无机及分析化学实验报告重结晶与熔点的测定.docx
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无机及分析化学实验报告重结晶与熔点的测定
无机及分析化学实验报告,重结晶与熔点的测定
无机及分析化学实验报告,重结晶与熔点
的测定
熔点的测定实验报告
熔点的测定
一实验目的
1，了解熔点测定的基本原理及应用。
2，掌握熔点的测定方法。
二实验原理
固液两相蒸汽压一致，固液两相平衡共存，这时的温度摄氏度m即为该物质的熔点。
初熔至全熔范围称为熔程。
温度不超过0.5-1摄氏度。
当含有非挥发性杂质时，液体的蒸汽压降低，熔点降低，熔程变长。
三，
熔点测定方法
（1）粗测:
快速加热5?
/min，测定大概熔点温度（适用未知物的熔点测定）
（2）精测:
缓慢加热5?
/min，距熔点10时，减慢加热速度为1—2s。
当毛细管仲样
品开始塌落和有温润现象时，出现下滴液体时，表明样品已经开始融化，为初熔，记下温度，继续加热，至透明胶体，记下温度为全熔
四，实验内容
1，测定尿素的熔点。
（mp132.7摄氏度）
2，测定肉桂酸的熔点（mp133摄氏度）
主要装置:
篇二:
无机及分析化学实验报告（上学期）
实验粗硫酸铜的提纯
一、实验目的
1（了解粗硫酸铜提纯及产品纯度检验的原理和方法。
2（学习台秤和pH试纸的使用以及加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。
二、实验原理
不溶性杂质:
直接过滤除去;可溶性杂质Fe2+、Fe3+等:
先全部氧化为Fe3+，后调节pH?
4，使其水解为Fe（OH）3沉淀后过滤;其它可溶性杂质:
重结晶留在母（来自:
www.XIelw.Com写论文网:
无机及分析化学实验报告,重结晶与熔点的测定）液中。
三、实验内容
20mLH2O2mLH2O静置
5g硫酸铜搅拌、加热溶解滴加NaOH至pH?
4
100mLFe（OH）3
倾析法过滤滤液承接在蒸发皿（另留10d于试管中用于检验纯度）2~3dH2SO蒸发至刚出现晶膜冷却抽滤取出晶体，称重
pH1~2
6mol?
L-1NH3?
H2NH3?
H2O
10d待测液深蓝色溶液过滤
洗涤滤纸蓝色
2dKSCN
弃去蓝色溶液接收滤液比较颜色深浅
产品外观、色泽;理论产量;实际产量;产率;纯度检验结果。
四、思考题
产品纯度高，得率高的关键
1、水解时控制好pH值:
pH过低，Fe3+水解不完全;过高会生成Cu（OH）2沉淀。
2、蒸发浓缩时控制母液的量:
母液过多，硫酸铜损失多，产率低;母液过少，杂质析出，纯度低。
一、实验目的
1、了解并掌握酸式滴定管、碱式滴定管的使用，练习正确读数。
2、练习酸碱标准溶液比较，学会控制滴定速度和判断终点。
二、实验内容
1、酸式滴定管旋塞涂油:
给酸式滴定管的旋塞涂油（P18），试漏。
要求:
姿势正确，旋塞与旋塞槽接触的地方呈透明状态，转动灵活，不漏水。
2、碱式滴定管配装玻璃珠:
为碱式滴定管配装大小合适的玻璃珠和乳胶管。
要求:
不漏水。
3、洗涤:
洗涤滴定管和锥形瓶（P5）。
要求:
内壁完全被去离子水均匀润湿，不挂水珠。
4、润洗:
用待装溶液润洗滴定管（P19）。
要求:
操作姿势正确。
5、装溶液:
酸式滴定管、碱式滴定管内装入指定溶液，赶除气泡（P19），读数。
要求:
无气泡，读数姿势及记录的数据有效数字正确。
6:
熟练使用滴定管:
学会熟练地从酸式滴定管和碱式滴定管内滴出溶液（P20）。
要求:
操作姿势正确，能熟练地连续滴定、一滴、半滴（悬而未落）。
7:
练习正确的滴定操作并学会确定滴定终点:
从酸式滴定管放出约5mL盐酸溶液在锥形瓶中，加入30mL左右去离子水，加入2d酚酞，然后用NaOH溶液滴定至微红，平行滴定三次。
一、实验目的
1、了解分析天平的构造及称量方法，掌握直接称量法和减量称量法。
2、学习和掌握移液管和容量瓶的操作方法。
二、实验内容
1、直接称量法与减量称量法称量练习（P41,43）
（1）取下天平罩并叠好放在天平顶端，按ON（或O/T）键屏上显示0.0000g时称量，分别称出称量瓶和称量瓶盖的质量，再把称量瓶盖盖在称量瓶上称出总质量。
m（瓶）,;m（盖）,;m（瓶+盖）,;
（2）将称量瓶连盖轻放在托盘上，显示稳定的数字、单位后按去皮键TAR（或O/T）显示0.0000g，取出称量瓶，敲样后再称量，数字稳定后记录数据;按去皮键TAR（或O/T）显示0.0000g后继
续称量下一份。
要求称取02.,0.3g样品3份。
m1,;m2,g;m3,;（3）结束按OFF键，检查天平并整理干净，罩好天平罩。
2、练习移液管的移液操及移液管与容量瓶的定量转移与定容（P21,24）。
（1）洗涤移液管和容量瓶，检查容量瓶是否漏水
（2）称取少量样品于小烧杯中，加水溶解，定量转移入容量瓶内，用去离子水稀释至刻度。
注意溶液不能洒到容量瓶外，稀释时勿超过刻度线。
（3）用移液管从容量瓶中正确吸取一定体积的指定溶液并转移入锥形瓶中（要求能用食指灵活控制调节液面高度，并注意移液的姿势。
）
实验氢氧化钠标准溶液的标定
一、实验目的
1、学会用基准物质标定标准溶液浓度的方法2、进一步掌握酸碱滴定法的基本原理二、实验原理
KHC8H4O4，NaOH,KNaC8H4O4，H2O
三、实验内容
准确称取KHC8H4O4于锥形瓶中（3份）?
50mLH2O?
温热、溶解?
冷却?
2d酚酞?
NaOH溶液滴定至微红，30s不褪色?
平行测定三次，记录数据并计算数据记录与处理
（注:
相对相差为结果中取最接近的两个数字，两者之差除以两者的平均值，例如:
测得的浓度为0.2001、0.2005、0.2007，则舍
去0.2001，平均值,（0.2005，0.2007）?
2,0.2006，相对相差,（0.2007,0.2005）?
0.2006,1‰）
四、问题与讨论
1、基准物应当纯度高、物质的组成与化学式完全吻合、稳定且摩尔质量尽可能的大。
草酸易提纯，化学式为H2C2O4?
2H2O，稳定且摩尔质量比较大，与NaOH按1:
2定量反应，可作基准物。
2、滴定管读数误差为0.02mL，为使相对误差小于千分之一，消耗的NaOH的体积在20,30mL之间。
3、指示剂在高温下变色范围会发生移动，导致滴定终点不准确。
4、指示剂为弱酸或弱碱，可与待测液反应，多用会导致结果不准确。
5、邻苯二甲酸氢钾烘干温度过高会使少量基准物变成酸酐，此时相同质量的基准物消耗更多体积NaOH待测液，标定的浓度偏低。
实验醋酸溶液中HAc含量的测定
一、实验目的
1、学会用已标定的标准溶液来测定未知物的含量。
2、熟悉移液管和容量瓶的使用，巩固滴定操作。
二、实验原理
HAc，NaOH,NaAc，H2O
三、实验内容
交一洗净的250mL容量瓶领取未知液?
定容?
用待测溶液润洗移液管?
分别移取三份
试液于锥形瓶中?
加2d酚酞?
吹洗瓶口并稀释?
用NaOH溶液滴定至粉红，30s内不褪色记录数据
四、问题与讨论
经常用去离子水淋洗会使最终溶液体积变大，浓度变稀，导致滴定曲线的突跃变窄，指示剂的变色范围不再在突跃范围内，滴定终点滞后，测得的HAc含量偏大。
篇三:
实验四重结晶及熔点的测定
实验四重结晶及熔点的测定
预习内容:
实验教材P48?
53，P54?
58。
一、实验目的:
1（学习通过重结晶提纯固体有机物的原理和方法;
2（掌握折叠滤纸、热过滤、抽滤等基本操作;
3（学习并掌握毛细管法测熔点的方法。
二、仪器和药品
仪器:
烧杯（250mL）、表面皿、无颈漏斗、烘箱（公用）、减压水泵（公用）、
熔点管、水银温度计等;
药品:
粗苯甲酸、活性炭、液体石蜡等;
其他:
滤纸（热过滤用，抽滤用）、玻棒、沸石等。
三、实验原理及教师讲解要点:
1（重结晶的基本原理:
重结晶是纯化固体物质的一种方法。
它是利用在不同温度下被
提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同，将杂质分离出去的提纯方法。
大多数有机物的溶解度都随着温度的升高而增大。
选择溶剂，在较高温度（接近溶剂的沸点）下，制成被提纯有机物的饱和或接近饱和的浓溶液，趁热过滤后，让被提纯物从过饱和溶液中的以结晶析出，而杂质则全部或大部分仍留在溶液中，或者在热过滤时被分离出去。
重结晶只适用于提纯杂质含量在5%以下的固体有机物。
（Why?
）重结晶时，应根据下列条件选择溶剂:
（1）不与被提纯物质起化学反应;
（2）对被提纯物质的溶解度随温度变化较大;（Why?
）
（3）对杂质的溶解度非常大或非常小;（Why?
）
（4）易挥发，易除去;
（5）能给出较好的结晶。
在实际的选择过程中，主要是根据相似相溶原理，查阅数据手册，选出几种溶剂用试管进行实验观察，选出符合上述五个条件的溶剂。
必要时，可使用混合溶剂。
2（折叠滤纸的折叠:
（略）
3（热过滤的操作和技巧:
准备充分，快速协调，趁热过滤。
4（测熔点的原理和方法:
一般认为固态物质受热后变为液体时的温度，就是该物质的熔点。
实验证明，同一物质在不同的压力下，熔化温度并不完全相
同。
熔点的严格定义为:
物质的固液两态在大气压力下达到平衡状态时的温度。
有机物的熔点通常用毛细管法来测定。
实际上由此法测得的熔点数据不是一个温度点，而是一个熔程，即样品从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围。
纯的固态物质通常都有固定的熔点（熔程约0.5?
C）。
如有其他物质混入，则对其熔点有显著的影响:
熔点降低，熔程拉长。
因此，可借助熔点的测定来定性地判断固体样品的纯度。
四、仪器装置:
重结晶各种装置如图1，图2，图3，图4所示。
图1适用于用水做溶剂的情况，图2适用于用其他低沸点有机溶剂。
测熔点的装置见图5。
五、操作步骤:
（一）重结晶的简单过程为:
溶解?
脱色?
热过滤?
冷却?
抽滤，洗涤?
干燥?
称重，计算产率。
最后，还要用测熔点的方法检查产品纯度是否达到要求。
1（溶解:
250mL烧杯中:
3g粗苯甲酸+80mL水+2粒沸石，盖上表面皿，用小火加热至沸，其间可用玻棒搅动。
观察样品是否完全溶解，若有未完全溶解的样品，则需补加水（记下补加水的体积），直到样品完全溶解为止。
再加入总用水量12%的水[1]，加热至沸。
移去火源，稍冷，加入适量活性炭[2]，搅拌，沸煮5?
10min，待热
过滤。
对易挥发性溶剂要用回流装置。
2（热过滤:
从烘箱中取出预热好的无颈漏斗，将事先叠好的折叠滤纸放入其中，并用少量热水润湿[3]，将上述热溶液趁热过滤。
热过滤时，无颈漏斗上可加盖表面皿，以防止溶剂挥发，并有保温作用。
使用有机溶剂重结晶时，周围火源要熄灭。
3（结晶:
骤冷得小颗粒，自然冷却得大颗粒。
有时有油状物或胶状物存在，结晶不易析出，可采用搅拌、加入晶种、磨擦仪器内壁、过滤等办法使晶体析出。
4（抽滤，干燥。
5（称重，计算收率。
数据记录:
（二）测熔点:
毛细管法测熔点的主要过程为:
准备热浴?
装样?
加热，观察?
读数。
1（准备热浴:
设计熔点浴的原则是使样品受热均匀，通常有b形管和双浴式，本实验采用双浴式。
首先，选择大小合适的橡皮塞，在中心处用打孔器打孔以插入温度计，并在边缘开一小槽以接通大气。
然后，在b形管中倒入适量的浴液。
常用的浴液有:
浓硫酸、液体石蜡、甘油、机油、
硅油等。
本实验采用腐蚀性小的液体石蜡做浴液。
2（装样:
将0.1g样品在表面皿上研细[4]，堆起来，将事先准备好的熔点管的管口朝下，插入样品粉未中，然后管口朝上利用自由落体运动使样品粉未落入并填实管底
[5]，如此反复几次，装样高度为2?
3mm。
最后擦去管外粘附的粉未，将熔点管固定在水银温度计上，注意使样品处于水银球的中部。
3（测定熔点:
将带有样品的温度计插入b形管中，其水银球位于b形管上、下两叉口的中间。
用小火加热b形管远离样品的一端，浴液开始对流循环，温度计读数上升。
加热速度开始可稍快，接近熔点时必须调整火焰，放慢升温速度（约每分钟上升1?
C），直到样品全部熔化。
记录样品的萎缩温度、初熔温度、全熔温度。
平行两次实验[6]。
对未知样品，先要进行粗测，以知道样品的大致熔点，再按已知样进行两次平行实验。
六、注释:
[1]为了防止热过滤时，样品过早析出而造成损失，又不至于由于溶剂用量过多而造成溶解损失，经验结果表明，溶剂的实际用量应为理论用量的120%。
[2]活性炭用量过少时脱色效果不好，但用量过大时，会吸附样
品，损失收率。
一般活性炭用量为样品量的1?
5%。
[3]使用有机溶剂时，则要用相应的热溶剂润湿滤纸。
[4]样品一定要研细，否则装样时不易填紧。
[5]若装样时未填紧，会在样品中产生小的空气室，使样品受热不均匀，熔程拉长。
[6]每次测定都必须用新的熔点管重新装样测定;每次测定时浴液温度都要降至熔点30?
C以下。
七、回答思考题:
1（重结晶一般包括哪几个操作步骤,各步操作的目的是什么,
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