4．（2017·高考全国卷Ⅲ，T9，6分）下列实验操作规范且能达到目的的是（ ）
目的
操作
A
取20.00mL盐酸
在50mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D
配制浓度为0.010mol·L－1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158g，放入100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
解析：
选B。
50mL酸式滴定管的50.00mL刻度下方没有刻度，但仍有盐酸，所以调整初始读数为30.00mL后，放入锥形瓶中盐酸的体积大于20.00mL，A项错误；碘易溶于酒精，清洗试管中附着的碘可以先用酒精清洗，再用水清洗，B项正确；醋酸钠溶液呈碱性，测定醋酸钠溶液的pH时，pH试纸不能预先润湿（润湿相当于将溶液稀释），否则测定的pH会偏小，C项错误；不能在容量瓶中直接配制溶液，D项错误。
题组一 仪器的识别与使用
1．（2019·化州联考）用下列实验方案及所选玻璃仪器（非玻璃仪器任选）就能实现相应实验目的的是（ ）
选项
实验目的
实验方案
所选玻璃仪器
A
除去KNO3中少量NaCl
将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤
酒精灯、烧杯、玻璃棒
B
证明HClO和CH3COOH的酸性强弱
同温下用pH试纸测定0.1mol·L－1NaClO溶液和0.1mol·L－1CH3COONa溶液的pH
玻璃棒、玻璃片
C
检验蔗糖水解产物具有还原性
向蔗糖溶液中加入几滴稀硫酸，水浴加热几分钟，再向其中加入新制的银氨溶液，并水浴加热
试管、烧杯、酒精灯、滴管
D
配制1L1.6%的CuSO4溶液（溶液密度近似为1g/mL）
将25gCuSO4·5H2O溶解在975mL水中
烧杯、量筒、玻璃棒
解析：
选D。
A项，二者溶解度受温度影响不同，冷却结晶后过滤可分离，则玻璃仪器还需要漏斗，故A错误；B项，NaClO具有强氧化性，不能用pH试纸测定0.1mol·L－1NaClO溶液的pH，则不能确定pH大小，不能比较酸性强弱，故B错误；C项，银镜反应需要在碱性条件下进行，在加入银氨溶液之前需要加入NaOH溶液中和未反应的酸，故C错误；D项，1L1.6%的CuSO4溶液（溶液密度近似为1g/mL）中溶质的物质的量是0.1mol，溶液的质量是25g＋975g＝1000g，25gCuSO4·5H2O中硫酸铜的物质的量是0.1mol，故D正确。
2．茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是（ ）
A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨
B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦
C．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦
D．检验滤液中的Fe3＋，选用③、⑧和⑩
解析：
选B。
灼烧固体物质一般使用坩埚，而坩埚加热需用泥三角支撑然后放在三脚架上，三脚架的下面应放酒精灯，选用的实验用品都能用到，选项A不符合题意。
溶解固体并加蒸馏水稀释，所需仪器为烧杯和玻璃棒，用不到容量瓶，选项B符合题意。
过滤所需的实验用品为漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯和带铁圈的铁架台，选项C不符合题意。
检验Fe3＋的试剂为KSCN溶液，所需仪器为试管和胶头滴管，选项D不符合题意。
常见仪器的选择方法
题组二 化学实验基本操作
3．下列说法正确的是（ ）
A．容量瓶和分液漏斗使用前必须要查漏并干燥
B．蒸馏操作时，温度计水银球应插入混合液中
C．焰色反应时，铂丝需用稀硫酸洗净，并在火焰上灼烧至无色
D．配制溶液定容时，俯视容量瓶的刻度线，则所配制溶液的浓度偏高
解析：
选D。
具有塞子或活塞的仪器使用前需要查漏，容量瓶和分液漏斗使用前必须要查漏，均不需要干燥，故A错误；蒸馏操作时，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，故B错误；焰色反应时，铂丝需用稀盐酸洗净，并在火焰上灼烧至无色，故C错误；配制溶液定容时，俯视容量瓶的刻度线，配得溶液的体积偏小，则所配制溶液的浓度偏高，故D正确。
4．（2019·衡水质量测评）某化学实验小组用高锰酸钾为原料制备氧气并回收二氧化锰。
下列有关操作示意图正确的是（ ）
解析：
选C。
A项，为了防止加热时高锰酸钾粉末堵塞导管，在试管口处应放置一团棉花，故A错误；B项，氧气的密度大于空气，应该用向上排空气法收集，气体应从长导管进、短导管出，故B错误；C项，溶解过程通常在烧杯中进行，并用玻璃棒搅拌，故C正确；D项，过滤时，为防止滤液飞溅，漏斗下端尖嘴部分应紧靠烧杯内壁，故D错误。
5．下列说法正确的是（ ）
A．容量瓶也可以用作物质反应和溶解的容器
B．用湿润的pH试纸测定某溶液的pH
C．利用蒸发结晶可以提纯混有少量KCl的KNO3
D．用CCl4萃取碘水中的碘，静置后下层溶液呈紫红色
解析：
选D。
容量瓶是用来配制一定物质的量浓度的溶液的仪器，不能用作物质反应和溶解的容器，A错误；用湿润的pH试纸测定某溶液的pH，则相当于将溶液稀释了，测酸性溶液pH会偏大，测碱性溶液pH会偏小，B错误；KCl和KNO3的溶解度受温度影响都较大，所以不能利用蒸发结晶提纯混有少量KCl的KNO3，C错误；碘在CCl4中的溶解度比在水中的溶解度大，且四氯化碳的密度比水大，与水分层后在下层，故用四氯化碳萃取碘水中的碘，静置后下层溶液即碘的CCl4溶液呈紫红色，D正确。
物质的检验 物质的分离和提纯
一、物质的检验
1．物质检验的三原则
一看（颜色、状态）；二嗅（气味）；三实验（加试剂）。
2．物质检验的一般步骤
观察外观→取少量样品→加入试剂→观察现象→得出结论。
3．常见离子的检验方法
离子
试剂
现象
注意
沉
淀
法
Cl－、
Br－、I－
AgNO3溶液和稀硝酸
白色沉淀（AgCl）、淡黄色沉淀（AgBr）、黄色沉淀（AgI）
—
SO
稀盐酸和BaCl2溶液
白色沉淀
先加稀盐酸
Fe2＋
NaOH溶液
白色沉淀→灰绿色沉淀→红褐色沉淀
—
Fe3＋
NaOH溶液
红褐色沉淀
—
Al3＋
NaOH溶液
白色沉淀→溶解
中学一般认为是Al3＋
气
体
法
NH
浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸
产生有刺激性气味的气体，且该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝
需加热
CO
稀盐酸和澄清石灰水
产生无色无味的气体，澄清石灰水变浑浊
HCO
有干扰
SO
稀硫酸和品红溶液
产生有刺激性气味的气体，且该气体能使品红溶液褪色
—
显
色
法
I－
氯水（少量）和CCl4
下层为紫红色
—
Fe2＋
KSCN溶液和氯水
滴加KSCN溶液无明显现象，滴加氯水后溶液变红色
先加KSCN溶液，无变化，再加氯水
Fe3＋
KSCN溶液
溶液变红色
—
苯酚溶液
溶液显紫色
—
Na＋、K＋
Pt（Fe）丝和稀盐酸
火焰分别呈黄色、紫色
K＋的焰色要透过蓝色钴玻璃观察
4.常见气体的检验方法
（1）观察颜色
（2）试纸检验，如NH3能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；
（3）溶液检验，如用澄清石灰水检验CO2，用品红溶液检验SO2；
（4）点燃法，如H2、CH4等燃烧，产生淡蓝色火焰。
5．物质检验中干扰因素的排除
（1）离子检验中的常见干扰因素以及排除措施
待检离子
干扰离子
排除干扰措施
Cl－
SO
加过量的Ba（NO3）2溶液
CO
加稀硝酸酸化
OH－
SO
CO
加盐酸酸化
SO
Ag＋
SO
CO
加盐酸后将产生的气体通入品红溶液中
CO
SO
加稀硝酸
（2）气体检验中干扰因素的排除
如在SO2存在的条件下检验CO2，可设计如下检验方案：
酸性高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液检验SO2是否除尽→通入澄清石灰水中检验CO2。
二、物质的分离和提纯
1．物质分离与提纯的基本原理
（1）“四原则”
①不增——不得引入新杂质；②不减——尽量不减少被提纯的物质；③易分——使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；④易复原——被提纯的物质要易恢复原来的组成状态。
（2）“三必须”
①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽（除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序）；③选择最佳的除杂途径。
2．物质分离与提纯的常用方法
（1）升华法；
（2）过滤法；（3）蒸馏法；（4）萃取分液法；（5）洗气法；（6）燃烧法。
3．物质分离与提纯的常见类型
（1）“固＋固”混合物的分离（提纯）
（2）“固＋液”混合物的分离（提纯）
（3）“液＋液”混合物的分离（提纯）
（4）“气＋气”混合物的分离（提纯）
4．常见混合物的除杂举例
（1）常见固体混合物的除杂
固体混合物（括号内为杂质）
除杂试剂
分离方法
Na2CO3（NaHCO3）
加热
—
NaHCO3（Na2CO3）
CO2和H2O
过滤
NaCl（NH4Cl）
—
加热分解
FeCl2（FeCl3）
过量铁粉
过滤、结晶
FeCl3（FeCl2）
Cl2
结晶
I2（SiO2）
—
加热升华
Fe2O3（Al2O3）
过量NaOH溶液
过滤
NH4Cl（FeCl3）
适量氨水
过滤
KNO3（NaCl）
水
冷却结晶、过滤
炭粉（CuO）
稀盐酸
过滤
镁粉（铝粉）
过量NaOH溶液
过滤
铁粉（铝粉）
过量NaOH溶液
过滤
（2）常见混合气体的除杂
混合气体（括号内为杂质）
除杂试剂
分离方法
H2（NH3）
浓硫酸
洗气
Cl2（HCl）
饱和NaCl溶液
洗气
CO2（HCl）
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2（SO2）
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2（CO）
灼热CuO
—
CO（CO2）
碱石灰或NaOH溶液
洗气
NO（NO2）
水
洗气
N2（O2）
灼热铜网
—
CH4（C2H4）
溴水
洗气
1．（2019·高考全国卷Ⅰ，T9，6分）实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是（ ）
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
解析：
选D。
苯和溴均易挥发，苯与液溴在溴化铁作用下发生剧烈的放热反应，释放出溴化氢气体（含少量苯和溴蒸气），先打开K，后加入苯和液溴，避免因装置内气体压强过大而发生危险，A项正确；四氯化碳用于吸收溴化氢气体中混有的溴单质，四氯化碳呈无色，吸收红棕色溴蒸气后，液体呈浅红色，B项正确；溴化氢极易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸钠溶液呈碱性，易吸收溴化氢，发生反应为Na2CO3＋HBr===NaHCO3＋NaBr，NaHCO3＋HBr===NaBr＋CO2↑＋H2O，C项正确；反应后的混合液中混有苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等，提纯溴苯的正确操作是①用大量水洗涤，除去可溶性的溴化铁、溴化氢和少量溴；②用氢氧化钠溶液洗涤，除去剩余的溴等物质；③用水洗涤，除去残留的氢氧化钠；④加入干燥剂除去水，过滤；⑤对有机物进行蒸馏，除去杂质苯，从而提纯溴苯，分离溴苯不用“结晶”的方法，D项错误。
2．（2017·高考天津卷）以下实验设计能达到实验目的的是（ ）
选项
实验目的
实验设计
A
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
解析：
选D。
除去NaHCO3固体中的Na2CO3，可加水溶解制成饱和溶液，通入足量CO2气体，析出晶体，过滤，A项错误；制备无水AlCl3时，应将AlCl3溶液在HCl氛围中蒸发，B项错误；重结晶提纯苯甲酸时，应将粗品制成其热饱和溶液，趁热过滤，再冷却结晶、过滤，C项错误；鉴别NaBr和KI溶液，分别加新制氯水后，用CCl4萃取，Br2的CCl4溶液呈橙色，I2的CCl4溶液呈紫红色，D项正确。
3．（2018·高考天津卷）由下列实验及现象推出的相应结论正确的是（ ）
实验
现象
结论
A.某溶液中滴加K3[Fe（CN）6]溶液
产生蓝色沉淀
原溶液中有Fe2＋，无Fe3＋
B.向C6H5ONa溶液中通入CO2
溶液变浑浊
酸性：
H2CO3＞C6H5OH
C.向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液
生成黑色沉淀
Ksp（CuS）＜Ksp（ZnS）
D.①某溶液中加入Ba（NO3）2溶液
②再加足量盐酸
①产生白色沉淀
②仍有白色沉淀
原溶液中有SO
解析：
选B。
Fe2＋遇K3[Fe（CN）6]溶液能够产生蓝色沉淀，因此原溶液中一定含有Fe2＋，但是否含有Fe3＋无法确定，若要确定Fe3＋的存在，则需要向溶液中加入KSCN溶液，观察溶液是否变为红色，A项错误；向C6H5ONa溶液中通入CO2，溶液变浑浊，发生反应：
C6H5ONa＋H2O＋CO2―→C6H5OH↓＋NaHCO3，根据“强酸制弱酸”原理可知，酸性：
H2CO3＞C6H5OH，B项正确；欲验证Ksp（CuS）＜Ksp（ZnS），应该向ZnS的饱和溶液（或悬浊液）中滴加CuSO4溶液，观察是否有黑色沉淀生成，而不是向ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液，C项错误；检验SO
时应先加入稀盐酸，后加入BaCl2溶液，若溶液中含有SO
，先加入Ba（NO3）2溶液，生成BaSO3沉淀，再加足量盐酸，溶液中有H＋、NO
，相当于溶液中含有HNO3，HNO3能将BaSO3沉淀氧化为BaSO4沉淀，D项错误。
题组一 物质的检验
1．下表中根据实验操作和实验现象所得出的结论正确的是（ ）
选项
实验操作
实验现象
结论
A
某溶液W进行焰色反应实验
焰色为黄色
W一定是钠盐溶液
B
蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X
有白烟产生
X可能是浓盐酸
C
溶液Y中加入盐酸酸化的Ba（NO3）2溶液
有白色沉淀
Y中一定含有SO
D
将SO2气体通入紫色石蕊溶液中
紫色石蕊先变红，后褪色
SO2有漂白性
解析：
选B。
溶液W进行焰色反应实验，焰色为黄色，W中一定含有钠元素，W可能是氢氧化钠溶液，不一定是钠盐溶液，故A项错误；浓氨水可挥发出氨，氨与浓盐酸挥发出的氯化氢反应生成白烟氯化铵，故B项正确；加入盐酸酸化的Ba（NO3）2溶液，生成的沉淀可能是氯化银或硫酸钡，Y中可能含有Ag＋、SO
或SO
，故C项错误；将SO2气体通入紫色石蕊溶液中，紫色石蕊变红，不褪色，故D项错误。
2．（新题预测）为了检验某溶液中是否含有常见的四种无机离子，某化学小组的同学进行了如图所示的实验操作。
其中检验过程中产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
由该实验能得出的正确结论是（ ）
A．原溶液中一定含有SO
B．原溶液中一定含有NH
C．原溶液中一定含有Cl－D．原溶液中一定含有Fe3＋
解析：
选B。
原溶液中加入稀盐酸酸化的硝酸钡溶液，如果其中含有SO
，则会被氧化为SO
，所以原溶液中不一定含有SO
，A项错误；产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体是氨，所以原溶液中一定含有NH
，B项正确；原溶液中加入稀盐酸酸化的硝酸钡溶液，引入了Cl－，能和Ag＋反应生成氯化银沉淀，则原溶液中不一定含有Cl－，C项错误；原溶液中加入稀盐酸酸化的硝酸钡溶液，如果其中含有Fe2＋，则Fe2＋会被NO
（H＋）氧化为Fe3＋，所以原溶液中不一定含有Fe3＋，D项错误。
题组二 物质的分离与提纯
3．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（ ）
选项
目的
分离方法
原理
A
使用CCl4提取碘水中的碘
萃取分液
碘在CCl4中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
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