《冶金标准》ASMEA92306奥氏体铁素体双相体不锈钢金属间不良化合相的标准检测.docx
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《冶金标准》ASMEA92306奥氏体铁素体双相体不锈钢金属间不良化合相的标准检测
ASMEA923-06
奥氏体-铁素体双相体不锈钢金属间不良化合相的标准检测方法
1范围
1.1这些试验方法可对双相钢中存在的金属间化合相进行检测，判断存在的金属间化合相是否达到对材料的韧性及耐蚀性产生明显影响的程度。
这些试验方法不一定能检测出由于其它原因而导致的材料韧性及耐蚀性的降低。
1.2当双相（奥氏体-铁素体）不锈钢处于600~1750℉（320~955℃）温度区间，易生成金属间化合物。
这些沉淀相的生成速度是由每一个单相的化学成分及热过程或热力学过程共同作用而决定的。
这些相的存在对于材料的韧性和耐蚀性是不利的。
1.3对双相不锈钢进行适当的热处理可消除这些不良化合相。
通过随后的热处理可使样品快速冷却，来最大程度地阻止不良化合相的形成。
1.4为与适用于产品技术条件中化学性能及力学性能的要求相一致，不一定要表示出在样品中是否存在不良化合相。
1.5这些试验方法包括：
1.5.1试验方法A氢氧化钠浸蚀试验，用于双相不锈钢浸蚀组织的分类（第3-7部分）。
1.5.2试验方法B夏比冲击试验，用于双相钢组织的分类（第8-13部分）。
1.5.3试验方法C氯化铁腐蚀试验，用于双相钢组织分类（第14-20部分）。
1.6如果试样的取样位置及方向选择正确，这三种试验方法都能便捷地检测出材料中是否存在不良化合相。
由于不良化合相是由温度和冷却速度的作用产生的，所以基本上各试验方法都应选择材料上经历过最接近促使不良化合相产生的区域来进行试验。
在通常的热处理状况下，这个区域会是冷却速度最慢的区域。
除冷速快的材料外，一般需从材料上可认定为冷速最慢的部位取样。
1.7该试验方法不去确定不良化合相的性质，而是确定某种不良化合相的存在是否已达到对材料的韧性和耐蚀性不利的程度。
1.8与热过程有关的举例、金属间化合相的产生及其对耐蚀性及韧性的降低见附录X1和附录X2。
1.9用英寸-磅或SI单位来表示的值符合标准，括号中的值仅做参考。
1.10该标准并不表示已提及所有与安全相关的事宜，即使是也只是与其使用相关的事宜。
标准的使用者在使用标准前应负责建立相应的安全及健康条例及确定其常规适用范围。
2参考文献
2.1ASTM标准
A370钢制品力学性能试验方法及说明
G48不锈钢及相关合金耐点缝隙腐蚀氯化铁溶液试验
试验方法A―双相不锈钢浸蚀组织分类氢氧化钠浸蚀试验
3范围
3.1氢氧化钠浸蚀试验可用于材料的合格判定而非判废。
该试验方法可以和其它试验方法，例如另外两种方法，一起使用来得到一个快速的试验方法，以辨别试样有无不良化合相。
3.2氢氧化钠浸蚀试验可用来为试验方法B和方法C筛选试样，方法B是双相钢组织分类的夏比冲击试验，方法C是双相钢组织分类的氯化铁腐蚀试验。
3.3这里提供了某类不锈钢在每种实际情况中合格及可能不合格浸蚀组织类别的参考金相照片。
当用方法A做为试验方法B或方法C的筛选试验时，若试样的浸蚀组织合格则不需再按方法B或C进行试验。
3.4表1为试验方法A的适用范围及合格标准。
当已指定方法A为判定合格的试验，那么浸蚀组织不合格的试样，依据制造者的意见，可按方法B或方法C来进行试验。
表1方法A的适用范围及合格指标
类别
合格的浸蚀组织
不合格的浸蚀组织
S31803,S32205,S32750,
J92205,J93404
未受影响组织（图1，图2）
可能受影响组织（图3，图4）已受影响组织（图5，图6）中心线组织（图7）
3.5材料应经厂家与用户协商后，在最终固溶处理状态或类似其他状态下进行试验。
4试验装置
4.1直流电源－可提供约15V电压及20A电流的蓄电池、发电机或整流器。
4.2电流表－测量范围在0～30A（试样浸蚀时在回路中放置电流表来测量和控制电流的大小）。
4.3可变电阻器（试样浸蚀时在回路中放置可变电阻器来测量和控制电流的大小）
4.4负极－一块圆柱状导电金属。
4.5大号电夹钳－用来夹紧要浸蚀的试样。
4.6金相显微镜－能将浸蚀显微组织放大到400～500倍进行检查。
4.7浸蚀用电解槽的电极－被浸蚀的试样做正极,一块与被浸蚀试样大小相同的圆柱状金属做负极。
4.8电解液－试剂等级的氢氧化钠（NaOH）。
5试样的制备
5.1对于轧制样品，应取一个纵向或横向的剖面进行检查。
对于铸造样品，应检查一个单个的铸造试样，试样要与它所代表的铸件同炉热处理。
除另行规定外，试验用试样尺寸的选择应由厂家确定。
由于某些特殊切割工艺引起的高温或机械变形有可能会改变钢材的组织，所以试验用试样的切割应避免采用这些切割工艺，或者，如采用了这些切割工艺，那么，试验之前，须使用机加工或湿磨的方式将试样上受高温影响或产生变形的部分去除掉。
5.2对于轧制样品，试样应便于对断面在整个厚度上进行检查，或当断面较大的情况下，试样应便于从一侧表面到一半厚度之间（含一半厚度）对断面进行检查。
5.3对于铸造材料，试样应取在约T/4处。
5.4抛光－对于所有材料，试样的横断面的表面应抛光、浸蚀后用400倍放大镜进行检查。
有焊缝的试样应包含母材、热影响区和焊缝金属。
需浸蚀的区域的制备可用研磨带或研磨砂轮在不过热的情况下磨至80-130度，然后依次用更细的1号、1/2号、1/0号、2/0号、3/0号及更细的金钢砂纸抛光，也可采用其它的抛光方式。
5.5浸蚀溶液－浸蚀用的溶液可通过在100g蒸馏水中加入40g试剂级别的NaOH来进行制备。
5.6浸蚀条件－已抛光的试样应在直流约1-3V下浸蚀5-60秒。
（见注）
注：
当采用铂做负极，在1-3V直流下进行5-60秒的浸蚀时，任何金属间化合相都会显现出黄色，然后呈棕色，变暗。
随后铁素体颜色变暗。
5.7清洗－浸蚀后，试样应用热水、丙酮或酒精彻底清洗，随后在空气中晒干。
6浸蚀组织的分类
6.1经浸蚀的表面应用400-500倍的金相显微镜进行检查。
6.2经浸蚀的横断面应全部经过检查，有焊缝的试样检查时应经过整个试样的所有区域，如焊缝区、热影响区及母材。
6.3浸蚀组织分为以下几类：
6.3.1未受影响组织（图1、图2）——铁素体已被浸蚀，无不良化合相，相间边界平滑。
6.3.2有可能受影响组织（图3、图4）——铁素体已被浸蚀，显示有游离的可能为不良化合相的组织，相间边界可能显现细微的波浪状。
6.3.3已受影响组织（图5、图6）－浸蚀过程中，铁素体变暗的同时或在此之前，金属间化合相很快显现出来。
6.3.4中心线组织（图7）－观察到一种连续或半连续状的晶间相，所在区域厚度达样品厚度的一半。
另半区中可能有，也可能没有已受影响组织，它们有分离的征兆。
（a）纵向剖面及（b）横向剖面
图1S31803未受影响组织（还原前×500）
a—静浇铸b离心浇注（连续）
图2J92205未受影响组织（×400）
（a）纵向剖面（b）横向剖面
图3S31803可能受影响组织（还原前×500）
（a）—静心浇铸离心浇铸（连续）
图4J92205可能受影响组织（×400）
（a）纵向剖面（b）横向剖面
图5S31803已受影响组织（还原前×500）
7浸蚀组织分类的说明及使用
7.1当试样方法A用作筛选试验时，这些浸蚀组织的使用要根据试样筛选后所选取的试验方法来定。
每种试验方法的主要特点如下所述。
7.2试验方法B——夏比冲击试验用于检测化学成分及工艺适当程度时的韧性的降低水平。
这种降低可能是由于金属间化合相造成的，也可能是由于其它原因造成，这些原因无法用方法A来检测。
形成原因可能受影响组织的作用、使夏比冲击韧性从小到大的降低程度有关。
已受影响的组织与夏比冲击韧性的降低较多有关。
中心线组织由夏比冲击试验有可能检查出来，也有可能检查不出来，这得看试样的取样方向。
7.3试样方法C——氯化铁腐蚀试验是在10％氯化铁溶液中腐蚀24小时的试验。
可检查由于局部铬元素和钼元素的减少引起的耐腐蚀性的降低。
降低的结果是富铬相和富钼相的沉积，这些相不只是金属间化合相。
在腐蚀试验中，已受影响的组织会有明显的失重。
试验中可能受影响的组织有可能会有明显的失重。
试验方法B——双相钢组织分类的夏比冲击试验
8范围
8.1该试验方法是一种对双相不锈钢中不良金属间化合相的沉积程度进行检测的方法。
该试验可显示有无金属间化合相，对于正使用的材料来说不一定是一种可行的方法，它考虑到不可直接检测的一些性能需要。
这里所指的夏比试验方法与通常用来测定韧性的试验方法是不同的，并且当试验的目的是检测材料的韧性性能时，不应选用本试验方法。
8.2夏比冲击试验可用来检测轧制样品或铸造样品，但样品须能从相关位置制取相应形状的试样。
8.3表2是方法B的适用范围及合格指标。
表2方法B的适用范围及合格指标
类别
条件
试验温度
最小冲击值（注）
S31803,S32205
母材
-10℉（-40℃）
40ft-1b（54J）
J92205
热影响区
-10℉（-40℃）
40ft-1b（54J）
母材
-10℉（-40℃）
25ft-1b（34J）
S32750
母材
-10℉（-40℃）
J93404
母材
-50℉（-46℃）
40ft-1b（54J）
注：
这是全尺寸试样的冲击合格值。
小尺寸试样的合格值根据它相对全尺寸试样在面积上的减少而成比例
减少。
冲击韧性最小合格值由厂家和用户商定。
9快速筛选试验
9.1在进行夏比冲击试验之前，双相钢的试样可以通过试验方法A——氢氧化钠浸蚀试验对其浸蚀组织进行分类，来进行快速筛选试验。
试验的试样制备、浸蚀及浸蚀组织的分类在相关章节叙述。
在方法A试验中浸
蚀组织为未受影响组织的试样基本上不存在由于金属间化合相的形成而对冲击韧性产生的不利影响。
其它降低的韧性的过程有可能不是单独产生而超过了该试验方法的适用范围。
方法A中呈现未受影响组织的试样由于没有金属间化合相，所以没有必要进行方法B所述的夏比冲击试验。
其它所有认定为具有非未受影响组织的试样都应进行夏比冲击试验。
10试验装置
10.1试验用的装置在A370的试验方法及说明中已论述。
11试样的制备
11.1试验用试样的制备见A370的试验方法及说明。
11.2要检测金属间的化合相，冲击试验应包含一个取自样品的单个试样或多个替代试样。
11.3对于轧制样品，试验的试样可为纵向或横向（一般来说双相钢轧制样品横向试样的冲击韧性是纵向试样的一半或2/3），对于铸造样品，试样应平行于试件的侧面，冲击缺口平行或垂直于试件的表面。
11.4试坯厚度不够做全尺寸夏比冲击试样时，样品可取小尺寸冲击试样，小尺寸试样应在样品尺寸允许前提下尽可能大，增量为1/4试样尺寸。
11.5当该试验用于焊接结构或任何结构不一致的产品时，应特别要注意V型缺口的位置。
例如，在焊缝的热影响区，在局部热循环作用下金属间变形的大小会发生较大的组织改变。
在这种情况下，V型缺口的位置有可能会明显影响到测量结果。
12工艺过程
12.1按照A370所描述的试验方法及定义执行
12.2试验温度如表2列举的数值级别。
13合格指标及重复试验
13.1除注明外，其余合格指标如表2所给。
13.2如果一个试样试验结果低于规定值的下限，允许试样加倍重复试验一次，两个复试试样应均高于规定值的下限。
13.3当一台产品的冲击试验值不满足要求，制造者可选择进行一次完整的韧化（固溶）处理并复试。
试验方法C——双相不锈钢三氯化铁腐蚀试验方法。
14范围
14.1本试验方法描述了用来检测存在于双相不锈钢中的有害金属间化合物的三氯化铁腐蚀试验方法的实施过程。
14.2在本试验中，有无腐蚀破坏并不说明在其它腐蚀环境中不具有必然性。
特别地，不作为提供断定与耐腐蚀形成无关的金属间化合物的析出的依据（见·）。
14.3如果可能获得位置和形状合适的试样，三氯化铁腐蚀试验可用于评价原材料。
14.4表三列出了试验方法C适用范围及合格指标
﹡－尽管本试验方法所使用的一些设备和过程与
G48试验方法接近，但本试验方法不应与G48试验方法混淆。
本试验方法没有确定用于一种特殊环境临界点蚀温度或试验的适用性。
本试验方法仅为探测双相不锈钢中的有害金属间化合物的析出而设计的。
表三试验方法C适用范围及合格指标
A级别
B状态
C试验温度
D允许最大称重腐蚀减少量
ES31803
F母材
G25℃（77℉）
H10mdd
LS32205
J焊缝
K22℃（72℉）
L10mdd
MS32750
N母材
O40℃（107℉）
P10mdd
15快速筛选试验在三氯化铁腐蚀试验测试前，按照试验方法A可进行一次快速筛选试验，双相不锈钢组织NaOH腐蚀试验。
制备，腐蚀，并且腐蚀组织的类别注明在哪里，在试验方法A中具有腐蚀结构的、被称做未受影响的试样由于金属间化合物相的未形成，基本上可免除点腐蚀的影响。
其它耐点腐蚀损失的机理可能会独立地发生，但已超出本试验的范围，在试验方法A中组织未受影响的试
样由于不存在金属间化合物相，是合格的，无须采用试验方法C中所述的三氯化铁腐蚀试验，所有有异于未受影响的试样进行三氯化铁腐蚀试验。
16装置
16.1
40溶解敞口容器如果是锥形烧瓶的话。
玻璃烧杯，1000ml，长形，或锥形烧瓶，1000ml，宽颈，或50mm（2-in）直径试管，或其他合适容器。
16.2玻璃托架（图8）一托架的尺寸限制到容许通过直径接近
图8用作提供试样的玻璃托架的例子
16.3水或油浴，恒温。
17三氯化铁溶液
17.1准备100g溶液的三氯化铁溶剂等级，FeCl3.6H2O，溶解在900ml蒸馏水中（重量接近6％FeCl3），通过玻璃纤维或滤纸过滤以除去未溶解的颗粒。
17.2测试溶液的PH值在试验之前应调整接近至1.3，如果需要，可另加入HCL或NaOH。
18试样
18.1不同形状及尺寸的可以使用，平板产品厚度接近25×50mm，产品的整个厚度都应该包含，对于更厚的钢材，应包含在垂直方向上尺寸接近6×25mm的试样，对于特别厚的钢材，试样沿厚度方向截成产品厚度
的1/2或2/3进行试验。
18.2其他产品形式截取试样应便于试验，只要显露的试样表面能代表产品的全厚度。
18.3试样截取后，任何影响材料的与切割有关的高温或成形应通过打磨或加工在试验之前去除。
18.4对于原材料，所有试样表面至统一光洁度至少等同于120粒度，或更好。
推荐湿抛光，如果使用干抛光，应缓慢操作以免过热，试样的尖角应园整，仔细去除毛刺。
18.5试样表面不能使用氮、柠檬化学钝化，或磷酸，或采用氮、氢氟酸洗，随后打磨表面。
18.6对于其他原材料，即时制备好的试样表面状态适合应用于测试。
18.7试样尺寸应测量，所有外露表面应计算。
18.8试样表面应采用氧化镁膏清理，或相当的，用水冲洗好，浸入酒精或丙酮，风干，试样称重精确至
0.001g或更高，并保存在干燥器内至使用。
19过程
19.1进行试验的三氯化铁溶液容积应不少于150ml或试样的表面积为20ml/cm2（125ml/in2），加入试验容器所需的量，转入恒温槽，允许在理想的温度达均衡。
19.2除非特别说明，锻制的S31803、S32205钢试验温度为25℃（77℉），试验时的温度精度为±1℃（2℉）。
19.3除非特别说明，S31803、所2205钢焊缝试验温度为22℃（72℉），试验时的温度精度为±1℃（2℉）。
19.4除非特别说明，S32750钢试验温度为40℃（104℉），试验时的温度精度为±1℃（2℉）。
19.5将试样置于玻璃托架，到温后，浸入试液中，整个过程保持试验温度，试验过程中，用一玻璃观察罩盖住测试容器，如不注明，测试过程为24hr。
19.624hr测试过程结束后，水清洗，用软刷擦去流水去除腐蚀物，浸入酒精或丙酮，风干。
当腐蚀物难以去除时允许选择超声清洗。
19.7试样称重精确至0.001g或更高，并保存复检。
20合格值
20.1腐蚀率按重量减少及总重量减少计算（见注1）。
除注明外，腐蚀率不应超过10mdd（见注2）
注1—腐蚀率按下式计算：
腐蚀率＝重量减少（mg）/试样面积（dm2）×时间（天数）。
注2—当发生时有可能出现腐蚀，统一的腐蚀率的计算方法解释电蚀是不恰当的。
mdd：
microgram
persquaredecimeterperday微克/分米/天（腐蚀速率单位）；10mdd即为1mg/分米/天.
20.2当试样的腐蚀率超过10mdd，允许同样试样加倍复试，任何一个复试试样的腐蚀率不能超过10mdd。
20.3在试验过程的选择上，当某产品不能通过三氯化铁腐蚀试验时，可进行固溶处理并复试。
21精度和偏差
21.1没有就有关在双相不锈钢中通过试验方法A,B,或C检测金属间化合物的有无的精度或偏差做出陈述，
因为试验结果仅表明与所列试验过程的指标能否一致。
22关键词
22.1双相；金属之间；不锈钢
附录（非强制条款）
X1热处理对S31803韧性和抗腐蚀性的影响举例
表X1.1热处理的影响A
材料成分
C
Mn
P
S
Si
Cr
Ni
Mo
N
0.023
1.44
0.022
0.001
0.49
22.3
5.60
3.13
0.182
热处理条件
CVN冲击功（-40℉ft-1b（-40℃J））
苛刻的点蚀温度（℃）
纵向
横向
工厂退火
185（251）
127（172）
35
1950℉（1066℃）+水淬
196（266）
123（167）
没测试
1950℉（1066℃）+水淬+5min，
1550℉（843）
42（60）
25（34）
20
1950℉（1066℃）+水淬+10min，
1550℉（843）
32（43）
16（22）
15
1950℉（1066℃）+水淬+15min，
1550℉（843）
26（35）
12（16）
没测试
1950℉（1066℃）+水淬+20min，
1550℉（843）
21（28）
9（12）
15
1950℉（1066℃）+空冷
198（268）
133（180）
没测试
1950℉（1066℃）+缓冷
80（108）
88（119）
30
Q1991-91NACE腐蚀，第302页
R3/8英寸（9.5mm）板，3/4缺口试样S抗点蚀试验方法按G48-A法。
X2热处理对J92205韧性的影响举例
表2.1热处理对铸造等级J92205A（热处理号1.2.和3）和J93404（热处理号4）的影响
材料成分
热处理条件
C
Mn
Si
Cr
Ni
S
P
Mo
Cu
N
1
0.020
0.95
0.56
22.3
5.5
0.007
0.016
3.00
0.75
0.20
2
0.026
0.39
0.74
22.2
6.2
0.005
0.033
2.80
0.75
0.20
3
0.033
0.51
0.74
22.8
6.7
0.010
0.024
2.91
0.75
0.20
4
0.025
0.60
0.76
25.2
6.9
0.007
0.012
4.53
0.75
0.20
热处理号
热处理条件
CVN冲击功（-40℉ft-1b（-40℃J））
离心铸造
1950℉（1066℃）+水淬
84（114）
1950℉（1066℃）+水淬,1550℉（843）+水淬
47（64）
1950℉（1066℃）+水淬+5min，1550℉（843）+水淬
18（24）
1950℉（1066℃）+水淬+10min，1550℉（843）+水淬
15（20）
1950℉（1066℃）+水淬+15min，1550℉（843）+水淬
9（12）
1950℉（1066℃）+水淬+20min，1550℉（843）+水淬
10（14）
1950℉（1066℃）+空冷
22（30）
静电铸造
1950℉（1066℃）+保温30min，缓冷
4（5）
1950℉（1066℃）+水淬
136（184）
1950℉（1066℃）+水淬,1550℉（843）+水淬
34（46）
1950℉（1066℃）+水淬+5min，1550℉（843）+水淬
39（53）
1950℉（1066℃）+水淬+10min，1550℉（843）+水淬
26（35）
1950℉（1066℃）+水淬+15min，1550℉（843）+水淬
35（47）
1950℉（1066℃）+水淬+20min，1550℉（843）+水淬
17（23）
1950℉（1066℃）+空冷
25（34）
静铸造
1950℉（1066℃）+保温30min，缓冷
5（7）
1950℉（1066℃）+水淬
106（144）
1950℉（1066℃）+水淬,1550℉（843）+水淬
84（114）
1950℉（1066℃）+水淬+5min，1550℉（843）+水淬
59（80）
1950℉（1066℃）+水淬+10min，1550℉（843）+水淬
36（49）
1950℉（1066℃）+水淬+15min，1550℉（843）+水淬
26（35）
1950℉（1066℃）+水淬+20min，1550℉（843）+水淬
27（37）
1950℉（1066℃）
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