氨基三亚甲基膦酸ATMP的检验标准.docx

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氨基三亚甲基膦酸ATMP的检验标准

水处理剂：

氨基三亚甲基膦酸（ATMP）

山东泰和水处理有限公司

外观：

淡黄色透明液体

项目

指标

活性组分，%≥

50.0

三甲叉含量，%≥

40.0

亚磷酸（以PO33-计）含量，%≤

3.5

磷酸（以PO43-计）含量，%≤

0.8

PH值（10g/L水溶液）≤

2.0

密度（20℃）,g/cm3≥

1.30

氯离子（Cl-计）含量≤

2.0

铁（Fe3+）含量,mg/kg≤

20.0

一、活性组分的测定（美国孟三都）

原理

这一方法适用酸碱滴定来判断有机膦化合物溶液中活性组分的浓度。

1、仪器：

磁力搅拌器

自动电位滴定仪

2、试剂：

1）氢氧化钠溶液：

20g/L

2）盐酸溶液：

1+1

3）氢氧化钠标准滴定溶液：

1.0mol/L

3、测定

称取1.5g试样，精确至0.0002g。

将称取的试样，加入100mL水溶于200mL高腰烧杯中，然后置于磁力搅拌器上，加入搅拌子，混匀。

将电极插入烧杯中，用1.0mol/LNaOH标准滴定溶液滴定，让滴定进行到通过两个完整的突变点为止（注：

第一个突变点pH在3.0左右，第二个突变点在8.0左右，）。

4、结果的表示和计算

以质量百分数表示的活性组分含量X按下式计算：

X=V×c×0.0997/m×100

式中：

c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L

V—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL

m—试样质量，g

0.0997—与1.00mL氢氧化钠[（NaOH）=1.000mol/L]相当的以克表示的氨基三亚甲基膦酸的质量。

二、氨基三亚甲基膦酸含量的测定

1、原理

在pH≈10的缓冲溶液中，氨基三亚甲基膦酸与Zn2+形成稳定的络合物，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定过量的Zn2+。

2、试剂和溶液

a、氯化锌溶液：

c（ZnCL2）=0.02mol/L

b、EDTA标准滴定溶液：

c（EDTA）=0.02mol/L

c、氢氧化钠溶液：

c（NaOH）=0.2mol/L

d、中性红：

1g/L的60%乙醇溶液

e、铬黑T指示液：

1g/L的水溶液

f、氨水-氯化铵缓冲溶液：

pH≈10

3、仪器和设备

一般实验室仪器设备。

4、测定步骤

称取4g试样（精确至0.0001g），全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

移取20.00mL试样溶液于锥形瓶中，加1滴中性红，滴入氢氧化钠溶液，使溶液由红色刚好变为黄色为止，加1.0mL缓冲溶液，再移入20.00mL氯化锌标准溶液，加热至40-700C，滴入3~4滴铬黑T指示液，溶液呈紫红色，加入100mL水，用EDTA标准滴定溶液滴定至蓝色即为终点。

5、结果的表示和计算

以质量百分数表示的氨基三亚甲基膦酸的含量X，按下式计算：

（V0—V1）·c×0.299（V0—V1）·c×747.5

X=————————×100=——————————

m×20/500m

式中：

c—EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L

V0—空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL

V1—试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL

m—试样的质量，g

三、亚磷酸含量的测定

1、原理：

在pH为7.0-7.5的条件下，碘将亚磷酸根氧化成磷酸根，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。

2、试剂和材料：

a、硫代硫酸钠标准滴定溶液：

约0.1mol/L

b、碘溶液：

约0.1mol/L

c、乙酸溶液：

约6mol/L。

移取（99%）HAC36.4g,补蒸馏水至100g

d、五硼酸铵（NH4B5O8•4H2O）：

饱和溶液

e、淀粉溶液：

10g/L

3、分析步骤：

称取2.0g试样，精确至0.2mg。

置于250mL碘量瓶中，加50mL五硼酸铵饱和溶液及25mL碘标准溶液。

盖好瓶塞，轻轻转动，使瓶中物质混和均匀，加水封闭，于暗处在（25±2）℃的水浴中放置15min,加入5mL6mol/L乙酸溶液，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时，加入约1mL~2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。

同时作空白试验。

4、计算：

以质量百分数表示的亚磷酸（以PO33-）含量X按下式计算：

c·（V0-V1）·（M/2）

X=————————————×100

1000m

其中：

V0—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL

V1—滴定中样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL

c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L

m—试样质量，g

M—亚磷酸根的摩尔质量

四、磷酸含量的测定

1、方法提要

在酸性条件下，正磷酸盐和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼蓝。

使用分光光度计，于最大吸收波长（710nm）处测定吸光度。

2、试剂和材料

a、抗坏血酸溶液：

17.6g/L。

称取8.8g抗坏血酸溶于约50mL水中，加入0.10g乙二胺四乙酸二钠及4mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀。

贮存于棕色瓶中，保存期15天。

b、钼酸铵溶液：

6g/L。

称取3g钼酸铵溶于200mL水中，加入0.1g酒石酸锑钾和42mL浓硫酸，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中。

c、磷酸盐标准溶液：

1mL含有0.02mgPO4

按GB/T602配制后，用移液管移取20.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液用时现配。

3、仪器、设备

一般实验室仪器和

分光光度计：

带有厚度为1cm的吸收池。

4、分析步骤

1）工作曲线的绘制

在6个50mL容量瓶中，分别加入0mL（试剂空白溶液）、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL磷酸盐标准溶液。

分别加水至约25mL，各加2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。

使用分光光度计，用1cm吸收池，在710nm波长处，以试剂空白调零测其吸光度。

以磷酸根含量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

2）测定

将试液A稀释10倍后取5.0mL于50mL容量瓶中。

加水至约25mL，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。

使用分光光度计，用1cm吸收池，在710nm波长处，以试剂空白调零测定吸光度。

5、分析结果的表述

磷酸含量以质量分数X计，数值以%表示，按下式计算：

m1×10-3

X=—————————×100

m0×5/5000

式中：

m1——根据测得的试液吸光度从校准曲线上查出的磷酸根质量的数值，单位为毫克（mg）；

m0——试样的质量的数值，单位为克（g）

6、允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05%

五、pH值的测定

1、仪器、设备

酸度计：

精度0.02pH单位，配有饱和甘汞参比电极，玻璃测量电极或复合电极。

2、分析步骤

称取（1.00±0.01）g试样，全部转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

将试液倒入烧杯中，置于电磁搅拌器上，将电极浸入溶液中，开动搅拌。

在已定位的酸度计上读出pH值。

六、密度（比重）的测定

1、仪器、设备

a、密度计：

分度值为0.001g/cm3

b、恒温水浴：

温度控制在（20±0.1）0C

c、玻璃量筒：

250mL

d、温度计：

0-500C，分度值为0.10C

2、分析步骤

将试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于200C的恒温水浴中，等温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2cm以上，不能与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2-3分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外），即为200C试样的密度。

七、氯化物的测定

1、方法提要

在酸性介质中，氯离子与过量的银离子形成氯化银沉锭，然后用甲基紫作指示剂，用氯化钠标准滴定溶液滴定过量的银离子。

反应式:

Cl-+Ag+=AgCl↓

2、试剂和材料

a、硝酸银溶液：

C（AgNO3）约0.02mol/L；

b、氯化钠标准滴定溶液：

C（NaCl）约0.02mol/L；

c、2．4-二硝基苯酚指示剂：

饱和水溶液；

d、甲基紫指示剂：

1g/L水溶液；

e、氢氧化钠溶液：

c（NaOH）约0.2mol/L。

3、分析步骤

称取约4.0g试样（精确至0.2mg），全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取25.0mL试液置于锥形瓶中，加入20mL水，滴加3-5滴2.4-二硝基苯酚溶液，溶液呈无色，逐滴加入氢氧化钠溶液，使溶液由无色变为淡黄色，此时溶液pH=2.8-3.5。

用移液管移取10mL硝酸银溶液加入试液中，应有沉淀产生，再加入2-3滴甲基紫指示剂，溶液呈蓝紫色。

用氯化钠标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫色突变为红色且沉淀凝聚，即为终点。

同时做空白试验。

4、分析结果的表述

氯化物（以Cl-计）含量以质量分数X计，数值以%表示，按下式计算：

（V0—V）c×0.03546（V0—V）c×70.92

X=—————————×100=—————————

m×25/500m

式中：

V0—试样中加入的硝酸银溶液的体积数值，单位为毫升（mL）

V—试样中消耗氯化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）

c—氯化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）

m—试样的质量的数值，单位为克（g）

0.03546—与1.00mL氯化钠标准滴定溶液[C（NaCl）=1.000mol/L]相当的，以克表示的氯化物的质量

5、允许差

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

八、铁含量的测定

1、方法提要

试样中的铁常以三价铁的形式存在。

用盐酸羟胺将三价铁离子还原成二价铁离子，在pH4-6时，二价铁离子和邻菲罗啉形成一种红色的络合物，用分光光度计在最大吸收波长510nm处，测定其吸光度。

2、试剂和材料

a、盐酸羟胺溶液：

20%

b、邻菲罗啉溶液：

1.5%

称取5.0g邻菲罗啉（C12H8N2.H2O），溶于250mL95%乙醇中，再加入80mL水，摇匀即可。

c、盐酸溶液：

1+1

d、氨水溶液：

1+1

e、高纯铁（≥99.9%）

f、铁标准贮备溶液：

0.100mgFe/mL

称取0.1000g高纯铁，精确到0.2mg，置于150mL烧杯中，加10mL浓盐酸，缓慢加热直到完全溶解，冷却，全部转移到1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

g、铁标准溶液：

0.01mgFe/mL

准确移取铁标准贮备溶液10mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液现用现配。

3、仪器、设备

一般实验室用仪器和

分光光度计：

带有厚度为3cm的吸收池。

4、测定

1）校准曲线的绘制

在6个150mL烧杯中，分别加入0.01mgFe/mL的铁标准溶液0（试剂空白溶液）、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，各加水40mL，若有必要，用盐酸溶液借助pH计将溶液的pH调至1.5-2.0。

分别加入2mL盐酸羟胺溶液，混合均匀，再依次加入2mL邻菲罗啉溶液，混合均匀后，用氨水溶液借助pH计将溶液pH调至5.2-5.8，在可调电炉上将溶液加热至沸，取下冷却至室温，将冷却后的溶液转移到100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。

使用分光光度计，用3cm吸收池，在510nm波长处，以水为参比测定其吸光度。

从每个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铁含量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

2）分析步骤

称取约2.0g试样，精确至0.2mg，全部转移到150mL烧杯，稀释至约40mL处。

用盐酸溶液或氨水溶液借助pH计将其pH值调至1.5-2.0，加入2mL盐酸羟胺溶液，混合均匀。

再加入2mL邻菲罗啉溶液，混合均匀。

用氨水溶液借助pH计将溶液的pH值调至5.2-5.8。

在可调电炉上加热至沸，取下冷却至室温，将冷却后的溶液转移到100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。

同时作试剂空白试验。

使用分光光度计，用3cm吸收池，在510nm波长外，以水为参比测定其吸光度。

5、结果的表述

以ppm表示的铁（以Fe2+计）含量X按下式计算:

（m1--m0）×10-3

X=————————

m

式中：

m1—根据测定的试验溶液的吸光度，从校准曲线上查出铁的质量，mg

m0—根据测定的空白试验溶液的吸光度，从校准曲线上查出的铁的质量，mg

m—试样的质量，g

6、允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

平行测定结果的差值不大于0.5mg/L