包装材料二实验指导书.docx
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包装材料二实验指导书
塑料包装材料、包装辅助材料
实验指导书
《包装材料学》课程组编
天津科技大学
实验一热塑性塑料熔体流动速率测定………………………1
实验二塑料拉伸试验………………………………………6
实验三聚乙烯环境应力开裂试验方法……………………10
实验四塑料薄膜和片材透水蒸气性试验（杯式法）……12
实验五塑料薄膜透湿性的检测（仪器法）………………15
实验六塑料薄膜的透气性检测……………………………17
实验七淀粉粘合剂配方及制作……………………………19
实验八溶剂型粘合剂的制备与应用………………………21
实验一热塑性塑料熔体流动速率测定
（一）实验目的
掌握用熔体流动速率仪（熔体指数测定仪）测定热塑性塑料熔体流动速率的方法，以预测塑料加工工艺性能，并建立起熔体流动速率与聚合物相对分子质量大小的关系。
了解仪器的结构、工作原理和使用方法。
（二）实验原理
塑料熔体在规定的温度和负荷（压力）作用下，10min通过标准口模的质量（g）称为该塑料的熔体流动速率（MFR），测得结果表示为：
g／10min。
该项检测常用于衡量塑料在熔融状态下的流动性和熔体粘度的大小，以预测热加工时流动的难易、充模速度的快慢等工艺问题。
同时，由于熔体流动速率与聚合物相对分子质量高低有密切关系，对于相同分子结构的聚合物，熔体流动速率越大，平均相对分子质量越小，因此，熔体流动速率还可以作为制品选材或用材的参考依据。
（三）试样与仪器
1.试样
试样的形状为颗粒状、粉状、小块状、薄片状或其他形状。
吸湿性塑料的试样，实验前必须按产品标准规定的条件进行严格干燥，否则从仪器毛细管挤压出的料条必定出现气泡等缺陷。
2.仪器
熔体流动速率仪可因生产厂家的不同、型号不同而控制和操作方式有所不同，但基本原理是相同的。
本实验对仪器的要求是能提供恒温恒压力的挤出速率，并且温度和负荷可调。
（2）仪器组成
①熔体压出系统
料筒：
用抗腐蚀不锈钢制造，硬度大于300Hv，长度160mm，内径φ（9.550±O.025）mm，轴线弯曲度不大于0.02／100，圆筒内壁（光洁度不低于▽8）的粗糙度Ra（0.32～0.63）um。
压料活塞：
由抗腐蚀不锈钢制成，硬度略低于料筒材料。
总长（210±0.1）mm，直径为9+0.02、-0.01mm，压料杆头部长6.5mm，其直径比料筒内径均匀地小（O.075±0.015）mm，粗糙度Ra（O.32～0.63）um（表面光洁度不小于▽8），质量为（106±O.2）g，活塞下部（活塞头）边缘倒角的半径为0.4mm，上部边缘除去锐边。
在活塞上部相距30mm处刻有两道环形标记，作为割取试样的指示，当活塞插入料筒，下环形标记与料筒口相平齐时，活塞头底面至标准口模上端的距离为50mm。
标准口模：
由碳化钨制成，外径与料筒成间隔配合。
内径有（2.095±0.005）mm和（1.8±0.O10）mm两种，高度皆为（8.000±0.025）mm，内壁粗糙度Ra（0.32～0.63）um（光洁度大于▽8）。
负荷：
负荷为珐码、托盘和活塞之和，按标准试验方法，负荷有325g、2160g和5000g三档，负荷精度±O.5％。
②加热控温系统
炉体：
黄铜制造，电阻丝加热。
控温系统：
由控温定值电桥调制放大器、可控硅及其触发电路组成，保证温度波动在土0.5℃以内。
温度数值由高精度专用温度计指示，
若外插水银温度计（或其他温度计），精度0.1℃，须经计量部门定期校正。
炉温须在距标准口模上端10.0mm处测量。
②附属器件
切取样条的工具：
熔料切刀由有一定弹性的不锈钢片制成，刀口锋利。
天平：
感量0.001g。
装料漏斗：
由不锈钢片制成，斗身与下流道管要做成一体，不能焊锡，以免在加料时由于料筒内热量上传而使焊锡熔化。
秒表：
精确至0.1s。
清洗件：
通料杆、棉纱布、口模专用清理工具。
纱布必须耐高温，不能用化纤纱布。
（四）实验条件
标准实验条件见表1。
（五）实验步骤
（1）将仪器调至水平，清洁仪器、工作台和工具。
（2）开启电源，一般指示灯亮，表示仪器已接通电源。
表1熔体流动速率标准实验条件
序号
标准口模内径／mm
口模系数／（g·mm2）
试验温度／℃
负荷／kg
1
1.180
46.6
190
2.160
2
2.095
70
190
0.325
3
2.095
464
190
2.160
4
2.095
1073
190
5.000
5
2.095
2146
190
10.000
6
2.095
4635
190
21.600
7
2.095
1073
200
5.000
8
2.095
2146
200
10.000
9
2.095
2146
220
10.000
10
2.095
70
230
0.325
11
2.095
258
230
1.200
12
2.095
464
230
2.160
13
2.095
815
230
3.800
14
2.095
1073
230
5.000
15
2.095
70
275
0.325
16
2.095
258
300
1.200
注：
①料筒内径在9.5～10.0mm之间，负荷按下式计算：
m=k·D2/d4
（1）
式中m——负荷，g
k——口模系数，g·mm2
D——活塞头直径，mm
d——标准口模直径，mm
②有关各种塑料的试验条件按表1序号选用：
聚乙烯1，2，3，4，6
聚甲醛3
聚苯乙烯5，7，ll，13
ABS7，9
聚丙烯12，14
聚碳酸酯l6
聚丙烯酸酯8，11，13
纤维素酯2，3
聚酰胺10，15
（3）校正温度。
熔体流动速率试验，炉体温度设定和控制是通过旋动定值控制旋钮来实现的。
当加热电流表有指示电流时，说明电炉正在加热。
一般控温旋钮以每周50℃设计，不在50整数倍处的用校正倍数微调。
始加热时，可采用“快速加热”档，同时把料筒放入炉内，并从“温度计外插孔”插入温度计（直接观察用）。
待炉体温度接近选定温度时，指示红绿灯交替闪亮。
此时，应把开关拨至“自动控制”档，5—7min后便可稳定在选定的温度上。
温度是否平衡可以从外插温度计监测，也可以从加热电流表进行监视。
炉温与选定温度相差大，炉体会快速加热。
这时，可看到加热电流表通过的电流较高，并且随着炉温接近选定温度，电流逐渐下降。
炉温越接近选定温度，加热电流就越小，加热电流指示为零，证明停止加热。
当热量消耗趋于平衡时，加热电流也相应稳定在某一小格范围内。
只有当选定温度等于标准方法规定的试验温度，并且完全稳定后才能进行试验。
（4）装入标准口模，插入活塞杆，此时温度有所下降。
待温度回升到选定温度并至少恒定15min才能加料试验。
（5）称取试样，每次加料量可根据预计熔体流动速率范围而定，参考表2。
表2试样加入量与切样时间间隔
流动速率／（g／10min）
试样加入量／g
切样时间间隔／s
0.1～0.5
3～4
120～250
＞0.5～1.0
3～4
60～120
＞1.0～3.5
4～5
30～60
＞3.5～10
6～8
10～30
＞10～25
6～8
5～10
（6）将试样从漏斗加入料筒，此时料筒温度较高，加入时粒料容易粘附，操作必须快速利落，并必须不断用活塞压紧。
标准方法中规定1min内加完试样，而后把活塞留在料筒内，并根据选定的试验条件加负荷。
（如果试样的流动速率高，则预热时试样损失大，这种情况预热时可不加砝码或少加砝码，用4min预热后再换成所需砝码）。
（7）试样经4min预热，达到规定的温度，用手压活塞，使其降至下环形标记距料筒口5～10mm为止，这项操作不能超过1min。
待活塞在负荷下降至其下环形标记与料筒口平齐时，切除已流出的样条。
接着就按表2规定的切样时间开始正式切取样条，弃去含有气泡或认为有异常的样条，至少保留连续切取的均匀的三个样条。
当活塞下降至其上环形标记与料筒口相平齐时，停止取样。
此项步骤注意如下问题：
①易氧化降解的试样，在装料前，须用氮气吹扫料筒；
②熔体流动速率在25g／10min以上者，可采用内径小的标准口模（直径1.180mm）；
③样条长度要求控制在10～20mm之间，但长度绝对服从于切样时间。
（8）样条冷却后，置于天平上，分别称量（精确至0.1mg）。
若所切样条中的重量最大值和最小值超过其平均值10％，试验必须重做。
（9）清理。
每次试验后，仪器必须进行清理，挤出所有余料，拉出活动底板，用清料杆推出标准口模（由上往下），并趁热用棉纱布擦试活塞料筒，用专用工具清理标准口模，直至清洁光亮。
（六）结果计算与数据处理
（1）熔体流动速率应按下式计算
MFR=600m/t
（2）
式中MFR——熔体流动速率，g／10min
m——切取样条质量的算术平均值，g
t——切取时间间隔，s
（2）实验结果取二位有效数字。
（七）实验报告或实验记录内容
（1）本实验依据的标准号，为GB3682—83。
（2）试样的名称、物理状态、牌号、批号及来源。
（3）试样干燥处理条件。
（4）标准口模内径、温度和负荷。
（5）实验结果。
（6）实验中的异常情况。
（7）实验人员、日期。
（八）实验注意事项
（1）试样形状的选择以均匀的容易滚动的小颗粒状为好，便于从漏斗中迅速加入料筒，不易粘附在漏斗口或料筒上方。
（2）实验前操作者必须十分熟悉仪器温度的监控和校正原理方法，正式试验前要对仪器的升温和恒温规律进行预测。
（3）装料时不能贪多，应少量快速进行，边加边压，直到加完为止。
加料方式不当，操作不熟练是样条产生气泡的原因之一。
（4）样条切刀的角度、弹性和与出料口之间的距离要合适，这几个参数是保证顺利切料的关键。
（5）实验必须按标准条件进行，不同物料选定的温度和负荷不同。
（6）每次实验结果，要趁热清理活塞杆、料筒和标准口模，不能用硬度高的工具进行刮擦，以免擦伤重要的表面，清理时要戴上手套，以防烫伤。
（7）实验过程中如有异常情况，报告中应作出说明。
（九）思考题
（1）叙述塑料熔体流动速率的测试原理。
（2）塑料熔体流动速率的试验条件有哪些?
举例说明。
（3）温度波动对塑料熔体流动速率有什么影响，为什么?
（4）如何保证切取的样条光滑、元气泡、外观质量好，并且重量一致。
实验二塑料拉伸试验
（一）实验目的
掌握塑料拉伸试验方法，了解塑料拉伸试验机的基本结构和工作原理，并通过试样的拉伸应力—应变曲线和各试验数据来分析该材料的静态拉伸力学性能，对其拉伸强度、屈服强度、断裂伸长率和弹性模量作出评价。
（二）实验原理
在规定的试验温度、湿度与拉伸速度下，通过对塑料试样的纵轴方向施加拉伸载荷，使试样产生形变直至材料破坏。
记录下试样破坏时的最大负荷和对应的标线间距离的变化情况。
（在带微机处理器的电子拉力机上，只要输入试样的规格尺寸等有关数据和要求，在拉伸过程中，传感器把力值传给电脑，电脑通过处理，自动记录下应力—应变全过程的数据，并把应力—应变曲线和各测试数据通过打印机打印出来）。
（三）试验设备和拉伸试样
1．试验设备
（1）机械式拉力试验机
①备有适应各型号试样的专用夹具。
②夹具的移动速度应能多级或全程调速，以满足标准方法的需要。
③试验数据示值应在每级表盘的10％～90％，但不小于试验最大载荷的4％读取，示值的误差应在1％之内。
（2）带微机处理器的电子拉力机机械传动原理同机械式拉力机，但精密度高于普通机械式拉力机。
当试样受载拉伸时，力值和材料的伸长率由传感器感量输入电脑，经电脑处理同时在屏幕上显示出来。
每个试样试验结束，电脑自动记录全过程并存入硬盘，试验者需要哪一个试样的应力—应变曲线图，需要哪一个数据，随时可以从连接电脑的打印机上打印出来。
2．拉伸试样
（1）试样的形状和尺寸标准方法规定使用四种型号的试样。
（2）试样的选择
热固性模塑材料：
用I型。
硬板材料：
用Ⅱ型（可大于170mm）。
硬质、半硬质热塑性模塑材料：
用2型，厚度d＝（4±0.2）mm。
软板、片材：
用Ⅲ型，厚度d＜=2mm。
塑料薄膜：
用Ⅳ型。
（3）对试样的要求：
①试样表面应平整、无气泡、裂纹、分层、无明显杂质和加工损伤等缺陷，有方向性差异的试片应沿纵横方向分别取样。
②硬板厚度d＜10mm时，以原厚作为试样的厚度；当厚度d＞10mm时，应从一面机械加工成10mm。
③测试弹性模量，用厚4～10mm的Ⅱ型试样或用长200mm、宽15mm的长条试样。
④每组试样不少于5个。
（四）实验步骤
1．实验条件
（1）试验速度（空载）A：
（10±5）mm／min，B：
（50±5）mm／min，C：
（100±10）mm／min或（250±50）mm／min。
①热固性塑料、硬质热塑性塑料，用A速。
②伸长率较大的硬质、半硬质热塑性塑料（如PP、PA等），用B速。
③软板、片和薄膜用C速。
相对伸长率＜100％的用（100±10）mm／min速度，相对伸长率＞100％的用（250±50）mm／min速度。
（2）测定模量时可用1～5mm／min的拉伸速度，其变形量应准确至0.01mm。
2．以机械式拉伸试验机为例：
按GBl039—92标准方法的规定调节试验环境处理试样
（1）试验环境温度：
热塑性塑料（25±2）℃，热固性塑料（25±5）℃。
湿度：
相对湿度（65±5）％。
（2）试样预处理将试样置于小的环境中，使其表面尽可能暴露在环境里。
不同厚度d的试样处理时间如下：
d＜0.25mm的试样不少于4h；O.25mm＜d＜2mm的试样不少于8h；d＞2mm的试样不少于16h。
（3）测量试样的厚度和宽度模塑试样和板材试样准确至0.05mm；片材试样厚度O.01mm；薄膜试样厚度0.O01mm；每个试样在距标线距离内测量三点，取算术平均值。
（4）测试伸长时应在试样上被拉伸的平行部分作标线，此标线对测试结果不应有影响。
（5）用夹具夹持试样时要使试样纵轴方向中心与上、下夹具中心连线相重合，并且松紧适宜，不能使试样在受力时滑脱或夹持过紧在夹口处损坏试样。
夹持薄膜试样要求在夹具内衬垫橡胶之类的弹性薄片。
（6）按所选择的速度开动机器，进行拉伸试验。
（7）试样断裂后读取负荷及标距间伸长，或读取屈服时的负荷。
若试样断裂在标距外的部位，则此次试验作废，另取试样补做。
（8）测定模量时应记录负荷及相应变形量，作出应力—应变曲线。
（五）实验结果及数据处理
（1）拉伸强度、拉伸断裂应力、拉伸屈服应力以σt（MPa＝1N／mm2）表示，按下式计算：
σt=F/b*d
式中F—最大负荷、断裂负荷、屈服负荷，N
b—试样宽度，mm
d—试样厚度，mm
（2）断裂伸长率εt（％）按下式计算：
εt＝（G-G0）/G0×100％
式中Go——试样原始标线间距离，mm
G——试样断裂时标线间距离，mm
（3）弹性模量以Et（N／mm2）表示。
为了计算弹性模量，通常要作出应力—应变曲线，再从曲线的初始直线部分按下式计算弹性模量Et：
Et＝σ/ε
式中σ—应力，（N／mm2）
ε—应变，mm／mm
（4）实验数据的处理。
①σt取三位有效数字（薄膜取二位），εt、Et取二位有效数字，以起码三个有效试验数据的算术平均值表示实验结果。
②如果要求计算偏差值S，由下式进行计算：
S＝
式中X——单个测定值
X—一组测定值的算术平均值
n——测定个数
（六）实验报告或实验记录的内容
（1）被测试材料的名称、规格、牌号、来源。
（2）试样的制备方法。
（3）试样的形状和尺寸。
（4）试样的预处理。
（5）试验的环境温度和湿度。
（6）试验机的型号。
（7）试验速度。
（8）试验有效试样的数量。
（9）拉伸屈服应力。
（10）拉伸断裂应力。
（11）拉伸强度。
（12）断裂伸长率。
（13）弹性模量。
（14）试验日期、人员。
（七）实验注意事项
（1）因试样的厚度及宽度对结果影响很大，同一种塑料若试样的尺寸不同，其拉伸强度试验结果有一定差异，所以在加工试样、测量试样尺寸时，特别要注意被测试样的尺寸和公差是否在标准所规定的范围内。
注射模塑试样往往后收缩较大，被测部位若出现轻微缩痕影响平整度要注意多测几点，以得出其真实尺寸。
（2）用成型裁刀裁取试样，要注意经常检查裁刀锋利情况，刀刃曲线是否均匀、细直，稍有缺陷及时研磨或更换，试样的细微缺陷对拉伸试验结果影响极大。
（3）试验条件即温度、湿度和速度对试验结果也有较大的影响。
往往温度偏高，拉伸强度偏低，伸长率偏大，反之规律相反。
拉伸速度越快，伸长率越小，强度偏高。
因此，试验前对试样的处理、试验环境条件以及试验速度的选择都要严格按标准规定进行。
（4）由于力学试验影响因素多，结果的重现性较差，要特别注意制样时方法、工艺、设备、工具的一致。
做对比试验，最好同一人员操作，以保证得出正确的结论。
（5）对不熟悉的材料，正式测试之前要进行预测，以预知合适的负荷和速度等，为正式测试做好准备。
（6）日常对拉伸试验机等设备要注意保养、运转和校正，以保证实验时处于良好状态。
（八）思考题
（1）叙述塑料拉伸试验原理。
（2）为什么试验温度偏高，试样的拉伸强度偏低，而伸长率偏大?
（3）为什么试验速度越快，断裂伸长率越低?
（4）试样拉伸试验过程出现分子定向（细颈），对结果有什么影响，为什么?
（5）注射成型模塑拉伸试样模具的设计和保养特别要注意些什么?
实验三聚乙烯环境应力开裂试验方法
（一）概述
本方法依据GB1842—80用于测定以乙烯为主的树脂及塑料的耐环境应力开裂能力。
将表面带刻痕的试样弯曲后置入一定温度的环境介质中，观察试样发生开裂的时间及计算破损几率。
（二）试样
1、试片的压制：
粒料和粉料必须经过熔融均化处理。
均化温度对密度大于0.932克／厘米3的聚乙烯为145～150℃，对密度等于或小于0.932克／厘米3的聚乙烯为130～140℃，由加料开始均化时间为5分钟。
把适量的经过均化处理的聚乙烯加入模框中。
然后把模框放入已预热到规定温度的压机内，压机温度对大于0.932克／厘米3的聚乙烯为165～170℃，密度等于或小于0.932克／厘米3的聚乙烯为150～155℃。
闭合压机，预热5分钟后，把压力升高到25公斤力／厘米2左右，5分钟后停止加热，通冷却水，控制降温速度为15±2℃/分。
同时使压力升高到30公斤力／厘米2左右。
待模框及试样的温度低于50℃以后，泄压并取出试样。
在压制试样时，用聚酯薄膜或铝箔脱模，不得使用硅油等脱模剂。
2、试样的要求：
压制好的试片于24小时内，在距试片边缘大于10毫米的位置内切取矩形试样，其尺寸为：
长38±2毫米，宽13±1毫米，密度大于0.932克/厘米3的聚乙烯试样，厚度为1.8～2.0毫米，密度等于或小于0.932克／厘米3的聚乙烯试样，厚度为2.9～3.3毫米，对于加有填料的聚乙烯塑料和乙烯共聚物，试样厚度可按相应的产品标准或通过协商解决。
刻痕应在试样中部，深度为0.50～0.60毫米，长度为19±0.2毫米。
试样表面应光滑平整，无气泡杂质等缺陷，切口应平整，不带斜梭。
3．试样预处理条件按《塑料力学性能试验方法总则》（GBl039—79）。
但试样必须在试片制好后72-120小时内开始实验。
4、每组试样数目为10个，仲裁试验不得少于三组。
（三）试验装置及试剂
1试样长38±2，宽13±1厚2.9～3.3毫米，刻痕居中，长19±0.2毫米。
2．恒温水浴：
要求达到50±0.5℃
3．刻痕刀架，能按照刻痕要求在试样上刻痕，刻痕刀片应经常检查和更换。
每把刀片刻痕次数不应超过100试片。
4.硬质玻璃试管：
内径为30～32毫米，长度为220毫米。
5.试剂：
可用表面活性剂、洗涤剂、皂类、油类、酸碱、盐类及不使试样有显著溶胀的有机溶。
在比较聚乙烯树脂及塑料的耐环境应力开裂能力时一般使用仲辛基苯基聚氧乙烯醚[TX-10]的重量浓度为20%水溶液。
配好的溶液应在一个星期内使用，试液只用一次，不得重复使用。
（注：
仲辛基苯基聚氧乙烯醚[TX—10]水溶液配制时，应把混合物加热到60℃左右，连续搅拌1小时。
）
（四）操作步骤
1．用8～10倍的放大镜检查刻痕刀片。
刀片应平整、无卷刃及缺口。
然后把刀片置于刻痕刀架上，用分度值为0.02毫米的游标卡尺把刀刃高度调节到0.50～0.60毫米，再把经过预处理后的试样置于刀架上刻痕。
2．把10个刻痕面向上的试样安放于弯曲装置上，在台钳上合拢弯曲装置。
合拢后静置30秒。
3．用试样转移工具把已弯曲好的试样转移到试样保持架上，并使试样两端紧贴保持架底部。
4．装好试样的保持架放入已盛有预热到50℃试剂的试管内，试样刻痕不能与管壁接触。
试剂液面应高于保持架顶端约10毫米，然后用覆有铝箔的塞子塞紧，放入50±0.5℃的恒温水浴中，水浴液面应高于试剂液面。
从试样弯曲开始，整个操作过程应在5分钟内完成。
5.凡能用眼睛观察到的，在试样表面上发生约1毫米的裂纹，即认为试样已破损。
记录此时间及试样破损数。
（注：
观察时间的推荐，试验开始后，在2小时以内每半小时观察一次，在8小时以内每1小时观察一次，在24小时以内每4小时观察一次，在48小时以内每8小时观察一次，超过48小时后每24小时观察一次，）
（五）试验结果
1．使用对数概率坐标作图法，得到试样在某介质中破损几率为百分之五十的时间F50。
，定义为该试样在此介质中耐环境应力开裂时间。
2．试验报告应包括下列内容：
（1）试样的名称、编号及送样单位；
（2）试样的厚度；
（3）试样的数目；
（4）使用的试剂及浓度；
（5）各试样破损的时间及其在总试样中的比例；
（6）试样破损几率为百分之五十的时间F50；
（7）试验日期及检验人员。
实验四塑料薄膜和片材透水蒸气性试验（杯式法）
（一）实验目的
掌握在装有干燥剂的试验杯中测定塑料材料（塑料薄膜（包括复合塑料薄膜）、片材和
人造革等材料）的透水蒸气性。
即:
水蒸气透过量（WVT）——在规定的温度、相对湿度，一定的水蒸气压差和—定厚度的条件下1m2的试样在24h内透过的水蒸气量。
水蒸气透过系数（Pv）——在规定的温度、相对湿度环境中，单位时间内，单位水蒸汽压差下，透过单位厚度，单位面积试样的水蒸气量。
（二）实验原理
本实验依据GB1037-88在规定的温度、相对湿度条件下，试样两侧保持一定的水蒸气压差．测量透过试样的水蒸汽量，计算水蒸气透过量和水蒸气透过系数。
（三）仪器和试剂
1恒温恒湿箱：
恒温恒湿箱温度精度为±0.6℃；相对湿度精度为±2％；风速为0.5～2.5m／s。
恒温恒湿箱关闭门之后。
l5min内应重新达到规定的温，湿度。
2透湿杯及定
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