大型仪器设备 操作规程.docx

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大型仪器设备操作规程

Agilent7890A气相色谱仪操作规程

操作方法

一、准备工作

1、选择要用的色谱柱，进样口，检测器；把色谱柱正确地安装在进样口和检测器上。

2、开启载气（氮气）调节调压阀，压力达到所需压力；开启空压机，使空气压力达到工作压力。

3、稳压电源，等待电压稳定在220v（若十分钟不在220v，则调节旋钮使电压稳定）

二、开机

1、打开氮气瓶总开关，调节输出气压为0.4~0.6MPa；打开空气发生器，氢气发生器。

2、打开7890A色谱仪开关，待GC进入自检，自检完成后会提示“PoweronSuccessful”。

3、开启计算机，进入Windows系统后，双击电脑桌面的（InstrumentOnline）图标，进入GC化学工作站。

三、采集数据方法编辑

1编辑新方法

1.1从“Method”菜单中选择“EditEntireMethod”，根据需要钩选项目，“MethodInformation”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“DataAnalysis”（数据分析条件），“RunTimeChecklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。

1.2出现“MethodCommons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。

1.3进入“SelectInjectionSource/Location”（进样器设置），接受默认选项，单击“OK”。

1.4进入“AgilentGCMethod:

Instrument1”（方法参数设置）。

1.4.1“Injector”参数设置。

输入“InjectionVolume”（进样体积），和“WashandPumps”（洗针程序），完成后单击“OK”。

注：

自动进样器按（1，2，3，4，5，6，7）顺序工作（具体参照图1）

图1图2

1.4.2“Inlet”参数设置。

输入“Heater”（进样口温度）；“SeptumPurgeFlow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“SplitRatio”（分流比）。

完成后单击“OK”。

（具体参照图2）

1.4.3“CFTSetting”参数设置。

选择“ControlMode”（恒流或恒压模式），如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。

完成后单击“OK”。

（具体参照图3）

图3图4

1.4.4“Oven”参数设置。

选择“OvenTempOn”（使用柱温箱温度）；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“EquilibrationTime”（平衡时间），“PostRunTime”（后运行时间）和“PostRun”（后运行温度）。

完成后单击“OK”。

（具体参照图4）

1.4.5“Detector”参数设置。

钩选“Heater”（检测器温度），“H2Flow”（氢气流速），“AirFlow”（空气流速），“MakeupFlow”（尾吹速度N2），“Flame”（点火）和“Electrometer”（静电计），并对前四个参数输入分析所要求的量值。

完成后单击“OK”。

（具体参照图5）。

图5图6

1.2如果在1.1中钩选了“DataAnalysis”：

1.2.1出现“SignalDetail”窗口。

接受默认选项，单击“OK”

1.2.2出现“EditIntegrationEvents”（编辑积分事件），根据需要优化积分参数。

完成后单击“OK”。

（具体参照图6）。

1.2.3出现“SpecifyReport”（编辑报告），选择“ReportStyle”（报告类型）；“QuantitativeResults”（定量分析结果选项）。

完成后单击“OK”。

1.3如果在1.1中钩选了“RunTimeChecklist”,出现“RunTimeChecklist”，至少钩选“DataAcquisition”（数据采集）。

完成后单击“OK”

1.4.4方法编辑完成。

储存方法：

单击“Method”菜单，选中“SaveMethodAs”，输入新键方法名称，单击“OK”完成。

2单个样品的方法信息编辑及样品运行

2.1从“RunControl”菜单中选择“SampleInfo”选项，输入操作者名称，在“DataFile”-“Subdirectory”（子目录）输入保存文件夹名称，并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”，并输入相应信息；在“SampleParameters”中输入样品瓶位置，样品名称等信息。

完成后单击“OK”。

注：

Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。

Prefix—在prefix框中输入前缀，在Counter框中输入计数器的起始位（自动计数）。

（具体参照图7）。

2.2待工作站提示“Ready”，且仪器基线平衡稳定后，从“RunControl”菜单中选择“RunMethod”选项，开始做样采集数据。

3多样品的方法信息编辑及样品运行

3.1从“Sequence”菜单中选择“SequenceParameters”选项，输入操作者名称，在“DataFile”-“Subdirectory”（子目录）输入保存文件夹名称，并选择“Auto”或者“Prefix/Counter”，并输入相应信息。

完成后单击“OK”。

（具体参照图8）。

图7图8

3.2从“Sequence”菜单中选择“SequenceTable”选项，编写序列表，包括“Location”（样品瓶位置），“SampleName”（样品名称），“MethodName”（方法名称），“Inj/Location”（进样针数）。

完成后单击“OK”。

3.3待工作站提示“Ready”，且仪器基线平衡稳定后，从“RunControl”菜单中选择“RunSequence”选项，开始做样采集数据。

四、数据处理

双击电脑桌面的（Instrument1Offline）图标，进入GC化学工作站。

1查看数据。

1.1选择数据。

单击“File”-“LoadSignal”，选择要处理的数据的“FileName”，单击“OK”。

1.2选择方法。

单击

图标，选择需要的方法的“FileName”，单击“OK”。

2积分

2.1单击菜单“Integration”-“AutoIntegrate”。

积分结果不理想，再从菜单中选择“Integration”-“Integrationevents”选项，选择合适的“Slopesensitivity”，“PeakWidth，AreaReject”，“HeightReject”。

2.2从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项，则按照要求，数据被重新积分。

2.3如积分结果不理想，则重复2.1和2.2，直到满意为止。

3建立新校正标准曲线

3.1调出第一个标样谱图。

单击菜单“File”-“LoadSignal”，选择标样的“FileName”，单击“OK”。

3.2单击菜单“Calibration”-“NewCalibrationTable”。

3.3弹出“Calibrate”窗口，根据需要输入“Level”（校正级），和“Amount”（含量），或者接受默认选项，单击“OK”。

3.4如果1.3中没有输入“Amount”（含量），则在此时（Amt）中输入，并输入“Compound”（化合物名称）。

3.5增加一级校正。

单击菜单“File”-“LoadSignal”，选择另一标样的“FileName”，单击“OK”。

然后单击菜单“Calibration”-“AddLevel”。

并重复3.4步骤。

3.6若使用多级（点）校正表，重复3.5步骤。

3.7方法储存。

单击“Method”菜单，选中“SaveMethodAs”，输入新键方法名称，单击“OK”完成。

日常维护保养

1、气相在使用时应当严格按要求操作，注意保养维护。

2、样品准备：

用0.45um的滤膜过滤样品，确保样品中不含固体颗粒；进样量尽量小。

3、毛细管色谱柱的保护：

新买的毛细管柱或放置比较久的毛细管柱，用前需进行老化；如果毛细管柱长时间不使用，两端要密封。

4、每次使用、维护完毕后，应当详细填写使用记录，包括柱子类型，遇到的问题、维护方法等。

对实验中仪器的出错，应当详细填写具体的发生情况以及处理方法。

未能处理的，应向他人求证，并对下位使用者提出问题所在。

每次使用仪器之前，应当查看使用记录，确定有没有尚未解决的仪器故障。

5、仪器的移动，安装，更新或升级应当由仪器负责或供应商完成，操作者不得随意移动，拆装仪器。

6、仪器出现故障，请立即告知仪器负责人，由负责人集中处理，解决问题。

注意事项

1、操作仪器和处理样品时需穿实验服、佩戴护目眼镜、手套和口罩，样品处理需在通风橱内操作。

2、仪器的运行要用到高纯氮气，高纯氢气以及干燥空气。

气瓶的安放需符合公司相关规定，并注明标识。

3、气体纯度要达到标准，氮气瓶（氮气，纯度≥99.995%）、空气发生器（干燥空）、氢气发生器（氢气，纯度≥99.95%）。

4、GC内部的许多部件带有危险的电压，如果把GC连接到电源上，即使电源开关是在关的位置上，仍然有潜在的危险电压，如果电源线绝缘层磨损或破旧，必须把它更换。

如果没有专门的操作指导，千万不要取下机壳。

GC的许多部件是在高温下操作，这种温度足以引起严重烧伤。

一定要把这些部位的温度降低到室温。

如果必须在热的部件上操作，要用扳手并带上手套。

无论何时，在开始维修这类部件以前要使仪器的这些部件冷却下来。

在仪器后面工作要特别小心。

在仪器冷却的过程中，GC排放出来的灼热气体会引起烧伤。

5、当使用氢气（H2）作为载气或燃气时，要注意氢气可能会流入柱箱引起爆炸危险。

所以在把管线连接好以前一定要把气源关闭，并且在把氢气连接到仪器上以前，一定要把进样口和检测器的接头连接到色谱柱上，或全部戴上堵头。

6、GC不能在进样口以及检测器口有泄漏。

因此，色谱柱接头应一直保持与色谱柱连接，或加上帽盖或塞上堵头。

7、空气或氧气的流量不能与氢气的流量同时测定，因为这样会形成爆炸性混合物，可能被意外点燃。

一定要分别测定这些气体的流量。

PCR仪SpeedCycler2操作规程

一、使用说明

1、上样

样品槽中可放96*0.2ml薄壁管或一块微孔板（8x12），样品量为2µl到60µl。

2、开机运行程序

打开机器后部的主开关，进入主菜单。

放入样本管，关紧盖子，运行一个程序。

如果要运行已经编好的程序，则直接按“loadprogram”执行程序。

如果要输入新的程序，则在主菜单上选择Newprogram。

进入“InformationPage”界面，输入名字、操作者，再进入“GeneralPage”和“ProfilePage”界面进行程序设定，按“Start”开始运行。

3、启动/停止程序

处于进行水平的程序可直接按Pause/Stop键中止暂停或停止。

“pause”可以暂停一个运行的程序，再按一次继续程序。

用“stop”停止运行的程序。

4、关电源。

程序结束后按Exit键退回主菜单，关断电源即可。

二、注意事项

1、注意本机的使用环境条件和电源；仪器工作时应该有足够的散热空间，即各个排风口20CM处不应有障碍物。

2、机盖开关要轻，以防损坏盖锁；

3、严禁工作时打开机盖；在仪器运行及结束一段时间内，请不要用手触摸仪器的BLOCK及热盖，避免烫伤皮肤。

4、定期用中性肥皂水或柔和的清洁剂清洗样品槽，但要确保没有液体渗入仪器内部，且清洁前应关闭仪器电源开关和拨掉电源连接线；严禁使用强碱、有机溶液和高浓度酒精擦洗。

5、有故障时请有专业知识的维修人员或厂家技术人员维修。

6、仪器不需要经常保养。

小型发酵系统MINIFORS操作规程

使用说明

1、灭菌前要放掉蒸汽管道中的冷凝水，水进入过滤器将加大膜介质阻力，使压力降上升，轻则影响蒸汽的通量，降低灭菌效果，重则损坏膜滤芯。

灭菌严禁超温超压，因为超温超压将减少滤芯的寿命，甚至损坏滤芯。

尽量减少灭菌次数。

如果过滤器灭菌后一直用无菌空气保压，发酵也没有出现染菌情况，就不需要每批都灭菌。

2、灭菌时开启蒸汽和灭菌后开启空气都要缓慢，避免对滤膜造成强力机械冲击。

3、灭菌时最好使用过滤器后方的蒸汽，使蒸汽流通方向与空气流通方向相反,这样可以对滤膜上吸附的微生物和尘埃产生冲刷作用。

4、定期更换蒸汽过滤器和空气预过滤器滤芯，防止这2种过滤器失效后让固体硬颗粒侵入损坏滤膜。

5、过滤器的初始压力降一般为0.010～0.012MPa，如果压力降超过0.05MPa，则需要更换滤芯。

更换时严禁用手触摸新滤芯，更不能使新滤芯与硬物磕碰。

正确的操作步骤是先剪开滤芯塑料外包装袋靠密封圈的一头，手握塑料外包装袋，使密封圈外露，清理并确认过滤器不锈钢外壳内没有异物后，小心安装并转动到位，然后将塑料外包装袋退出。

6、严防发酵液倒流污染过滤器。

发酵液倒流，轻则堵塞滤孔，影响空气通量，重则造成发酵过程染菌。

防止发酵液倒流的根本原则是发酵罐压力在任何时候都不得高于空气过滤器压力。

为此，需要特别注意的是:

①灭菌结束断开蒸汽后，要在过滤器压力下降到总空气压力以下时及时开启通向过滤器的空气阀门；②在进气阀门开启而排气阀门关闭时，严禁往发酵罐内通入蒸汽或对发酵液（培养基）进行加热。

日常维护

1、保持罐体的整洁

发酵罐必须保持清洁，因此每台发酵罐都要有专人负责，每天用半干的抹布蘸中性洗涤剂对罐体、管道、阀门等擦拭一次。

注意千万不要用苛性碱，以免造成罐体及附属部件的腐蚀。

2、不要超负荷运转

对于搅拌转速、马达输出功率、仪表测量范围、阀门开启度等，都应当在最大值的30%～80%之内操作，决不允许超负荷运转。

3、定期更换易损部件

对诸如进气口、取样口、放料口、电极插口的密封垫圈，在每批放罐后都要拆卸清洗和检查，如有损坏要进行更换。

对频繁开关的阀门，也要定期检查，定期更换。

4、pH电极和溶氧电极的寿命与维护工作的好坏有极大的关系。

全自动小型发酵罐的操作人，必须掌握基本的维护技术。

注意事项

1、使用环境要保持良好的通风和干燥；

2、避免长时间超负荷运转；

3、要由熟练和有经验的操作人员进行使用和维护；

4、定期检查,发现故障后立即维修，不要带病运转。

高效液相色谱仪Waters1525操作规程

使用说明

1、开机

依次打开泵（Waters1525.BinaryHPLCPump）、柱温箱、进样器（Waters717PlusAutosampler）、检测器（Waters2487DualAbsorbanceDetector）、打印机、计算机。

双击【EmpowerLogin】图标，输入名称System，输入密码Manager点击确定。

2、数据包（Project）的建立

单击首页【ConfigureSyetem】图标，选中【EmpowerConfiguration】项下【Projects】，击右键，选中新建【New】项下【Project】，弹出对话框，点击NextNextNext

Next填入所建包名称，点击【Finish】完成。

3、采样

单击首页【RunSample】图标，进入对话框，在左栏选择数据包【Project】，选中数据包名称，在右栏选中仪器配置名称，点击【OK】，进入运行数据包【Project】。

3.1采样方法的选用与建立

3.1.1选用原有方法

下拉仪器方法框【InstrumentMethod】，单击所用方法，即可。

3.1.2新建采样方法

点【【InstrumentMethod】框下【Edit】，进入对话框，单击进样器图标，设定进样器的样品保存室温度；单击泵图标，设定最高限压（HighPressureLimit）和最低限压（LoowPressureLimit），设定各泵的流速；单击检测器图标【General】项下，选择波长模式（单波长或双波长），一般选择单波长，点击相应通道，单波长为Channel1，设定所需波长，采样速率，数据模式等，单击柱温箱图标，设置柱温箱温度，点击保存按钮【Save】，建立仪器方法保存，退出，下拉仪器方法框【InstrumnetMethod】下拉框选中所建方法。

再单击【DevelopMethods】，选中刚建立方法的名称。

选NextNextNext完成。

3.2通道溶剂改变时气泡的排除

单击【Setup】，建立联机，打开泵的前门，松开所用泵上的阀门，点击流速框，出现【ChangeFlow】菜单，设定所用通道流速为5ml/min，单击【Apply】，单击【OK】，排除所用通道气泡，2min后，设定所用通道流速，关闭泵的阀门，即可。

3.3单击【Monitor】，监测基线，按红色停止图标【Stop】停止监测。

3.4单针进样

选择【Single】页，输入参数SampleName、Function、MethodSet、Vial、InjectionVolume、RunTime各项。

单击进样【Inject】开始采样。

分析中间停止采样，单击红色停止图标【Stop】。

3.5方法组进样

选择屏幕上【Samples】页，运行方法组。

填入Vial、SampleName、InjectionVolume、Function、MethodSet/ReportMethod、RunTime各项。

单击绿色运行图标【Run】，进行采样。

分析中间停止采样，单击红色停止图标【Stop】。

3.6清洗柱

根据所用流动相，选用合适洗脱液清洗柱并保存（换洗脱液注意排气泡）。

4处理数据

单击首页【ReviewData】图标，进入对话框，左栏选择数据包【Project】名称，点击【Review】，在右栏选中【Channels】，单击【OK】；进入【Channels】列表，在列表中选中所要处理的数据，单击【Review】，进入处理数据页，单击【ProcessingMethodWizard】图标，进入对话框，选择【CreataNewProcessingMethod】，点击【OK】，使用【ProcessingType

】项下【LC】，选中【UseProcessingMethodWizard】。

点击【OK】，进入系列参数对话框，设峰宽（PeakWidth）（例如30.00）。

单击（Next，设阈值（Threshold）（例如50.00），单击【Next】，添入积分时间段（Start和End），单击【Next】，添入最小峰面积和最小峰高后，单击NextNext，设定峰名称，单击NextNextNext，添入建立处理方法名称，单击【Finish】。

单击积分图标【Integrate】，再按【Calibrate】图标或【Quantitate】图标，进行计算或校正。

后单击文件【File】菜单保存【Save】项下结果【Result】，处理完毕，退出。

5打印报告

单击首页【ReviewData】图标，进入对话框，在左栏选择数据包【Project】，在右栏选中【Preview】，选中【Result】，单击【OK】，进入结果列表，选中所打印数据，点击【Preview】，从【OpenReportMethod】对话框下选择UseaReportMethodthatwasgeneratedtobeappropriatefortheselecteddata。

单击【OK】，预览报告。

按【Print】，打印报告。

6关闭系统

实验完毕后，先关闭计算机所进行的各项程序，后关闭计算机主机，再关闭各种仪器，以免损坏工作站程序。

操作注意事项

2.1色谱柱的柱效和保护柱拿到一根新柱时，一定要先看其使用说明，然后测柱效，定期检测柱效，保留在新色谱柱上得到的色谱图，并记录条件，定期检测仪器的谱带展宽，若应用于在线监测，应对色谱柱提供在线的物理保护和化学保护，例如采取安装在线过滤器，自装填料保护柱和预装保护柱等。

在线过滤器的作用是防止颗粒在柱头累计，优点是基本不影响柱效，在需要高柱效的时候常用，常更换的消耗品是滤芯和垫圈。

保护柱的作用是防止柱子被化学污染，缺点是多数保护柱影响色谱柱的柱效，特别是在用微柱时，常用的是普通自装填料的保护柱。

最近新出的一些保护柱例如Sentry-guard保护柱,它的特点是高质量、高效填料、增加分析柱效、对脏样品载荷能力大，能延长保护柱的寿命，手可拧紧接头，安装时不需要工具，省时省，可换芯式设计，能采用各种不同的填料，主要适用于非常脏非常复杂的样品本底，例如生化样品，环境样品和食品等，或者不想做太多的固相萃取，不想降低柱效果等情况。

2.2色谱柱的清洗对所做的样品要有充分的了解，用对该样品洗脱能力最强的流动相清洗，对于硅胶柱，先用甲醇洗去极性杂质，然后用干燥的二氯甲烷和正庚烷100-200mL依次活化，对于键和相柱，一般用甲醇-氯仿-甲醇-水依次冲洗，每种色谱柱有特定的清洗方法，一定要看其使用说明。

2.3色谱柱的存放存放前除去杂质和盐，采用合适的存放溶剂，避免色谱柱床的干枯，避免机械振动，防止细菌生长，注意存放的温度。

3色谱柱的常见故障及排除

3.1柱压过高可能是微粒堵塞，柱床膨胀，不可逆吸附，细菌生长等造成的。

也有可能是系统反压问题，例如阻尼器堵塞，进样器堵塞，管路或连接口堵塞，在线过滤器不干净，压力传感器不准确等。

3.2柱效低可能是色谱柱被污染、过滤片部分堵塞、色谱柱内的死体积造成，例如流动相pH值或者组成不合适造成固定相损失，流动相急剧变化造成固定相物理损坏，机械振动造成固定相产生裂缝，柱床收缩或干枯。

也有可能是仪器连接的问题，认真检查进样器、检测器、管路、保护柱和在线过滤器等是否连接好，也可能是色谱柱没有平衡好，进样量过大等问题。

3.3重复性差、不出峰、回收率低可能是色谱柱被污染，流动相pH值或者组成不合适造成固定相损失，样品溶剂不同或样品本身不稳定，固定相极性过强或者流动相极性过弱，或者发生非特异性吸附。

也可能梯度实验时平衡时间不足，温度波动，流动相组成改变，样品溶剂不同，样品稳定性不好，方法的开发不好，缓冲液的酸碱度不合适或者缓冲能力不足

ScanDrop超微量生化分光光度计操作规程

使用说明：

1、检测的样品量可低至0.3ul。

2、比色杯或者chipcuvette两种选择，适合检测各种类型的样本，包括易挥发性物质的检测和高浓度样品的检测。

3、16通道CHIPCUVETTE，光程分别为0.1mm和1.0mm，最多可同时检测32个样品，也可用两种不同的光程来检测同一个样品以重复确定，或优化未知浓度样品测定的检测光程。

4、CHIPCUVETTE没有样品蒸发、没有交叉污染、样品回收方便、适用于多道移液器加样。

5、检测速度快，完成全谱扫描仅需1秒钟。

6、预设核酸或蛋白常用的浓度或纯度测定程序，使用方便，也可用户自行编程。

7、既可用电脑控制（配有ASpectNano软件），也可用便携的HID-Pro320控制。

8、可选配温度控制器，控制样品温度为4-90℃。

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