甲醇精馏岗位操作规程.docx
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甲醇精馏岗位操作规程
甲醇精馏岗位操作规程
一、主要内容和适用范围2
二、岗位生产任务2
三、精馏原理、本装置流程特点与工艺流程简述2
四、正常生产时的维护与操作要点6
五、系统开车与停车13
六、不正常情况及其处理17
七、安全技术及防护措施23
八、附表29
1、甲醇精馏系统工艺参数一览表29
2、甲醇精馏系统主要控制指标32
3、精馏工段调节阀一览表32
4、甲醇质量指标：
33
5、精馏工段分析取样项目一览表：
33
6、甲醇车间分析项目频次表：
35
7、设备名称代号及规格性能表：
36
九、生产岗位管理制度42
（一）、岗位责任制度42
（二）、交接班制度43
（三）、巡回检查制度44
（四）设备维护保养制45
（五）、安全生产责任制度45
（六）、质量负责制度47
（七）、岗位练兵制度47
（八）、文明岗位制度48
一、主要内容和适用范围
本操作规程规定了甲醇精馏岗位生产任务，生产原理和工艺流程，正常生产方法和工艺指标，系统的开车与停车，不正常情况及处理，安全技术要点及安全防护措施等内容。
本操作规程适用于甲醇精馏现场和中控岗位的工艺操作技术。
二、岗位生产任务
本岗位的任务就脱除粗甲醇中的二甲醚等轻组分及水、乙醇、石蜡、高沸点杂醇等其它重组分，生产出美国AA级和GB338-2004高纯度的精甲醇，经中间贮槽送往甲醇罐区，同时副产杂醇油及预塔馏分。
三、精馏原理、本装置流程特点与工艺流程简述
1、精馏原理
甲醇精馏是根据在相同温度下，同一液体混合物中不同组分的挥发度不同，经多次部分汽化和多次部分冷凝，不形成共沸物，最后得到较纯的组分，实现混合物分离的操作过程。
根据这种原理，每一层塔板相当于一级分离器，经多次的部分汽化和冷凝，在预精馏塔中，将粗甲醇中的轻组分从塔顶中除去，在加压塔和常压塔塔顶得到较高纯度的精甲醇，常压塔底排出精馏残液。
以进料板为分界，进料板以上称精馏段，进料板以下称提馏段。
正常操作要保证塔内物料平衡、热量平衡与汽液平衡。
2、本装置生产方法，流程特点
本装置采用节能型三塔精馏流程，与双塔流程相比，其主要区别在于三塔精馏采用两个主精馏塔，一个是加压操作（0.7~0.8MPA），另一个是常压操作，把加压塔塔顶蒸汽冷凝热用作常压塔塔底再沸器热源，从而减少蒸汽消耗和冷却水消耗，能耗比双塔流程低10%~20%，合理利用热能。
能生产高纯度无水甲醇（甲醇含量可达到99.95%以上）在不增加甲醇损失量的基础上，从甲醇产品中分出有机杂质，特别是乙醇；甲醇回收率可达99％以上。
3、工艺流程简述
从甲醇合成工段来的粗甲醇，温度40℃，压力0.5MPa，通过粗甲醇缓冲槽（F40501），或由粗甲醇贮槽（F40511）来经粗甲醇泵J40508AB加压后的粗甲醇，经粗甲醇预热器（C40510）被加压塔回流槽来的精甲醇预热至65℃左右，进入预精馏塔（E40501）第一层填料的上部。
为了防止甲醇中微量酸性物质腐蚀塔内件及促进胺类和羰基物的分解，向预塔内加入定量的5～10%的NaOH溶液，使PH值＝7～9之间。
碱液在配碱槽（F40506）用软水配制合格后自流进入碱液槽（F40507）经碱液泵（J40506A/B）在进预塔前粗甲醇进料管线上加入。
从预塔（E40501）塔顶出来的气体温度75℃，压力0.05MPa，经预塔冷凝器Ⅰ（C40502）和预塔冷凝器Ⅱ（C40503）用循环水分级冷凝后，温度降到40℃，冷凝下来的甲醇溶液收集在预塔回流槽（F40508）内，为萃取甲醇中的碳氢化合物等轻组分在预塔回流槽（F40508）内加入自外网来的定量软水，再经预塔回流泵（J40509A/B）加压后，向预塔打回流。
预精馏塔（E40501）塔底由0.5MPa的低压蒸汽经热虹吸式再沸器（C40501）提供热量。
预塔操作条件：
塔顶～0.05MPa，温度～75℃，塔釜压力～0.08MPa，温度～85℃。
从预塔塔底出来的脱除轻组分后的预后甲醇，温度为85℃，用预后甲醇泵（J40501A/B）加压后，送入加压塔（E40502）的第十一层塔板，从加压塔（E40502）塔顶出来的甲醇蒸汽进入常压塔再沸器（C40507），作为常压精馏塔（E40503）的塔底热源，甲醇蒸汽本身被冷凝成了液体后，进入加压塔回流槽（F40502），然后一部分由加压塔回流泵（J40502A/B）加压后回流至加压塔顶；另一部分先经粗甲醇预热器（C40510）的壳程冷却，再经精甲醇冷却器（C40505）的壳程冷却到大约40℃，作为成品甲醇送往精甲醇中间槽（F40510A/B）。
加压塔（E40502）的压力调节，是通过安装在加压塔回流槽（F40502）上的截止阀和加压塔回流槽（F40502）精甲醇冷却器（C40505）之间的旁路来实现的。
当E40502压力过高时，打开截止阀，释放一定的气体进入常压塔顶冷凝器（C40506），加压塔回流槽（F40502）压力下降，加压塔（E40502）压力也随之下降，当压力下降到指标之内时，关闭截止阀，防止压力进一步降低。
加压精馏塔（E40502）用0.5MPa低压蒸汽经热虹吸式再沸器（C40504）向塔底提供热量。
加压塔操作条件：
塔顶～0.75MPa，温度～128℃，塔釜压力～0.85MPa，温度～140℃。
控制加压塔的液位使过剩的料液在140℃以下经LV-40508减压后向常压塔（E40503）进料。
常压塔顶排出的甲醇蒸汽约65℃，经常压塔顶冷凝器（C40506）冷却至≤40℃后，汽液混合物进入常压塔回流槽（F40503），甲醇液体经常压塔回流泵（J40503AB）加压后，一部分作为回流送入（E40503）塔顶，其余部分作为精甲醇产品送入精甲醇中间槽（F40510A/B）送成品罐区贮存。
常压塔（E40503）底的产物是水及微量的甲醇和高沸点杂质。
在常压塔（E40503）的第11、15、19、23层塔板上设有四条采出管线，由其采出杂醇油，以降低常压塔下部高沸点物的富集浓度，改善塔的操作。
采出的杂醇油温度约为85℃，压力约为0.07MPa经杂醇冷却器（C40509）冷却到40℃，靠静压送到杂醇贮槽（F40509），再通过杂醇泵（J40510）送到成品罐区贮存。
常压塔操作条件：
塔顶～0.03MPa，温度～65℃，塔釜压力～0.08MPa，温度～105℃。
从常压塔（E40503）底部排出的废水温度105℃，压力约0.5MPa，经残液泵（J40504A/B）加压后，再经残液冷却器（C40508）冷却到40℃，送往水处理装置进行废水处理。
合成、精馏系统排净液收集于地下槽（F40505），经地下槽液下泵（J40505）送到粗甲醇贮槽（F40511），预塔冷凝器Ⅱ（C40503）中不凝气、预塔（E40501）塔顶少量的排放气和部分气体管线上安全阀后的排放气体，均通入排放槽（F40504），经软水吸收甲醇后的气体送至转化工段作为燃料燃烧。
回收的甲醇液达一定浓度后自流入地下槽（F40505）内。
开车时或事故状态下，经分析精甲醇中间槽（F40510A/B）内不合格的甲醇通过精甲醇泵（J40507A/B）送到粗甲醇贮槽（F40511），同时甲醇缓冲槽（F40501）的液位以靠预塔进料流量和进粗甲醇贮槽（F40511）的甲醇流量来控制。
四、正常生产时的维护与操作要点
1、正常生产时工艺调节的原则：
精馏正常操作主要是维持系统的物料平衡，热量平衡和汽液平衡，物料平衡掌握得好，汽液接触好，传质效率高，塔的温度和压力是控制热量平衡的基础，三者是互为影响的。
因此，一切工艺调节都必须缓慢地逐步调节，在进行下一步调节之前，必须等上一步调节显现效果后才能进行，否则会使工况紊乱，调节困难，达不到预期效果。
1.1 进料量调节
1.1.1FIC40505（进预塔粗甲醇流量指示调节）流量的变化幅度小于1m3/h，每次间隔不少于10min。
1.1.2当粗甲醇贮槽（F40511）或粗甲醇缓冲槽（F40501）液位下降较快时，要迅速查找原因，若因合成来料不足，可减量生产。
1.1.3当进料含水量较高时，塔釜温度也较高，但要用回流量及温度等调节手段，保证E40502、E40503塔顶温度正常。
1.1.4加减进料量的同时，要向塔釜再沸器加减蒸汽量，应遵循以下原则：
1.1.4.1预精馏塔（E40501）加进料量时要先加蒸汽量后加进料量，E40501减进料量时，应先减进料量后减蒸汽量，以保证轻组分脱除干净。
1.1.4.2加压精馏塔（E40502）、常压精馏塔（E40503）加进料量时应先加进料量，后加蒸汽量，再加回流量，减进料量时应先减蒸汽量，再减进料量，后减回流量。
这样才能保证两塔塔顶产品质量。
1.1.5加减进料量的同时，碱液量也随之调整，保证预塔底取样处PH值为7～9之间。
在预塔回流槽（F40508）内加入自外网来的定量软水也要随之做相应调整
1.1.6随时注意合成工况及精甲醇贮槽（F40511）的库存，有预见性地进行工况调节，控制好进料量是保证产品质量的前提，是稳定精馏系统操作的基础。
1.2 温度的调节：
1.2.1蒸汽加入量的影响
1.2.1.1蒸汽加入量增大，塔温上升，重组分上移，水和乙醇共沸物上移，影响精甲醇的产品质量，同时蒸汽加入量过大，上升蒸汽速度增快，有可能造成液泛。
因此，精馏塔温升幅度应小于1℃/次。
1.2.1.2蒸汽加入量减少，塔温下降，轻组分下移，对E40501来说轻组分有可能被带到后面两个塔中，造成产品的KMnO4值和水溶性试验不合格。
1.2.1.3回流量的调节，当回流量不足，塔温上升，重组分上移，影响精甲醇的产品质量，这时就应减少采出，增加回流。
尤其是在产品质量不合格时应增大回流量。
但是回流量过大会增加能耗。
1.3 压力的调节
压力对系统的影响非常大
位号
压力影响
调节方法
E40501
压力升高一方面对安全不利；另一方面，压力升高将影响不凝气的排放，轻组分易带入下面几个塔，影响精甲醇的酸度和水溶性试验。
主要通过PV40506控制，调节C40502、C40503冷却水量及C40501蒸汽加入量及调节塔压。
E40502
若塔顶压力较低，塔顶甲醇蒸汽量减少，影响常压塔再沸器C40507的供热量，导致常压塔底温度下降，废水含量超标。
若压力过高，常压塔釜供热量明显增加，有可能导致常压塔紊乱。
主要能通过加压塔回流槽排放阀的开启度调节，同时调节E40502塔釜蒸汽加入量及回流量及调节塔压。
E40503
压力降低有可能引起负压，使设备受到损害，引起常压塔回流泵J40508AB气蚀不打量，导致整个系统操作紊乱；
压力过高，使甲醇在塔内的分压增高，造成塔底废水含量超标。
主要通过调节回流量的大小、回流温度的高低调节塔压，也可通过调节加压塔的压力进行间接调节。
1.4 液位的调节
1.4.1 塔釜液位：
1.4.1.1塔釜液位控制的太低，造成釜液蒸发过大，釜温升高，釜液停留时间较短，影响换热效果。
1.4.1.2塔釜液位控制的太高，液位超过再沸器回流口，液相阻力增大，不仅会影响甲醇汽液的热循环，还容易造成液泛，导致传质、传热效果差。
故各塔釜液位应保持在60—80％。
1.4.2 E40502、E40503两塔回流槽液位：
1.4.2.1开车初期，为了使生产出的不合格甲醇回流液尽快置换、回流槽液位可控制在20％，分析产品合格后，液位再正常控制。
；
1.4.2.2正常生产时，回流槽应有足够的合格甲醇以供回流及调节工况，回流槽给定30％投自动。
1.4.2.3当液位自动调节阀故障失灵时，应关闭前后切断阀，用旁路阀控制，现场液位计液位应尽量稳定，同时通知仪表工处理。
2、单体设备的开停车与倒车
2.1 离心泵的开车
2.1.1启动前的安全检查与准备工作。
2.1.1.1确认泵地基、地脚螺栓、护罩等牢固可靠。
2.1.1.2手动盘车几圈，转动是否灵活，无摩擦声。
2.1.1.3检查润滑油位是否为1/2～2/3处有无乳化变质现象和冷却水是否正常。
2.1.1.4确认槽内液位正常，检查泵的出入口阀及旁通是否正常，打开泵的入口阀。
2.1.1.5对泵做灌液排气处理。
2.1.1.6确认压力表根部阀打开。
2.1.1.7检查泵体及轴承密封有无泄露现象。
2.1.1.8通知电工送电，短时间检验泵的转向是否正常。
2.1.2开泵
2.1.2.1关闭泵的进出口导淋阀。
2.1.2.2启动泵，观察电机有无异常情况。
2.1.2.3待泵出口压力达到指标后，打开泵出口阀，调整压力指标。
2.1.2.4运行5分钟，若无异常现象方准离开，并记录开泵时间。
2.1.3停泵
2.1.3.1关闭泵出口阀。
2.1.3.2按下停泵按钮。
2.1.3.3关泵入口阀。
2.1.3.4排净泵内液体，关闭导淋阀。
2.1.3.5关闭密封水上水阀。
2.1.4倒泵
按开车步骤开启备用泵，泵运行正常后按停泵步骤停原运行泵，应注意两人配合，防止流量大幅度波动。
2.2柱塞泵（计量泵）的开车
2.2.1启动前的安全检查及准备工作
2.2.1.1确认泵防护罩完好。
2.2.1.2检查润滑油位是否正常
2.2.1.3检查打开压力表根部阀。
2.2.1.4确认安全阀好用。
2.2.1.5检查槽内液位是否正常
2.2.1.6将泵的行程调至最少。
2.2.2开泵
2.2.2.1打开泵入口阀
2.2.2.2打开泵近路阀（或出口导淋阀）。
2.2.2.3启动泵：
2.2.2.4逐渐关小泵近路阀（或出口导淋阀），开泵出口阀，当压力达到出口系统，关死泵近路阀（或出口导淋阀）。
2.2.2.5打开泵出口阀关泵近路阀。
2.2.2.6逐渐调大活塞行程，使泵流量达到正常。
2.2.3停泵
2.2.3.1逐渐将活塞行程调至最小。
2.2.3.2按下停车按钮。
2.2.3.3关泵出口阀。
2.2.3.4打开导淋排液，排净后关闭导淋阀，关泵出口阀。
2.2.4倒泵
2.2.4.1按正常开泵步骤开启备用泵。
2.2.4.2将原运行泵的行程调小，同时将备用泵的行程调大。
2.2.4.3按正常停泵步骤停原运行泵。
3、离心泵运行时应注意的事项：
3.1经常注意压力表、电流表的读数是否正常，发现异常情况应查明原因及时消除。
3.2经常观察润滑油标，使油量保持在规定范围内，定期检查油质量，发现有变化应立即按规定牌号及时更换。
3.3经常观察润滑油，油封及冷却水的供应情况。
发现情况及时处理。
3.4经常检查离心泵和电动机地脚螺栓的紧固情况，泵体和泵轴的温度及泵运行时的声音等。
3.5对结构复杂和自动化程度较高的离心泵必须按有关的操作规程进行启动、维护和停车，在没有科学根据和经过实验证明之前，不得随便操作。
4、离心泵常故障、原因及处理方法
序号
故障现象
原因分析
处理方法
1
泵不起压
1、泵内有空气
2、旋转方向不对
3、入口压力过低
1、排气
2、调整旋转方向
3、降低安装高度
2
流量不足
1、吸入或排出阻力过大
2、叶轮阻塞
3、泵漏气
1、疏通吸入排出管
2、清理叶轮
3、加强泵体密封
3
电流过大
1、填料压的过紧
2、流量过大
3、轴承损坏
1、松填料盖
2、减小流量
3、更换轴承
4
轴承过热
1、泵与电机轴承不同心
2、轴承缺油
3、转速过高
4、流量过大
5、冷却水量少
1、调整同心度
2、补油
3、降低转速
4、减少流量
5、加冷却水量
5
泵体震动
1、地脚螺栓松动
2、泵与电机轴承不同心
3、泵汽蚀
4、叶轮损坏严重
1、拧紧地脚螺栓
2、调整同心度
3、降低物料温度
4、更换叶轮
6
流量波动
1、入口滤网不畅
2、介质温度太高
3、槽液位太低
1、清理滤网
2、降低介质温度
3、向槽内补液或停泵
7
泵内异常响声
1、泵内有异物
2、汽蚀
3、泵漏气
1、拆检，清理异物
2、降低介质温度
3、加强密封
五、系统开车与停车
1、开车（原始开车、系统大修的开车）
1.1准备工作
1.1.1检查设备具备开车条件，并联系电气、仪表人员检查所有电器、仪表具备开车条件、各泵送电、盘车、试车、工艺配合，各调节阀调试完毕。
1.1.2系统试气密合格，氮气置换合格氧含量<0.5%。
1.1.3工艺检查循环水、一次水、脱盐水、0.5MPa低压蒸汽、氮气等接至界区并具备开车条件。
1.1.4关闭各塔、槽、泵、管道的导淋及低点放净，关闭各放空阀，取样阀、氮气充压阀。
1.1.5打开各压力表的根部阀，检查压力表、温度表、安全阀完好。
1.1.7打开各调节阀、流量表前后切断阀，关闭副线阀，控制室人员将阀位手动打至关闭位置。
1.1.8检查F40501、F40502、F40503、F40505、F40508、F40509、F40510AB、F40511设备的N2气保护装置是否完好，并投用。
1.1.9碱液槽配制好碱液，排放槽建立30％液位。
1.1.10检查关闭预塔（E40501）进料总阀。
1.1.11F40511接受粗甲醇、且达50%液位。
1.2预塔开车
1.2.1预塔（E40501）建立液位，启动粗甲醇泵（J40508A/B），关入粗醇缓冲槽手阀及LICA40501调节阀、前后切断阀，将粗甲醇经进料总阀FIC40505送至预塔（E40501）。
1.2.2当预塔液位达50％时，通过FV-40505控制流量，先将预塔再沸器C40501开小副线暖管后开启预塔再沸器（C40501），蒸汽总阀，控制室人员手动控制TV40507缓慢通入蒸汽进行升温，应注意加强与现场巡检岗位的联系，做好配合，保持LICA40503液位的稳定，并在80%稳定时投自动。
1.2.3当塔压升至0.05MPa后，将PV40506设定0.05MPa打自动，将不凝气排至排放槽。
1.2.4当预塔回流槽液位LICA40507达30%时，开启预塔回流泵J40509A/B向塔内打回流，在液位30%投自动。
1.2.5根据回流液的温度，调整C40502、C40503进水、回水阀的开度。
1.2.6启动碱液泵J40506AB向E40501加碱液，保持塔底的PH值7～9之间。
1.3加压塔、常压塔的开车
1.3.1加压塔、常压塔采用同步开车法，当预塔E40501建立正常的回流后，开启预后甲醇泵J40501A/B向加压塔E40502进料，当加压塔建立50%液位后，（经暖管后）打开加压塔再沸器（C40504）蒸汽阀，缓慢通入蒸汽，将C40504投入使用，E40502塔底缓慢升温，并将塔釜液位LICA40508逐步升至80％投自动。
1.3.2常压塔E40503建立液位，加压塔E40502塔底压力达0.3MPa以上开启LICA40508向常塔进料，将液位达到80%时LICA40510打自动。
从常压塔排出的精馏残液泠却器（C40508）冷却到40℃后，送往水处理装置进行废水处理。
1.3.3此时应调整各塔的进料量，保持各塔液位的稳定，切忌顾此失彼，以稳定的原则：
从前向后，逐步操作。
1.3.4当加压塔的压力升高后，控制塔压在0.8MPa。
1.3.5当常压塔压力升高时，控制塔压在0.08MPa。
1.3.6当加压塔回流槽液位LICA40509达到30%液位时投自动，开启加压塔回流泵J40502AB向加压塔内打回流，适时采出部分甲醇送往粗甲醇贮槽F40511循环。
1.3.7当常压塔回流槽液位LICA40511达到30%液位时投自动，开启常压塔回流泵J40503A/B向常压塔内打回流，适时采出部分甲醇送往F40511打循环，适时采出杂醇油送至杂醇贮槽F40509。
1.3.8及时调整三塔的工艺参数，使之达到工艺指标，在开车后每半小时取样分析，当连续两次取样分析S40509、S40510采出精甲醇质量合格后，将精甲醇采出改到精甲醇中间槽F40510A/B。
2、停车
2.1长期停车
2.1.1当接到车间的停车指令后，停止向预塔进料，停碱液泵，关闭入工段进料总阀及FIC40505前后切断阀。
2.1.2将加压塔、常压塔的采出切到粗甲醇槽F40511。
2.1.3关闭预塔再沸器C40501、加压塔再沸器C40504蒸汽总阀。
2.1.4视情况将调节阀打至手动关闭位置，各塔进行充N2保压。
2.1.5各回流槽液位降至5—10%时，停回流泵，尤其是加压塔回流泵J40502不得抽空。
2.1.6常压塔底甲醇经残液冷却器（C40508）冷却后，送往地下槽（F40505）打回粗甲醇槽F40511。
2.1.7将LICA40503改为手动，向E40502送液，当液位降至低限5—10％时停J40501AB，并关闭LV40503前后切断阀。
2.1.8将LICA40508改为手动，当液位降至0%时，停止向E40503送液，关闭LV40508前后切断阀，关闭采出切换阀FV40509及FV40512前后切断阀。
2.1.9将LICA40510改为手动，当液位下降至0%时全关LV40510前后切断阀，关闭采出切换阀FV40511和FV40513前后切断阀。
2.1.10关闭预塔馏分和杂醇油采出的调节阀或流量表的前后切断阀。
2.1.11各塔、槽、泵排净：
通过各塔、槽、泵、管道的低点放净阀逐步将甲醇排入地下槽F40505，经液下泵J40505排至F40511。
2.1.12关闭C40502、C40503、C40505、C40506、C40508、C40509的上水、回水阀。
2.1.13关闭PV40506前后切断阀及加压塔、常压塔的压力控制阀，视情况充N2进行保护，不得出现负压。
2.1.14关闭入界区循环水总阀。
2.1.15精甲醇中间槽F40510AB液位降至低限后停J40507AB。
2.2短期停车
2.2.1停止进料。
停J40508AB关入工段进料总阀粗甲醇，将加压塔及常压塔采出切到贮槽F40511。
2.2.2将TV40507、TV40510打手动且关闭C40501、C40504蒸汽总阀前后切断阀。
2.2.3停泵，停J40506、J40509、J40501、J40502、J40503、J40504。
2.2.4关闭LV40503、LV40508、LV40510前后切断阀。
2.2.5各调节阀打至手动且关闭。
2.2.6各塔、槽充N2保护，保持正压。
2.3紧急停车
遇到爆炸着火，管道断裂，设备严重损坏，造成跑液漏汽等严重情况，人不能近前处理，或断电、断蒸汽、断循环水、断气等情况，应作紧急停车处理。
2.3.1立即切断C40501、C40504的蒸汽入口阀或切断阀。
2.3.2立即停泵，J40508、J40506、J40509、J40501、J40502、J40503、J40504、J40505、J40510等运行泵。
2.3.3关闭FV40505、LV40503、LV40508、LV40510、PV40506前后切断阀及E40502、E40503的塔压控制阀。
2.3.4迅速查明原因或进行有效的隔离，防止事故的扩大或蔓延，各塔要保持正压。
2.3.5同时应向调度室和车间汇报。
六、不正常情况及其处理
1、断电
1.1现象：
所有泵停车。
1.2处理：
按紧急停车步骤处理。
2、断循环水
2.1现象：
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