甲醇合成岗位操作规程(戴维).pdf

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合成岗位操作规程合成岗位操作规程榆林榆林xxxx煤化有限责任公司煤化有限责任公司二零一一年五月二零一一年五月合成岗位操作规程合成岗位操作规程（第一版）编号：

20110101编写：

郝生荣审核：

雷晓峰批准：

发布日期：

年月日实施日期：

年月日1目录目录1.范围.12规范性引用文件.13岗位职责.14工艺原理及流程简述.14.1甲醇合成原理.14.2甲醇的用途.24.3甲醇合成原理.24.4合成催化剂.24.5脱硫吸收剂.24.6甲醇合成工艺流程.35.岗位操作法.45.1合成原始开车.45.2系统再开车.105.3系统停车.105.4正常操作控制.155.5工艺仪表连锁跳闸.215.6事故工况下的应急和处理措施.246.附表和附图.256.1操作控制指标一览表.256.2在线分析.296.3仪表自调一览表.296.4控制阀.316.5主要设备一览表.326.6分析化验项目一览表.356.7合成生产初、末期物料对应表.386.8合成塔及工艺流程简图.416.9合成系统联锁表.41211范围范围陕西榆林XX煤化有限责任公司60万吨年甲醇车间合成岗位22规范性引用文件规范性引用文件甲醇工学压力容器安全操作技术华陆工程科技有限责任公司提供合成岗位PID图纸戴维工艺技术有限公司提供合成岗位操作手册3.3.岗位职责岗位职责3.1职责3.1.1严格执行操作法，及公司有关开停车通知。

3.1.2严格执行各项工艺指标，对不合格工艺指标及时调整至正常范围。

3.1.3对重要工艺指标的调整及变化情况及时向班长、车间汇报。

3.1.4对本岗位的所有设备的安全运行负责。

3.1.5协同机、电、仪进行正常的维护和保养。

3.1.6加强相关岗位之间及岗位内部人员之间的沟通与协助确保生产安全、稳定、优质、高效运行。

3.1.7认真执行巡回检查制度。

3.2职权3.2.1有权制止违反操作规程的行为，并及时上报。

3.2.2对所负责的设备仪表有权提出修理、更换和校核的要求。

3.2.3有权提出操作中所必需的工具及防护用品。

3.2.4对突然发生的事故，有权进行先控制处理，后汇报。

3.2.5对进入所管范围内的外来人员，有权询问或禁止入内。

3.2.6对所管范围内的设备及一切操作条件有权禁止无关人员随意变动。

3.2.7生产操作中有权提出反对意见，意见不统一可以保留，但必须及时向车间汇报，意见未统一前仍按班长意见执行。

44工艺原理及流程简述工艺原理及流程简述4.14.1合成岗位的任务及意义合成岗位的任务及意义本装置由戴维工艺技术有限公司（DPT）提供工艺包，由一台轴向流蒸汽上升式合成塔（A-SRC）和一台气冷式合成塔（TCC）串联的甲醇合成反应装置，将来自低温甲醇洗净化后的工艺气体，经离心压缩机组加压后，在压力为9.7MPa、温度为210300、铜基3催化剂作用下合成甲醇，并送往精馏系统进行精馏。

合成反应是放热反应，利用其余热副产2.0-4.0MPa中压饱和蒸汽，可以经过蒸汽过热炉加热为2.5MPa过热蒸汽送往蒸汽管网，也可以减压送往1.3MPa蒸汽管网。

同时将合成弛放气体送往氢回收装置，回收弛放气中的渗透气H2，弛放气中非渗透气送往燃料气管网。

4.24.2甲醇合成原理甲醇合成原理甲醇合成工艺气体中的CO、CO2分别与H2在铜基催化剂的作用下反应生成甲醇，同时还伴有多种副反应。

主反应：

CO+2H2CH3OHCO2+3H2CH3OH+H2O主要副反应：

2CO+4H2CH3OCH3+H2O4CO2+8H2C4H9OH+3H2OCO2+3H2CH4+H2O2CO+2H2CH4+CO24.34.3合成催化剂（合成催化剂（KATALCOKATALCO51-9S51-9S）KATALCO51-9S催化剂是高活性、高选择性固体圆柱形颗粒的催化剂，主要成分是氧化铜、氧化锌、铝和镁，在使用前，必须将催化剂中的氧化铜还原为活性铜，在低温下促进氢气和碳氧化物合成甲醇。

KATALCO51-9S催化剂，直径为5.5mm，长度为3.65mm，装载密度为1400-1600kg/m3，反应温度为200-300。

4.44.4脱硫吸收剂（脱硫吸收剂（PURASPECPURASPEC20202020）脱硫吸收剂是多孔球状的颗粒吸收剂，以氧化锌（ZnO）为基础。

气态烃、富氢气、氮气和其他流体，在常温到230下与ZnO化学反应从而消除流体中微量的硫化氢；在有水的存在下，也可以从温度高于120的气流中除去微量的COS，在T130下，CO2可与ZnO反应形成碳酸锌（ZnCO3），碳酸锌对吸收剂的性能有负作用。

通常脱硫吸收剂在140-230温度范围内操作，虽然可以在更高的温度下操作，但经常在160-200温度范围内操作。

试车前脱硫剂不需要特殊处理或活化。

4.54.5甲醇合成工艺流程甲醇合成工艺流程来自净化的原料气与来自氢回收装置Y2201的氢气混合后，进入合成气缓冲罐D1901，除去原料气中夹带的液体。

通过合成气压缩机C1901压缩到9.7MPa，加入来4自洗涤水增压泵P1902A/B少量的脱盐水,辅助合成气中COS转化为H2S。

合成气在合成气净化预热器E2001中用来自2#甲醇合成塔R2002出口气进行预热，预热后的气体进入合成气净化槽V2001脱除其中微量的H2S和COS。

合成气净化槽V2001净化后的合成气（9.4MPa）约70，与经过冷循环中间换热器E2002和热循环中间换热器E2003加热后的循环气混合，进入1#管壳式合成塔R2001管程，在管内铜基催化剂的作用下，发生合成甲醇反应，当气体温度超过管外温度后，反应热被管壳间炉水带走，并副产蒸汽（2.04.0MPa）送出界区。

出1#合成塔R2001的甲醇气，部分经中间换热器E2003冷却后与来自合成气净化槽V2001剩余的约30的原料气混合，然后从2#合成塔R2002底部进入，通过R2002的管程到达R2002顶部；另一部分未经过冷却的工艺气（开车时）直接到2#合成塔R2002顶部。

两部分气体在R2002顶部混合后通过R2002壳程的铜基催化剂，在相对较低的温度下发生合成甲醇反应，以达到更高的转化率。

其反应热用于加热管程的冷气。

（在甲醇合成催化剂使用寿命末期，来自合成气净化槽V2001的所有原料气都进入1#甲醇合成塔）2#甲醇合成塔R2002的出塔气体分为两部分，一部分用于在合成气净化预热器E2001中加热合成气，另一部分经锅炉水预热器E2004，加热1#合成塔汽包D2001给水。

经过E2001和E2004换热后的出塔气,进入冷循环中间换热器E2002与冷循环气换热冷却。

冷却后的气体进入粗甲醇冷凝器E2005进一步冷却，随后进入甲醇调节冷凝器E2006冷却到要求的温度，使气体中的甲醇绝大部分被冷凝下来，气液混合物进入粗甲醇分离器D2002中进行分离。

从粗甲醇分离器D2002顶部除沫后的气体，大部分作为循环气返回到合成气循环压缩机C1902；少部分气体作为驰放气排放至驰放气洗涤塔T2001，以达到调节系统压力、防止系统惰性气体累积的目的。

进入驰放气洗涤塔T2001的气体，用来自洗涤水增压泵P1902A/B的脱盐水洗涤后送往氢回收装置Y2201。

此外，循环气管线上还设有事故状态排放火炬管线、还原合成触媒所用的净化来的原料气管线、合成系统充压的N2管线、更换触媒时钝化用的仪表空气管线。

从粗甲醇分离器D2002底部出来的粗甲醇通过粗甲醇过滤器S2001A/B过滤后，经液位调节阀LV-20007A/B减压后进入粗甲醇排放槽D2003。

由合成气净化气预热器E2001、冷循环中间换热器E2002、热循环中间换热器E2003、锅炉给水预热器E2004、驰放气洗涤塔T2001的甲醇液分别通过LV-20043、LV-20041、LV-20006、LV-20042、LV-20015控制液位后进入粗甲醇排放槽D2003。

溶解在粗甲醇中的气体在粗甲醇排放槽D2003中闪蒸出来，通过FV-20007控制脱盐水洗涤后经过除沫器，再由PV-20002A控5制压力作为低压燃料气送出界区，或通过PV-20002B放至火炬系统。

粗甲醇排放槽D2003的粗甲醇由FV-20009控制流量送往精馏中间罐区。

来自界区外的锅炉给水经汽包上水流量调节阀FV-20002控制流量进入锅炉水预热器E2004预热后，补给1#合成塔汽包D2001。

1#合成塔汽包D2001中的炉水经下降管进入1#合成塔下部壳程，同反应管换热后，产生2.04.0MPa的中压蒸汽。

汽水混合物从1#合成塔管间上部管口排出，经上升管返回1#合成塔汽包D2001，在汽包内除沫后经PV-20011控制汽包压力后输出界区外。

为维持炉水的质量，从1#合成塔汽包D2001中部连续排放部分炉水进入排污罐D2004，闪蒸出低压蒸汽进入低压蒸汽管网，底部冷凝液在排污冷却器E2008中冷却后送界区外废水处理。

此外在汽包上水过程中为了改善炉水质量，经磷酸盐加药装置Y1901连续向1#合成塔汽包D2001加入定量磷酸盐溶液。

在合成开车升温期间，从界区外引入S98通过L2609减温减压后，进入喷针和开车加热器E2007，为合成开车提供热量。

55岗位操作法岗位操作法5.15.1合成原始开车合成原始开车5.1.1开车条件检查和确认的内容本工序处于原始开车则进行静止设备内部检查，必须另外制定管道和设备的吹扫、气密，合成煮塔、汽包煮炉，催化剂装填方案。

若检修后的开车则应针对具体情况作完上述有关工作再行开车。

开车前组织相关人员对机、电、仪、公用系统做如下检查：

设备安装完毕或检修工作已结束，质量符合技术要求并验收完毕。

脱盐水、循环水系统具备供水条件。

蒸汽系统备用。

工艺系统气密试验、催化剂装填工作完成。

各机泵单体试车、联动试车完毕，具备开车条件。

电力及电气控制系统具备开车条件。

仪表气源系统具备供气条件，且仪表控制逻辑及联锁报警参数调试结束，参数设置正确；调节阀调试完毕，动作灵敏准确。

安全设施、消防器材齐全。

5.1.2系统置换空分提供干燥无油污的氮气备用。

6通知钳工将新鲜气进口、循环气及R2002进口充氮管线的盲板抽去，导通管线。

阀门设定：

应开阀门：

C1902防喘振阀HV-19024、C1901防喘振阀HV-19022、新鲜气喷淋水前遥控阀HV-19010、HV-19010副线XV-19007、新鲜气入R2001切断阀XV-20003、新鲜气入R2001切断阀XV-20004、新鲜气入R2002流量调节阀FV-20003A/B、R2001入R2002顶部遥控阀HV-20002、R2001入R2002底部遥控阀HV-20003、合成锅炉上水温控阀TV-20019、E2002副线切断阀HV-20011、E2007副线切断阀HV-20008、E2007主线切断阀HV-20010、D2002液位调节阀LV-20007A/B、E2003后低点甲醇液位调节阀LV-20006、E2002后低点甲醇液位调节阀LV-20041、E2001后低点甲醇液位调节阀LV-20042、E2004后低点甲醇液位调节阀LV-20043调节阀及前后切断阀；通知钳工将开车管线（PG-19011-6-EBK-P）上的盲板抽去，打开管线上两截止阀；打开净化槽进出口大阀。

应关阀门：

关闭合成系统所有放空阀、导淋阀、取样阀；新鲜气遥控阀HV-19005、HV-19005副线阀XV-19002、新鲜气切断阀XV-19004、渗透气遥控阀HV-19011、E2001前喷淋水切断阀XV-20001、净化槽后合成气放空切断阀XV-20005、还原气流量调节阀FV-19002、新鲜气遥控阀XV-19005、DW入D2003流量调节阀FV-20007、T2001液位调节阀LV-20015、LV-2201、D2003顶部压力调节阀PV-20002A、闪蒸气去火炬压力调节阀PV-20002B、出D2003粗甲醇流量调节阀FV-20009、仪表空气入系统流量调节阀FV-20005、合成系统压力调节阀PV-20017、火炬放空PV-20017副线XV-20002和去驰放气洗涤塔切断阀。

现场开新鲜气进口、循环气和R2002进口充氮阀，同时对压缩及合成系统置换；采用同时充氮同时排放的常压置换方法，置换系统中的氧气，经过多点多次排放，系统氧含量置换低于0.15%。

将与合成系统相连的氢回收岗位、精馏岗位管线同时置换，可拆开法兰单独置换。

如果不能向火炬系统排放，可通过现场放空来置换。

用氮气将系统充压大于0.29MPa，投用空冷器E2005，确认甲醇水冷器E2006已投用，联系压缩岗位启动压缩机进行循环置换。

如果循环后，氧含量超标，可以继续循环置换，也可以停压缩机重新置换，依分析氧气含量0.15%合格为标准。

置换合格后，关闭循环气和R2002进口充氮阀并加盲板。

甲醇合成系统氮气置换注意事项：

A.置换合格后拆开的法兰一定要复位并且要有记录。

B.排放置换要有安全标志。

75.1.3建立N2循环当循环置换合格后，联系压缩岗位关闭HV-19010、XV-19007；关XV-20003、XV-20004、FV-20003A/B、HV-20003、HV-20008、HV-20011、LV20007A/B、TV-20019、LV-20006、LV-20041、LV-20042、LV-20043建立系统循环流程。

通过新鲜气进口补氮阀，经开车管线将合成系统压力提升到0.75MPa。

联系压缩岗位根据压缩机运行情况，逐渐关循环气防喘阀，直至全关，确保合成有足够的循环量。

5.1.4建立汽包液位开R2001汽包安全阀根部阀，汽包放空阀，关汽包排污阀、R2001壳侧导淋阀。

开R2001汽包压力表根部阀，现场、远传液位计汽液相阀。

开FV-20002前后切断阀，关PV-20011前后切断阀及副线阀，打开蒸汽放空阀PV-20012。

关喷针ZW20002和开工加热器E2007蒸汽入口切断阀。

联系变换岗位，启动中压锅炉给水泵P2704给汽包D2001上水。

主控手动控制FV-20002建立汽包液位30%投自控。

启用磷酸盐加药装置Y1901，给合成汽包连续定量加入磷酸盐溶液，至炉水达标。

联系锅炉送高压蒸汽，暖管备用。

5.1.5催化剂的升温还原催化剂原始状态是氧化态，必须被还原成单质态催化剂才具有活性，还原气体为H2或CO，催化剂原始状态主要组分是CuO、ZnO、Al2O3。

还原反应方程式：

CuO+H2-Cu+H2OCuO+CO-Cu+CO2催化剂活性中心是：

Cu与ZnO组成的金属熔固体CuZnO，Al2O3是载体。

5.1.5.1催化剂物理还原在LV-20007A/B导淋阀和膨胀槽底部各接一个软管，准备排放还原的污水。

维持系统压力在0.75MPa1.0MPa，压力低时通过新鲜气进口补氮提高系统压力，压力高时通过PV-20017降低系统压力。

待R2001、R2002入口温度TI-20006、TI-20005稳定后，开启开工喷射器ZW20002，同时投用TV-20020、LV-20022。

确认HV-20010已打开，HV-20008已关闭，以加快R2001入口气升温速度；确认HV-20002已打开，HV-20003和FV-20003A/B已关闭，以加快R2002入口气升温速度。

8R2001入口温度由开车加热器E2007的调节阀TV-20020控制，R2002入口温度由ZW20002蒸汽量和汽包压力控制，升温速度在25/h到50/h之间，将R2001、R2002入口温度升至130。

5.1.5.2催化剂加氢（化学）还原导入约1%H2或（H2+CO）,检查氢气分析仪的刻度，并校准还原气体流量计。

将R2001、R2002入口温度升到150，系统内导入的H2+CO逐渐开始反应。

逐渐提高合成塔入口温度170-180，导入H2+CO使R2001入口浓度达到1.0-1.5%。

当R2001、R2002入口温度温度稳定后，逐渐将H2+CO浓度增加到最大2.5%。

当合成进出口氢气浓度无明显变化时，将合成塔入口温度TI-20006、TI-20005逐渐增到200。

还原过程中，当CO2分压高时，可通过新鲜气进口补氮，合成系统PV-20017放空置换，确保CO2分压低于0.26MPa，同时维持合成系统压力0.75MPa。

当合成塔入口温度在200不在发生反应时，将R2001、R2002入口温度逐渐升至230。

当成塔入口温度在230不在发生反应时，将入口温度提高到240或尽可能接近，如果还没有反应迹象，逐渐将H2含量提高到10-20%。

在此过程中，如果温度有进一步升高的迹象，则立即停止加氢。

保持催化剂在高温、高浓度H2下持续4-6小时，还原结束后切出还原管线。

5.1.5.3升温还原过程中注意事项严格控制还原气体中有毒物质的含量：

其中O21000ppm、NH310ppm、硫含量0.1ppm、CO215%，不含油雾和不饱和碳氢化合物，没有其他毒物，如氯。

还原入口最高温度240。

还原过程中喷针最大蒸汽量不得超过9.0t/h。

在还原期间每1小时从甲醇分离器和膨胀槽底部排12次化学水，并计量做好记录。

加氢气时应随时根据工艺的要求，及时分析入塔的氢含量。

加氢正常后，每半小时分析一次合成塔进、出口的H2含量。

时刻监视合成塔进、出口温度，若温度有突升趋势，应立即采取切断氢气、蒸汽、泄压和补N2等措施。

压缩机出现故障停车，应立即切断氢气，停止升温进行，系统进行氮气置换。

还原操作是甲醇合成催化剂活性形成的关键步骤，还原的好坏直接与催化剂的结9构和性能密切相关，对延长催化剂的使用寿命起着决定性作用。

为此，在还原操作过程中要严格遵循“三低”、“三稳”、“三不准”的原则，即：

“三低”低温出水、低氢还原、还原后维持一定时间的低负荷生产。

“三稳”提温稳、补氢稳、出水稳。

“三不准”不准同时提温提氢、水份不准带入合成塔、高温出水时间不准太长。

5.1.6合成净化槽预热联系压缩岗位关闭去新鲜段进口的充氮阀及开车管线，并加盲板。

阀门设置：

确认HV-19005、XV-20003、XV-20004关闭；打开XV-19002、XV-19004、HV-19010、XV-20005，打开净化气入合成界区大阀；联系净化岗位开HV-16015,关PV-16125，净化气改由PV-19020放空。

联系压缩岗位，现场缓慢打开XV-19002前的球心阀，使经过净化槽的气量为5000Nm/h，由净化槽下游球心阀送往火炬。

合成气经过E2001对净化槽加热至大于130。

5.1.7合成导气5.1.7.1合成导气条件催化剂还原结束。

汽包液位40%且锅炉给水泵运行正常。

R2001、R2002入口温度达到210。

净化槽出口温度大于130。

净化气分析合格，净化岗位运行正常。

压缩机运行正常，循环气防喘阀全关。

5.1.7.2合成导气步骤打开XV-20003和XV-20004，关闭XV-20005，现场缓慢关闭净化槽下游去火炬管线上的球心阀，控制合成气以1500Nm/h的流速对系统加压。

通过PV-20017放空去火炬，控制升压速度小于1.0MPa/h同时置换系统中的惰性气体。

当系统压力达到4.0MPa，合成开始反应，缓慢打开开车线路上XV-19002前的球心阀提高新鲜气量，通过PV-20017保持系统压力在4.0MPa。

随着合成气中有效气体成份的增加，R2001反应速率增大，温度上升，关小喷针开度，提高汽包压力，将蒸汽温度TI-20007控制在240。

随着R2002内的反应速度的增加，缓慢打开HV-20003给催化剂床层提供足够的冷10却，保证R2002内的反应温度TI-20008A,TI-20009A和TI-20010A稳定在245。

随着反应的进一步进行，HV-20003全开，关小HV-20002，更多的R2001出塔气经过E2003，导致R2001进口温度升高，逐渐关小TV-20020控制R2001进口温度；当HV-20002全关闭后，关TV-20020，全开HV-20008，关闭HV-20010。

当D2002液位达到40%将LV-20007A/B投自动，当D2003液位达到40%将FV-20009投自动，通知精馏岗位接受粗甲醇；投用D2003洗涤水，D2003压力由PV-20002B控制放火炬。

当系统能够维持自热时关喷针。

将R2001出口温度TI-20005控制在240-245，汽包压力控制在3.63MPa，R2002出口温度控制在247左右，将副产蒸汽并入1.3MPa（30t/h）蒸汽管网。

氢回收装置具备开车条件时，将驰放气改去T2001并送往氢回收岗位，回收氢气。

系统压力由PV-20017改为PV-22001A/B控制。

逐渐将新鲜气进口压力提高至5.3MPa，打开HV-19005，关XV-19002及球阀，关PV-19020缓慢地增加新鲜气量，将系合成统压力提升至8.6MPa左右。

在此过程中，压缩主控注意机组运行情况，及时调整进口导叶、转速和防喘开度；合成主控注意控制合成温度、汽包液位和压力。

合成导气过程中注意事项：

A.催化剂还原后初次投用时，导气过程应缓慢进行，升压速度1.0MPa/h。

B.为确保合成导气过程中合成甲醇合成塔温度能够顺利升起，应密切与净化岗位、压缩岗位、锅炉系统加强联系。

注意净化气质量和流量，压缩合成气量，循环气量，锅炉高压蒸汽压力稳定，且及时排放合成系统惰性气，尽量避免1#合成塔汽包上冷炉水等。

C.在导气过程中，合成塔出口温度相对合成汽包压力反应较滞后，要注意温度和压力变化，防止导气过程中合成温度过高。

D.开车初期生产的粗甲醇可能含有较多的有机胺类和其它杂质。

可将粗甲醇排放槽底部排放阀后法兰拆开，排至临时容器另作处理，以免影响精馏岗位。

E.开车过程中，所有调节阀均应处于手动状态，待其参数稳定后，方可切换至自动控制状态。

F.开车初期，如果符合催化剂活性要求，合成出口温度尽可能控制低点。

根据原来生产所用催化剂，初期合成出口温度控制在115-120。

5.25.2系统再开车系统再开车5.2.1合成短期停车后的再开车11短期停车，系统基本上是保温、保压，触媒也处于活性状态，故可按以下步骤进行。

5.2.1.1检查并投用甲醇水冷器、空冷器。

5.2.1.2检查1#合成塔汽包是否有液位，并保证汽包液位40%。

5.2.1.3检查合成系统压力2.0MPa。

5.2.1.4检查开工喷射器和开车加热器有4.0MPa蒸汽并暖管备用。

5.2.1.5启动合成离心式压缩机，合成系统建立循环，待R2001、R2002入口温度稳定后，通过开工喷射器和开车加热器升至210，合成导气。

5.2.1.6根据5.1.13合成导气步骤进行操作。

5.2.2合成长期停车后的再开车。

长期停车期间，触媒未钝化，合成系统是用N2置换后充分保护的，再开车时，需用开工喷射器和开车加热器重新升温，升温速度30/h，待R2001、R2002入口温度达到210以上时，根据5.1.12和5.1.13步骤进行操作，接受合成气，按要求缓慢将系统各项指标调至正常值，稳定后切换至自动操作状态。

5.35.3系统停车：

系统停车：

5.3.1合成长期停车通知净化、压缩、硫回收岗位合成计划长期停车。

切驰放气去氢回收阀门，合成系统压力改由PV-20017控制。

停P1902泵，关XV-2000