最新XRD物相定量分析精品课件.pptx

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XRD物相定量分析,X射线定量分析原理,各相衍射线的强度随其含量的增加而提高，但含量与强度并不成正比，需加以修正。

主要方法：

外标法、内标法（K值法）、绝热法（自清洗法）,外标法,原理：

外标法是将待测样品中i相的某一衍射线条的强度与纯物质i相的相同衍射峰线条强度进行直接比较，即可求得待测样品中i相的相对含量。

方法：

假设待测样品为+两相，则w+w=1那么特点：

方法简单，精度差,K值法,原理：

往待测试样中加入一定量标准的内标物质（刚玉）制成复合试样，测定待测相的某一衍射峰强度与内标物质某一衍射峰强度比。

K值的测定：

预先制备一个待测相j和内标物质重量比为1:

1的混合物，测量两相某衍射峰强度比，则可计算得到K=Ij/Is。

绝热法,用试样中的某个相作为标准物质，根据每一个相的RIR值（参比强度）测量出每一个相的衍射强度，从而计算出物相的质量分数。

X的质量分数可表示为：

其中A表示内标相，K为参比强度值，可以通过实测或者是查找PDF卡片获得。

单击S/M自动匹配,限制元素,单峰检索,点击回去按钮再曲线拟合,拟合结果误差在一定范围内（5%）,找到,找到各物质的最强相I%删掉剩下的，保留最强项，点击close,计算各相的质量比,以Al2O3为内标相，则KAS=RIR（SiO2）=3.41；KAC=RIR（CaCO3）=2；KAA=1WA=IA/（IA/KAA+IC/KAC+IS/KAS）=6.0/（6.0/1+45.1/2+100/3.41）=0.10Ws=Is/KAS（IA/KAA+IC/KAC+IS/KAS）=100/3.41（6.0/1+45.1/2+100/3.41）=0.51Wc=Ic/KAC（IA/KAA+IC/KAC+IS/KAS）=45.1/2（6.0/1+45.1/2+100/3.41）=0.39,对于没有值的物相，可以自己测量，将质量比为:

的纯相和标准刚玉混合，测试混合相的，将待测相的最强峰强度比上刚玉最强峰强度就是RIR值。

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