食用植物油品质检测橄榄油.docx
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食用植物油品质检测橄榄油
食品检测开放性实验
食用植物油品质检测（橄榄油）
设计题目
：
食用植物油品质检测（橄榄油）
姓名
：
靳琪勋
学号
：
0930********
年级
：
09级
系部
：
食品科学工程系
专业
：
食品质量与安全
指导教师
：
黄爱妮
完成时间
：
2012年12月10日
摘要
现代社会，人们的生活节奏不断加快，伴随着生活的改变，人们对食品安全问题重视程度越来越高。
在经济利益的驱使下，一些黑心企业生产出售一些不合格产品，市面上的假冒伪劣产品仍然存在。
如何选择合格的产品就成了人们关注的重点。
本实验就是教我们食用植物油脂品质检验的一些方法，包括感官鉴定、理化分析的鉴定等方法，进行这项实验对我们不论是从生活还是学术研究上的来说都是非常有意义的。
油脂色泽的是油脂重要的感官指标，测定色泽可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。
油脂酸价的测定是油脂酸败定性和定量检验的参考，是鉴定油脂品质优劣的重要依据。
过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化的一种指标，用来衡量油脂的酸败程度，过氧化值超标，油的味道会不好，甚至产生异味，对人体不利影响。
检测油脂中是否存在过氧化值，常用滴定法。
用羰基价来评价油脂中氧化产物的含量和酸败劣度的程度，具有较好的灵敏度和准确性。
大多数国家都采用羰基价作为评价油脂氧化酸败的一项指标，并且我国已把羰基价列为油脂的一项食品卫生检测项目，常用比色法测定总羰基价。
油中非食用油的鉴别，利用皂化反应进行常见食用植物油掺伪鉴别。
关键词：
橄榄油酸价过氧化值羰基价皂化反应
引言
橄榄油当中含有较高的不饱和脂肪酸，除提供人体热能和必需脂肪酸,促进脂溶性维生素吸收外，橄榄油对人类健康还有其他作用：
1.预防氧化和衰老：
最新的研究结果表明富含橄榄油的饮食具备常保老年健康和延年益寿。
初榨橄榄油中含有的微量元素（尤其是由苯酚、维生素E和胡萝卜素构成的抗氧化剂），是人体内不可缺少的生物物质，其功能在于抗氧化和改善动脉循环，由于其中具备抗凝血素还可防止血栓的形成。
2.降低患心血管病的风险：
流行病学研究调查结果表明：
以橄榄油、蔬菜、豆类、水果为主要成份，并且饱和脂肪酸和胆固醇含量低的地中海饮食能够减少患心血管病的风险，有利于调整内脂物、动脉压力、葡萄糖的新陈代谢和抗凝血素的均衡。
另外，这种饮食能促进皮下运动，防止发炎，减少氧化。
3.预防癌症：
流行病学研究结果表明：
以地中海饮食为主的国家，由于橄榄油是其主要的脂肪来源，癌症的发病率低于北欧国家。
在癌症的初发期，初榨橄榄油中的成分能够防止DNA的氧化破坏，或阻断DNA的链条。
初榨橄榄油中的有益成分对人类的早期生长阶段尤为重要，因此最好在青年期之前就开始使用并终身食用。
4.橄榄油对于我们机体的其它益处
消化系统：
改善胃和胰腺的消化过程，促进肠道的蠕动，阻止胆固醇的吸收，促进肠道吸收矿物盐，有助于胆囊的收缩和胆汁的分泌；
皮肤：
可作为化妆品，还可以改善皮肤的肤色；
内分泌系统：
改善新陈代谢；
骨骼系统：
促进钙的吸收，增加骨骼对矿物质的吸收，从而有助于生长；
橄榄油中含有的维生素Ｅ及其对细胞膜抗氧化的功能可防止由于年龄增大而导致的失明。
因此我们要多研究橄榄油，这样对我们比较有益，测定其对身体无害，开发其更高用率
油脂在储藏期间，由于光、热、空气中的氧，以及油脂中的水和酶的作用，常会发生变质腐败的复杂变化，这种变化称为酸败。
已经酸败的油脂，由于感官性质的改变，具有强烈的使人不愉快的味道和气味，这样的油脂不适于食用。
但有时油脂虽已酸败，可是感官性质的改变尚未达到影响人们食用的程度，因此，酸败油脂中的氧化产物或分解产物对人的危害及油脂能否食用的问题应加以重视。
食用植物油主要有菜籽油、大豆油、花生油、精炼棉籽油等。
植物油脂在储藏过程中，由于保管不善，常会引起酸败变苦现象。
酸败过程也使油脂中的营养素（如亚油酸及亚麻油酸等）同时遭到破坏。
长期食用变质的油脂，机体可因缺乏必需脂肪酸而出现中毒现象。
自身氧化过程同时也将油脂中的维生素（如维生素E、维生素A、维生素D等）氧化，并失去生理作用。
酸败油脂不仅破坏了本身所含有的维生素，而且在接触其他食物时或同时摄入胃肠道后，亦可破坏其他食物的维生素（如B族维生素）。
酸败油脂还能对机体的几种酶系统具有损害作用（如琥珀酸氧化酶和细胞色素氧化酶等）。
一.实验方案
1.实验材料：
试剂：
1）.色泽测定
胶头滴管、滤纸、脱脂棉、无水乙醚
2）.水分测定
无需试剂
3）.酸价测定
中性乙醇乙醚溶液:
无水乙醚与95%的乙醇溶剂按1:
1混合
0.1mol/LKOH-乙醇标准溶液:
20.3gKOH用95%乙醇定容至500ml，
1%酚酞指示剂溶液：
0.5g酚酞用的95%乙醇定容至50ml
4）.过氧化值测定
氯仿-冰乙酸混合液：
取氯仿40ml冰乙酸60ml，混匀；
饱和碘化钾溶液：
称取15g碘化钾加10mL水溶解，贮存于棕色瓶中（临用前配制）；
0.01mmol／mL—21硫代硫酸钠标准溶液；
淀粉指示剂（10g/L）：
称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸至透明，冷却。
临用时现配。
硫代硫酸钠标准溶液c（Na2S2O3）=0.2mol/L；
重铬酸钾（基准试剂）：
120℃±2℃烘至恒重；
20%硫酸溶液：
10.2ml98%浓硫酸加水稀释至50ml
1%淀粉指示剂：
称取可溶性淀粉0.5g，加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀，煮沸，现用现配。
蒸馏水,碘化钾（分析纯）
5）.羰基价测定
精致乙醇：
取1000ml无水乙醇，置于2000ml圆底烧瓶中，加入5g铝粉、10g氢氧化钾接好标准磨口的回流冷凝管，水浴中加热回流1h,然后用全玻璃装置，蒸馏收集馏液
精致苯：
取500ml苯，置于1000分液漏斗中，加入50ml硫酸，小心振摇5min，分层后加50ml硫酸重复处理，洗涤三次，经无水硫酸钠脱水，用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏液
二硝基苯肼溶液：
称取50mg二硝基苯肼，溶于100ml精致苯中。
三氯乙酸溶液：
称取4.3g固体三氯乙酸，加100ml精致苯溶解。
氢氧化钾-乙醇溶液:
称取4g氢氧化钾，加100ml精致乙醇使其溶解，置于冷暗处过夜，取上部澄清液体使用，溶液变黄褐色重新配制。
6）.皂化值测定
精馏乙醇，
中性乙醇：
用0.1mol/l氢氧化钾中和酚酞指示剂恰好变色，
0.5mol/l氢氧化钾精馏乙醇溶液，
0.5mol/l盐酸标准溶液
1%酚酞指示剂。
7）.折光指数
95%乙醚；无水乙醇。
仪器
1）.色泽测定
罗维朋比色计：
主要由光源，碳酸镁反光片、灯泡、标准色玻璃片、观察管和玻璃比色槽等构成。
2）.水分测定
铝盒，扁形玻璃器皿：
直径55mm,高28mm;干燥器；分析天平（感量0.001g）；电烘箱
3）.酸价测定
分析天平：
感量0.0001g锥形瓶：
250ml碱式滴定管：
25ml
4）.过氧化值测定
具塞量筒：
50mL；移液管：
10mL；20mL；试剂瓶：
30mL移液管：
10mL、15mL、0mL大肚吸管；试剂瓶：
30mL；天平：
感量0.0001g电子分析天平（200g，0.1mg），1台；托盘天平，0.1g，1台；棕色碱式或聚四氟乙烯旋塞滴定管（50mL），1支；碘量瓶（500mL），5个；量筒（200mL），1个；量筒（25mL），1个；
5）.羰基价测定
分光光度计，水浴锅
6）.皂化值测定
恒温水浴锅；酸式滴定管：
50mL；锥形瓶250ml；回流冷凝装置;吸量管25ml；分析天平。
7）.折光指数测定
仪器和用具、贝氏折射计；小烧杯；玻棒：
一头烧成圆形；拭镜纸、镊子、脱脂棉等。
2.实验方法
1）色泽测定
（1）放平仪器，安置观察管和碳酸镁片，检查光源是否完好。
（2）将澄清（或过滤）的油样注入洁净的比色槽中，使油面达到离比色槽上口约5mm处。
（3）将比色槽置于比色计中.关闭活动盖，仅露出玻璃片标尺和观察管。
先固定黄色玻璃片色值；打开光源；移动红色玻璃片调色，直至玻璃片色与油样色完全相同为止。
如果色已相同，但两边光亮度不等时需配灰色玻璃片与油样前，直至两边亮度相等。
如果油脂有绿色，须配入蓝色玻璃片，这时移动红色玻璃片，使配入蓝色玻璃片的色值达到最小值为止。
（4）记下各类玻璃片号码的各自总数，即为被测油样的色值
2）.水分测定
（1）将洁净的铝盒连同盒盖置于103-107度烘箱内，加热一个小时，连盖取出置于干燥器内冷却至室温，称量。
（2）称取约10g试样，于上述以知恒重的铝盒中，置于103-107度的烘箱内，加
热2小时，连盖取出，在干燥器内冷却至室温，称重。
再烘1小时，称量，直
至连续两次不超过0.002g，即为恒重。
以最小称量为准。
（3）含水量大于20%的试样，称取试样后置于70-85度的烘箱内，加热2小时，
然后升温至103-107度，按上述步骤操作
式中：
X1——样品中水分的含量，%；
m1——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品的质量，g；
m2——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品干燥后的质量，g；
m3——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）的质量，g。
3）.酸价测定
（1）取0.5g左右试样于预先中和过的乙醚乙醇混合液中溶解
（2）用0.1mol/l的氢氧化钾溶液变摇边滴定，直到指示剂显示终点（酚酞变为粉红色最少维持30s不褪色）
（3）重复上述实验一次
4）.过氧化值测定方法
（1）称取2g（准确至0.0001g）混匀、过滤试样置于250mL碘价瓶中，加入10mL氯仿和15mL冰乙酸轻轻摇动，使试样溶解。
（2）再加入1mL饱和碘化钾溶液，立即加塞轻轻摇匀
（3）在暗处放置3min后，用50mL大肚吸管准确加入50mL无二氧化碳蒸馏水，轻轻摇匀
（4）即刻用0.01mmol／mL—21硫代硫酸钠标准溶液滴定，待至呈黄色时，加1mL0.1％淀粉指示剂，继续慢慢滴定至蓝色消失上层呈现无色透明为止。
（5）记下消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。
（6）同时做试剂空白溶液试验。
5）.羰基价测定方法
精密称取0.25—0.5g试样。
置于25ml容量瓶中，加入苯溶解试样并稀释至刻度，吸取5.0ml具塞试管中，加入3ml三氯乙酸溶液及5mol2,4-二硝基苯肼溶液，仔细摇匀，在60度水浴中加热30分钟，冷却后，沿试管壁慢慢加入10ml氢氧化钾-乙醇溶液，使成为二液层塞好。
剧烈摇匀，静止10分钟，以1cm比色杯，用试剂空白调节零点，于波长440nm处吸光度
6）.皂化值测定方法
（1）称取试样2g（准确至0.001g）混匀试样置于短颈球瓶中
（2）定管加入25ml0.25mol/l氢氧化钾精馏乙醇溶液，接上冷凝管，在水浴锅上煮沸30min,煮至溶液清澈透明后，停止加热
（3）用10ml中性乙醇分次冲洗冷凝管及下端并注入短颈瓶
（4）加入5滴酚酞指示剂，趁热用0.5mol/l盐酸标准溶液滴定至红色消失为止
（5）记下滴定试样消耗的标准毫升数
7）.折光指数测定方法
用圆头玻棒取混匀、过滤的试样两滴，滴在棱镜上（玻棒不要触及镜面），转动上棱镜，关紧两块棱镜,约经3min待试样温度稳定后，拧动阿米西棱镜手轮和棱镜转动手轮，使视野分成清晰可见的两个明暗部分，其分界线恰好在十字交叉的焦点上，记下标尺读数和温度。
3.主要仪器及生产厂家
主要仪器名称型号及厂家
仪器名称
型号
生产厂家
数显鼓风干燥箱
GZX-9070MEB
上海博讯实业有限公司医疗设备厂
数显恒温水浴锅
HH-2
常州国华电器有限公司
电子天平
SE602F
奥豪斯仪器有限公司
精密pH计
FE20
梅特勒-托利多仪器有限公司
循环水真空泵
SHZ-D
巩义市于华仪器有限责任公司
电子万用炉
天津市泰斯特仪器有限公司
真空干燥箱
LGJ-10D
郑州万博仪器设备有限公司
二.结果与讨论
1.色泽
色泽油存放天数
0天
3天
6天
红
1.5
1.6
1
黄
42
42
31
比色槽：
1英寸。
油脂的色泽是油脂重要的感官指标，其成色原理主要是油脂里面含有叶绿素，类胡萝卜素等有色物质而产生不同的颜色。
由该表可看出：
随着存储时间的增加，橄榄油的色泽逐渐变浅，主要原因是油脂存储过程中色素物质发生氧化,水解而失去原有的颜色。
2.水分
铝盒质量（g）
油的质量（g）
第一次烘干（g）
第二次烘干（g）
铝盒1
15.6446
10.0425
25.6753
25.6751
铝盒2
16.0266
10.1044
26,1194
26.1193
水分含量：
W1（%）=（25.6871-25.6751）/10.0425*100%=0.115
W2（%）=（26.1310-26.1193）/10.1044*100%=0.116
W（%）=（0.115+0.116）/2=0.1155
橄榄中的水分含量一般小于0.2%，过高的水分含量会导致油脂的水解酸败，产生不良气味。
实验所得的数据符合初榨橄榄的标准。
3.酸价
0.1mol/LKOH溶液的标定
c（KOH）=m×1000/（V1-V2）M
式中，m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）
V1——氢氧化钾-乙醇溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）
V2——空白试验氢氧化钾-乙醇溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol），
[M（KHC8H4O4）=204.22
编号
邻苯二甲酸氢钾质量（g）
消耗KOH体积（ml）
1
0.3548
20.07
2
0.3544
19.85
3
0.3445
19.51
空白
0
0.08
C1=m×1000/（V1-V2）M
=0.3548×1000÷（20.07—0.08）÷204.22=0.0869mol/L
C2=m×1000/（V1-V2）M
=0.3544×1000÷（19.85-0.08）÷204.22=0.0887mol/L
C3=m×1000/（V1-V2）M
=0.3445×1000÷（19.51—0.08）÷204.22=0.0868mol/L
C=（0.0869+0.0887+0.0887）÷3=0.0875mol/L
酸价=c×V（消耗）×56.1/W
V--滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C--氢氧化钾溶液浓度；
56.1--氢氧化钾的分子量；
W--试样重量，g
放入人工气候箱0天
编号
消耗氢氧化钾的体积（ml）
油的质量（g）
1
0.32
2.3271
2
0.28
2.2224
X1=c×V消耗×56.1/W=0.0875×0.32×56.1/2.3271=0.6843（mg/g）
X2=c×V消耗×56.1/W=0.0875×0.28×56.1/2.2224=0.6785（mg/g）
1=（x1+x2）/2=0.6814（mg/g）
放入人工气候箱3天
编号
消耗氢氧化钾的体积（ml）
油的质量（g）
1
0.18
0.4970
2
0.20
0.5098
X1=c×V消耗×56.1/W=0.0875×0.18×56.1/0.4970=1.7778（mg/g）
X2=c×V消耗×56.1/W=0.0875×0.2×56.1/0.5098=1.8258（mg/g）
2=（x1+x2）/2=1.8018（mg/g）
放入人工气候箱6天
编号
消耗氢氧化钾的体积（ml）
油的质量（g）
1
0.20
0.5079
2
0.22
0.5059
X1=c×V消耗×56.1/W=0.0875×0.20×56.1/0.5079=1,9730（mg/g）
X2=c×V消耗×56.1/W=0.0875×0.22×56.1/0.5059=2.1346（mg/g）
3=（x1+x2）/2=2.0538（mg/g）
分析：
橄榄油是分几个等级的，不同等级的标准也是不一样的
a. 特 级 初榨橄榄油（Virgino liveo ilex tra）
天然 橄 榄 油并具有橄榄油固有的纯正气味和滋味，酸度（l%（或酸价簇2m gK OH/g油）。
b. 优 级 初榨橄榄油（Virgino ilveo ilfi ne）
天然 橄 榄 油并具有橄榄油固有的纯正气味和滋味，酸度镇20o（或酸价《4m gK OH/g油）。
c. 普 通 初榨橄榄油（Virgino liveo ilse mi-fine）
天然 橄 榄 油并具有橄榄油良好的气味和滋味，酸度（3.3环（或酸价（6:
6 m gK OH/g油）。
实验测得储存0天的油脂酸价为0.7391<0.8，符合特级初榨橄榄油的标准。
由所得结果可知橄榄油油脂的酸价随储存时间逐渐增加，说明橄榄油在储存过程中发生的氧化酸败，品质下降。
但酸价变化小于普通初榨的橄榄油，仍在可以食用范围内。
4．过氧化值
X=[（V-V0）×N×0.1269]/m
式中：
X—样品的过氧化值，%。
V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。
V0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。
N—硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度，mol/L。
0.1269—1N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数
硫代硫酸钠标准溶液的浓度计算
c（Na2S2O3）=
C1（Na2S2O3）=
=0.0154mol/L
C2（Na2S2O3）=
=0.0198mol/L
=（C1+C2）/2=（0.0154+0.0198）/2=0.0176mol/L
放入人工气候箱0天
编号
油的质量（g）
消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL）
1
2.0022
0.8
2
2.0026
1.2
3（空白）
0
0.03
X1=[（V-V0）×N×0.1269]/m
=[（0.8-0.03）×0.0176×0.1269]／2.0022=0.85mmol/kg
X2=[（V-V0）×N×0.1269]/m
=[﹙1.2-0.03﹚×0.0176×0.1269]／2.0026=1.30mmol/kg
=（X1+X2）/2=﹙0.85+1.3﹚／2=1.075mmol/kg
放入人工气候箱3天
油的质量（g）
消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL）
1
2.0078
1.85
2
2.0287
1.95
3（空白）
0
0.1
X1=[（V-V0）×N×0.1269]/m
=[﹙1.85-0.1﹚×0.0176×0.1269]／2.0078=1.94mmol/kg
X2=[（V-V0）×N×0.1269]/m
=[﹙1.95－0.1﹚×0.0176×0.1269]／2.0078=2.05mmol/kg
=（X1+X2）/2=（1.94+2.05）=1.95mmol/kg
放入人工气候箱6天
编号
油的质量（g）
消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL）
1
2.0399
2.35
2
2.0621
2.70
3（空白）
0
0.09
X1=[（V-V0）×N×0.1269]/m
=[（2.35-0.09）×0.0176×0.1269]/2.0399=2.047mmol/kg
X2=[（V-V0）×N×0.1269]/m
=[（2.70-0.09）×0.0176×0.1269]/2.0621=2.83mmol/kg
3=（x1+x2+）/2=（2.047+2.83）/2=2.439mmol/kg
结果分析：
油脂在存储过程中能发生自动氧化，产生过氧化物，油脂的过氧化值是反应油脂氧化程度的重要指标。
由实验数据据可看出随着放入人工气候箱的天数增加，过氧化值增加，说明橄榄油在人工气候箱中发生了氧化，且随着存放时间的增加过氧化值增大。
5.羰基价
羰基价（meq/kg）:
X=A/（854xm）x1000
存放时间（天）
油的质量（g）
吸光值
0
0.4643
0.297
X=A/（854xm）x1000=0.703／﹙854×0.4643﹚x1000=1.772mmol/kg
根据橄榄油的质量指标特级初榨橄榄油的羰基价≤20mmol/kg，实验所得数据小于其质量指标。
说明油脂的氧化程度不是很高。
6.皂化
盐酸标准溶液浓度的计算：
编号
碳酸钠质量（g）
消耗盐酸体积（ml）
1
0.4172
19.14
2
0.436
19.07
空白
0
0.51
C1（Hcl）=
=0.4172*1000/（19.14-0.51）/52.994=0.4226mol/L
C1（Hcl）=
=0.4136*1000/（19.07-0.51）/52.994=0.4349mol/L
C（平均）=（c1+c2）/2=0.4288mol/L
皂化值（mgKOH/g）=（V1-V2）×c×56.11／m
式中：
c——盐酸标准溶液的实际浓度；
V0——空白试验消耗盐酸标准溶液的体积；
V1——试样消耗盐酸标准溶液的体积；
m——样品质量；
56.11——氢氧化钾的摩尔质量
放入人工气候箱0天
编号
油的质量（g）
消耗盐酸的体积（mL）
1
2.0261
9.91
2
0
0.25
皂化值=C×（V1-V2）×56.1/m
=0.4288×﹙9.91－0.25﹚×56.1／2.0261=112.08（mg/g）
放入人工气候箱3天
编号
油的质量（g）
消耗盐酸的体积（mL）
1
2.1262
10.75
2
0
0.23
皂化值=C×（V1-V2）×56.1/m
=0.4288×﹙10.75－0.23﹚×56.1／2.1262=119.02（mg/g）
放入人工气候箱6天
编号
油的质量（g）
消耗盐酸的体积（mL）
1
2.0163
12.01
2
0
0.27
皂化值=C×（V1-V2）×56.1/m
=0.4288×（12.05—0.27﹚×56.1／2.01623=138.58（mg/g）
结果分析:
由数据可知皂化值随着时间的延长是不断增加的。
根据GB10464-2003皂化值在188^-194范围内符合标准。
所以符合要求
7.折光指数
编号
放入人工气候箱第0天
放入人工气候箱第3
放入人工气候箱第6
1
1.470
1.474
1.481
2
1.472
1.473
1.475
3
1.469
1.473
1.477
水
1.333
1.333
1.332
结果分析：
由表可知橄榄油的折光指数随存储时间略有增加
综合以上各计算结果及分析可知此食用油的酸价、过氧化值、羰基价等指标的检测结果均已达到标准且在感官鉴定中观察油的色泽、透明度等方面结果均比较理想。
综合这些可知此食用调和油是合格产品。
本实验检验的食用油均是正常，由此可根据相应的方法对一些大
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