油脂质量检测文档格式.docx
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小数点后第一位。
注：
①测定深色油的酸价，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量，以酚酞为
指示剂，终点变色明显。
②测定蓖麻油的酸价时，只用中性乙醇不用混合溶剂。
动植物油脂皂化值的测定
★碘价的测定
一、实验目的：
1.1理解碘价的含义，测量的原理和意义。
1.2掌握用wijs（韦氏）试剂测定油脂碘价的方法。
二、实验原理：
碘价定义：
100g油脂所能加成碘的克数（gI2/100g油）。
衡量油脂不饱和程度。
油脂中的脂肪酸可分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸，在适当条件下，不饱和脂肪酸中的双键可与卤素起加成反应。
油脂中不饱和脂肪酸越多，不饱和度越高，则加成卤素的量越大。
油脂吸收卤素的程度以碘价（亦称碘值）来表示。
根据碘价可以判断油脂的组分是否正常，有无掺杂等，可以作为鉴别单一油脂种类的指标。
碘价愈高的话，表示含较多的多元不饱和脂肪酸，安定性较差，不适合高温使用，因为容易产生过氧化脂质。
碘价愈低的话，表示含较多的饱和脂肪酸，安定性较高，适合高温使用，但容易累积在血管内。
在溶剂中溶解试样并加入wijs（韦氏）试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，过量的未反应的ICl与KI反应生成碘，生成的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
ICl+—CH=CH—→—CHI—CHCl—
KI+ICl→KCl+I2
I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6
备注：
依据碘价称取试样量m（g）,见表（2-1）。
因所用Wijs试剂为一定量，为满足参与反应的氯化碘足够量，并且过量的氯化碘能够保证硫代硫酸钠溶液消耗的体积量符合滴定要求，试样量必须按表称取。
估计碘价
试样质量/g
<
5
3.00
5~20
1.00
21~50
0.40
51~100
0.20
101~150
0.13
151~200
0.10
表（2-1）
三、实验仪器、试剂和材料
大豆油：
a.非油炸油样；
b.油炸油样
碘量瓶250ml、碱式滴定管50ml、容量瓶1000ml、小坩埚、烧杯、玻棒、量筒，移液管，分析天平，铁架台
0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1000ml、10%碘化钾140ml、0.5%淀粉指示剂50ml、三氯甲烷80ml、冰醋酸120ml，韦氏试剂。
四．实验试剂的配制
4.10.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：
4.1.1配制:
称取26g硫代硫酸钠，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min冷却，放置一周后过滤。
4.1.2标定：
称取0.18g于120º
C±
2º
C干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2gKI及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150ml水15~20º
C，用配置好的硫代硫酸钠滴定。
近终点时加2ml淀粉指示液（10g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。
4.2韦氏试剂：
取2.5gICl溶于150ml冰醋酸中。
4.3淀粉指示剂：
称取可溶性淀粉0.25g，加5ml水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸2min，放冷，临用时现配。
五、操作步骤
5.1称取0.13g左右豆油a，b，注入干洁的碘量瓶中。
5.2往碘量瓶中加入20ml三氯甲烷和冰醋酸2:
3的混合溶液溶解油样。
加入25ml韦氏碘液，立即加塞（塞和瓶口均涂以碘化钾溶液，以防碘挥发），摇匀后，在暗处放置1h。
5.3立即加入碘化钾溶液20ml和水150ml，不断摇动，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定至溶液呈浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定，直至蓝色消失。
5.4相同条件下，不加油样做两个空白试验，取其平均值作计算用。
6、结果计算
6.10.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液浓度
按下列公式计算：
C（Na2S2O3）=m*100/[（V2-V1）*M]（6-1）
m:
重铬酸钾的质量
V1：
Na2S2O3溶液的体积，ml
V2：
空白试验Na2S2O3溶液的体积，ml
M：
重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）的摩尔质量，49.031g/ml
空白消耗Na2S2O3体积：
①0.69ml②0.71ml③1.29ml
取平均值后V（空白）=0.90ml
m（K2Cr2O7）/g
消耗Na2S2O3体积/ml
减去空白消耗后的体积
C（Na2S2O3）mol/ml
①
0.1875
89.01
88.11
0.0434
②
0.1868
89.28
88.38
0.0431
③
0.1833
87.70
86.80
0.0426
表（6-1）
取平均值C（Na2S2O3）=0.043mol/ml
6.2油脂碘值
碘价（gI/100g油）=（V2—V1）×
C×
0.1269/W×
100（6-2）
式中
V1-油样用去硫代硫酸钠溶液体积ml
V2-空白试验用去硫代硫酸钠溶液体积ml
C-硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）
W-油样质量
0.1269-1/2碘的毫摩尔质量,g/mmol
油样质量/g
碘价
a1
0.1519
a2
0.1728
194.49
104.62
b1
0.1776
191.03
112.42
b2
0.1577
空白1
227.62
空白2
表（6-2）
七．结果分析
此次试验结果不准确，以失败论。
一周前配制了1LNa2S2O3溶液，结果在滴定时发现将溶液滴澄清就需要180ml左右，Na2S2O3溶液不够，实验无法进行。
7.1经粗略实验可得油炸油的碘价大于非油炸油碘价值，表示含较多的多元不饱和脂肪酸，安定性较差。
碘价也0.13g油脂所在范围内，但未做平行，结果不准确。
7.2配制的0.1mol/LNa2S2O3溶液在放置了一周之后，浓度减少至0.04mol/L,应加大Na2S2O3溶液浓度或是将KI和韦氏试剂的浓度降低。
如韦氏试剂改为加入5ml。
八．说明及注意事项
8.1Na2S2O3标准溶液标定过程中：
至终点时经过5min以上溶液又出现蓝色，这是由于空气氧化I-所引起的，不影响分析结果;
如果到终点后溶液又迅速变蓝，这表示Cr2O72-与I-的反应不完全，也可能是有与防治时间不够或溶液稀释过早，应另取一份重新标定。
，一般在室温下进行。
，使用带有玻璃塞的锥形瓶。
，冷却后使用。
正常空白值为1~2滴，若超过此值表明蒸馏水制备过久，肯能其中溶解了较多的氧，KI会与氧发生反应产生I2，同时蒸馏水中的氧本身也会和Na2S2O3标准溶液发生反应，这两方面都会增加Na2S2O3溶液消耗量使空白值过大。
8.2韦氏试剂的配制过程中：
，且不得含有还原物质。
有则需精制。
，试剂与油样接触时间应注意维持恒定，否则易产生误差。
8.3试剂：
光和水分对氯化碘起作用，因此，所用仪器必须干净，干燥并避光操作。
8.4滴定过程中：
，再加入1ml淀粉指示剂，继续滴定，直至蓝色消失，否则ICl的颜色会妨碍颜色观察。
，估读至小数点后两位。
，是I2溶于油中，需不停振摇让其析出，直至淀粉指示剂蓝色消失。
九．思考
9.1在碘价测定中：
使用Wijs试剂而不用氯，溴加成物质。
氯，溴加成对定量反应有一定困难，其不仅能与双键起加成反应，还会发生氢原子取代反应。
碘的加成可定量，但反应速度慢。
因此常用ICl，IBr等卤素试剂加成，可得到满意的结果。
9.2硫代硫酸钠溶液配制中：
此试剂一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，同时容易风化、潮解，故不能直接配成标液，需标定。
配制成溶液后，要待其中的杂质相互作用达到平衡，然后把沉淀物过滤，才可标定。
其间需历时8~14天，标定后一般可使用1~2个月。
在pH<
4.6的溶液中如含有CO2，会促使硫代硫酸钠分解：
Na2S2O3+H2CO3=NaHCO3+NaHSO3+S↓
加入碳酸钠是为了使溶液呈微碱性（pH>
8），避免上述现象发生。
9.3标准溶液标定过程中：
Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O此步反应要在弱酸性或中性溶液中进行，因此需要加水稀释以降低酸度，防止Na2S2O3分解。
此外由于Cr2O72-还原产物是Cr3+显墨绿色，妨碍终点观察，稀释后使溶液中Cr3+浓度降低，墨绿色变浅，使终点易于观察。
，在暗处放置10min原因。
这一反应速度较慢，需要放置10min后反应才能定量完成；
加入过量KI和H2SO4,不仅为了加快反应速度，也为了防止I2的挥发；
此时生成I3-络离子，由于I-在酸性溶液中易被空气中的氧氧化，I2易被日光照射分解，故需要置于暗处避免见光。
如果过早的加入，淀粉会吸附较多的I2，是滴定结果产生误差。
如果KI溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示剂显蓝色，则应事先用Na2S2O3溶液滴定至无色后再使用。
★油脂中折射率的测定
一，实验内容
采用阿贝折光仪测定油脂的折射率
二，实验目的和要求
1理解阿贝折光仪测定油脂折射率的原理。
2掌握阿贝折光仪的使用和测定方法。
三，实验原理
当一束光从一种介质m进入另一种介质M时，不仅光速会发生改变，如果传播方向不垂直于界面，还会发生折射现象。
分界面上的入射光线称为入射光线，进入第二种介质中的光线称为折射光线。
入射光线与折射光线分居法线的两侧。
入射光线与法线的夹角叫做入射角（αm），折射光线与法线的夹角叫做折射角（βM）。
油脂的折射率是指光线在第一种介质即空气（光疏介质）中的传播速度与在第二种介质即试样油（光密介质）中的传播速度之比，也就是入射角的正弦与折射角的正弦之比，等于光在两种介质中的传播之比。
对于给定的两种介质，折射率是一个常数，称为该试样的相对折射率，即：
η2,1=sinαm／sinβM=νm／νM
式中νm—光在第一种介质中的传播速度；
νM—光在第二种介质中的传播速度；
αm—入射角；
βM—折射角。
某种介质对于真空的折射率，叫做该介质的绝对折射率。
由于空气折射率接近于1（n空气=1.00029），所以，在一般情况都是采用某种介质对空气的折射率，称为该介质的折射率。
两种介质相比较，折射率较小的称为光疏介质，光在其中的速度较大；
折射率较大的称光密介质，光在其中的速度较小。
因此，光线从光疏介质进入光密介质时，折射角总是小于入射角，反之折射角则大于入射角。
对空气来说，油脂属于光密介质，光线由空气进入油脂，折射角小于入射角。
故此，油脂的折射率总是小于1。
当光线从光疏介质进入光密介质（如光从空气进入水中，或从样液射入棱镜中）时，因n1<
n2，由折射定律可知折射角βM恒小于入射角αm，即折射线靠近法线；
反之，当光线从光密介质进入光疏介质（如从棱镜射入样液）时，因n1>
n2,折射角βM恒大于入射角αm，即折射线偏离法线。
在后一种情况下如逐渐增大入射角，当增大到某一位置时，其折射线恰好与水平线重合，此时折射线不再进入光疏介质，而是沿两介质的接触面平行射出，这种现象称为全反射。
发生全反射的入射角称为临界角。
因为发生全反射时折射角等于90°
，所以：
nm=nM×
sinβM
nM为棱镜的折射率，棱镜的折射率是已知的，因此只要测得临界角βM，就可以求出被测样液的折射率nm。
四，仪器和用具
1阿贝折光仪
2小烧杯
3玻璃棒（圆头）
4擦镜纸、脱脂棉
五，试剂
1无水乙醚
295%乙醇
六.使用方法
1.
仪器的安装。
将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。
但勿使仪器置于直照的日光中，以避免液体试样迅速蒸发。
用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与超级恒温槽串联起来，恒温温度以折光仪上的温度计读数为准，一般选用20
0.1℃或25
0.1℃。
2.
加样
松开锁钮，开启辅助棱镜，使其磨砂的斜面处于水平位置，用滴定管加小量丙酮清洗镜面，促使难挥发的玷污物逸走，用滴定管时注意勿使管尖碰撞镜面。
必要时可用擦镜纸轻轻吸干镜面，但切勿用滤纸。
待镜面干燥后，滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，闭合辅助棱镜，旋紧锁钮。
若试样易挥发，则可在两棱镜接近闭合时从加液小槽中加入，然后闭合两棱镜，锁紧锁钮。
3.
对光
转动手柄，使刻度盘标尺上的示值为最小，于是调节反射镜，使入射光进入棱镜组，同时从测量望远镜中观察，使视场最亮。
调节目镜，使视场准丝最清晰。
4.
粗调
转动手柄，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。
5.
消色散
转动消色散手柄，使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。
6.
精调
转动手柄，使临界线正好处在X形准丝交点上，若此时又呈微色散，必须重调消色散手柄，使临界线明暗清晰。
（调节过程在右边目镜看到的图像颜色变化如下图）
7.
读数
为保护刻度盘的清洁，现在的折光仪一般都将刻度盘装在罩内，读数时先打开罩壳上方的小窗，使光线射入，然后从读数望远镜中读出标尺上相应的示值。
由于眼睛在判断临界线是否处于准丝点交点上时，容易疲劳，为减少偶然误差，应转动手柄，重复测定三次，三个读数相差不能大于0.0002，然后取其平均值。
试样的成分对折光率的影响是极其灵敏的，由于玷污或试样中易挥发组分的蒸发，致使试样组分发生微小的改变，会导致读数不准，因此测一个试样须应重复取三次样，测定这三个样品的数据，再取其平均值。
八，注意事项
1．被测油脂不应有固体物，严防划坏棱镜表面，因此，测定油脂时必需用滤纸过滤后方可测定。
2．保持仪器洁净，棱镜在每次测试完后用脱脂棉蘸乙醚擦洗干净，挥发干燥后仪器装箱。
3．勿用折光仪测定强酸、强碱及有腐蚀性液体。
4．仪器应放在通风、干燥处，防止受潮。
九，数据处理
查表在29.6℃时，纯水的折射率为1.33196，经校准后，测定油炸油的折光率为①、1.4720②、1.4719③、1.4720所以油炸油的折光率为1.4720
测定非油炸油的折光率为①、1.4709②、1.4710③、1.4710所以非油炸油的折光率为1.4710
★油脂羰基价的测定
一，实验原理
油脂受环境（空气、温度、微生物、热、光等）影响,使油脂氧化生成过氧化物,进一步分解为含羰基的化合物,这些二次产物中的羰基化合物（醛、酮类化合物）,其聚积量就是羰基价.
羰基化合物和2,4-二硝基苯肼作用生成苯腙，在碱性溶液中形成醌离子呈褐红色或酒红色，在440nm下测定吸光度，计算羰基价。
二，仪器
可见光分光光度计，恒温水浴锅，
无水乙醇，苯，浓硫酸，无水硫酸钠，2,4-二硝基苯肼，三氯乙酸，铝粉，氢氧化钾，
25mL比色管*7，250mL锥形瓶，250mL分液漏斗*2，250mL/500mL圆底烧瓶，漏斗，回流冷凝管，全玻璃蒸馏装置。
三，实验试剂
1.精制乙醇：
取150mL无水乙醇置于250mL圆底烧瓶中，加入0.75铝粉，1.5g氢氧化钾，接好标准磨口的回流冷凝管，水浴中85℃回流加热1h，然后用全玻璃蒸馏装置，蒸馏收集约100mL馏液。
2.精制苯：
取125mL苯置于250mL分液漏斗中，加入12.5mL硫酸，小心振摇5min，开始振摇时注意放气。
静置分层，弃除硫酸层，再加入12.5mL硫酸重复处理一次，将苯层移入另一个分液漏斗，用水洗涤三次，按上述步骤再制取125mL，然后经无水硫酸钠脱水（将25g硫酸钠和苯液置于干燥的锥形瓶中，塞紧盖子，振荡，静置20~30min，过滤），用全玻璃蒸馏装置90℃蒸馏收集约200mL馏液。
3.2,4-二硝基苯肼溶液：
称取25mg2,4-二硝基苯肼，溶于50mL精制苯中。
4.三氯乙酸溶液：
称取1.29g固体三氯乙酸，加入30mL精制苯溶解。
5.氢氧化钾-乙醇溶液：
称取4g氢氧化钾，加入100mL精制乙醇使其溶解，置于暗处过夜，取上部澄清液使用。
溶液变黄褐色则重新配制。
四，实验步骤
1.精密各称取约0.3g试样，置于25mL容量瓶，加苯溶解试样并稀释至刻度。
2.取7只比色管分别标注空白和1-6编号。
往空白管加入5mL精制苯，往1-3号比色管各加入5mL样品一稀释液，往4-6号比色管各加入5mL样品二稀释液。
各加3mL三氯乙酸及5mL2,4二硝基苯肼溶液，仔细振摇混匀，在60℃水浴加热30min，冷却后，沿试管壁慢慢加入10mL氢氧化钾-乙醇溶液，使成为二液层，塞好，剧烈振摇混匀，放置10min。
3.以1cm比色杯，用试剂空白调节零点，于波长440nm出测定吸光度。
五，结果计算
X——试样的羰基价，单位为毫克当量每千克（meq/kg）
A——测定时样液吸光度
——试样质量，单位为克（g）
——试样稀释后的总体积，单位为毫升（mL）
——测定用试样稀释液的体积，单位为毫升（mL）
854——各种醛的毫克当量吸光系数的平均值。
结果保留三位有效数字。
重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
编号
吸光度
羰基价（meq/kg）
1
0.377
7.36
2
0.371
7.24
3
0.357
6.97
4
1.964
38.3
1.996
38.9
6
1.992
非油炸油样羰基价平均值为7.19，油炸处理油样羰基价平均值为38.7。
均符合国家标准
两个样品测定结果的绝对差值均小于算术平均值的5%
六，注意事项
1，水浴锅水位宜浸没圆底烧瓶2/3，蒸馏一段时间后及时补充水保持水位，这样能一直保持在较高的蒸馏速度。
2，分液漏斗使用前应涂石蜡并检漏，取用苯与浓硫酸时应戴橡胶手套。
3，根据样品的状况，样品取用量不应过大，否则易超出分光光度计识别范围，造成实验失败。
★油脂水分含量的测定
一．实验原理
食物中水的存在形式为三类，即游离水，吸附于蛋白质、淀粉及细胞膜上的水，其余是与糖及盐类结合的水。
一般样品用烘干法测定水分都采用105℃，主要原因是非游离水分都不能在100℃以下烘干。
用烘干法测定的水分中还包括有少量芳香油，醇及有机酸等物质。
适用范围：
本法适用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品中测定。
二．实验的仪器
电子分析天平（精确到0.0001）、移液管（10ml）2支、洗耳球、电热恒温干燥箱、玻璃干燥器（硅胶干燥剂）、25ml坩埚（6个）、标签纸
三．实验操作步骤
1、称入样品2～10g，将玻璃皿同样品置于温度预先调节至105℃的烘箱内干，4小时然后用坩埚钳将玻璃皿放入干燥器内，待降至室温后称重
2、再将玻璃皿置于105℃的烘箱内，再干燥2小时。
干燥后用坩埚钳将坩埚放入干燥器内，降至室温后称重。
一直测至恒重为止。
四．实验计算
序号
A1
A2
A3
B1
B2
B3
杯重g
16.5589
17.1101
15.871
14.7563
17.3433
15.7333
杯油的质量g（干燥前）
24.5972
24.183
23.1537
24.2457
26.1078
24.8485
杯油的质量g（干燥后）
24.5687
24.1578
23.1162
24.2319
26.091
24.8401
水分含量
0.35%
0.34%
0.51%
0.15%
0.19%
0.09%
平均值
0.40%
0.14%
国标
一级≦0.05%，二级≤0.05，三级≤0.10，四级≤0.20
A1，A2，A3代表坏油B1，B2，B3代表好油
好油都为四级油，坏油没有参照可比
可能原因：
可能是放置时间过长，导致品质下降
6.注意事项
（1）烘干法测定水分可用不同温度和不同时间进行干燥。
（2）测定水分的恒重是前后两次称得的重量之差不超过10mg
（3）因我们的油量太少，水分的含量更少，不宜使用烧杯来称取
7.实验问题及改正
1.油不好精确称量，用烧杯只能精确到0.1g。
由于水分含量少，样品少，则误差较大或根本测不出烘干后油脂的减少量。
改进：
用铝箔称油，可精确称量。
2.用铝箔干燥后，有的样品溢出铝箔。
改进用小坩埚称量。
3.标签纸从坩埚上脱落，改用记号笔标记
★皂化值的测定实验
1、实验原理
脂肪的碱水解称皂化作用。
皂化1g脂肪所需KOH的毫克数，称为皂化价。
脂肪的皂化价和其相对分子质量成反比（亦与其所含脂酸相对分子质量成反比），由皂化价的数值可知混合脂肪（或脂酸）的平均相对分子质量。
二、实验仪器、原料与试剂
主要仪器
电热恒温水浴锅
电子分析天平
锥形瓶250mL
酸式滴定管
碱式滴定管
烧杯、试剂瓶
回流冷凝管
电炉
吸管
玻璃珠
原料
油炸油和非油炸油
试剂
1、0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液：
称取氢氧化钾约6g，溶于200ml精制过的95%乙醇内，静置24h后，倾出上层清夜，储存于棕色玻璃瓶内备用。
2、0.5mol/L盐酸标准溶液：
取浓盐酸（12mol/L）10.4mL，加蒸馏水稀释至250mL，此溶液约0.5mol/L，需标定。
0.5mol/L盐酸标准溶液的标定
称取在105℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠0.4g左右（称准至0.0001g），放入250ml锥形瓶中，以50ml蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂5滴，用0.5mol/L盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈橙色为终点。
平行测定3次，同时做空白实验。
以上平行测定3次的算术平均值为测定结果。
计算
·
m—基准无水碳酸钠的质量，g;
V1—盐酸溶液的用量，ml;
V0—空白试验中盐酸溶液的用量，ml;
52.99—1/2Na2CO3摩尔质量，g/mol
CHCL—盐酸标准溶液的浓度，mol/L.
3.、10g/L酚酞95%乙醇溶液：
称取酚酞1g
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