物质的分离提纯和检验.docx
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物质的分离提纯和检验
2018届高三年级一轮复习资料（化学实验部分）
第13讲物质的分离、提纯和检验
考点一 常见物质的分离、提纯
1、物质分离与提纯的区别
（1）物质的分离：
将混合物中的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。
（2）物质的提纯：
将混合物中的杂质除去而得到目标纯净的物质的过程
2、物质分离、提纯的常用方法
（1）图1所示方法
名称：
过滤
适用范围：
把不溶性固体与液体进行分离（难溶物与易溶物的分离）
注意事项：
一贴→滤纸紧贴漏斗内壁；
二低→滤纸低于漏斗边缘 ,液面低于滤纸边缘;
三靠→烧杯紧靠玻璃棒 ,玻璃棒轻靠三层滤纸处,漏斗下端尖嘴紧靠烧杯内壁 。
（2）图2所示方法
名称：
蒸发结晶 （结晶、重结晶）
适用范围：
溶解度受温度变化差异较较的物质或两种物质的溶解度受温度影响差异较大
注意事项：
a.玻璃棒的作用:
搅拌，防止液体局部过热而飞溅;
b.当有大量晶体析出时,停止加热,利用余热蒸干而不能直接蒸干;
c.对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质,采用蒸发溶剂 的方法;
d.对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质,采用冷却热饱和溶液的方法。
（3）图3所示方法
名称：
分液
适用范围：
a.萃取:
利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来;
b.分液:
两种液体互不相溶且易分层。
注意事项：
a.溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大;
b.萃取剂与原溶剂不反应、不相溶;
c.萃取剂与溶质不反应。
（4）图4所示方法
名称：
蒸馏
适用范围：
沸点相差较大的液体混合物。
注意事项：
a.温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处;
b.蒸馏烧瓶内要加沸石;
c.冷凝管水流方向应为“逆流”。
（5）图5所示方法
名称：
升华
适用范围：
含易升华的组分的混合物。
3、常见的提纯实验
主要成分
所含杂质
除杂试剂
主要操作方法
N2
O2
灼热的铜丝网
CO
CO2
NaOH溶液
洗气
CO2
CO
足量灼热的氧化铜粉末
CO2
HCl
饱和的NaHCO3溶液
洗气
Cl2
HCl
饱和的食盐水
洗气
CO2
SO2
NaHCO3溶液
洗气
Fe2O3
Al2O3
NaOH溶液
过滤
NaHCO3溶液
Na2CO3
通入CO2
FeCl3溶液
FeCl2
通入Cl2
FeCl2溶液
FeCl3
加入铁粉
过滤
I2晶体
NaCl
加热升华
NaCl晶体
NH4Cl
加热分解
自主学习一1、判断正误,正确的画“√”,错误的画“✕”。
（1）用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 （ ）
（2）将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2 （ ）
（3）除去Cu粉中混有的CuO:
加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥 （ ）
（4）除去CO中的CO2:
将混合气体通入NaOH溶液,导管进入洗气瓶时“短进长出” （ ）
（5）用可见光束照射以区别溶液和胶体 （ ）
（6）用分液漏斗、烧杯、蒸馏水分离Br2和CCl4的混合物 （ ）
2、左栏为物质分离、提纯的常用方法,右栏为待分离的混合物,请用线将左、右两栏间的对应关系连起来。
①过滤 a.从海水中获取食盐
②蒸发 b.从海水中提取溴
③萃取 c.氯化钠溶液中含有泥沙
④蒸馏 d.分离固体氯化钠和单质碘
⑤升华 e.用自来水制取蒸馏水
⑥分液 f.油脂发生皂化反应后产物的分离
⑦重结晶 g.四氯化碳和水的分离
⑧盐析 h.除去硝酸钾中混有的氯化钠
例题一、下列有关说法中正确的是 （ ）
A.除去氯化钠固体中的少量纯碱:
加入过量氯化钙溶液,过滤、蒸发、结晶
B.蒸发浓缩时,若有较多晶体析出,即可停止加热
C.除去CO2中的少量HCl:
将气体通过盛有NaOH溶液的洗气瓶
D.分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为用碱溶液或酸溶液溶解、过滤、灼烧
练习一、下列实验中,所选装置不合理的是 （ ）
A.分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5,选④B.用CCl4提取碘水中的碘,选③
C.用FeCl2溶液吸收Cl2,选⑤D.粗盐提纯,选①和②
补充练习一1、某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质,现设计一实验方案,既除去杂质,又配成硝酸钠溶液。
实验方案:
先将固体溶于蒸馏水配成溶液,选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
试剂
①
Na2CO3溶液
④
操作
②
③
加热
下列试剂或操作不合理的是 （ ）
A.试剂①为Ba（OH）2溶液 B.操作②为结晶C.操作③为过滤 D.试剂④为稀硝酸
2、下列有关实验装置进行的相应实验,能达到实验目的的是 （ ）
3、用下列装置进行相应的实验,能达到实验目的的是（ ）
A.图1所示装置用于以己烯为萃取剂萃取溴水中的溴单质
B.图2所示装置用于除去碳酸氢钠固体中的少量碳酸钠
C.图3所示装置用于以酒精为反应物制取无水乙醇
D.图4所示装置用于蒸干氯化锰溶液制MnCl2·4H2O
4、海带中含有丰富的碘。
为了从海带中提取碘,某研究性学习小组设计并进行了以下实验。
请回答下列问题:
（1）步骤①灼烧海带时,除需要三脚架外,还需要用到的实验仪器是 （填字母）。
A.烧杯 B.坩埚 C.表面皿 D.泥三角 E.酒精灯 F.干燥器
（2）步骤③的实验操作名称是 ;步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯,该步骤的实验操作名称是 。
（3）步骤④:
氧化。
下列氧化剂中最好选用 （填字母）。
A.浓硫酸B.新制氯水C.KMnO4溶液D.H2O2溶液
（4）步骤⑤中,某同学选择用苯来提取碘的理由是 。
考点二 物质的检验、鉴别与推断
1、常见离子的检验方法
（1）沉淀法
离子
试剂
现象
说明
Cl-、Br-、I-
烯硝酸硝酸银
白色沉淀、淡黄色沉淀、黄色沉淀
SO42-
稀盐酸和BaCl2
白色沉淀
先用HCl酸化
Fe2+
NaOH溶液
白色沉淀→灰绿色沉淀→红褐色沉淀
KMnO4溶液
高锰酸钾溶液褪色
K3［Fe（CN）6］溶液
溶液呈绛蓝色
Fe3+
NaOH溶液
生成红褐色沉淀
KSCN溶液
溶液显红色
苯酚
溶液显绛蓝色
Al3+
NaOH溶液
白色沉淀→溶解
不能准确判断
（2）气体法
离子
试剂
现象
注意事项
NH4+
浓NaOH溶液和湿润的石蕊试纸
产生有刺激性气味的气体，且气体能使湿润的石蕊试纸变蓝
要加热（氨水浓度较小时，难挥发出氨气）
CO32-
稀盐酸和澄清石灰水
石灰水变浑浊
SO32-、HCO3-有干扰
SO32-
H2SO4和品红溶液
产生有刺激性气味的气体，且能使品红溶液褪色
（3）显色法
离子
试剂
现象
注意
I-
氯水（少量）、CCl4
下层为紫色
Fe2+
KSCN溶液和氯水
先是无色，滴加氯水后变红色
先加KSCN溶液无变化后再滴加氯水
Fe3+
KSCN溶液
血红色
苯酚溶液
紫色
Na+、K+
Pt（Fe）丝和稀盐酸
火焰分别为黄色、紫色
K要透过钴玻璃
注意：
（1）常见的溶液中有颜色的离子有:
Mn→紫色，Cu2+→蓝色，Fe2+→浅绿色，Fe3+→黄色。
（2）沉淀的颜色:
Cu（OH）2→蓝色，Fe（OH）3→红褐色。
（3）解题时特别注意题干条件是“无色透明”还是“澄清透明”。
2、常见气体的检验
（1）可燃性气体的检验
①CH4：
火焰呈淡蓝色，产物是CO2和水
②H2：
火焰呈淡蓝色，产物只有水
③CO：
火焰呈蓝色，产物只有CO2
④CH2＝CH2：
a.火焰明亮，伴随浓烈的黑烟b.可使溴水、酸性高锰酸钾溶液褪色
（2）酸性气体的检验
①CO2：
a.通入澄清的石灰水中，变浑浊，气体过量时又变澄清
b.可使燃着的木条熄灭
c.通入紫色的石蕊试液中，试液变红色
②SO2：
a.无色、有刺激性气味
b.通入品红溶液，红色退去，再加热又出现红色
③HCl：
a.无色、有刺激性气味
b.遇蘸有浓氨水的玻璃棒产生白烟
c.可使湿润的蓝色石蕊试纸变红
（3）NH3的检验a.无色、有刺激性气体
b.遇蘸有浓盐酸的玻璃棒产生白烟
c.可使湿润的红色石蕊试纸变蓝（常用方法）
（4）强氧化性气体的检验
Cl2：
①黄绿色、有刺激性气体
②可使湿润的有色布条褪色
③可使湿润的淀粉KI试纸变蓝
NO2：
①红棕色、有刺激性气体
②溶于水，所得溶液无色，但能使紫色石蕊试液变红
③可使湿润的淀粉KI试纸变蓝
3、物质鉴别的一般方法
一注意：
注意离子检验所要求的环境,如酸碱性;一定要注意避免离子间的相互干扰,如检验CO32- 时,HCO3-可能会产生干扰，尽可能选择特征反应以减少干扰,如检验Fe3+常选用KSCN溶液等。
三原则：
物质检验的三个原则,，即一看（颜色、状态）、二嗅（气味）、三实验（加试剂）。
四方法：
根据实验时生成物所表现的现象不同,检验离子的方法如下:
①生成气体,如NH4+、CO32-的检验;
②生成沉淀,如Cl-、SO42-的检验;
③显现特殊颜色,如Fe3+的检验;
④焰色反应,检验金属单质或金属离子
自主学习二判断正误,正确的画“√”,错误的画“✕”。
（1）向某溶液中加入氯化钡溶液,有白色沉淀生成,加盐酸酸化,沉淀不溶解,则该溶液中一定含有SO42-
（2）向某溶液中加入稀盐酸,产生能使澄清石灰水变浑浊的无色气体,则该溶液中一定含有CO32- （ ）
（3）向某溶液中加入少量新制的氯水后加入几滴KSCN溶液,溶液变为红色,则该溶液中一定含有Fe2+
（4）NH4+的检验方法是取少量溶液于试管中,加入稀NaOH溶液并微热,产生能够使湿润的红色石蕊试纸变蓝的无色气体（ ）
（5）检验SO42-,可用硝酸代替盐酸酸化 （ ）
例题二、有一瓶澄清溶液,其中可能含有NH4+、K+、Ba2+、Al3+、Fe3+、I-、NO3-、CO32-、SO42-和AlO2-。
取该溶液进行以下实验:
①用pH试纸检验,溶液呈强酸性。
②取适量溶液,加入少量CCl4和数滴新制氯水,振荡,CCl4层呈紫红色。
③另取适量溶液,逐滴加入NaOH溶液。
a.溶液从酸性变为中性;b.溶液逐渐产生沉淀;c.沉淀完全溶解;d.最后加热溶液,有气体放出,该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
根据上述实验现象,回答下列问题:
（1）由①可以排除 的存在。
（2）由②可以证明 的存在,同时排除 的存在,理由是 。
（3）由③可以证明 的存在。
写出c、d中所涉及的反应的化学方程式（是离子反应的用离子方程式表示）:
c ;d 。
练习二、某白色粉末由两种物质组成,为鉴别其成分进行如下实验:
①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解;再加入足量稀盐酸,有气泡产生,固体全部溶解;
②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生,振荡后仍有固体存在。
该白色粉末可能为 （ ）
A.NaHCO3、Al（OH）3 B.AgCl、NaHCO3C.Na2SO3、BaCO3 D.Na2CO3、CuSO4
补充练习二
1、某无色溶液中可能含有以下离子中的一种或几种:
Na+、Ag+、Fe3+、NH4+、Al3+、CO32-、AlO2-、S2O32-、SO42-。
现取该溶液进行有关实验,实验结果如图所示:
下列说法中不正确的是 （ ）
A.淡黄色沉淀甲不可能为AgBr
B.由溶液甲生成气体乙的途径只有Al3++3HCO3-
Al（OH）3↓+3CO2↑
C.气体甲可能是混合气体
D.可以确定肯定存在的离子有Na+、AlO2- 、S2O32-
2、某pH=1的溶液X中可能含有Fe2+、Al3+、NH4+、CO32-、S2O32-、SO42-、Cl-中的若干种,现取溶液X进行连续实验,实验过程及现象如图所示。
下列说法中正确的是 （ ）
A.气体A是NO2B.溶液X中肯定存在Fe2+、Al3+、NH4+、SO42-
C.溶液E和气体F不能发生化学反应D.溶液X中不能确定的离子是Al3+和Cl-
3．【2017新课标卷Ⅲ】绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。
某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。
回答下列问题：
（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。
再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。
由此可知：
______________、_______________。
（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1g。
将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。
按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是_____________。
②将下列实验操作步骤正确排序___________________（填标号）；
重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3g。
a．点燃酒精灯，加热b．熄灭酒精灯
c．关闭K1和K2d．打开K1和K2，缓缓通入N2
e．称量Af．冷却到室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________（列式表示）。
若实验时按a、d次序操作，则使x__________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将
（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。
实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液依次为______（填标号）。
C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为______。
a．品红b．NaOHc．BaCl2d．Ba（NO3）2e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。
4．【2017天津卷】用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c（I−），实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ．准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
b．配制并标定100mL0.1000mol·L−1NH4SCN标准溶液，备用。
Ⅱ．滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。
b．加入25.00mL0.1000mol·L−1Ag
NO3溶液（过量），使I−完全转化为AgI沉淀。
c．加入NH4Fe（SO4）2溶液作指示剂。
d．用0.1000mol·L−1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次。
三次测定数据如下表：
实验序号
1
2
3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL
10.24
10.02
9.98
f．数据处理。
回答下列问题：
（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是_____________________。
（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是_____________________。
（4）b和c两步操作是否可以颠倒_________，说明理由________________________。
（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL，测得c（I−）=______________mol·L−1。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为___________________。
（7）判断下列操作对c（I−）测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果_________________。
测试题
1．【2017新课标1卷】《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：
“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。
”文中涉及的操作方法是
A．蒸馏B．升华C．干馏D．萃取
2．【2017北京卷】下述实验中均有红棕色气体产生，对比分析所得结论不正确的是
①
②
③
A．由①中的红棕色气体，推断产生的气体一定是混合气体
B．红棕色气体不能表明②中木炭与浓硝酸发生了反应
C．由③说明浓硝酸具有挥发性，生成的红棕色气体为还原产物
D．由③的气体产物中检测出CO2，由此说明木炭一定与浓硝酸发生了反应
3．【2017天津卷】以下实验设计能达到实验目的的是
实验目的
实验设计
A
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B
制备无水AlCl3
蒸发Al与盐酸反应后的溶液
C
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
4．【2017桂林模拟】下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是（）
选项
操作
现象
结论
A
测定等浓度的NaCO3和Na2SO3溶液的pH
前者pH比后者大
非金属性：
S>C
B
滴加稀
NaOH溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口
试纸不变蓝
不能确定原溶液中含NH4+
C
将HI溶液与CC14溶液在试管中混合，加入Fe（NO3）3溶液，振荡，静置
下层液体显紫红色
氧化性：
Fe3+>I2
D
将淀粉溶液与少量稀硫酸混合加热，然后加入新制的C
u（OH）2，悬浊液，并加热
无砖红色沉淀
淀粉未发生水解
5．【2017葫芦岛模拟】根据下列操作、
预期现象和所得结论正确的是（）
操作及预期现象
结论
A
向25mL冷水和沸水中分别滴入5滴FeCl3饱和溶液，前者为黄色，后者为红褐色
温度升高，Fe3+的水解程度增大
B
向某无色溶液滴加硝酸酸化的BaCl2溶液，产生白色沉淀
原溶液中一定含有SO42-
C
A1箔插入稀HNO3中，无现象
A1箔表面被HNO3氧化，形成致密的
氧化膜
D
用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应，火焰呈黄色
原溶液中有Na+，无K+
6．【2017衡阳联考】下列各实验的原理、操作、现象和结论均完全正确的是
A．证明某红棕色气体是溴蒸气还是NO2，可用AgNO3溶液检验，观察是否有沉淀生成
B．将点燃的镁条迅速投入到集满CO2的集气瓶中，观察到镁条在集气瓶底部继续燃烧
C．实验室用氢氧化钠标准溶液滴定未知浓度的醋酸溶液时，选用甲基橙做指示剂
D．向盛有5mL苯酚溶液的试管中滴入2~3滴稀溴水，边加边振荡，立即观察到有白色沉淀生成
7．【2017湖南预测卷】下列实验现象正确且实验操作能达到实验目的的是（）
实验操作
实验现象
实验目的
A
向待测液中滴加盐酸和稀硝酸
产生白色沉淀
检验待测液中是否含有Ag+
B
将含有少量CO2的CO气体緩缓通过足量的过氧化钠粉末
淡黄色粉末变白
除去CO2，提纯CO
C
在Na2S溶液中滴加新制氯水
产生浅黄色沉淀
证明氯的非金属性比硫的强
D
在Ag2S浊液中滴加NaCl溶液
产生白色沉淀
比较Ag2S和AgCl的溶解度大小
8．【2017河南诊断卷】下列化学实验对应的现象及结论都正确且两者具有因果关系的是
实验
现象
结论
A
向
浓度均为0.1mol/L的NaHCO3溶液和NaHSO3溶液中滴加几滴酚酞试剂
前者溶液变红，后者不变色
NaHCO3水解，而NaHSO3不水解
B
向NaAlO2溶液中通入NH3
白色沉淀
Al（OH）3不能溶解在弱碱中
C
向滴有品红的水中通入SO2
溶液红色褪去
SO2具有氧化性
D
将充有NO2的密闭烧瓶放入热水中
烧瓶内气体颜色变深
NO2生成N2O4的反应中，△H<0
9．【2017石家庄模考】下列实验操作和所用装置能达到实验目的的是
选项
A
B
C
D
实验
目的
检验蔗糖与浓硫酸反应产物中有CO2]
证明Fe（NO3）2溶液中存在Fe2+的水解平衡
检验某溶液中含有Ag+
比较非金属性：
S>C>Si
实验
操作
将浓硫酸滴入圆底烧瓶中，再将生成的气体通入澄清石灰水
将稀硝酸滴入Fe（NO3）2溶液中
向待检液中滴加足量的稀盐酸
将稀硫酸滴入锥形瓶中，再将生成的气体通入Na2SiO3溶液中
所用
装置
10．【2017衡阳调研】下列实验操作能达到实验目的或得出相应结论的是
实验操作
目的或结论
A
将Cu片放入FeC13溶液中
证明Fe的金属性比Cu强
B
将点燃的镁条置于盛有CO2的集气瓶中，瓶内壁有黑色固体生成
镁与CO2发生置换反应
C
将SO2通入溴水或酸性KMnO4溶液中
证明SO2有漂白性
D
向F
eCl2溶液（含少量FeBr2杂质）中，加入适量氯水，再加CCl4萃取分液
除去FeC12溶液中的FeBr2
11．【2017江南十校联考】下列有关化学实验的操作或说法中，正确的是
A．用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液中一定不含K+
B．分液漏斗和容量瓶在使用前都要检漏
C．向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体能使澄清石灰水变浑浊，该溶液一定是碳酸盐溶液
D．0.84g铁和50.00mL1.00mol/L的稀硝酸反应，反应后溶液中一定只有Fe3+
12．【2017东城模拟】下列实验操作、现象和结论均正确的是
选项
实验操作
实验现象
结论
A
将某有机物与溴的四氯化碳溶液混合
溶液褪色
该有机物中必定含
有碳碳双键
B
向亚硫酸钠溶液中滴加硝酸钡和稀硝酸
产生白色沉淀
亚硫酸钠溶液已变质
C
向酸性高锰酸钾溶液中滴加双氧水
紫色褪去，产生气泡
H2O2具有还原性
D
向油脂皂化反应后的溶液中滴入酚酞
溶液不变红
油脂已经完全皂化
13．【2017西安联考】下列实验方案中，不能达
到试验目的的是
选项
实验目的
实验方案
A
检验Na2S2O3晶体中是否含有Na2SO3
将少量样品
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