三氯化六氨合钴论文.docx

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三氯化六氨合钴论文

2014届无机化学实验论文

三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定

作者：

凌佳龙

组员：

陈文昕，池锬，

姜晓炜，刘鸿达，

刘昱圻

指导教师：

陈爱民老师，

汪晶老师

摘要………………………………………………………………………1

1.前言……………………………………………………………………1

2.实验……………………………………………………………………2

2.1制备[Co（NH3）6]Cl3…………………………………………………2

2.11[试剂与器材]……………………………………………………2

2.12[实验步骤]………………………………………………………2

2.2三氯化六氨合钴（III）组成的测定……………………………3

2.21氨的测定…………………………………………………………3

2.22钴的测定…………………………………………………………3

2.23氯的测定…………………………………………………………4

3.结果与讨论……………………………………………………………4

3.1实验数据处理及实验结果…………………………………………4

3.11三氯化六氨合钴的制备…………………………………………4

3.12氨的测定…………………………………………………………4

3.13钴的测定…………………………………………………………5

3.14氯的测定…………………………………………………………5

3.2结果讨论误差与分析………………………………………………5

3.21样品产率低的原因………………………………………………5

3.22组成测定中氨、钴、氯的含量偏高的原因……………………6

4.结论……………………………………………………………………6

5.感想……………………………………………………………………6

三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定

作者：

凌佳龙

[摘要]目的：

掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法,练习三种滴定方法的操作。

实验：

三氯化六氨合钴（III）的合成，氨的测定，钴的测定，氯的测定。

结论：

[Co（NH3）6]Cl3的制备产率为73.85%，氨含量39.73%，钴含量24.27%，氯含量41.92%。

[关键词][Co（NH3）6]Cl3，合成，测定

1.[前言]

[Co（NH3）6]Cl3是反磁性的，低自旋的钴（III）处于阳离子八面体的中心。

[Co（NH3）6]Cl3中的NH3与中心原子Co（III）的配位紧密，以至于NH3不会在酸溶液中发生解离和质子化，使得[Co（NH3）6]Cl3可从浓盐酸中重结晶析出。

三氯化六氨合钴经加热后会失去部分氨分子配体，形成一种强氧化剂。

三氯化六氨合钴中的氯离子可被硝酸根、溴离子和碘离子等一系列其他的阴离子交换形成相应的[Co（NH3）6]X3衍生物。

这些配合物呈亮黄色并显示出不同程度的水溶性。

氯化钴（Ⅲ）的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴（Ⅲ），[Co（NH3）6]Cl3，橙黄色晶体；三氯化五氨·水合钴（Ⅲ），[Co（NH3）5（H2O）]Cl3，砖红色晶体；二氯化氯·五氨合钴（Ⅲ），[Co（NH3）5Cl]Cl2，紫红色晶体，等等。

它们的制备条件各不相同。

在有活性碳为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钴（Ⅲ）；在没有活性碳存在时，主要生成二氯化氯·五氨合钴（Ⅲ）。

三氯化六氨合钴是合成其它一些Co（III）配合物的原料。

2.[实验]

2.1制备[Co（NH3）6]Cl3

2.11[试剂与器材]

器材：

锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、冷却装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）、电子天平、研钵、锥形瓶

试剂：

氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水

2.12[实验步骤]

流程图：

在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。

用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5%H2O2溶液（氧化剂），水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。

然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含1.7ml浓盐酸（中和过量的氨）。

趁热吸滤，慢慢加入6.7ml浓盐酸（同离子效应）于滤液中，即有大量橙黄色晶体（[Co（NH3）6]Cl3）析出。

用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的2ml2mol/LHCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。

晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。

2.2三氯化六氨合钴（III）组成的测定

2.21氨的测定

[试剂与器材]

器材：

250ml锥形瓶、量筒、pH试纸、滴定管

试剂：

50ml2%H3BO3、HCl溶液、甲基红溴甲酚氯

[实验步骤]

用电子天平准确称取约0.2g样品于250ml管中，加50ml去离子水溶解，另准备50ml2%H3BO3溶液于250ml锥形瓶中，

在H3BO3溶液加入5-6滴甲基红溴甲酚氯指示剂，将样品溶液倒入加H3BO3的锥形瓶中，氨气开始产生并被H3BO3溶液吸收，吸收过程中，H3BO3溶液颜色由浅绿色逐渐变为深黑色，用PH试纸检验氨气出口来确定氨气是否被完全蒸出。

用以用NaCO3溶液标定准确浓度的HCl溶液滴定吸收了氨气的H3BO3溶液，当溶液颜色由绿色变为浅红色时即为终点。

读取并记录数据，计算氨的含量。

2.22钴的测定

[试剂与器材]

器材：

250ml锥形瓶、250ml碘量瓶、电炉、量筒、pH试纸（精密）、电子天平

试剂：

KI固体、10％NaOH溶液、6mol/LHCl溶液、Na2S2O3溶液、2％淀粉溶液

[实验步骤]

用电子天平准确称取0.2g样品于250ml锥形瓶中，加入20ml去离子水，10ml10％NaOH溶液，置于电炉微沸加热至无氨气放出（用PH试纸检验）。

冷却至室温后加入20ml水，转移至碘量瓶中，再加入1gKI固体，15ml6mol/LHCl溶液，立即盖上碘量瓶瓶盖，充分摇荡后，在暗处反应10min后拿出。

用已准确标定浓度的Na2S2O3溶液滴定至浅黄色时，再加入1ml2％的淀粉溶液，继续滴至溶液为粉红色即为反应终点（滴定开始阶段应迅速滴加，防止I2挥发）。

读取并记录实验数据并计算钴的百分含量。

2.23氯的测定

[试剂与器材]

器材：

100ml容量瓶，250ml锥形瓶，酸式滴定管，玻璃棒，25ml移液管

试剂：

5%的K2CrO4溶液，AgNO3溶液

[实验步骤]

用电子天平准确称取约0.2g的样品用去离子水溶解，然后转移至100ml的容量瓶中定容，取25ml样品溶液于锥形瓶中，加入3滴5%的K2CrO4溶液作指示剂，用已准确标定浓度的AgNO3溶液滴定，溶液由黄色变为砖红色且砖红色30秒不消失（不需摇动）即为终点，读取并记录数据，计算氯的含量。

3.[结果与讨论]

3.1实验数据处理及实验结果：

3.11三氯化六氨合钴的制备

[Co（NH3）6]Cl3的制备产率

得到产品m=5.00g

称取样品6.0g，理论产品质量为M=

产率=

3.12氨的测定

氨的含量计算：

m[Co（NH3）6]Cl3=0.2031gCHCl=0.3015mol/L消耗15.56ml

H

根据反应方程式得Cl与NH3的计量比为1：

1，

故样品中1mol样品中所含氨的物质的量为0.3973×267.5÷17=6.25mol

3.13钴的测定

已标定Na2S2O3的浓度为0.0150mol/L

样品质量m=0.2001g，消耗Na2S2O3体积为54.95ml

根据化学反应方程式可知Co3+与Na2S2O3的计量比为1:

1

故样品中

1mol样品中所含钴的物质的量为0.2427×267.5÷58.93=1.10mol

3.14氯的测定

称取样品的质量m样品=0.1998g

已标定的AgNO3的浓度CAgNO3=0.05844mol/L

滴定用AgNO3的体积VAgNO3=40.37ml

Ag++Cl-=AgCl↓计量比为1:

1

所以

＝

1mol样品中所含氯的物质的量为0.1077×267.5÷35.5=0.81mol

3.2结果讨论误差与分析：

3.21样品产率低的原因：

①氯化铵加热时过度和温水浴时会释放出氨气，导致产率的下降。

②冷水浴时不够完全，有部分固体没有析出或晶体析出后再溶解。

③抽滤时滤纸会粘附一部分，导致损失

④在反应搅拌与产品烘干时，都会导致损失

⑤加入的活性炭没有充分研磨，颗粒太大，催化效果差

⑥过滤时速度太慢

3.22组分测定中氨、钴、氯的含量偏高的原因：

①氨的测定中，滴定终点判断有偏差，导致实验数据的误差。

②钴的测定中，加淀粉时的黄色判断有点晚。

③钴的测定中，滴定管最后产生个小气泡，使Na2S2O3滴定的体积偏小，影响实验。

④氯的测定中，滴定终点不好把握，达到终点时未立即停止滴定，导致误差。

⑤产品中可能有其他物质，比如二氯化五氨合钴。

⑥在读数时存在误差。

⑦配制标准溶液的过程中存在误差，导致滴定不准确，影响结果的计算。

4.[结论]

[Co（NH3）6]Cl3的制备产率为73.85%

[Co（NH3）6]Cl3的含量测定实验结论

氨

钴

氯

实验结果

39.73%

24.27%

41.92%

[Co（NH3）6]Cl3的理论结果

38.13%

22.06%

39.81

%

偏差

1.60%

2.21%

2.11%

相对偏差

3.67%

7.57%

2.53%

摩尔比

氨：

钴：

氯=6.25：

1.10：

3.08

样品的实验式

[Co（NH3）6]Cl3

5.[感想]

为期四周的综合实验就要画上一个圆满的句号了，回顾这四周的学习，感觉十分的充实，通过亲自动手，使我进一步了解了无机化学实验的基本过程和基本方法，为我今后的学习奠定了良好的实验基础。

化学从本质上说就是一门实验的科学，它以严格的实验事实为基础，也不断的受到实验的检验，可是从中学一直到现在，在化学课程的学习中，我们都普遍注重理论而忽视了实验的重要性。

本学期的无机化学实验课，向我们展示了在化学的发展中，人类积累的大量的实验方法以及创造出的各种精密巧妙的仪器设备，让我们开阔了视野，增长了见识。

结束之时，我对在这四周来的学习进行了总结，总结这四周的收获与不足。

取之长、补之短，在今后的学习和工作中有所受用。

课前预习很重要！

对于每一次将要进行的实验，我们都要做好预习，通过阅读实验教材，上网搜索资料，自己翻阅其他辅导书，弄清本次实验的目的、原理和所要使用的仪器，明确测量方法，了解实验要求及实验中特别要注意的问题等。

这一步至关重要，它是实验成败的关键。

我觉得我对于这一点还是做的不错的，因此每一次实验都能够很顺利地完成。

而且我发现我准备地越充分，实验就会越顺利。

比如说：

对于这个三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定的实验我会先预习：

实验目的：

1.掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法

2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作

3.练习电子分光光度计的使用4.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。

实验的原理：

钴化合物有两个重要性质：

第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。

显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。

反应需加活性炭作催化剂。

反应方程式：

2CoCl2·6H2O＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2====2[Co（NH3）6]Cl3+14H2O

（橙黄色）

前期的准备可以使我在实验的时候避免手忙脚乱，充分的预习也使我充满了信心。

因为我做了充分的预习，在实验中就不会遇到突发状况就不知该如何是好。

就这样一步一个脚印，就不必从头再来，节省了时间。

实验操作过程中，我们应该放平心态。

综合实验的实验操作要求我们有“三心”：

耐心细心和信心。

说到耐心，做过实验的人都经历过失败和挫折。

有些失败应当在预实验阶段发生，我们这时要能坦然接受，要有耐心。

假如不做预实验，在正式的实验中遇到，我们的挫折感就很明显。

假如我们没有耐心，因为赶时间可能会产生误操作。

假如我们能因为目前心浮气燥而果断地放一放，就可以避免错误的发生。

最大的错误是重复犯同样的错误，所以要有实验操作过程中一定要有耐心。

第二是细心，三氯化六氨合钴的制备过程中要注意一些关键性的问题：

①CoCl2·6H2O溶解后加入活性炭冷却不能太慢，因为氯化铵在溶液中加热后会有氨气放出，活性炭在使用前一定要充分研磨以提供较大的比表面积；②加H2O2前必须降温处理，一是防止其分解，二是使反应温和的进行。

③加H2O2时要逐滴加入，不可太快，因为溶液中的物质会与H2O2反应，会使反应太剧烈，会产生爆炸。

④两次冰浴冷却要充分，有助于沉淀的析出，提高产率。

⑤趁热吸滤后加入6.7mL浓HCl是用同离子效应增加产率，若浓HCl加入过多，会因稀释作用而产生盐效应而使溶解度加大，从而降低产率。

在三氯化六氨合钴组分的测定实验中我们也不能忽略：

①分析天平称得质量要≥0.2g，因为分析天平的精确度为0.0001g，一次实验要称两次，误差为0.0002g，要求误差≤1‰，所以要大于0.2g；②滴定管快滴定完时，要把悬浮的液体刮锥形瓶，减小误差；③碘量瓶要用磨口塞子，防止碘的升华；④碘量法测定钴，在碘量瓶中加入KI固体和HCl后应立即将碘量瓶转移至暗处；⑤Cl的测定中，在滴定后期，不要震荡锥形瓶，加入后产生砖红色，30秒不变色就为终点，等等。

总之在实验中需要注意的事情很多，但也是因为这些事情让我们能体会到，无机化学实验需要的是严谨的思维，需要认真的去想，每一步都要做的很严谨，不然就会产生不该产生的误差影响最终的数据结果，导致实验失败。

所以要有实验操作过程中一定要有细心。

最重要的是信心，做过实验的人都经历过失败和挫折，我们要对自己的实验要有信心。

就像爱默生说的那样自信是成功的第一秘诀，唯有先相信自己，然后别人才会相信你。

整个团队才能顺利的完成整个实验。

实验过程中，我们要学会思考。

实验过程中，千万不能把时间全部消耗在实验台上。

看文献、看书、看别人的操作、听别人的经验、研究别人的思路，边做边思考。

要学会比较，不要盲从。

否则，会被一些小小的问题困扰许久。

在三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定试验中我就思考了很多问题。

比如说，在[Co（NH3）6]Cl3的制备过程中氯化铵的作用：

在没有铵盐的情况下，氨水遇钴盐后，即生成蓝色氢氧化钴（Ⅱ）沉淀：

Co2++2OH-→Co（OH）2↓。

此沉淀易溶于过量的沉淀剂和铵盐溶液中。

当有铵盐存在时，将抑制NH3·H2O的解离，即抑制OH-的产生使[Co2+][OH-]2达不到氢氧化钴（Ⅱ）的溶度积而形成[Co（NH3）6]2+，它随后被空气中的O2氧化，生成Co（Ⅲ）配合物。

另外，氯化铵还能提供产物所需的NH3。

活性炭起催化剂的作用，吸附反应物。

过氧化氢起氧化剂的作用。

再者，[Co（NH3）6]2+与[Co（NH3）6]3+比较，[Co（NH3）6]3+更稳定，因为[Co（NH3）6]2+中心原子采用sp3d2杂化，即外轨成键，而[Co（NH3）6]3+中心原子采用d2sp3杂化，即内轨成键，根据配合物的价键理论，形成体与配位数相同的配合物，内轨型比外轨型稳定。

亦或是，稀度的概念。

所谓稀度即溶液的稀释程度，为物质的量浓度的倒数，如稀度为128，表示128L中含有1mol溶质，等等。

所以说实验过程中，我们一定要学会思考。

最后我想说的是：

在实验过程中学得的，我将发挥到日常学习生活中去，也将在今后的学习和工作中不断提高、完善;在此间发现的不足，我将努力改善，通过学习、实践等方式不断提高，克服那些障碍。

在今后的学习中收获更多。