化学检验工中级理论题库DOC.docx

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化学检验工中级理论题库DOC

化学检验工中级理论试题库

一、填空题

实验室基本常识

1.在烧杯中溶样时，应加盖表面皿，加入溶剂应从烧杯嘴缓缓加入，并轻摇烧杯。

2.配制好的溶液瓶上粘贴的标签内容应包括品名、浓度、配制日期。

3.进行滴定时，滴定速度以7~8mL/min（或3~4滴/秒）为宜，不可成直线放下。

4.在容量瓶中稀释溶液时，当稀释到总容量的2/3处应平摇几次，做初步混匀。

5.由试剂和器皿带入的系统误差可通过空白实验来消除。

6.三级水用于一般化学分析实验。

可用_蒸馏法_或离子交换等方法制取。

7.实验室用纯水的常用制备方法是__蒸馏法__和__离子交换法_两种。

8.用纯水洗涤玻璃器皿时，使其既干净又节约用水的方法原则是少量多次

9.我国化学试剂标准规定基准试剂分为C级和D级两种。

10.配制标准溶液的方法一般为直接法和标定法等两种。

11.GB601-2002规定：

凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得浓度值之差不得大于0.2%_，以标定_结果为准。

12.定量分析方法按照测定原理和操作方法不同可以分为化学分析法和仪器分析法。

13.基准试剂分为C级和D级，其中D级基准试剂常用作滴定分析的标准物质。

14.一般试剂可以分为优级纯、分析纯和化学纯三个级别，代号为G.R.、A.R.和C.P.，瓶签颜色分别为绿色、红色和蓝色。

误差理论

1..采用全数比较法时，测定数值不经_修约处理而用其测定值与标准规定的极限数值做比较，只要超出规定的极限数值，都判定为不符合标准要求。

2..系统误差主要来源于仪器误差、试剂误差、方法误差和操作误差，可分别采用仪器校正、空白试验、对照试验和规范操作等方法进行校正。

3..由试剂和器皿带入杂质所造成的系统误差，可通过_空白__试验消除。

4..误差按其性质可分为测量误差和过失误差。

5..在判定检测数据是否符合标准要求时，应将检验所得测定值或其计算值与标准规定的极限值作比较。

6.一般采用多次测定取平均值的方法来消除偶然误差。

滴定分析、酸碱滴定法

1.非水滴定中常用的溶剂种类很多，根据溶液酸碱性质可分为_两性溶剂__、__酸性溶剂_、_碱性溶剂_和惰性溶剂等四种溶剂。

2.若c（1/5KMnO4）=0.1024mol/L，则c（KMnO4）=0.02048_mol/L。

3.酸碱滴定法滴定水解性盐时，形成盐的弱酸（或弱碱）越_弱_,其滴定突跃越_大_,因而终点就越敏锐。

4.用酸碱滴定法分别测定盐酸与硼酸（Ka=1.0×10-10）混合物中盐酸和硼酸的含量时，可用_氢氧化钠_标准滴定溶液先滴定_盐酸_，然后加入多元醇再滴定_硼酸_。

5.用强碱滴定弱酸时，要求弱酸的_Cka≥10_8_；用强酸滴定弱碱时，要求弱碱的_CKb≥10_8_。

6.在测定纯碱中Na2CO3含量时，滴定至终点前需要要加热煮沸2min，是为了__消除CO2的影响__。

7.酸碱滴定突跃范围的大小和溶液的浓度和酸碱的强弱有关。

8.滴定方式包括直接滴定法、反滴定法、置换滴定法和间接滴定法种。

9.滴定分析法根据所利用的化学反应的不同，滴定分析一般分为酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法四大类。

配位滴定法

1.EDTA滴定钙镁，首先要在pH为__10_溶液中滴定钙和镁合量，然后量取同样试液在pH为_12.5_溶液中，将Mg2+沉淀，单独滴定Ca2+量。

2.测定水中钙、镁含量应以pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液，以铬黑T为指示剂。

3.由于EDTA与金属离子反应时有H+_释出，故配位滴定多用_酸减缓冲溶液_将溶液的pH值控制在一定范围内。

4.EDTA与不同价态的金属离子配位，一般均形成1+1型的化合物，故计算时多以EDTA为基本单元。

5.提高络合滴定选择性的主要途径是降低干扰离子的浓度或降低干扰离子与配位剂形成配合物的稳定性；常用的两种方法是控制酸度和掩蔽方法。

6.溶液的pH值越大则，酸效应系数越小。

7.金属离子能够被直接进行络合滴定的条件是CM·K’MY≥106。

8.利用改变酸度来避免离子间的干扰只限于当两种离子与EDTA配合物的稳定常数相差105以上才适用。

9.Mg2+与EDTA配合物的lgK稳=8.69。

当溶液的pH=10时。

EDTA酸效应系数lgaY（H）=2.82。

在该条件下Mg2+与EDTA配合物的条件稳定常数lgk‘MY=5.87。

10.EDTA酸效应曲线的重要用途之一就是判断共存离子干扰情况，一般地说，位于被测离子___下____（上、下）方的离子都干扰测定，在采用控制酸度来排除干扰时，必须满足CMKMY/CNKNY≥105_，否则必须采用掩蔽或分离的方法，

还原滴定法

1.氧化还原滴定常用的指示剂中，KMnO4属于_自身指示剂，可溶性淀粉属于_专属（显色）_指示剂；二苯胺磺酸钠属于__氧化还原指示剂。

2.直接碘量法是用_I2_作标准滴定溶液；间接碘量法使用__Na2S2O3__作标准滴定溶液。

3.间接碘量法以Na2S2O3_作标准滴定溶液，__淀粉_为指示剂。

4.碘量法的主要误差来源是_I2的挥发_和_I-被空气中的氧氧化。

5.用重铬酸钾法测定亚铁的含量，滴定时加入磷酸的作用是降低Fe3+/Fe2+的电极电位值，增大突跃范围和消除Fe3+的黄色对终点的干扰。

6.KMnO4法以KMnO4为标准溶液，指示剂为自身指示剂。

淀粉指示剂为专属指示剂。

重铬酸钾法用二苯胺磺酸钠作指示剂，为氧化还原指示剂

7.氧化剂和还原剂的强弱可用有关电对的电极电位来衡量。

电对的电极电位越高，其氧化型的氧化能力越强。

8.当溶液的条件改变时，电对的条件电极电位将受到影响，从而使氧化还原反应方向也可能发生逆转。

9.在常用的三酸中，高锰酸钾法所用的酸通常是硫酸。

盐酸和硝酸两种酸一般不宜使用。

10.以基准试剂Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，滴定适宜的温度为70-85ºC，不能高于90ºC，低于65ºC。

该滴定适宜的酸度是0.5-1moL·L-1。

11.以K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时，为使Cr2O72-与I-反应完全，一般应保持0.2-0.4mol·L-1酸度，加入理论量5倍的KI，并与暗处放置10min。

沉淀滴定法

1.沉淀滴定法按使用指示剂不同，可分为_莫尔法_、_佛尔哈德法和法杨司法。

2.莫尔法测定氯离子使用铬酸钾溶液为指示剂；指示剂的用量将会影响测定结果，用量过多，结果将偏低。

3.佛尔哈德法测定氯离子时，应加入_硝基苯_。

若未加，则会使测定结果_低__。

4.莫尔法滴定中，终点出现的早晚与溶液中指示剂的浓度有关。

若浓度过大，则终点提前出现，浓度过小则终点拖后出现。

5.以佛尔哈德法测定碱中NaCl含量时，试液需以铁铵矾为指示剂，用稀硝酸预先中和。

6.用莫尔法测定Cl-和Br-，当Cl-和Br-共存时，测得结果是总量。

重量分析法

1.产生共沉淀的主要原因有表面吸附_、机械吸留和形成_混晶_。

2.以滤纸过滤的沉淀，常置于马福炉中进行烘干和灼烧，以玻璃砂芯坩埚过滤的沉淀，应在_电烘箱_里烘干。

3.Fe（OH）3是无定形沉淀，应选用快速滤纸过滤。

4.采用重量分析法测定物质的含量时，恒重是指两次称量的质量相差不大于__0.2_mg。

5.影响沉淀完全的因素有同离子效应、盐效应、配位效应和酸效应。

6.通常将沉淀在250℃以下的热处理称烘干，在250到1200℃的热处理称灼烧。

分离与复杂物质分析

1.采用无机沉淀剂来分离金属离子时，常用的方法有氢氧化钠法、氨水法、ZnO悬浊液法及硫化物沉淀分离。

2.定量分析中常用的分离法方法有沉淀分离法、液液萃取分离法、离子交换分离法、色谱分离法。

电位分析法

1.离子选择电极的电位与离子浓度的关系应在一定范围内符合___

___。

2.221型玻璃电极测定pH>10的碱性溶液时，测得值比实际值_低

3.221型玻璃电极测定pH>10的碱性溶液时，测得值比实际值__低_；231型玻璃电极可测定的pH值范围为_1-13_。

4.用酸度计测定溶液的酸度应以pH玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极。

5.电位分析法的实质是通过在零电流条件下测定电池电动势进行分析测定，它包括直接电位法和电位滴定法。

6.用电位法测定PH值时，玻璃电极作为指示电极，而饱和甘汞电极作为参比电极。

7.用氟电极测溶液中的氟离子时，加入柠檬酸的目的是：

作掩蔽剂消除共存离子的干扰。

8.在电位滴定中，滴定终点可通过E-V曲线法、一阶微商法、二阶微商法来确定。

分光光度法

1.分光光度计种类和型号繁多，但都是由下列基本部件组成：

光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统

2.摩尔吸光系数的单位是_L.moL-1.cm-1_,它表示物质的浓度为_1.moL-1，液层厚度为_1cm_时，溶液的吸光度。

常用符号ε_表示。

3.在某波长处用2.0cm吸收池测得有色溶液的吸光度A=0.200，若改用3.0cm吸收池，则吸光度_0.300。

4.溶液透过光通量Φtr与入射光通量Φ0之比称为_透射比。

5.分子中含有不饱和键的基团称为不饱和分子

6.在光的吸收曲线上，光吸收程度最大处的波长称为最大吸收波长

7.进行分光光度测定时，在吸收曲线的最大吸收波长处进行测定，灵敏度最高。

8.朗伯-比耳定律的实质是光强度与溶液浓度和光程长度的关系。

9.透射比指透射光通量与入射光通量之比，用τ表示；其倒数的对数值称之为吸光度，用A表示。

10.常用的单色器有棱镜单色器和光栅单色器。

气相色谱法

1.气相色谱分析中，在正常操作条件下，仅有载气通过检测器时产生的响应信号曲线称为基线。

2.气相色谱分析中，气化室温度比柱温高30-70ºC不能太高，以防引起样品的热分解或重排。

3.在气相色谱仪操作中汽化室温度要求比柱温高_30-70ºC以上，但不能太高，以防引起样品的分解或重排。

4.气相色谱分析法在分析沸点范围很宽的混合物时，不能用等温分析的方法分离，宜采用程序升温_方法分离。

5.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的分配系数_，从而将各组分分离开来。

6.色谱图上的色谱峰愈窄，说明柱效率愈高，两个峰靠得很近，说明此二组分的分离程度不高。

7.气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制系统、信号记录系统或数据处理系统六部分组成。

8.热导检测器属浓度型、通用型、非破坏型检测器。

9.氢火焰离子化检测器，简称FID,它对大多数有机化合物有很高的灵敏度，比一般热导检测器的灵敏度高。

10.对于长度一定的色谱柱,板高H越小则理论塔板数n越大,组分在两相间达到平衡的次数也越多,柱效越高。

11.担体亦称载体、是承担固定液的一种具有较大比表面积、无吸附性、无催化性且若稳定性好的化学惰性物质。

原子吸收分光光度法

1.作为原子吸收光谱分析用的气源，一般常用的有空气和_乙炔。

2.原子吸收光谱分析中，常用的光源是_空心阴极灯_。

3.原子吸收分光光度分析中，所谓峰值吸收是采用测定吸收线中心的_频率线吸收来代替积分吸收的方法测定元素的含量。

4.在原子吸收光谱分析中由于试样的物理性质变化而引起的干扰叫__物理干扰__。

5.原子吸收分光光度计中的原子化系统的作用是将试样中待测元素变成气态的基态原子_。

原子化的方法有_火焰原子化法_和_电加热原子化法_。

6.原子吸收光谱分析中，从光源发射出的待测元素的特征谱线被试样蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由光强度被减弱的程度，可得出试样中待测元素的含量。

7.使原子从基态跃迁至第一激发态时，所吸收的谱线称为共振吸收线。

8.共振吸收线和共振发射线均简称为共振线，而元素的共振线又称为元素的最灵敏线或分析线。

9.在一定锐线光强度内和一定实验条件下，吸光度与试样中待测元素的浓度呈正比，这就是原子吸收光谱定量分析的依据。

10.原子吸收分光光度计一般由光源﹑原子化器﹑单色器及检测系统四个主要部分组成。

11.富燃性火焰指的是燃助比大于化学计量时形成的火焰，该火焰温度较低，还原性强。

12.在原子吸收分光光度计中，广泛使用光电倍增管作检测器。

13.在火焰原子吸收光谱分析中，通常把能产生1%吸收时，被测元素在水溶液中的浓度，称为特征浓度或特征灵敏度。

样品的采集和制备

1.完成一项定量分析工作包括取样_、_试样分解、_测定_、计算分析结果_等四个步骤。

2.对组成很不均匀的试样，采集后应经过多次_破碎_、__筛分_、_掺合_和_缩分_才能得到符合分析要求的试样。

3.实验室中，对剧毒、危险样品的保存和撤消，除一般规定外，还必须严格遵守环保和毒物或危险物品的安全规定。

4.采样时，一般情况下，样品量应至少满足三次全项重复检验的需要；满足保留样品的需要和制样预处理的需要。

5.采样的基本目的为：

从被检的总体物料中取得有_代表性_的样品。

6.采样的基本原则是使采得的样品具有充分的__代表性__。

7.对组成很不均匀的试样的制备一般可分为__破碎__、__筛分__、__掺合_和__缩分4个步骤。

物理常数测定

1.工业挥发性有机液体沸程定义为在规定的条件下（101325Pa,0ºC）蒸馏，第一滴馏出物从冷凝管末端落下的瞬间温度（初馏点t1）至蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发瞬间温度（终馏点t2）间隔__以t1-_t2_表示。

2.测定易挥发液体的密度通常采用韦氏天平法。

3.在测定熔点时，将装好样品的熔点管附在内标式单球温度计上,使试样层面与内标式单球温度计水银球中部在同一高度。

4.工业废水的采样地点分别为车间、工段以及工厂废水总排出口，废水处理设施的排出口。

5.在非标准大气压力下测定的沸点必须加以校正。

沸点的校正包括气压计读数校正、气压对沸点校正和温度计水银柱外露段的校正_等三方面。

6.在非标准大气压力下测定的沸程必须加以校正。

沸程的校正包括气压计读数校正_、气压对沸点校正和温度计水银柱外露段的校正等三方面。

7.选用毛细管粘度计测定液体运动粘度时，应按试样运动粘度的_大小选用某一规格的粘度计，使试样流出时间在120-480秒内。

8.测定石油产品闪点的方法有_开口杯法_和_闭口杯法_两种。

9.易燃物体加热时，必须在__通风厨_中进行，要远离__明火_。

标准与计量法规知识

1.分析检验的质量保证包括__质量控制__和__质量评价_两方面。

2.国家标准、行业标准分为强制性标准和推荐性标准。

3.质量控制的基本要素有：

人员、环境、仪器设备、试剂、管理五项。

4.我国标准从性质上分可分为强制性标准和推荐性标准两类。

5.由国家以法令形式规定允许使用的计量单位称为_法定计量单位。

6.《中华人民共和国标准化法》规定，从事科研、生产、经营的单位和个人，必须严格执行_国家强制性_标准，不符合_强制性标准__的产品禁止生产、销售和进口。

7.国际标准是指国际标准化组织（ISO）和国际电工委员会（IEC）_发布的标准,另外也包括ISO认可的其他国际组织制订的标准。

8.我国计量法规定，对工作计量器具由计量部门进行_定期_检定。

9.滴定分析中常用的玻璃量器主要包括容量瓶、移液管、滴定管，这些量器使用前都要经过计量检定部门的检定。

10.质量控制和质量评定是分析检验质量保证_的两方面。

二、选择题

基础知识

1.下列作法中正确的是（B）

A、将乙炔钢瓶放在操作时有火花发生的实验室里B、在使用玻璃电极前，将其在纯水中浸泡一昼夜

C、在电烘箱中蒸发盐酸D、当汽油等有机溶剂着火时，用水来扑灭

2.直接法配制标准溶液必须使用（A）

A、基准试剂B、化学纯试剂C、分析纯试剂D、优级纯试剂

3.现需要配制0.1000mol/LK2Cr2O7溶液，下列量器中最合适的量器是（A）

A、容量瓶B、量筒C、刻度烧杯D、酸式滴定管

4.下列器皿中，需要在使用前用待装溶液荡洗三次的是（B）。

A、锥形瓶B、滴定管C、容量瓶

误差理论

1.NaHCO3中纯度的技术指标为≥99.0%，以修约值比较法判断下列测定结果哪个不符合标准要求？

（C）

A、99.05%B、99.01%C、98.94%D、98.95%

2.某标准滴定溶液的浓度为0.5010moL·L-1，它的有效数字是（B）

A、5位B、4位C、3位D、2位

3.某产品杂质含量标准规定不应大于0.033，分析4次得到如下结果：

0.034、0.033、0.036、0.035，则该产品为（B）。

A、合格产品B、不合格产品

4.测定某试样，五次结果的平均值为32.30%，S=0.13%，置信度为95%时（t=2.78）,置信区间报告如下，其中合理的是哪个（A）

A、32.30±0.16B、32.30±0.162C、32.30±0.1616D、32.30±0.2

5.滴定分析中，若怀疑试剂在放置中失效可通过（B）方法检验。

A、仪器校正B、对照分析C、空白试验

6.滴定分析中，若试剂含少量待测组分，可用于消除误差的方法是（B）

A、仪器校正B、空白试验C、对照分析

7.在滴定分析法测定中出现的下列情况，哪种系统误差？

（D）

A、试样未经充分混匀B、滴定管的读数读错C、滴定时有液滴溅出D、砝码未经校正

8.一个样品分析结果的准确度不好，但精密度好，可能存在（C）

A、操作失误B、记录有差错C、使用试剂不纯D、随机误差大

9.下列数字中，有三位有效数字的是（B）。

A、pH值为4.30B、滴定管内溶液消耗体积为5.40mL

C、分析天平称量5.3200gD、台称称量0.50g

10.用25mL的移液管移出的溶液体积应记为（C）

A、25mLB、25.0mLC、25.00mLD、25.000mL

11.测定某试样，五次结果的平均值为32.30%，S=0.13%，置信度为95%时（t=2.78）,置信区间报告如下，其中合理的是哪个（A）

A、32.30±0.16B、32.30±0.162C、32.30±0.1616D、32.30±0.2

12.GB601-88规定：

制备的标准滴定溶液与规定浓度相对误差不得大于（C）。

A、0.5%B、1%C、5%D、10%

13.已知天平称量绝对误差为+0.2mg，若要求称量相对误差小于0.2%，则应至少称取g。

（C）A、1gB、0.2gC、0.1gD、0.02g

酸碱滴定法

1.与缓冲溶液的缓冲容量大小有关的因素是（D）

A、缓冲溶液的pH值B、外加的酸量

C、外加的碱量D、缓冲溶液的总浓度和组分的浓度比

2.HAc-NaAc缓冲溶液pH值的计算公式为（B）。

A、

B、

C、

D、

3.欲配制pH=4.5缓冲溶液应选用的一对物质是（A）

A、HAc（Ka=1.8×10-5）～NaAcB、KH2PO4～Na2HPO4C、NH3·H2O（Kb=1.8×10-5）～NH4Cl

4.欲配制pH=5.0缓冲溶液应选用的一对物质是（A）

A、HAc（Ka=1.8×10-5）～NaAcB、HAc～NH4Ac

C、NH3·H2O（Kb=1.8×10-5）～NH4ClD、KH2PO4-Na2HPO4

5.欲配制pH=10.0缓冲溶液应选用的一对物质是（C）

A、HAc（Ka=1.8×10-5）～NaAcB、HAc～NH4Ac

C、NH3·H2O（Kb=1.8×10-5）～NH4ClD、KH2PO4-Na2HPO4

6.下列溶液，哪种能直接进行酸碱滴定（A）。

A、0.1mol.L-1HF（KHF=6.6×10-4）B、0.1mol.L-1HCN（KHCN=6.2×10-10）

C、0.1mol.L-1NH4Cl（KNH3=1.8×10-5）D、0.1mol.L-1NaAc（KHAc=1.8×10-5）

7.双指示剂法测混合碱，加入酚酞指示剂时，消耗HCl标液18.00mL；加入甲基橙作指示剂，继续滴定又消耗了HCl标液28.01mL，那么溶液中存在（B）

A、NaOH+Na2CO3B、Na2CO3+NaHCO3C、NaHCO3D、Na2CO3

8.双指示剂法测混合碱，第一滴定终点消耗的HCl标准滴定溶液的体积和第二滴定终点消耗的HCl标准溶液的体积相等，该混合碱的组分为（D）

A、Na2CO3+NaOHB、Na2CO3+NaHCO3C、只含NaOHD、只含Na2CO3

9.双指示剂法测混合碱，加入酚酞指示剂时，消耗HCl标准滴定溶液体积为15.20mL；加入甲基橙作指示剂，继续滴定又消耗了HCl标准溶液25.72mL，那么溶液中存在（B）

A、NaOH+Na2CO3B、Na2CO3+NaHCO3C、NaHCO3D、Na2CO3.

10.双指示剂法测混合碱，加入酚酞指示剂时，消耗HCl标准滴定溶液体积为18.00mL；加入甲基橙作指示剂，继续滴定又消耗了HCl标准溶液14.98mL，那么溶液中存在（A）

A、NaOH+Na2CO3B、Na2CO3+NaHCO3C、NaHCO3D、Na2CO3.

11.已知邻苯二甲酸氢钾（用KHP表示）的摩尔质量为204.2g/mol，用它来标定0.1mol/L的NaOH溶液，宜称取KHP质量为（C）

A、0.25g左右B、1g左右C、0.6g左右D、0.1g左右

配位滴定法

1.在直接配位滴定法中，终点时,一般情况下溶液显示的颜色为（C）

A、被测金属离子与EDTA配合物的颜色；

B、被测金属离子与指示剂配合物的颜色；

C、游离指示剂的颜色；

D、金属离子与指示剂配合物和金属离子与EDTA配合物的混合色。

2.产生金属指示剂的封闭现象是因为（D）

A、指示剂不稳定B、MIn溶解度小C、KˊMInKˊMY

3.金属指示剂的僵化现象可以通过（A）来消除。

A、加入有机溶剂或加热B、加水C、放置D、增加用量

4.产生金属指示剂的僵化现象是因为（B）

A、指示剂不稳定B、MIn溶解度小C、KˊMInKˊMY

6.用EDTA标液滴定水中Mg2+应选择合适的介质是：

（D）

A、中性或弱酸性介质B、稀硝酸介质

C、1mol.L-1的H2SO4介质D、pH=10的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液

7.络合滴定所用的指示剂同时也是一种（C）

A、掩蔽剂B、显色剂C、配位剂D、弱酸弱碱

8.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Al3+、Fe3+，今在pH=10时加入三乙醇胺后，用EDTA滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是（B）

A、Mg2+的含量B、Ca2+、Mg2+含量C、Al3+、Fe3+的含量D、Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe3+的含量

9.测定水的硬度应该选择的标准滴定溶液是（B）　　　　　　　　　　　

Ａ、NH4SCN标准溶液　　　Ｂ、EDTA标准溶液Ｃ、碘标准溶液　　　　Ｄ、HCl标准溶液

氧化还原滴定法

1.在1mol/L的H2SO4溶液中，

；

；以Ce4+滴定Fe2+时，最适宜的指示剂为