4．（2017·全国卷Ⅲ）下列实验操作规范且能达到目的的是（ ）
选项
目的
操作
A
取20.00mL盐酸
在50mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D
配制浓度为0.010mol·L－1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158g，放入100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
解析：
选B 50mL酸式滴定管的50.00mL刻度下方没有刻度，但仍有盐酸，所以调整初始读数为30.00mL后，放入锥形瓶中盐酸的体积大于20.00mL，A项错误；碘易溶于酒精，清洗试管中附着的碘可以先用酒精清洗，再用水清洗，B项正确；醋酸钠溶液呈碱性，测定醋酸钠溶液的pH时，pH试纸不能预先润湿（润湿相当于将溶液稀释），否则测定的pH会偏低，应用玻璃棒蘸取溶液点在干燥的pH试纸上，C项错误；配制一定物质的量浓度的溶液，应在烧杯中溶解固体，冷却至室温后再转移到容量瓶中定容，不能在容量瓶中直接配制溶液，D项错误。
5．（2016·全国卷Ⅰ）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
解析：
选C A项，在浓硫酸、加热条件下，乙醇和乙酸发生酯化反应生成乙酸乙酯，并用饱和Na2CO3溶液吸收，由于乙酸乙酯难溶于Na2CO3溶液，吸收液中出现分层现象，最后用分液漏斗进行分液。
B项，NO易与空气中的O2反应生成NO2，故不能用向上排空气法收集NO，应用排水法收集。
C项，FeCl3易发生水解反应，故配制FeCl3溶液时，应将其固体溶于较浓的盐酸中再加水稀释，以抑制FeCl3的水解反应。
D项，将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水，可除去其中的HCl，但同时会混入水蒸气，欲得到纯净的Cl2，应先通过饱和食盐水，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶进行干燥。
6．（2016·全国卷Ⅱ）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
选项
实验目的
实验操作
A
制备Fe（OH）3胶体
将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中
B
由MgCl2溶液制备无水MgCl2
将MgCl2溶液加热蒸干
C
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥
D
比较水与乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
解析：
选D A项中，制备Fe（OH）3胶体，应把饱和FeCl3溶液逐滴加入到沸水中，继续煮沸至溶液呈红褐色，反应为FeCl3＋3H2O
Fe（OH）3（胶体）＋3HCl。
B项中，由MgCl2溶液制备无水MgCl2应在HCl气流中加热，防止MgCl2发生水解反应。
C项中，Cu粉能和稀HNO3反应：
3Cu＋8HNO3===3Cu（NO3）2＋2NO↑＋4H2O，应加入稀硫酸（或稀盐酸）溶解，过滤、洗涤、干燥。
D项中，由于H2O中的H比乙醇中的H易电离，所以Na与H2O反应比Na与乙醇反应剧烈得多，可以用与Na的反应来比较水和乙醇中氢的活泼性。
7.（2016·全国卷Ⅲ）下列有关实验的操作正确的是（ ）
选项
实验
操作
A
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯，后移出导管
C
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
解析：
选D A项，稀释浓H2SO4时，应将浓H2SO4沿器壁慢慢注入水中，并且用玻璃棒不断搅拌，切不可将水倒入浓H2SO4中，以免发生液滴飞溅。
B项，加热KMnO4制取O2，实验结束时应先撤导管，后熄灭酒精灯，否则水会倒吸，炸裂试管。
C项，制备纯净Cl2时，应先通过饱和食盐水除去HCl气体，再通过浓H2SO4干燥气体。
D项，萃取操作时，先从下口放出有机层，再从上口倒出水层，操作正确。
8．（2015·全国卷Ⅱ）用如图所示装置进行下列实验：
将①中溶液滴入②中，预测的现象与实际相符的是（ ）
选项
①中物质
②中物质
预测②中的现象
A
稀盐酸
碳酸钠与氢氧化钠混合溶液
立即产生气泡
B
浓硝酸
用砂纸打磨过的铝条
产生红棕色气体
C
氯化铝溶液
浓氢氧化钠溶液
产生大量白色沉淀
D
草酸溶液
高锰酸钾酸性溶液
溶液逐渐褪色
解析：
选D A项，Na2CO3和NaOH的混合溶液中滴加稀盐酸，稀盐酸先与NaOH发生中和反应，再与Na2CO3分步发生反应：
Na2CO3＋HCl===NaHCO3＋NaCl，NaHCO3＋HCl===NaCl＋CO2↑＋H2O，因此开始阶段滴加稀盐酸，②中不产生气泡。
B项，常温下，浓硝酸与铝条发生钝化，铝条表面生成致密的氧化铝薄膜，阻止内层铝与浓硝酸继续反应，②中观察不到产生红棕色气体。
C项，将AlCl3溶液滴加到NaOH溶液中，由于NaOH溶液过量，发生的反应为AlCl3＋4NaOH===NaAlO2＋3NaCl＋2H2O，得不到大量白色沉淀。
D项，KMnO4酸性溶液具有强氧化性，H2C2O4溶液具有较强的还原性，二者发生氧化还原反应：
2MnO
＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O，由于MnO
被还原为Mn2＋，②中酸性KMnO4溶液逐渐褪色。
9．（2014·全国卷Ⅱ）下列图示实验正确的是（ ）
解析：
选D A．过滤时要求“一贴、二低、三靠”，该实验中玻璃棒悬在漏斗上方，没有靠在三层滤纸上，且漏斗下端应长管口紧贴烧杯内壁，故不正确。
B.加热分解碳酸氢钠时，因为有水生成，试管口应略向下倾斜，否则容易炸裂试管，故不正确。
C.该装置为洗气装置，导管口应该是长进短出，故不正确。
D.由教材中的实验可知制备乙酸乙酯的实验装置及药品都正确。
10．（2013·全国卷Ⅰ）下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（ ）
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水中的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
解析：
选D 乙醇与水互溶，不能作萃取剂，A错误。
乙酸乙酯与乙醇互溶，不能用分液的方法分离，B错误。
除去KNO3中的NaCl可用重结晶的方法，是由于NaCl在水中的溶解度受温度变化的影响较小，故C错误。
乙醚和丁醇互溶，但沸点相差较大，可用蒸馏的方法进行分离，D正确。
化学实验一直是高考命题的热点，题型有选择题和非选择题，其选择题型主要考查化学实验基本操作的正误判断，仪器的使用、实验装置图的正误判断，物质分离提纯的方法，实验原理与元素化合物知识的结合，离子的检验及对实验操作、实验现象的解释与评价。
1．仪器的使用与基本操作
[基础自测]（判断正误）
（1）用碱式滴定管可以准确量取20.00mLKMnO4溶液（×）
（2）用湿润的蓝色石蕊试纸检验NH3（×）
（3）蒸馏时温度计水银球可以插入液面以下（×）
（4）制取气体时，先检查装置气密性后装药品（√）
（5）用排水法收集气体后，先撤酒精灯后移出导管（×）
（6）点燃可燃性气体如H2、C2H4等时，先检验气体纯度后点燃（√）
（7）使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先洗涤干净后检查是否漏水（√）
（8）用长颈漏斗分离出乙酸乙酯与乙醇的混合物（×）
（9）做H2还原CuO的实验时，先通H2后加热CuO；反应完毕后，先停止通H2后撤酒精灯待试管冷却（×）
（10）用排水法收集铜粉与浓硝酸反应产生的NO2（×）
（11）用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体（×）
（12）酸碱滴定实验中，为了减小实验误差，酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶都要润洗（×）
（13）配制1L0.1mol·L－1NaCl溶液的实验中，用托盘天平称取5.85gNaCl（×）
（14）分液操作分离出下层液体时，分液漏斗下端管口和烧杯的内壁不应该接触（×）
（15）金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火（×）
（16）用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上，测定该溶液的pH（×）
（17）浓硝酸用带玻璃塞的细口、棕色试剂瓶盛放，并贮存在阴凉处（√）
（18）分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出（√）
（19）用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液（×）
（20）保存硫酸亚铁溶液时，向其中加入铁钉和少量硫酸（√）
[归纳点拨]
1．基本实验操作中的“第一步”
（1）检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
（2）检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
（3）调“0”点——天平等的使用。
（4）验纯——点燃可燃性气体。
（5）分别取少量溶液——未知溶液的鉴别。
（6）润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。
2．基本实验操作中的“八注意”
（1）酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
（2）容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。
（3）烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
（4）用pH试纸测量溶液的pH值时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。
试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
（5）药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处（K、Na等除外），不能随意丢弃，要放入指定容器中。
（6）中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
（7）温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。
（8）量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。
2．实验现象与结论分析
[基础自测]（判断正误）
实验操作
实验现象与结论
（1）向溶液中先滴入几滴氯水，再滴入几滴KSCN溶液
溶液变红色，说明溶液中含有Fe2＋（×）
（2）用铂丝蘸取某溶液在酒精灯上灼烧
火焰呈黄色，说明该溶液中一定不含K＋（×）
（3）向溶液中先加入稀盐酸，再滴加BaCl2溶液
加入盐酸无现象，再滴入BaCl2溶液，产生白色沉淀，说明溶液中含有SO
（√）
（4）过量的Fe粉与氯气充分反应后，向反应后的混合物中加水，取上层清液滴入KSCN溶液
溶液不变红色，说明氯气将Fe氧化为Fe2＋（×）
（5）在浓硫化钠溶液中，加入AgCl
有黑色沉淀生成，说明Ksp（Ag2S）＜Ksp（AgCl）（√）
（6）将某气体通入品红中
品红褪色，说明该气体一定是SO2（×）
（7）将SO2通入到滴有酚酞的NaOH溶液
溶液红色褪去，说明SO2有漂白性（×）
（8）将SO2通入到Ba（NO3）2溶液中
生成白色沉淀，说明此沉淀是BaSO3（×）
（9）向溶液中滴加稀NaOH溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于管口
试纸不变蓝，说明溶液中没有NH
（×）
（10）取适量Na2SO3固体于试管中，加水溶解，加入Ba（NO3）2溶液，再加入稀硝酸
先有白色沉淀，加入稀硝酸后沉淀不溶解，说明Na2SO3固体已变质（×）
[归纳点拨]
物质的检验与鉴别应注意的事项
1．注意物质检验的方便性
（1）先用物理方法：
①看外观，注意色态味；
②看水溶性，分出可溶物和难溶物；
③看焰色反应，确定某些金属元素。
（2）再用化学方法，用化学方法检验物质时注意对反应的要求：
①注意溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等；
②注意反应的条件，如溶液的酸碱性、浓度、温度；
③排除干扰的影响，如用Ba2＋检验SO
，应排除CO
、SO
等离子的干扰；
④检验反应要求具有一定的选择性，如用品红溶液检验SO2，用KSCN溶液检验Fe3＋，用湿润的红色石蕊试纸检验NH3。
2．离子检验的方法可归纳为四类
（1）生成气体，如NH
、CO
的检验。
（2）生成沉淀，如Cl－、SO
的检验。
（3）显现特殊颜色，如Fe3＋的检验。
（4）焰色反应，如Na＋、K＋的检验。
3．基础实验装置图与评价
装置
装置的易错点或注意事项
（1）容量瓶中是否有固体，不能在容量瓶中溶解溶质
（2）玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上
（1）是否用玻璃棒引流
（2）漏斗末端是否紧靠烧杯内壁
（3）玻璃棒是否紧靠三层滤纸
（1）分液漏斗末端是否紧靠烧杯内壁
（2）分离的混合物是否符合萃取原理
（3）分液漏斗的上层液体是否从上口倒出，下层液体是否从下口流出
（1）温度计水银球的位置是否位于支管口
（2）水流方向是否为自下而上
（3）是否使用碎瓷片
（4）是否使用石棉网
（1）右端导管是深入液面以下还是接近液面
（2）用的是饱和Na2CO3溶液还是NaOH溶液
（3）配制浓H2SO4、乙醇、乙酸的混合液时，滴加顺序是否正确
（1）气体流向是否为长进短出
（2）注意洗气后，气体中可能仍然含有水蒸气
（3）洗气时所选液体是否正确，如洗去CO2中的SO2应用饱和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液
（1）制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与碱石灰反应制备NH3、KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可选择A装置
（2）MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置
（1）反应的试管口要略向下倾斜
（2）制备NH3时棉花的作用是防止氨气对流
（3）用KClO3固体与MnO2加热制备O2也可以选择此装置
（1）通常用于比较酸性强弱，如酸性：
亚硫酸>乙酸>碳酸>苯酚
（2）若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：
乙酸＞碳酸＞苯酚，要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气
[归纳点拨]
1．装置连接时注意操作的先与后
（1）装配仪器时：
先下后上，先左后右。
（2）加入试剂时：
先固后液。
（3）实验开始时：
先查仪器的气密性，再加药品，后点酒精灯。
（4）防倒吸时：
往往最后停止加热或最后停止通气。
（5）防氧化时：
往往最后停止通气。
（6）仪器拆卸的一般过程：
从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件。
（7）净化气体时：
一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味的气体，最后除去水蒸气。
2．实验装置图评价题的速解方法
（1）查实验装置中的仪器的使用和连接是否正确。
（2）查所用反应试剂是否符合实验原理。
（3）查气体收集方法是否正确。
（4）查尾气吸收装置、安全装置是否正确。
（5）查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。
题型一 基本仪器与基本操作
1．下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是（ ）
A．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B．酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗
C．酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体
解析：
选B 容量瓶不能用烘箱烘干，否则会变形，定容不准确，A项错误；滴定管使用前，需先用标准溶液润洗，以减小实验误差，B项正确；酸碱滴定实验中，不能用待测液润洗锥形瓶，润洗会导致待测液增多，实验误差增大，C项错误；配制溶液时，加水超过容量瓶的刻度线时，需重新配制，D项错误。
2．关于下列各实验装置图的叙述中，正确的是（ ）
A．装置①可用于分离苯和溴苯的混合物
B．装置②可用于吸收HCl气体
C．装置③可用于分解NH4Cl制备NH3
D．装置④b口进气可收集NO气体
解析：
选A A项，苯和溴苯互溶，但二者的沸点不同，可用蒸馏的方法分离，正确；B项，苯的密度比水的小，在上层，HCl极易溶于水，不能防止倒吸，应将苯换成CCl4，错误；C项，NH4Cl分解生成NH3和HCl，二者相遇重新化合生成NH4Cl，无法制备NH3，错误；D项，NO与空气中的O2反应，不能用排空气法收集NO，错误。
3．下列实验操作及现象与实验结论完全相符的是（ ）
选项
实验操作及现象
实验结论
A
将淀粉溶液和稀硫酸混合微热，一段时间后加入银氨溶液，振荡，水浴加热，试管内壁未出现银镜
淀粉一定未水解
B
将过量的CO2通入CaCl2溶液中，无白色沉淀出现
生成的Ca（HCO3）2可溶于水
C
常温下，在铝片中滴加浓硫酸，没有明显现象
铝片与浓硫酸在常温下不反应
D
向某溶液中滴加少量的盐酸，产生白色沉淀
原溶液中可能含有AlO
、SiO
解析：
选D 混合溶液中稀硫酸会与银氨溶液反应，故试管内壁未出现银镜时，不能说明淀粉一定未水解，A项不符合题意；CO2与CaCl2不反应，B项不符合题意；在常温下，铝片与浓硫酸发生钝化，C项不符合题意；氢氧化铝和硅酸都是白色沉淀，D项符合题意。
4．（2017·郑州质检）下列气体的制备和性质实验中，由现象得出的结论错误的是（ ）
选项
试剂
试纸或试液
现象
结论
A
亚硫酸钠、硫酸
品红溶液
褪色
SO2具有还原性
B
浓盐酸、浓硫酸
湿润蓝色石蕊试纸
变红色
HCl为酸性气体
C
浓盐酸、二氧化锰
湿润淀粉碘化钾试纸
变蓝色
Cl2具有氧化性
D
浓氨水、生石灰
湿润红色石蕊试纸
变蓝色
NH3为碱性气体
解析：
选A SO2使品红溶液褪色是由于SO2具有漂白性，A项错误；HCl为酸性气体，湿润的蓝色石蕊试纸遇HCl气体变红，B项正确；湿润淀粉碘化钾试纸变蓝，说明Cl2将KI氧化为I2，C项正确；湿润的红色石蕊试纸遇碱性气体变蓝，D项正确。
5．下列实验操作正确且能达到目的的是（ ）
A．室温下，将铜片放入过量的浓硫酸中，一段时间后加水，可以观察到溶液呈蓝色
B．将无水乙醇滴加到碘水中，可以萃取出碘水中的碘
C．将AlCl3溶液在蒸发皿中加热蒸干，可以得到无水AlCl3固体
D．将浓氨水滴加到碱石灰中可制得氨气，也可用碱石灰干燥氨气
解析：
选D 铜与浓硫酸在室温下不反应，A项不符合题意；乙醇和水互溶，不分层，不能用乙醇萃取碘水中的碘，B项不符合题意；AlCl3属于强酸弱碱盐，加热蒸发时促进Al3＋水解，HCl易挥发，故加热蒸干得不到AlCl3，C项不符合题意；碱石灰与水反应放出大量的热，有助于氨气从氨水中分离，氨气不与碱石灰反应，可以用碱石灰干燥氨气，D项符合题意。
题型二 实验现象与实验结论
6．下列实验装置不能达到实验目的的是（ ）
解析：
选D 若钠与水的反应是放热反应，放出的热量会使试管中密封的空气膨胀，U形管左侧液面下降，右侧液面上升，能够达到预期实验目的，故A正确；CO2容易与NaOH溶液发生反应，使烧瓶中的气体压强减小，烧杯中的碱溶液在大气压强作用下进入烧瓶，形成喷泉实验，故B正确；证明纯碱中的金属元素的存在，可以用光洁无锈的铁丝或铂丝蘸取纯碱溶液，在酒精灯的火焰上进行灼烧，观察火焰的颜色，故C正确；若要证明Na2CO3和NaHCO3的热稳定性强弱，可以把Na2CO3放在外管，把NaHCO3放在内管，观察两个烧杯中澄清石灰水出现浑浊的先后进行判断，故D错误。
7．用如图所示装置进行下列实验，装置正确并能达到实验目的的是（ ）
选项
①中试剂
②中溶液
实验目的
A
二氧化锰（s）浓盐酸，
饱和食盐水
制取氯气
B
Na2SO3（s），70%H2SO4
酸性高锰酸钾
验证SO2的还原性
C
Na2CO3（s）或NaHCO3（s）
澄清石灰水
鉴别Na2CO3和NaHCO3
D
乙醇、乙酸、浓硫酸
饱和碳酸钠
制取乙酸乙酯
升级会员 