全国卷1真题汇编8化学综合题实验综合解析版.docx
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全国卷1真题汇编8化学综合题实验综合解析版
全国卷1高考真题8、实验综合题
2012年
28．（14分）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
苯
溴
溴苯
密度/g·cm-3
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中溶解度
微溶
微溶
微溶
按下列合成步骤回答问题：
（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。
在b中小心加入4.0mL液态溴。
向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了______气体。
继续滴加至液溴滴完。
装置d的作用是______________________；
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。
NaOH溶液洗涤的作用是______；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。
加入氯化钙的目的是____________________________；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为______，要进一步提纯，下列操作中必需的是______（填入正确选项前的字母）；
A．重结晶B．过滤 C．蒸馏D．萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是______（填入正确选项前的字母）。
A．25mLB．50mL C．250mLD．500mL
28．答案：
（1）HBr 吸收HBr和Br2
（2）②除去HBr和未反应的Br2 ③干燥
（3）苯 C
（4）B
解析：
因为Cl、Br属于同一主族，所以此题应联系氯及其化合物的性质，再结合反应+
+HBr进行分析：
（1）由HCl遇空气有白雾出现，可知HBr遇空气也有白雾出现。
（2）溴苯中含有Br2、HBr、苯等杂质，所以加入氢氧化钠溶液的作用是把Br2、HBr变成易溶于水而不易溶于有机物的盐，再经水洗可除去。
（3）溴苯与苯均属于有机物且互溶的液体，用蒸馏方法分离。
（4）烧瓶作反应器时，加入液体体积不能超过其容积的
，所以选择B较合适。
2013年26．（13分）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
＋H2O
可能用到的有关数据如下：
相对分子质量
密度/（g·cm－3）
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.9618
161
微溶于水
环己烯
82
0.8102
83
难溶于水
合成反应：
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。
b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
回答下列问题：
（1）装置b的名称是______。
（2）加入碎瓷片的作用是______；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是______（填正确答案标号）。
A．立即补加B．冷却后补加
C．不需补加D．重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________________。
（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并______；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的______（填“上口倒出”或“下口放出”）。
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是________________________。
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有______（填正确答案标号）。
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器
（7）本实验所得到的环己烯产率是______（填正确答案标号）。
A．41% B．50% C．61% D．70%
答案：
（1）直形冷凝管
（2）防止暴沸 B
（3）
（4）检漏 上口倒出
（5）干燥（或除水除醇）
（6）CD
（7）C
解析：
（2）如果立即补加碎瓷片，可能使反应液暴沸，发生危险，A选项错误；C选项不能防止暴沸，错误；D选项浪费药品，错误；（3）醇在浓硫酸作催化剂时，加热条件下可能发生分子内脱水生成烯烃，也可能发生分子间脱水生成醚；（4）环己烯的密度比水小，位于分液漏斗中液体的上层，分液时要先把下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，防止从下口放出时混有部分下层液体；（5）无水氯化钙能与水结合，也能与乙醇结合；（7）n（环己醇）＝
＝0.2mol、n（环己烯）＝
＝0.122mol，产率＝
×100%＝61%。
26．（13分）[2014·新课标全国卷Ⅰ]乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。
实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。
开始缓慢加热A，回流50min。
反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。
回答下列问题：
（1）仪器B的名称是________________。
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是____________________________________，第二次水洗的主要目的是________________。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________（填标号）。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________________________。
（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是________。
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________（填标号）。
a． b.
c． d.
（7）本实验的产率是________（填标号）。
a．30% b．40%c．60%d．90%
（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏__________（填“高”或“低”），其原因是______________________________。
26．
（1）球形冷凝管
（2）洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 （3）d （4）提高醇的转化率 （5）干燥 （6）b （7）c （8）高 会收集少量未反应的异戊醇
[解析]
（2）第一次水洗是除去作催化剂的硫酸和过量的醋酸，然后用饱和NaHCO3溶液进一步除去少量乙酸，第二次水洗是为了除去过量饱和NaHCO3溶液。
（3）洗涤、分液后有机层在上面，水层在下面，需将水层从分液漏斗下口放出，再将有机层从分液漏斗上口倒出，d项正确。
（4）题中所给反应为可逆反应，加入过量的乙酸，能提高异戊醇的转化率和提高乙酸异戊酯的产率。
（5）加少量的无水MgSO4能除去有机层中的少量水，起到干燥作用。
（6）蒸馏时温度计水银球末端需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度，即b正确。
（7）根据题中数据可求出乙酸异戊酯的理论产量为6.5g，而实际生成乙酸异戊酯3.9g，其产率为
×100%＝60%。
（8）若从130℃开始收集馏分，收集得到乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇，使测得实验产率偏高。
26．草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10－2，K2=5.4×10－5。
草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。
草酸晶体（H2C2O4·2H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。
回答下列问题：
（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。
装置C中可观察到的现象是_________，由此可知草酸晶体分解的产物中有_______。
装置B的主要作用是________。
（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、______。
装置H反应管中盛有的物质是_______。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_______。
（3）设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强______。
②草酸为二元酸______。
【答案】⑴有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊；CO2；冷凝（水蒸气、草酸等），避免草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验。
⑵①F、D、G、H、D、I；CuO（氧化铜）；
②H中的粉末有黑色变为红色，其后的D中的石灰水变浑浊；⑶①向盛有少量NaHCO3溶液的试管中滴加草酸溶液，有气泡产生。
②用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液，消耗氢氧化钠的物质的量是草酸的两倍
解析：
⑴澄清石灰水变浑浊，说明有CO2产生，考虑到还有CO，所以有气泡逸出；中间的装置（一般叫冷阱）主要是冷凝分解产物中的水，同时草酸也可能升华，所以该装置还有一个作用就是除去草酸蒸气，避免其进入装置C中。
⑵由装置A、B出来的气体含有CO2、CO，容易想到用灼热氧化铜来氧化CO，进而检验其产物CO2，但要注意到原产物中有CO2，故要设计除去CO2和验证CO2除尽的环
节。
最终确认连接顺序F（除CO2）、D（验证CO2被除尽）、G（干燥）、H（氧化CO）、D（通过验证CO2来证明CO的存在）、I（尾气处理）；H中要装CuO（氧化铜）；
⑶设计一个常量浓度的溶液混合，产生气泡即可。
浓度不一定强调，碳酸盐也可以是Na2CO3，但最好不用CaCO3（题目开始部分有暗示CaC2O4难溶）。
证明“草酸是二元酸”，考虑到题中给出了Ka值，所以可设计一个NaHC2O4溶液呈酸性的实验，也可以直接取NaHC2O4溶液测其pH，呈酸性则说明草酸是二元酸。
2017年：
26.凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。
已知：
；
回答下列问题：
（1）a的作用是__________。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是__________。
f的名称是__________。
（3）清洗仪器：
中加蒸馏水；打开
，关闭
，加热
，蒸气充满管路；停止加热，关闭
中蒸馏水倒吸进入
，原因是___________；打开
放掉水，重复操作
次。
（4）仪器清洗后，
中加入硼酸（
）和指示剂。
铵盐试样由
注入
，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗
，关闭
中保留少量水。
打开
，加热
，使水蒸气进入
。
①
中保留少量水的目的是___________。
②
中主要反应的离子方程式为___________，
采用中空双层玻璃瓶的作用是_________。
（5）取某甘氨酸（
）样品
克进行测定，滴定
中吸收液时消耗浓度为
的盐酸
，则样品中氮的质量分数为__________
，样品的纯度
__________
。
【答案】
（1）使容器内与外界大气压相同
（2）防暴沸直形冷凝管
（3）停止加热，水蒸气变为液态，装置内压强减小
（4）
液封，防漏气
；保温
（5）
；
【解析】1）该装置利用水蒸气推动
进入
装置，故控制水蒸气的流速，故使容器内与外界大气压相同。
（2）防暴沸直形冷凝管
（3）加热圆底烧瓶使整个装置内充满水蒸气，停止加热，关闭
时，右侧装置内水蒸气冷凝为液态，装置内压强减小。
（4）
防止漏气
采用中空双层玻璃瓶的作用是减少热量损失，尽量保证水以水蒸气形式存在。
（5）
根据
守恒，甘氨酸中的N元素被处理成铵盐后，在e装置中转化为NH3进入g装置：
，
，
②由于
具有挥发性，可能有部分逸出，导致测量结果偏高，测得
的含量应为最大值，纯度为
。
2018年
26.（14分）
醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中，用作氧气吸收剂，一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬，二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。
实验装置如图所示，
回答下列问题：
⑴实验中所用蒸馏水均需要经煮沸后迅速冷却，目的是，仪器a的名称是
⑵将过量锌粒和氧化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。
①c中的溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式是；②同时c中有气体产生，该气体的作用是。
⑶打开K3，关闭K1和K2，c中亮蓝色溶液流入d。
其原因是；
D中析出砖红色沉淀。
为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是、、洗涤、干燥。
⑷指出装置d可能存在的缺点。
【答案与分析】⑴除尽蒸馏水中的空气（所含的氧气）、球形分液漏斗。
⑵①Zn+6H++Cr2O3===Zn2++2Cr2++H2O;②排除装置中的空气（氧气），以免二价铬重新被氧化为三价铬；⑶随着氢气的生成，锥形瓶中的气压增大、冷却静置、过滤。
⑷没有尾气处理装置，可能产生污染环境。
二价铬具有较强的还原性，因此，为了避免被氧气重新氧化为三价铬，须将装置及其相关容器、试剂中的空气排除干净。
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