粗苯加工工艺流程图.docx

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粗苯加工工艺流程图

第一节粗苯精制苯基本原理

精苯车间加工的原料是外购粗苯和轻苯。

其主要组分是苯及同系物、苯、甲苯、二甲苯等占80％—95％，此外还有脂肪烃、环烷烃、不饱合化合物以及少量硫化物、吡啶碱类、酸类如洗油的低沸点馏份。

粗苯的各种主要组份皆在180℃前馏出。

  由于粗苯、轻苯是一种比较复杂的混合物，故其本身用途不大、但经加工以后所得的多和纯产品的却是重要的化工原料，具有很高的经济价值。

粗苯精制的目的在于获得尽可能多的苯族纯产品，同时对其它组份尽可能加以综合得用。

（一）    硫酸洗涤净化法基本原理

粗苯中含有5—12％的不饱合化合物及其它杂质，并主要分布在14℃以后和79℃以前馏出物中。

粗苯经两苯塔是除去140℃以后重苯中的不饱合化合物，以获得轻苯和重苯两种产品。

轻苯初馏的目的是切除79℃以前不饱合化合物及二硫化碳。

所得混合馏份还含有与苯族产品沸点相接近不饱合化合物及硫化物杂质，可以采用化学方法加以净化。

1、    经常使用的是硫酸洗涤净化法，其主要化学方法如下：

（1）不饱合化合物的聚合反应

不饱合化合物在硫酸作用下很容易发生聚合反应，低沸点化合物易生成粘度大，不溶于混合份及硫酸的极深度的聚合物。

引起化合物的夹带损失。

所以必须先经过初馏除去低沸点不饱合化合物。

高沸点不饱合化合物聚合程度较差，一般只生成可溶混合份的二聚物，三聚物。

（2）加成反应

硫酸各不饱合化合物还能生成酸式脂和中式脂，前者溶于硫酸中，后者溶于混合份中。

低沸点不饱合化合物与硫酸生成中性脂，在吹苯中，中性脂加热分解，放出腐蚀设备的酸性物质，故初馏时尽可能地把低沸点物质清除。

（3）清除噻吩反应

噻吩在浓硫酸的催化作用下能和高沸点不饱合化合物共聚生成溶于混合物的共聚物，反应迅速完全，噻吩还能直接溶于硫酸中，但溶解速度很慢。

（4）苯族烃和不和化合物共聚反应

苯族烃在浓酸的催化作用下和不饱合化合物发生共聚反应生成能溶解于混合物的共聚物。

（5）苯族烃的磺化反应

苯族烃与浓硫酸作用能发生磺化反应而造成苯族烃的损失。

2、    影响硫酸洗涤的方要因素

（1）    反应温度

  最适宜的反应温度为35—45℃，温度过低反应缓慢而达不到净化要求，温度过高苯族烃磺化反应以及不饱合化合物的共聚反应加剧，因而使苯族烃损失增加。

（2）    硫酸浓度

  硫酸浓度过低达不到净化要求，浓度过高磺化反应加剧，苯族烃损失增加，因此先择较适宜的硫酸浓度为93—95％。

（3）    硫酸和混合份的比例

在保证洗涤质量要求的前提下，酸油比例愈小愈好。

不仅降低酸耗，而且可以减轻苯族烃的磺化反应。

（4）    反应时间

  酸洗净化反应所需时间与反应温度、硫酸浓度、酸油化、搅拌合程度等因素有关。

一般反应时间为十分左右，时间过短，反应效果差，势必增加酸耗，时间过长，磺化反应加剧，苯族烃损失增加，所以反应器必须立即加水，使浓硫酸反应终止。

  洗涤过程中，混合份中的吡啶类和酚类可由于硫酸及碱作用除去。

（二）    精馏基本原理

  经硫酸净化的混合物仍是一种复杂的混合物。

为获得苯族烃纯产品，可用精馏方法使其分离。

  精馏原理就是根据液体混合物中各组份具有不同的挥发度，在相同的温度下，液体混合物中各组份蒸气压不同。

显然，在相同的温度下，挥发度愈大的组份愈容易从液体中蒸发出来，同理，若使混合份部分冷凝，挥发度愈大的组份愈难冷凝下来。

如混合份中苯族烃的挥发度：

苯＞甲苯＞二甲苯，混合份中苯的含量高，如果将此蒸汽部分冷凝，则从蒸汽中冷凝最多是二甲苯，其次是甲苯，因而使蒸汽中苯含量更高。

如果用含有与蒸汽组成相同的液体来冷却此蒸汽，那么受热的同时，挥发度大的组份苯就要挥发，蒸汽被冷却的同时，挥发度较小的组份二甲苯就冷凝下来，结果蒸汽中的苯含量增加，而液体中二甲苯、甲苯含量增加。

如此部分汽化，部分冷凝下去即可得到几乎纯净的组份。

蒸馏过程实质就是传质、传热同时进行的物理过程。

各精馏塔的每层塔板就起着这各部分汽化、部分冷凝的传质传热作用。

此蒸汽与自上往下流动的温度低的液流相遇时，在每层塔板上都发生蒸汽中难挥发组份的冷凝和液体中易挥发组份借冷凝热而蒸发。

连续蒸馏操作稳定的精馏塔，每层塔板将保持一个恒定的温度，此适于平衡状态的蒸汽与液体的组成。

上升的汽流不断富集挥发度大的组份，下降的液流不断富集挥发度小的组份，为了获得高纯度的产品，在塔顶用合格的产品打回流，以加强部分汽化、部分冷凝过程的进行。

精馏过程中传质传热是同时进行的、所以一个稳定生产的精馏塔是一个物料平衡和热量平衡的问题，若有一个平衡被破坏，势必就影响精馏塔的稳定生产。

第二节精苯车间工艺流程

（一）    洗涤工艺流程

浓硫酸由汽车槽车卸入浓酸接受液下槽，再由酸液下泵打入浓酸储槽储存。

生产时再将浓酸由浓酸储槽放入浓酸接受液下槽，以由酸液下泵打入浓酸高位槽。

液碱由汽车槽车卸入碱接受液下槽，再以碱液下泵打入液碱储槽储存。

生产时再将浓碱由液碱储槽放入碱接受液下槽，，配完碱后的稀碱由碱液下泵打入配碱槽打入碱高位槽。

未洗混合份与浓硫酸高位槽之浓硫酸按一定的比例由洗涤泵打入u形混合器，使酸和混合份进一步搅拌混合，然后再进入立罐反应器，反应时间约１０分左右，然后进入酸油分离器（沉降），使酸油进行分离。

油由酸油分离器上部溢流出来，由稀碱高位槽连续按一定比例加碱液中和油中夹带的酸液，经加碱混合器（中和器）混合后进入碱油分离器，已洗混合份从碱油分离器上部满流到已洗混合份储槽（吹苯开工槽）。

酸油分离器底部排出的废酸排入酸焦油储槽，外运。

从酸焦油储槽分出的酸性苯经酸焦油泵打入酸油分离器（周期性检查实施）

碱油分离器底部排出的废碱排入废碱储槽

（二）蒸流工艺流程

１、两苯塔：

切除重苯，得到轻苯。

粗苯原料槽（１）原料经由原料泵打入粗苯原料加热器，加热后，进入两苯塔

（2）塔底加附有蒸馏釜（3）蒸馏釜温度保持在150—180℃左右，重苯经化验合格后进入重苯储槽。

从两苯塔塔顶出来的轻苯蒸汽经冷凝冷却器冷凝冷却致１８－３０℃后进入油水分离，分除水后的轻苯满流到轻苯储槽后作为初馏塔的原料，同时经回流泵打入两苯塔顶控制塔顶温度７５－８２℃。

２、初馏塔、切除初馏份，得到未洗混合份。

轻苯原料槽原料经初馏进料泵打入初馏塔，塔底外部附有重沸器，用间接蒸汽加热到９０─９４℃左右，从初馏塔顶蒸出的初馏份蒸汽经冷凝冷却器冷凝冷却到１８─３０℃进入油水分离器，分离出来的初馏份返回进入轻苯槽，经苯头份采出阀采出部分苯头份至苯头份储槽。

一部分作为回流打入塔中（控制３０盘温度在６５─７５℃）。

初馏塔底部采用的混合份经冷却器送未洗混合份槽作为洗涤系统的原料。

３、吹苯塔：

切除已洗混合份中的高沸点油及残留聚合物。

经洗涤后的已洗混合份进入已洗份槽用吹苯原料泵送入吹苯原料加热器加热到１０５─１１５℃左右进入吹苯塔，塔底用直接蒸汽吹蒸，从吹苯塔顶部出来的吹出苯，经由吹出苯冷凝冷却器冷凝冷却到１８─３０℃，然后进入吹出苯油水分离器，吹出苯满流到纯苯原料槽从吹苯塔底部排出的吹苯残渣致吹苯残槽。

４、纯苯塔：

连续提取纯苯。

吹出苯由纯苯原料槽经纯苯进料泵连续打入纯苯塔，塔底外部有重沸器（３）用间接蒸汽加热到１２５－１３５℃,塔顶出来的纯苯蒸汽以纯苯塔顶冷凝冷却器进入纯苯油水分离器，一部分由纯苯回流泵作为回流液打入塔顶控制温度７９－８１℃，另一部分满流至纯苯储槽作为产品外运，塔底排纯苯残油至纯苯残油冷却器冷却到１８－３０℃进入纯苯残油储槽（３３）作为甲苯塔之原料。

５、甲苯塔：

连续提取甲苯。

原料槽之纯苯残油由甲苯进料泵（连续打入甲苯塔，塔底外部有重沸器用间接蒸汽加热至１４５－１５５℃，从塔顶部出来的甲苯蒸汽经冷凝冷却器后到甲苯油水分离器，分离出的甲苯一部分作为回流由甲苯回流泵打回塔顶控制塔顶温度１０９－１１０℃。

另一部分作为产品满流至甲苯储槽（。

塔底排出的甲苯残油至甲苯残油槽作为二甲苯塔之原料。

６、二甲塔：

提取二甲苯。

甲苯残油由其储槽经二甲进料泵连续打入二甲苯塔塔底外部附有重沸器，用间接蒸汽进行加热。

控制塔底温度在１5０－１60℃左右。

从塔顶出来的二甲苯混合蒸汽经冷凝冷却器回到二甲苯油水分离器，一部分由二甲回流泵打入塔顶作为回流，控制塔顶温度１４０－１４５℃。

回一部分满流至二甲苯储槽作为产品外运。

二甲苯塔底排二甲残油至二甲残油槽作为一种副产品外运。

第三节　　工艺控制指标

（一）    洗涤系统

１、    洗涤泵前油温　　　　　　　　　　　　　　２５－３５℃

２、    加酸量（为原料的）　　　　　　　　　　　6－12%

３、    废酸浓度　　　　　　　　　　　　　　　　４０－４５%

４、    反应器温度　　　　　　  　　　　　    ４０－４５℃

５、    配碱浓度　　　　　　　　　　　　　　　　１１－１３％

６、    加稀碱量度　　　　　　　　　　　　　　　到油份呈微碱性

7、    硫酸浓度　　　　　　　　　　　　　　　　＞９３％

8、    原料（未洗份）不得带水

（二）蒸馏系统

两苯塔    初馏塔    吹苯塔    纯苯塔    甲苯塔    二甲苯塔

进料板数m3／n   1.5－2.5   1.5－2.5   1.5－2.4    1.5－2.4   0.3－0.5    0.3－0.5

进料板数                        

回流比对原料    2.5－3.5    0.3－0.8        1.0－1.5    1.5－2.5    0.8－1.5

重沸器温度℃      91－96        １２５－１３０１５５－１５６  160

塔顶温度℃    75—82    ＜60    95－105    80±0.5    110±0.5    135-145

蒸发器出中温度℃    110－120        105－115            

塔底温度℃    140－150    90－94        124－128     130－145160

5盘温度℃        86－87     108－115    136－141    150－155 

30盘温度        65－75        8.2－8.3    113左右    1135-145

塔底压力kgcm2    ＜0.35    ＜0.4    ＜0.3    ＜0.4    ＜0.4    ＜0.35

加热蒸汽压大kgcm2        1－1.5     3－4 直接１  5－7    7-８10-12

塔底液位          1/2－2/3    1/2－2/3    1/2－2/3    1/2－2/3

冷凝器出口油温    15－30    15－30    15－30    15－30    15－30    15－30

冷凝器出口水温    ＜45    ＜45    ＜45    ＜45    ＜45    ＜45

残油冷却器出中油温℃       25－35       20－30    20－30    20－30

第四节      分析化验制度

样品名称    质量要求    分析项目    取样时间地点

粗苯    比重0.871－0.900,180℃前馏出量≮９３℅    蒸馏试验滴点100℃.125℃.150℃.160℃前各点馏出量、测比重    出槽及每次事料分析一次

轻苯    比重d4^20≯0.88（干点96﹪≯150℃）    蒸馏试验、滴点馏出10％、20％、…90％各点的温度测比重、测比色    每班分析一次

稀碱    浓度11－13％

d4^15  1.125－1.145    测比重    每班一次未洗粉    滴点＞82℃

CS2＜0.05﹪    蒸馏试验滴点    每二小时一次

已洗份    比色≤0.5溴价    比色    每二小时一次

吹出苯    比色＜0.6    比色    每班一次

纯苯    出厂产品规格    

纯苯残油    滴点≥113℃    蒸馏试验、滴点    每班二次

甲苯    出厂产品规格   

甲苯残油    滴点≥138℃    蒸馏试验滴点    每班二次

二甲苯    出厂产品规格    蒸馏试验比色    每一小时一次槽满一次

二甲残油    滴点≥155℃    蒸馏试验    每班一次

初馏份    80℃前馏出量＞90﹪    蒸馏试验、滴点80℃前馏出量    每班一次

重苯    d^200.91－0.98初馏点≮160℃200℃前馏出量≮60﹪    蒸馏试验滴点200℃前馏出量测比重    每班一次

第二章　精苯操作技术规程

第一节洗涤系统安全技术规程

（一）    开车前准备工作。

１、    将未洗混合份槽水放净，取样作蒸馏试验。

２、    检查各设备、管道、阀门及仪表一切洗涤系统是否良好，处于工作状态。

反应器、碱油分离器，吹蒸等设备放空阀门应处于关闭状态，进料阀门应打开，盘动各泵连轴器，并加润油。

３、    检查各贮槽的存量，配置稀释碱。

４、    将酸、碱高槽料打满。

（二）    开工。

1、    当原料槽积料1/2时。

启动洗涤泵，先开酸阀门。

再开油阀门。

洗涤泵正常上量后，开始加酸量要大些。

合格后逐渐调整到正常比例。

2、    注意反应温度，及时巡查管线

４、    酸油分离器油满流时，打开加碱阀门加碱，

５、    碱油分离器满流时，油自流入已洗分中间槽，洗涤全系统运转，开工结束。

（三）正常生产操作。

1、经常检查各处温度，压力，调节洗涤泵、酸、碱、的流量，稳定生产。

2、经常检查，原料、酸、碱高位槽存量，以防酸、碱断流。

3、废酸、酸焦油的排放。

酸油分离器的废酸、酸焦油两小时排放一次，见油停放。

5、废碱排放：

废碱则根据界面显示间歇排放至吹蒸槽。

。

（四）停工。

1、未洗槽原料处理完，停原料泵。

2、原料高位槽料处理完，先关洗涤泵油阀门，再关酸阀门，然后停洗涤泵，并关闭反应器出口阀门。

3、放净酸油分离器的废酸和酸焦油

4、开水阀门把酸油分离器的油全部顶出，然后停止加碱、加水

5、排净碱油分离器的废碱，然后在继续加水，将碱油分离器的油全部顶入已洗混合份槽后，停止回水。

临时停车:

  洗涤因故不能继续生产，如果短时间（48小时）停车，全系统油、酸、水等停止运转，酸油分离器的废酸如酸焦油要放净，以免焦油结块，放完后隔一小时再次排放一次，因为后进料中还会有酸焦油沉淀下来，冬季临时停产要按正常停车操作，即各设备都需要放空。

  临时停车:

  洗涤因故不能继续生产，如果短时间（48小时）停车，全系统油、酸、水等停止运转，酸油分离器的废酸如酸焦油要放净，以免焦油结块，放完后隔一小时再次排放一次，因为后进料中还会有酸焦油沉淀下来，冬季临时停产要按正常停车操作，即各设备都需要放空。

注意事项：

１、    酸、碱的卸车、输送操作，一定严格操作步骤，穿戴防护用品，确保安全生产。

２、    酸焦油吹蒸用的间接蒸汽压力严格控制在0.2MPa以。

3、    洗涤流量尽量不做大幅度调整，根据生产情况，平稳调整流量以平衡蒸馏系统生产。

第二节    蒸馏系统安全技术规程

（二）    两苯塔的开停工操作

１、    开工前的准备工作：

（1）    检查粗苯槽是否存水、将水排净。

（2）    预先通知仪表工检查仪表，检查各设备是否良好，符合开工条件。

（3）    打开两苯塔系统冷凝冷却用水阀门。

（4）    油水分离器压到液面计1/3高度。

（5）    关闭油水分离器放空阀门和塔底加热器放空阀门。

（6）    蒸气管道排放冷凝水。

２、    开工：

（1）    启动两苯塔原料泵，打开两苯塔原料加热器蒸气阀门，粗苯经加热后进入两苯塔。

（2）    蒸馏釜积料1/3时，开间接蒸气，直接蒸气慢慢加热吹蒸。

（3）    开始进料量要小，待塔底温度达到指定指标（），重苯合格后，即可打开塔底重苯采出阀门进行出。

（4）    回流罐来油致一定高度，（过油出口400mm）时开回流泵，开始小回流量打入塔中，稳定回流量，控制塔底间接蒸气压力，保持回流罐液位.

（5）    在保证塔底温度的前提下，逐步将进料量，回流量调到正常值。

（6）    根据轻苯质量，确定塔顶温度，确定回流量的大、小或开、停。

３、    停工：

（1）    关闭粗苯槽出口阀门，停两苯塔原料泵，然后关原料加热器蒸气阀门。

（2）    关闭塔底重苯采出阀门，再关重沸器蒸气阀门。

（3）    停止回流入塔。

（4）    打开设备放空阀门，将设备放空。

（5）    关闭两苯塔系统冷却水阀门。

临时开停车:

      因故不能继续生产时，停车时间又不长，做临时停车处理，按停车要求，全系统停止运转，但油水分离器不压水，设备不放空。

（三）    初馏塔开停工操作：

１、    开工前准备工作。

（1）    轻苯贮槽静置放水。

（2）    预先通知仪表工检查仪表，检查各设备是否良好，符合开工条件

（3）    关闭设备放空阀门，关闭混合份入未洗槽阀门，开初馏份，混合份去轻苯贮槽阀门。

（注：

当未洗份、初馏份不合格时，循环不采出。

）

（4）    打开初馏系统冷却水阀门。

（5）    初馏份油水分离器预先压水（水面计1/3即可）。

（6）    蒸气管道排放冷凝水。

２、    开车：

（1）    启动初馏塔原料泵，调节进料量。

（2）    塔底积料1/3时，开加热器蒸气阀门，逐步加热到93℃左右。

（3）    当回流罐来到一定高度（在油出口400mm以上）时开回流泵，回流液打入塔中，稳定回流量。

控制间接蒸气压力。

以上过稳为循环。

4～6小时后全塔稳定，五盘温度在到87～88℃，取混合份分析，混合份滴点＞82℃，即可停止循环。

（4）    打开混合份去未洗槽阀门，关闭去轻苯槽阀门，开初馏份去初馏份槽的阀门。

（一般开工初期初馏份也不需采用）。

（5）    初馏份采出由塔顶温度确定，塔顶温度小于60℃时，应适量强制采出，不准满流回轻苯槽，塔顶温度高于60℃时，不准采出，应暂时满流进行调整。

３、    停车：

（1）    打开混合份去轻苯槽阀门，关闭去未洗槽阀门。

（2）    关闭轻苯槽出口阀门，停初馏原料泵，关重沸器加热蒸气阀门。

（3）    停止回流入塔，油水分离器回流柱压水将初馏份全部送初馏份槽后停回流泵。

（4）    打开设备放空阀门，将设备全部放空。

（5）    关闭初馏系统冷却水阀门。

（6）    记录停塔时间、放空情况。

４、    中间循环如临时停车：

  因故不能继续出料时，可以循环或临时停车。

（1）    循环适用较短时间不能出料即按开车时打循环工艺流程。

（2）    临时停车：

如果排除故障时间较长，不宜用循环过渡，应按停车要求全系统停止运转，但设备不要放空，油水分离器、回流柱不须压水。

（三）吹苯塔的开停工操作。

    1、开工前的准备工作：

（1）将已混合份槽水排放于净。

（2）预先通知仪表工检查仪表。

检查各设备是否良好，符合开工条件。

      （3）打开吹苯塔系统冷却水阀门。

  （5）蒸汽管道排冷凝水。

    2、开工：

（1）启动吹苯塔原料泵，打开蒸发器加热蒸汽阀门，已洗混合份先在蒸发器加热至105～115，然后进吹苯塔.

（2）塔底有积料时，开直热蒸汽加热吹蒸，同时开塔（安在塔底部）直接汽加热。

      （3）刚开始投料流量应小些，保证塔底温度和渣不含油，然后再逐步增回流量至正常值。

    3、停车：

（1）停吹苯塔原料泵，然后关蒸发器加热蒸汽阀门。

（2）关小直接蒸汽，然后开渣放空阀门，排放塔底渣至吹出苯残渣槽，排完后关直接蒸汽。

      （3）停循环碱泵，压水顶出碱油分离器油份至地下放空槽。

        （4）循环碱槽放空。

        （5）关闭吹苯系统总水阀门。

  临时停车：

    吹苯塔因故不能继续生产，但停车时间不长，可采用临时车，即停止进料，停止蒸发器加热和塔加热，塔底开蒸汽，塔底放空，其它设备不须放空。

（四）    纯苯塔、甲苯塔、二甲塔的开停工操作：

１、    开工前的准备工作：

（1）    检查开工系统设备是否良好，是否符合开工要求。

（管道、阀门、仪表）

（2）    吹出苯槽、纯苯残油槽，甲苯残油槽是否有水，必须将水排净。

（3）    设备放空阀门关闭，打开系统水阀门，油水分离器压水1/3液面。

（4）    打开塔底残油。

塔顶产品回至纯苯原料槽开停工槽阀门。

（5）    蒸汽管道放冷凝水。

２、    开工：

（1）    启动原料泵送料入塔，调节好流量。

（2）    塔底存料1/3时，开重沸器蒸汽阀门逐步加热。

（注：

二甲塔待加热稳定后逐步开直接蒸汽）

（3）    油水分离器油液面计达到一定高度,启动回流泵，回流液打入塔中来稳定回流。

（注：

二甲塔待回流注来油超过出口400mm时开回流泵）

（4）    调节好进料量、间接汽（包括二甲苯直接汽）量等参数，稳