X-荧光分析岗位标准化作业指导书.doc
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质量计量部
岗位标准化作业指导书
2014
X-荧光分析岗位标准化作业指导书
前言
本作业指导书是根据国家质量/能源/环境/测量/职业健康安全管理体系及特种设备制造、安装、改造、维修质量保证体系要求，结合承钢实际情况而制定。
目录
一、质量计量部X-荧光分析岗位作业标准…………………………….. 3
二、质量计量部X-荧光分析岗位应知应会…………………………….. 5
（一）、岗位描述……………………………………………………………………… 5
（二）、岗位职责……………………………………………………………………… 5
（三）、X-荧光分析岗位主要安全注意事项………………………………………… 5
（四）、设备点检和运行环境要求………………………………………………….. 5
（六）、设备检修前、中、后岗位人员配合要求…………………………………………6
（七）、现场管理标准…………………………………………………………………….6
（八）、设备参数…………………………………………………………………….. 7
（九）、部分作业活动的操作标准……………………………………………………. 7
（十）、引用文件………………………………………………………………………. 9
（十一）、记录…………………………………………………………………………. 9
本标准与ZYBZ19096-2013相比主要变化内容如下：
——将单位名称“质量计量管控中心”修改为“质量计量部”。
——指导书编号发生变化
——将正常作业事项—检测分析试样—“按试验顺序，及时准确填写试验原始记录，填写试验台帐并签字。
”修改为“按试验顺序进行数据自动采集并上传到质量信息系统。
”
——增加了现场管理标准部分内容
——修改了记录保存年限
本作业指导书批准人：
作业指导书专业部室审核人：
本作业指导书本单位审核人：
本作业指导书主要起草人：
本作业指导书参与起草人：
本作业指导书所代替标准的历次版本发布情况为：
2009年6月15日发布ZYBZ19096—2009《X-荧光分析岗位作业标准》，2010年4月1日发布ZYBZ19096—2010《X-荧光分析岗位作业标准》，2010年12月发布ZYBZ19096—2010《X-荧光分析岗位作业标准》，2011年12月发布ZYBZ19096—2011《X-荧光分析岗位标准化作业指导书》，2013年4月30日发布ZYBZ19096—2013《X-荧光分析岗位标准化作业指导书》，本次为第五次修订。
2014年5月1日发布2014年7月1日实施
本标准由质量计量部发布
质量计量部X-荧光分析岗位标准化作业指导书
一、质量计量部X-荧光分析岗位作业标准
项目
作业事项
作业标准
1、接班
接班事项
1.提前15分钟到岗，正确穿戴本岗所配发的劳动保护用品。
2.岗位对口交接班，向上班了解设备运行及生产情况，按要求参加班前会，填写班组会议记录。
3.检查所辖物料、设备及消防设施等符合相关要求。
2、正常作业事项
检测前的
准备工作
1.确认设备检定合格并且在检定有效期内使用。
2.确认稳压电源电压稳定在220V。
3.确认P10气总压≥0.5Mpa；分压表的压力指示为0.025MPa。
4.确认水冷机温度在10℃-20℃之间。
5.对X-荧光光谱仪进行点检。
6.检查X-荧光光谱仪、快速熔样炉、粉末压片机运行是否正常。
7.类型标准化（F4）：
选择相应分析任务，带入标样，如果标样分析结果与标准值不超差①，可以正常分析试样，否则要进行类型标准化校正。
验收试样
1.确认试样品种、个数和试样状态和外观（封条有签字、试样袋未开启、二次密码完好）。
2.确认试样为干燥试样。
3.验收合格，在试样交接台帐上签字确认，异常情况向中心化验室领导反馈。
制备分
析试样
1.压片机制备荧光压片分析试样
1.1调节压力表旋钮，设定压力为30MPa。
调节定时器的时间为30秒。
1.2制备压片试样,机器停止运转再取放试样压片，手要拿稳，检查压片试样是否光洁,有无裂痕现象,制好试样贴上标签，装进写有试样编号的样袋中，使用乙醇要远离火源。
2.荧光熔片分析试样
2.1坩埚的清洗：
通常用热盐酸（10%）浸泡直至所有残余的熔融物都被除去，然后用蒸馏水冲洗干净，于烘箱中烘干后待用。
稀释浓酸通知监护人监护。
2.2用天平准确称量试剂、试样。
2.3快速熔样炉熔样，用专业的坩埚钳夹取坩锅，并同炉体保持一定的距离、小心操作，防止接触人体。
熔好的样片贴好标签。
熔融试验过程中,试验人员禁止离开作业现场。
检测分析
试样
1.确认工作环境满足试验检测条件。
2.按计算机操作规程②操作计算机或终端。
3.选择相应的标准物质对X-荧光光谱仪的工作曲线进行验证。
4.根据试样种类选择相应的X-荧光分析工作曲线检测试样。
5.按标准分析方法③，在规定的周期④内完成检测，及时向室领导反馈异常结果。
6.按数据修约规则⑤对数据进行修约。
7.按试验顺序进行数据自动采集并上传到质量信息系统。
数据传递
1.按计算机（终端）设备操作规程②正确操作计算机或终端。
2.用本人用户名进入质量信息管理系统，选择中心化验室化学分析岗位，打开进厂质量管理子系统及铁前质量管理子系统，选定业务，选择化学检验项目，确定相对应的二次密码，录入成分，保存、提交，完成数据传输工作。
3.需要开据检测报告单的，经技术人员审核合格后，送中心化验室检测调度，确认无误后在调度台帐上签字。
4.当检出结果低于检出限时，报告提供检出限的数值。
试样保存、调用
1.检验结束，操作人员封样袋并签字，送交试样室，登记上帐。
2.再次使用试样，需填写试样调用记录，注明时间、调用人。
3.按质量计量部样品管理规定⑥保存试样。
3、非正常作业事项
非正常作业事项
1.当光谱仪出现异常时，按下光谱仪面板上的红色紧急停机按钮，打开时按下按钮顺时针旋转，然后松开，就可开机。
如停电或断电，应立即关闭光谱仪。
关机顺序与开机顺序相反。
如瞬间断电来电后，一定要打开冷水机组的绿色供水按钮，否则光管不能升压。
2.光谱仪重新送电后，必须开机预热二小时以上才能进行检测。
3.质量信息管理系统、mes系统出现故障，及时向班组长反馈信息，系统恢复正常及时补录。
6、外委、抽查试样4.按周期④进行试验，报出分析结果。
试验结果异常及时复验和反馈。
5出现安全、测量、环境、设备、检测等问题时，立即停止试验，并向上级反馈信息。
分析确认当时试验结果是否有效并处理。
4、交班
交班事项
1.搞好设备、操作室、休息室卫生，严禁用水冲洗和用湿手或湿布擦
洗电器设备。
2.检查试验结果是否全部报出，检查检测用具是否齐全。
3.填写岗位安全日检查表并签字确认。
二、质量计量部X-荧光分析岗位应知应会
（一）、岗位描述
1X-荧光分析岗位指依据企业标准检测钒渣、精粉、炉渣、烧结矿、球团矿、冶金石灰、石灰石、萤石等物料元素成分分析的作业岗位。
2X-荧光分析岗位要求：
2.1经过上岗前的培训考核，获得质量计量部颁发的上岗证书。
2.2在规定的周期④内进行分析试验，及时准确提供分析结果。
3X-荧光分析岗位操作流程：
检测前的准备工作—验收试样—制备分析试样—检测分析试样—数据传递—试样保存、调用。
（二）、岗位职责
1执行质量、测量、能源、环境、安全体系相关规定并反馈信息。
2负责填写分析台帐和分析报告单,录入质量信息管理系统，并电话报有关单位。
3负责对分析数据异常的试样进行复验。
4正确使用和维护本岗位的试验设备并反馈信息。
5熟悉本岗位检验流程及设备性能，负责本岗位设备的岗位点检。
6正确处理X-荧光分析废样，生活垃圾分类收集、存放，避免环境污染。
7熟知本岗位涉及的能源因素及控制措施⑦合理使用风水电气，节约能源，并提
出节约能源的意见和建议，严格执行《质量计量部照明用电管理办法》⑧。
8精心操作，合理使用能源、节约能源、杜绝能源浪费，控制污染物的产生。
（三）、X-荧光分析岗位主要安全注意事项
1上下班及工作途中，遵守交通规则，火车道口、路口处要一慢二看三通过，时刻注意观察路上过往车辆及道路情况。
2饮酒后严禁上岗。
身体健康状况异常及时向班组长反馈。
3上岗人员要熟知本人安全生产责任制，熟悉本岗位危险因素、防范措施⑨及本岗位有关的习惯性违章违纪内容。
4上岗人员要严格执行班组八项制度⑩：
班组安全生产责任制、班组安全生产确认制度、班组安全生产联保互保制度、班组安全生产检查制度、班组安全生产培训教育制度、班组会议制度、交接班制度、班组安全生产奖惩制度。
5正确使用和维护设备、工器具及个人防护用品。
6制止他人违章作业，拒绝违章指挥，并越级报告；当人身安全受到威胁时，及时采取正当的紧急避险措施。
7正确使用压片机，防止机械伤害。
8非专业人员严禁私自拆卸X-荧光光谱仪，防止X射线辐射伤害。
9高压气瓶放于阴凉处，搬运或开启时要缓慢，瓶嘴不要对着他人或自己，禁止明火。
（四）、设备点检和运行环境要求
1设备点检：
1.1按照本岗位中的“点检标准”及规定的“点检周期”进行设备点检，并认真填写《中心实验室设备检查、使用记录》。
1.2发现设备故障和隐患及时找维修人员修理并及时反馈。
1.3检查岗位所用计算机、温湿度表是否正常。
1.4设备点检内容及点检标准
设备
点检内容
点检标准
荧光光谱仪
P10气压力
仪器运转
进样盘
真空度
卫生
1.P10气输出压力0.025MPa左右
2.仪器运转正常
3.进样盘旋转正常
4.真空度小于6Pa
5.仪器卫生清洁
电子天平
卫生
水平
运行
1.卫生清洁
2.水平尺气泡位于中央
3.稳定运行正常
快速熔样炉
运转
炉体情况
1.炉体摇摆，托架旋转，控温正常（1000℃±20℃）。
2.炉膛，炉盖和加热硅碳棒完好
粉末压片机
运行
1.检查液压油泵，液压油位
水冷机
卫生
温度
水泵运行
1.卫生清洁
2.温度10℃-20℃
3.水泵运行正常
2运行环境
2.1读取天平室温湿度表示值，并做好记录。
确认温度为10℃-30℃，湿度20%RH-80%RH。
2.2读取操作室温湿度表示值，并做好记录。
确认温度为（20－25）℃±2℃，湿度≤70%RH。
2.3要使用专用地线，接地电阻应满足仪器要求的指标（接地电阻＜4欧姆）。
（五）、发生设备故障时的应对方法
1X-荧光光谱仪发生故障，不能分析试样，班组长马上确认故障情况，负责将设备故障向室维修人员汇报。
由技术人员根据仪器对照情况，安排其他光谱仪分析检测试样，及时准确提供分析数据。
2快速熔样炉在熔样过程中发生异常情况，立即关闭电源开关，停止使用。
找专业维修人员处理。
3、其他设备出现故障时，及时反馈。
（六）、设备检修前、中、后岗位人员配合要求
1设备检修前：
检修前向检修人员详细说明设备情况、故障情况。
设备上悬挂“禁止合闸”标志牌并设专人监护。
2设备检修中：
对所需维修的设备首先确认挂检修牌，并且安排好人员配合检修。
停机配合检修，并提供所需的工具和配件。
3设备检修后：
检修后按检修人员要求开机试机，清理现场。
（七）、现场管理标准
1操作台上及工具箱内的物品要定置摆放，摆放规范、整齐、有序，工作区域不允许摆放与工作无关的物品。
2现场各类标识牌规范悬挂、摆放，无破损卷曲，每天清理一次。
3消防设施无损坏无过期，标识明确，有责任人，符合公司消防标准规定，每天清理一次。
4工作区域严禁吸烟；不得玩手机等与检测无关的活动。
5外来人员无质计部指示一律不准进入。
6外来人员没有按要求穿戴劳保严禁进入检测室；
7物品用完及时归位，保持现场整洁。
8办公区、休息区、作业区窗明几净、四壁无尘，物品摆放整齐、有序。
9责任区环境卫生每日清扫，地面整洁无杂物。
10机旁库备品备件摆放整齐、有序，帐、物、卡相符，一目了然。
11工作区域严禁吸烟，不得从事玩手机、干私活等与工作无关的活动。
12杜绝跑、冒、滴、漏，发现后及时处理。
13节约用电，所有用电设备及耗能设施，使用完毕后及时关闭。
严格执行《质量计量部照明用电管理办法》
14节约用水，用水后及时将水龙头关闭。
因自来水管路、阀门故障引起破裂或漏水，应及时予以修复，杜绝长流水现象。
15正确处理废弃物，生产、生活垃圾进行分类收集、存放，避免环境污染，严格执行《质量计量部固体废物管理办法》。
16化验后的废液按《质量计量部危险化学品管理制度》处理。
（八）、设备参数
序号
名称
型号
数量
主要参数
1
荧光光谱仪
9900XP、9800XP
5
最大功率大于3.6KW
外界电压每波动1%，稳定性为±0.0001%；220V
2
压片机
YY-600
3
0MPa-25MPa；
3
快速熔样炉
RYL-03
8
1000℃;8KW;220V
4
水冷机
BL
5
制冷量7200W
电压220V
5
电子天平
SARTORIUS
4
称量范围0.0001g—120g
（九）、部分作业活动的操作标准
1X-荧光光谱仪:
1.1开机
1.1.1首先按下配电箱荧光光谱仪的启动钮，光谱仪的指示灯亮，依次打开交流净化稳压电源的电源开关，使输出电压指针指示为220V，再按下BL系列冷水机组的开关，供水按钮，制冷开关。
1.1.2打开P10气的阀门，使分压表的压力指示为0.025MPa。
1.1.3打开荧光光谱仪的主电源开关（MAIN），X-光管发生器的开关（X-RAYGENERATOR），仪器自检。
关机顺序与开机顺序相反。
1.1.4打开计算机显示器开关，主机电源，进入WINDOWS操作系统的英文界面。
1.2联机
1.2.1双击WinXRF图标，输入口令123，密码123，点击Login后出现（InstrumentState）对话框，不要改动框内内容，点击OK后仪器自动联机。
1.2.2设置真空环境：
点击initialization，点击SetX—rayenvironment，选中Vacuum，点击OK。
1.2.3测角仪初始化：
点击Initialisation，点击ZeroGoniometer，点击OK，进行XRF测角仪初始化，图标出现在右下角，面板上有变化，当右下角的图标消失后，表示此操作已完成。
1.2.4衍射道初始化：
点击Initialisation，点击ZeroGoniometer,点击next，点击OK进行衍射道初始化，图标出现在右下角，面板上有变化，当右下角的图标消失后，表示此操作已完成。
1.2.5开光管：
点击Initialisation，点击SetX—ray，在出现的对话框中X—raystate选择onslow，X—raymode中选择non—autostart，X—rayVoltage:
kv填写20、Current:
MA填写40，点击OK， X—ray灯亮，左下角面板上开始升压。
1.3类标更新分析：
点击Production/Analysis，点击TypeStandardUpdate（F4），点击ChangeTasks改变任务，填写运行次数和类标放的盒号，点击Analyse分析，Las表示上一次类标值，Nom表示标准值，Avg表示这次的平均值。
出现异常，按Abort中止分析，完成后Exit退出。
1.4标准化分析：
点击Production/Analysis，点击Standardsation（F3），点击ChangeTasks改变任务，按照样品编号和盒号放置标样，点击Analyse分析，直至完成所有标样的标准化分析。
出现异常，按Abort中止分析，完成后Exit退出。
1.5样品分析：
点击Production/Analysis，点击ConcentrationAnalysis（F2），点击changetasks改变任务，输入运行次数和盒号，输入样品的名称或炉号，点击SampleDetailsOk进行分析，出现异常点击Abort中止分析。
1.6查看数据：
点击Production/Analysis，按F8，changetasks改变任务，concentrationanalysis选择任务，点击OK后，点击OK即可查数据。
2称量荧光熔片分析试样要求
2.1萤石
2.1.1称取干燥后的试样0.8000g，放入30ml瓷坩埚中，称取熔剂（67%四硼酸锂+33%偏硼酸锂）7.0000g于50ml瓷坩埚中
2.1.2将约2g熔剂倒入铂皿，将约4g熔剂倒入30ml瓷坩埚中搅匀，倒入铂皿，用剩余熔剂洗净30ml瓷坩埚，然后全部倒入铂皿中。
2.1.3用滴管45º角均匀滴加0.5ml溴化锂（0.4g/ml）溶液于铂皿中。
2.2铁精矿、人造富矿等含铁物料
2.2.1称7.0000g熔剂（67%四硼酸锂+33%偏硼酸锂）于50ml瓷坩埚中。
依次称0.7000g硝酸锂，0.4900g样品，0.3500g钴玻璃粉，0.1050g碳酸钠于30ml瓷坩埚中。
2.2.2先用玻璃棒在30ml瓷坩埚中搅匀，加入一半熔剂后在搅匀。
将剩余熔剂的一半加入铂皿中，倒入刚搅拌好的混合物。
将最后剩余熔剂倒入30ml瓷坩埚中，用玻璃棒洗埚后倒入铂皿中。
每转移一次试样用毛刷清扫干净。
2.2.3用滴管45º角均匀滴加6滴溴化锂（0.4g/ml）溶液于铂皿中。
2.3钙镁石灰
2.3.1称取8.0000g熔剂（67%四硼酸锂+33%偏硼酸锂）于50ml瓷坩埚中；称0.5000g硝酸锂于30ml瓷坩埚中；0.5000g样品30ml瓷坩埚中。
2.3.2先将30ml瓷坩埚中的药品用圆头玻璃棒搅匀，将约2g熔剂倒入铂皿中，将约4g熔剂倒入30ml瓷坩埚中搅匀，倒入铂皿，用剩余熔剂30ml瓷坩埚，然后全部倒入铂皿。
2.3.3用滴管45º角均匀滴加7滴溴化锂（0.4g/ml）溶液于铂皿中。
2.4优质白灰、轻烧白云灰
2.4.1准确称取硝酸锂0.5000克（误差±0.0005克）,放入30毫升瓷坩埚中，再准确称取干燥后的试样0.5000克（误差±0.0005克），放入同一坩埚中。
准确称取高纯试剂8.000克（误差±0.0005克）,将其放入50毫升瓷坩埚中。
2.4.2先用玻璃棒在30ml瓷坩埚中搅匀，加入一半熔剂后再搅匀。
将剩余熔剂的一半加入铂锅中，倒入刚搅拌好的混合物。
将剩余熔剂倒入30ml瓷坩埚中，用玻璃棒搅拌后再倒入铂锅中。
每样用毛刷扫干净于铂锅中。
2.4.3用滴管45º角均匀滴加7滴溴化锂（0.4g/ml）溶液于铂锅中。
3快速熔样炉操作规程
3.1打开快速熔样炉电源开关
3.2点击“进入”按钮，点击“自动运行”按钮进入操作界面。
3.3在控温运行框内控温状态点击ON,点击绿色按钮，仪器开始加热。
3.4按“选择”按键，选择工作曲线，按“退出”返回操作界面。
3.5按炉盖开按键，打开炉盖，放入坩埚，按炉盖关按键关闭炉盖，。
3.6在自动熔样框内的ON按键，进行自动熔样。
3.7熔样结束，仪器自动报警，打开炉盖，取出坩埚，关闭炉盖。
4压片机操作规程
4.1调节压力表旋钮，设定压力为30MPa。
4.2调节定时器的时间为45秒。
4.3将带把手的压样模具表面用酒精擦净，放上PVC环于正中央，在PVC环内用小勺放入适量样品，上部放上压样模具后，放到压片机丝杠正下方。
使用易燃液体乙醇，防止火灾。
4.4扳上右侧换向阀把柄，左侧按绿色启动按钮。
压片机开始升压，当压力达到30MPa后，保压45秒，自动断电后，压力表渐渐下降，直至10MPa。
4.5扳下右侧换向阀把柄，取出模具。
小心拿稳，防止机械伤害。
（十）、引用文件
①误差表
②质量计量管控部计算机（终端）设备操作规程
③Q/CB207.6-2012冶金石灰化学分析方法冶金石灰全成分的测定X射线荧光光谱法
Q/CB202.14-2012铁精粉、人造富矿X射线荧光光谱分析法
Q/CB203.11-2012钒渣的化学分析方法X射线荧光光谱分析法
Q/CB208.3-2012萤石化学分析方法萤石中氟化钙二氧化硅和磷量测定X射线荧光光谱法
④质量计量部检验周期管理规定
⑤GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
⑥质量计量部样品管理规定
⑦质量计量部能源因素识别评价表
⑧质量计量部照明用电管理办法
⑨质量计量部危害因素辨识、评价、控制策划一览表
⑩质量计量部班组八项制度
（十一）、记录
序号
记录名称
记录编号
保存期限
1
光谱试验台帐
C-TJ（JS）-ZG-005
3年
2
化学收、处置样记录
C-TJ（JS）-ZG-007
3年
3
中心化验室滴定法分析原始记录
C-TJ（JS）-ZG-010
3年
4
中心实验室设备检查使用记录
C-TJ（JS）-ZG-015
3年
5
荧光化验试验台帐
C-TJ（JS）-ZG-020
3年
6
中心实验室试验报告单
C-TJ（JS）-ZG-021
3年
7
光谱收样记录
C-TJ（JS）-ZG-023
3年
8
环境监控记录
C-TJ（ZL）-ZG-054
3年
9
光谱倒班试样清理记录
C-TJ-ZG-161
3年
10
光谱白金器皿交接记录
C-TJ-ZG-177
3年
11
交接班记录
C-TJ-ZG-181
3年
12
班组安全管理台账
C-AJ-AQ-015
2年
13
职工安全教育培训档案
C-AJ-AQ-016
永久
14
事故隐患排查治理统计台帐
C-AJ-AQ-029
3年
15
岗位安全检查表
C-AJ-AQ-064
永久
16
班组会议记录
C-AJ-AQ-065
2年
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