生活饮用水理化标准操作规程.docx
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生活饮用水理化标准操作规程
1.目的：
建立生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标
2.分发部门：
质检中心
3.责任人：
QAQC
4.内容：
4色度测定前应除去水样中的悬浮物。
4.1试剂
铂-钴标准溶液：
称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）和1.000g干燥氯化钴（CoCl2·6H2O）,溶于100mL纯水中，加入100mL盐酸（ρ20=1.19g/mL），用纯水定容至1000mL。
此标准溶液的色度为500度。
4.1.2仪器
4.1.2.1成套高型无色具塞比色管，50mL。
4.1.2.2离心机。
4.1.3分析步骤
4.1.3.1取50mL透明的水样于比色管中。
如水样色度过高，可取少量水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。
4.1.3.2另取比色管11支，分别加入铂-钴标准溶液0mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL，3.00mL，3.50mL，4.00mL，4.50mL，5.00mL，加纯水至刻度，摇匀，配成色度为0度，5度，10度，15度，20度，25度，30度，35度，40度，45度，和50度的标准色列，可长期使用。
4.1.3.3将水样与铂-钴标准色列比较。
如水样与标准色列的色调不一致，即为异色，可用文字描述。
4.1.4计算
按式
（1）计算色度：
V1×500
色度（度）=------------...................................
（1）
V
式中：
V1----------相当于铂-钴标准溶液的用量，单位为毫升（mL）;
V------水样体积，单位为毫升（mL）。
4.2浑浊度
4.2.1散射法-------福尔马肼标准
4.2.2试剂
4.2.2.1纯水：
取蒸馏水经0.2μm膜滤器过滤。
4.2.2.2硫酸肼溶液（10g/L）：
称取硫酸肼[（NH2）2·H2SO4,又名硫酸联胺]1.000g溶于纯水并于100mL容量瓶中定容。
注意：
硫酸肼具致癌毒性，避免吸入、摄入和与皮肤接触。
4.2.2.3环六亚甲基四胺溶液（100g/L）：
称取环六亚甲基四胺[（CH2）6N4]10.00g溶于纯水，于100mL容量瓶中定容。
4.2.2.4福尔马肼标准混悬液：
分别吸取硫酸肼溶液5.00mL、环六亚甲基四胺溶液5.00mL于100mL容量瓶内混匀，在25℃±3℃放置24h，加入纯水至刻度，混匀。
此标准混悬液浑浊度为400NUT可使用约一个月。
4.2.2.5福尔马肼标准浑浊度标准使用液：
将福尔马肼标准混悬液（2.1.3.4）用纯水稀释10倍。
此混悬液浑浊度为40NUT，使用时再根据需要适当稀释。
4.3.3仪器
散射式浑浊度仪。
4.3.4分析步骤
按仪器使用说明书进行操作，浑浊度超过40NUT时，可用纯水稀释后测定。
4.3.5计算
根据根据仪器测定时所显示的浑浊度读数乘以稀释倍数计算结果。
4.4目视比浊法——福尔马肼标准
4.4.1试剂
4.4.2纯水：
同2.1.3.1。
4.4.3硫酸肼溶液（10g/L）：
同2.1.3.2。
4.4.5环六亚甲基四胺溶液（100g/L）：
同2.1.3.3
4.4.6福尔马肼标准浑悬液：
同2.1.3.4
4.4.1仪器
成套高型无色具塞比色管，50mL，玻璃质量及直径均须一致。
4.4.2分析步骤
4.4.2.1摇匀后吸取浑浊度为400NTU的标准混悬液（2.2.3.4）0mL，0.25mL，0.50mL，0.75mL，1.00mL，1.25mL，2.25mL，3.75mL，5.00mL，分别置于成套50mL比色管内，加纯水至刻度，摇匀后即得浑浊度为0NTU,2NTU,4NTU,6NTU,8NTU,10NTU,20NTU,30NTU,及40NTU的标准混悬液。
4.4.2.2取50mL摇匀的水样，置于同样规格的比色管内，与浑浊度标准混悬液系列同时摇匀后，由管的侧面观察，进行比较。
水样的浑浊度超过40NTU时，可用纯水稀释后测定。
4.4.3计算
浑浊度结果可于测定时直接比较读取，乘以稀释倍数。
不同浑浊度范围的读数精度要求见表1。
表1不同浑浊度范围的读数精度要求
浑浊度范围/NTU
读数精度/NTU
2~10
1
10~100
5
100~400
10
400~700
50
700以上
100
4.5臭和味
4.5.1臭气和尝味法
4.5.2范围
本标准规定了用臭气味和尝味法测定生活饮用水及其水源水的臭和味。
本法适用于生活饮用水及其水源水中臭和味的测定。
4.5.3仪器
锥形瓶，250mL.
4.5.4分析步骤
4.5.4.1原水样的臭和味
取100mL水样，置于250mL锥形瓶中，震摇后从瓶口臭水的气味。
用适当文字描述，并按六级记录其强度，如表2。
与此同时，取少量水样放入口中（此水样应对人体无害），不要咽下，品尝水的味道，予以描述，并按六级强度，见表2。
4.5.4.2原水煮沸后的臭和味
将上述锥形瓶内水样加热至开始沸腾，立即取下锥形瓶，稍冷后按上述臭气和尝味，用适当的文字加以描述，并按六级记录其强度，见表2。
表2臭和味的强度等级
等级
强度
说明
0
无
无任何臭和味
1
微弱
一般饮用者甚难察觉，但臭、味敏感者可以发觉
2
弱
一般饮用者刚能察觉
3
明显
已明显察觉
4
强
已有很显著的臭味
5
很强
有很强的恶臭或异味
注：
必要时可用活性炭处理过的纯水作为无臭对照水。
4.6肉眼可见物
4.6.1直接观察法
4.6.1.1分析步骤
将水样摇匀，在光线明亮处迎光直接观察，记录所观察到的肉眼可见物。
4.7pH值
4.7.1玻璃电极法
4.7.2试剂
4.7.2.1苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液：
称取10.21g在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），溶于纯水中，并稀释至1000mL，此溶液的pH值在20℃时为4.00。
4.7.2.2混合磷酸盐标准缓冲溶液：
称取3.40g105℃烘干2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）和3.55g磷酸氢二钠（Na2HPO4），溶于纯水中，并稀释至1000mL，此溶液的pH值在20℃时为6.88。
4.7.2.3四硼酸钠标准缓冲溶液：
：
称取3.81g四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）,溶于纯水中，并稀释至1000mL，此溶液的pH值在20℃时为9.22
。
表3pH标准缓冲溶液在不同温度时的pH值
温度/℃
标准缓冲溶液pH值
苯二甲酸氢钾缓冲溶液（5.1.3.1）
混合磷酸盐缓冲溶液（5.1.3.2）
四硼酸钠缓冲溶液（5.1.3.3）
0
4.00
6.98
9.46
5
4.00
6.95
9.40
10
4.00
6.92
9.33
15
4.00
6.90
9.18
20
4.00
6.88
9.22
25
4.01
6.86
9.18
30
4.02
6.85
9.14
35
4.03
6.84
9.10
40
4.04
6.84
9.07
注：
配制下列缓冲溶液所用纯水均为新煮沸并放冷的蒸馏水，配成的溶液应储存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内。
此类溶液可以稳定1~2个月。
以上三种缓冲溶液的pH值随温度而稍有变化差异，见表3。
4.7.3仪器
4.7.3.1精密酸度计：
测量范围0~14pH值单位；读数精度为小于等于0.02pH值单位。
4.7.3.2pH玻璃电极。
4.7.3.3饱和甘汞电极。
4.7.3.4温度计，0℃~50℃。
4.7.3.5塑料烧杯，50mL
4.7.4分析步骤
4.7.4.1玻璃电极在使用前应放入纯水浸泡24h以上。
4.7.4.2仪器效正：
仪器开启30min后。
按仪器使用说明书操作。
4.7.4..3pH定位：
选用一种与被测水样pH接近的标准缓冲液，重复定位1~2次，当水样pH<7.0时，使用苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液（5.1.3.1）定位，以四硼酸钠或混合磷酸盐标准缓冲溶液复定位；如果水样pH>7.0时，则用四硼酸钠标准缓冲溶液定位，以苯二甲酸氢钾或混合磷酸盐标准缓冲溶液复定位。
注：
如发现三种缓冲液的定位值不成线型，应检查玻璃电极的质量。
4.7.4.5用洗瓶以纯水缓缓淋洗两个电极数次，再以水样淋洗6~8次，然后插入水样中，1min后直接从仪器上读出pH值。
注1：
甘汞电极内为氯化钾的饱和溶液，当室温升高后，溶液可能由饱和状态变为不饱和状态，故应保持一定量氯化钾晶体。
注2：
pH值大于9的溶液，应使用高碱玻璃电极测定pH值。
4.8标准缓冲溶液比色法
4.8.1试剂
4.8.1.1苯二甲酸氢钾溶液[c（KHC8H4O4）=0.10mol/L]：
将苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）置于105℃烘箱内干燥2h，放在硅胶干燥器内冷却30min，称取20.41g溶于纯水中，并定容至1000mL。
4.8.1.2磷酸二氢钾溶液[c（KH2PO4）=0.10mol/L]：
将磷酸二氢钾（KH2PO4）置于105℃烘箱内干燥2h，于硅胶干燥器内冷却30min，称取13.61g溶于纯水中，并定容至1000mL。
静置4d后，倾出上层澄清液。
贮存于清洁瓶中。
所配成的溶液应对甲基红指示剂呈显著红色，对溴酚蓝呈显著紫蓝色。
4.8.1.3硼酸-氯化钾混合溶液[c（H3BO3）=0.10mol/L,c（KCl）=0.10mol/L]:
将硼酸（H3BO3）用乳钵研碎，放入硅胶干燥器中，24h后取出，称取6.20g；另称取7.456g干燥的（KCl），一并溶解于纯水中，并定容至1000mL。
注：
配制上述缓冲液所需的纯水均为新煮沸放冷的蒸馏水。
4.8.1.4氢氧化钠溶液[c（NaOH）=0.1000mol/L]：
称取30g氢氧化钠（NaOH），溶于50mL纯水中，倾入150mL锥形瓶内，冷却后用橡皮塞塞紧，静置4d以上，使碳酸钠沉淀。
小心吸取上清液约10mL，用纯水定容至1000mL。
此溶液浓度为c（NaOH）=0.1mol/L，其准确浓度用苯二甲酸氢钾标定，方法如下：
将苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）置于105℃烘箱内烘至恒重，称取0.5g精确到0.1mg，共称3份，分别置于250mL锥形瓶中，加入100mL纯水，使苯二甲酸氢钾完全溶解，然后加入4滴酚酞指示剂（5.2.3.9），用氢氧化钠溶液（5.2.3.4）滴定至淡红色30s内不退为止。
滴定时不断震摇，但滴定时间不宜太久，以免空气中二氧化碳进入溶液而引起误差。
标定时需同时滴定一份空白溶液，并从滴定苯二甲酸氢钾所用的氢氧化钠溶液毫升数中减去此数值，按式
（2）计算出氢氧化钠原液的准确浓度。
m
C1（NaOH）=-------------------------------……………..
（2）
（V－V0）×0.2042
式中：
C1（NaOH）———氢氧化钠，单位为摩尔每升（mol/L）
m———苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）
V———滴定苯二甲酸氢钾所用氢氧化钠溶液体积，单位为毫升
（mL）；
0.20.42———与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]所相当的苯二甲酸氢钾的质量。
根据氢氧化钠原液的浓度，按式（3）计算配制0.1000mol/L氢氧化钠溶液所需原液体积，并用纯水定容至所需体积。
V2×0.1000
V1=-------------------------------------------------------------（3）
C1（NaOH）
式中：
V1———原液体积，单位为毫升（mL）；
V2———稀释后体积，单位为毫升（mL）；
C1（NaOH）———原液浓度。
4.8.1.5氯酚红指示剂：
称取100mg氯酚红（C19H12C12OS）,置于玛瑙乳钵中，加入23.6mL
氢氧化钠溶液（5.2.3.4），研磨至完全溶解后，用纯水定容至250mL。
此指示剂适用的pH值范围为4.8~6.4。
4.8.1.6．溴百里酚蓝指示剂：
称取100mg溴百里酚蓝（C27H28Br2OS,又称麝香草酚蓝），置
于玛瑙乳钵中，加入16.0mL氢氧化钠溶液（5.2.3.4），以下操作同（5.2.3.5）。
此指示剂适用
的pH值范围为6.2~7.6。
4.8.1..7酚红指示剂：
称取100mg酚红（C19H14OS）置于玛瑙乳钵中，加入28.2mL
氢氧化钠溶液（5.2.3.4），以下操作同（5.2.3.5）。
此指示剂适用的pH值范围为6.8~8.4。
4.8.1.8百里酚蓝指示剂：
称取100mg百里酚蓝（C27H30Br2O5S,又称麝香草酚蓝），置于玛瑙乳钵中，加入21.5mL氢氧化钠溶液（5.2.3.4），以下操作同（5.2.3.5）。
此指示剂适用的pH值范围为8.0~9.6。
4.8.1..9酚酞指示剂：
称取50mg酚酞（C20H14O4），溶于50mL乙醇[φ（C2H5OH）=95%]中，再加入50mL纯水，滴加氢氧化钠溶液（5.2.3.4）至溶液刚呈现微红色。
4.8.2仪器
4.8.2.1安瓿，内径15mm,高约60mm，无色中性硬质玻璃制成。
4.8.2..2比色架，如图1所示。
①
②
③
↑
④
⑤
⑥
图1pH比色架
4.8.2.3玛瑙乳钵或瓷乳钵。
4.8.2.4比色管：
内径15mm,高约60mm，的无色中性硬质玻璃管，玻璃质量及壁厚均与安瓿（5.2.4.1）一致。
4.8.3分析步骤
4.8.3.1.标准色列的制备
4.8.3.1.1按表4，表5，表6所列用量，将苯二甲酸氢钾溶液（5.2.3.1）或磷酸二氢钾溶液（5.2.3.2）或硼酸-氯化钾混合溶液（5.2.3.3），与氢氧化钠溶液（5.2.3.4）混合，配成各种pH的标准缓冲溶液。
4.8.3.1.2取10.0mL配成的各种标准缓冲溶液，分别置于内径一致的安瓿中，向pH4.8~6.4的标准缓冲溶液中各加0.5mL氯酚红指示剂（5.2.3.5）；向pH6.0~7.6标准缓冲液各加0.5mL．溴百里酚蓝指示剂（5.2.3.6）；向pH7.0~8.4标准缓冲液各加0.5mL酚红指示剂（5.2.3.7）；向pH8.0~9.6标准缓冲液各加0.5mL百里酚蓝指示剂（5.2.3.8）。
用喷灯迅速封口，然后放入铁丝筐中，将铁丝筐放在沸水浴内消毒30min，每隔24h一次，共消毒三次，置于暗处保存。
表4pH4.8~5.8标准缓冲溶液的配制
pH值
苯二甲酸氢钾溶液（5.2.3.1）体积/mL
氢氧化钠溶液（5.2.3.4）/mL
用纯水定容至总体积/mL
4.8
50
16.5
100
5.0
50
22.6
100
5.2
50
28.8
100
5.4
50
34.1
100
5.6
50
38.8
100
5.8
50
42.3
100
表5pH6.0~8.0标准缓冲溶液的配制
pH值
磷酸二氢钾溶液（5.2.3.2）体积/mL
氢氧化钠溶液（5.2.3.4）/mL
用纯水定容至总体积/mL
6.0
50
5.6
100
6.2
50
8.1
100
6.4
50
11.6
100
6.6
50
16.4
100
6.8
50
22.4
100
7.0
50
29.1
100
7.2
50
34.7
100
7.4
50
39.1
100
7.6
50
42.4
100
7.8
50
44.5
100
8.0
50
46.1
100
表6pH8.0~9.6标准缓冲溶液的配制
pH值
硼酸-氯化钾混合溶液（5.2.3.3）体积/mL
氢氧化钠溶液（5.2.3.4）/mL
用纯水定容至总体积/mL
8.0
50
3.9
100
5.2
50
6.0
100
8.4
50
8.6
100
8.6
50
11.8
100
8.8
50
15.8
100
9.0
50
20.8
100
9.2
50
26.4
100
9.4
50
32.1
100
9.6
50
36.9
100
4.8.3.1.3水样测定
吸取10.0mL澄清水样，置于与标准系列同型的试管中，加入0.5mL指示剂（只是剂种类与标准色列相同），混均后放入比色架（图1）中的5号孔内。
另取2支试管，各加入10mL水样，插入1号与3号孔内。
再取标准管2支，插入4号与6号孔内。
在2号孔内放入1支纯水管。
从比色架前面迎光观察。
记录与水样相进似的标准管的pH值。
4.9总硬度
4.9.1乙二胺四乙酸二钠滴定法
4.9.1.1称取16.9g氯化铵，溶于143mL,氨水（ρ20=0.88g/mL）中。
4.9.1.2称取0.780g硫酸镁（MgSO4·7H2O）及1.178g，乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA·2H2O）,溶于50mL纯水中，加入2mL氯化铵-氢氧化铵溶液（7.1.3.1.1）和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色。
若为纯蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色），用Na2EDTA标准溶液（7.1.3.5）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。
合并7.1.3.1.1及7.1.3.1.2溶液，并用纯水稀释至250mL。
合并后如溶液又变为紫红色，在计算结果时应扣除试剂空白。
注：
1此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。
由于使用中反复开盖使氨逸失而影响pH值。
缓冲溶液放置时间较长，氨水浓度降低时，应重新配制。
注：
2配制缓冲溶液时加入MgEDTA是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更为敏锐。
如果备有市售MgEDTA试剂，则可直接称取1.25gMgEDTA，加入250mL缓冲溶液中。
注：
3以铬黑T为指示剂，用Na2EDTA滴定钙镁离子时，在pH值9.7～11范围内，溶液越偏碱性，滴定终点越敏锐。
但可使碳酸钙和氢氧化镁沉淀，从而造成滴定误差。
因此滴定pH值以10为宜。
4.9.1.3硫化钠溶液（50g/L）：
称取5.0克硫化钠（Na2S·9H2O）溶于纯水中，并稀释至100mL。
4.9.1.4盐酸羟胺溶液（10g/L）：
称取1.0g盐酸羟胺（NH2OH·HCl）,溶于纯水中，并稀释至100mL。
4.9.1.5氰化钾溶液（100g/L）：
称取10.0g氰化钾（KCN）溶于纯水中，并稀释至100mL。
注意：
此溶液剧毒！
4.9.1.6Na2EDTA标准溶液[c（Na2EDTA）=0.01mol/L]：
称取3.72g乙二胺四乙酸二钠（Na2C10H14N2O8·2H2O）溶解于1000mL纯水中，按7.1.3.5～7.1.3.5.2标定其准确浓度。
4.9.1.7锌标准溶液：
称取0.6～0.7g纯锌粒，溶于盐酸溶液（1+1）中，置于水浴上温热至完全溶解，移入容量瓶中，定容至1000mL，并按式（8）计算锌标准溶液的浓度：
m
c（Zn）=---------------------------------------（8）
65.39
式中：
c（Zn）———锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）
m———锌的质量，单位为克（g）
65.39———1mol锌的质量，单位为克（g）。
4.9.1.8吸取25.00mL锌标准溶液（7.1.3.5.1）于150mL锥形瓶中，加入25mL纯水，加入几滴氨水调节溶液至近中性，再加5mL缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂，在不断震荡下，用Na2EDTA溶液滴定至不变的唇蓝色，按式（9）计算Na2EDTA标准溶液的浓度：
c（Zn）×V2
c（Na2EDTA）=-----------------------------------------------（9）
V1
式中：
c（Na2EDTA）———Na2EDTA标准溶液的浓度，单位摩尔每升（mol/L）；
c（Zn）———锌标准溶液的浓度，单位为毫升（mL）；
V1———消耗Na2EDTA溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V2———所取锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
铬黑T指示剂：
称取0.5g铬黑T（C20H12O7N3SNa）用乙醇[φ（C2H5OH）=95%]
溶解，并稀释至100mL。
放置于冰箱中保存，可稳定一个月。
4.9.2仪器
4.9.2.1锥型瓶，150mL。
4.9.2.2滴定管，10mL或25mL。
4.9.3分析步骤
4.9.3.1吸取50.0mL水样（硬度过高的水样，可取适量水样，用纯水稀释至50mL，硬
度过低的水样，可取100mL），置于150mL锥型瓶中。
4.9.3.2加入1mL~2mL缓冲溶液，5滴铬黑T指示剂，立即用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色转变成纯蓝色为止，同时做空白试验，记下用量。
4.9.3.3若水样中含有金属干扰离子，使滴定终点延迟或颜色变暗，可另取水样加入0.5mL盐酸羟胺（7.1.3.3）及1mL硫化钠溶液（7.1.3.2）或0.5mL，氰化钾溶液（7.1.3.4）
再行滴定。
4.9.3.4水样中钙镁的重碳酸盐含量较大时，要预先酸化水样，并加热除去二氧化碳，
防碱化后生成碳酸盐沉淀，影响滴定时反应的进行。
4.9.3.5水样中含有悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。
可预先将水样蒸干并于550
℃灰化，用纯水溶解残渣后再行滴定。
4.9.4计算
4.9.4.1总硬度用式（10）计算：
（V1－V0）×c×100.09×1000）
ρ（CaCO3）=----------------------------------------------------（10）
V
式中：
ρ（CaCO3）———总硬度（以CaCO3计），单位为毫克每升（mg/L）
V0———空白滴定所消耗Na2EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V1———滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）;
c———乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;
V———水样的体积，单位为毫升（mL）；
100.09———与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c（NaEDTA）=1.000mol/L]相当的毫克表示的总硬度（以CaCO3计算）。
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