玻璃仪器及计量器具校准规程.docx

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玻璃仪器及计量器具校准规程

玻璃计量器具的内部校准规程

8.1目的

为确保高品位的锰和碳酸锶测定准确度，须对相关的玻璃计量器具进行校准。

8.2适用范围

本规程适用于50毫升酸式滴定管，25毫升移液管，500毫升容量瓶的校准。

8.3校准手续

8.3.150毫升酸式滴定管的校准。

8.3.1.1滴定管的清洗：

用K2Cr2O7-H2S04洗液灌满滴定管，浸泡2h，放掉洗液，以水洗净，要保证滴定管内壁不挂水珠。

8.3.1.2称量外表擦干净的50毫升空比重瓶的质量（m）。

8.3.1.3用冷却至室温的蒸馏水（准确测量水温）灌满滴定管，调节始点（0.0X），以与测定样品时同样的滴定速度分别将30.0X、35.0X、40.0X、45.0X、49.9X毫升的水放入比重瓶中，分别称为m1、m2、m3、m4、m5，做好记录。

8.3.1.4根据滴定管读数体积、水的质量及该温度下的密度，计算出分段校正值和总校正值。

分段校正值=读数体积-

总校正值=Σ∣分段校正值∣

滴定管校准记录表

滴定管读数读数体积mH2O+m空mH2O实际体积分段校正值总校正值

0.0X

30±0.0X

35±0.0X

40±0.0X

45±0.0X

50-0.0X

t水温℃ρ水g/ml

按上表，重复校准两次，取平均值。

8.225毫升移液管校准。

8.2.1用K2Cr2O7-H2S04洗液洗净移液管，确保其内壁不挂水珠。

8.2.2移取冷却至室温的蒸馏水（准确测量水温）25.00毫升，置于已称重（m）的比重瓶中，称重（m1）。

8.2.3计算：

校正值=25.00-

8.3500毫升容量瓶的校准。

8.3.1将500毫升的空容量瓶外表擦干净，称重（m）。

8.3.2将冷却至室温的蒸馏水（准确测量水温）倒入容量瓶中至刻度线，称重（m1）。

8.3.3计算：

校正值=500.00-

8.4将校准完的玻璃计量器具刻上永久性标识，并妥善保留校准记录。

常用玻璃量器检定规程

1范围

本规程适用于新制造和使用中的滴定管，分度吸量管，单标线吸量管，单标线容量瓶，量筒，量杯，比色管等常用玻璃量器的首次检定，后续检定和使用中的检验。

2玻璃量器的分类，型式，准确度等级及标称容量

常用玻璃量器包括滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯，比色管归属于量筒系列。

玻璃量器按其型式分为量入式和量出式两种。

玻璃量器按其准确度不同分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。

表1玻璃量器的分类、型式、准确度等级及标称容量

玻璃量器的分类

型式

准确度等级

标称容量/mL

滴定管

无塞、具塞、三通活塞、自动定零位滴定管

量出

A级

B级

5，10，25，50，100

座式滴定管

夹式滴定管

1，2，5，10

分度吸量管

流出式

量出

A级

B级

1，2，5，10，25，50

吹出式

A级

B级

0.1，0.2，0.25，0.5，1，2，5，10

单标线吸量管

量出

A级

B级

1，2，3，5，10，15，20，25，50，100

单标线容量瓶

量入

A级

B级

1，2，5，10，25，50，100，200，250，500，1000，2000

量筒

具塞

量入

—

5，10，25，50，100，200，250，500，1000，2000

不具塞

量出

量入

量杯

量出

—

5，10，20，50，100，250，500，1000，2000

编写：

审核：

批准：

批准日期：

年月日

3计量性能要求：

容量允差

表2滴定管计量要求一览表

标称容量/mL

1

2

5

10

25

50

100

分度值/mL

0.01

0.02

0.05

0.1

0.1

0.2

容量

允差/mL

A

±0.010

±0.010

±0.025

±0.04

±0.05

±0.10

B

±0.020

±0.020

±0.050

±0.08

±0.10

±0.20

表3单标线吸量管计量要求一览表

标称容量/mL

1

2

3

5

10

15

20

25

50

100

容量允差

/mL

A

±0.007

±0.010

±0.015

±0.020

±0.025

±0.030

±0.05

±0.08

B

±0.015

±0.020

±0.030

±0.040

±0.050

±0.060

±0.10

±0.16

表4分度吸量管计量要求一览表

标称容量/mL

0.1

0.2

0.25

0.5

1

2

5

10

25

50

分度值

0.001

0.005

0.002

0.01

0.002

0.01

0.005

0.01

0.002

0.01

0.02

0.05

0.1

0.2

0.2

容量允差/mL

流出式

A

—

—

—

—

±0.008

±0.012

±0.025

±0.05

±0.10

±0.10

B

—

—

—

—

±0.015

±0.025

±0.050

±0.10

±0.20

±0.20

吹出式

A

±0.002

±0.003

±0.004

±0.005

±0.008

±0.012

±0.025

±0.05

—

—

B

±0.004

±0.006

±0.008

±0.010

±0.015

±0.025

±0.050

±0.10

在标准温度20℃时，滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量，以及任意两检定点之间的最大误差，均应符合表2和表4的规定。

单标线吸量管和量瓶的标称容量允差，应符合表3和表5的规定。

量筒和量杯的标称容量和任意分量的容量允差，应符合表6和表7的规定。

表5单标线容量瓶计量要求一览表

标称容量/mL

1

2

5

10

25

50

100

200

250

500

1000

2000

容量允差/mL

A

±0.010

±0.015

±0.020

±0.020

±0.03

±0.05

±0.10

±0.15

±0.15

±0.25

±0.40

±0.60

B

±0.020

±0.030

±0.040

±0.040

±0.06

±0.10

±0.20

±0.30

±0.30

±0.50

±0.80

±1.20

表6量筒计量要求一览表

标称容量/mL

5

10

25

50

100

250

500

1000

2000

分度值/mL

0.1

0.2

0.5

1

1

2或5

5

10

20

容量允差/mL

量入式

±0.05

±0.10

±0.25

±0.25

±0.5

±10

±2.5

±5.0

±10

量出式

±0.10

±0.20

±0.50

±0.50

±1.0

±2.0

±5.0

±10

±20

表7量杯计量要求一览表

标称容量/mL

5

10

20

50

100

250

500

1000

2000

分度值/mL

1

1

2

5

10

25

25

50

100

容量允差/mL

±0.2

±0.4

±0.5

±1.0

±1.5

±3.0

±6.0

±10

±20

4检定条件

环境条件

4.1.1室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h。

4.1.2水温与室温之差不得大于2℃。

4.1.3检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB6682-1992要求。

4.2检定设备

表8检定设备一览表

仪器名称

测量范围

技术要求

天平

200g

分度值：

0.1mg

天平

1000g

分度值：

2mg

天平

5000g

分度值：

10mg

精密温度计

（10~30）℃

分度值：

0.1℃

检定方法：

容量示值-衡量法

5.1玻璃量器的准备：

容量检定前须对量器进行清洗，清洗的方法为：

用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为1：

1）或20％发烟硫酸进行清洗。

然后用水冲净，器壁上不应挂水等沾污现象，使液面与器壁接触形成正常弯月面。

清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室。

5.2比对方法：

滴定管，分度吸量管、A级单标线吸量管和A级容量瓶采用衡量法检定，也可采用容量比较法检定，但以衡量法为仲裁检定方法。

各种玻璃量器容量检定操作步骤详见附录A。

5.2.1取一只大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯，称得空杯质量。

5.2.2将被检玻璃量器内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。

5.2.3调整被检玻璃量器液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。

5.2.4玻璃量器在标准温度20℃时的实际容量按下式计算:

V20=m（ρB-ρA）[1+β（20-t）]

ρB（ρW-ρA）

式中：

V20——标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，mL；

ρB——砝码密度，取8.00g/cm3；

ρA——测定时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm3；

ρW——蒸馏水t℃时的密度g/cm3；

β——被检玻璃量器的体胀系数，℃；

t——检定时蒸馏水的温度，℃；

m——被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g。

为简便计算过程，也可将式

（2）化为下列形式：

V20=m*K（t）

ρB-ρA

其中：

K（t）=[1+β（20-t）]

ρB（ρW-ρA）

K（t）值列于附录B中。

根据测定的质量值（m）和测定水温所对应的K（t）值，即可由式（3）求出被检玻璃量器在20℃时的实际容量，计算容量偏差。

5.2.5凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。

6检定点的选择

6.1滴定管

1mL～10mL：

半容量和总容量两点；

25mL：

（0～5）mL、（0～10）mL、（0～15）mL、（0～20）mL、（0～25）mL五点；

50mL：

（0～10）mL、（0～20）mL、（0～30）mL、（0～40）mL、（0～50）mL五点；

100mL：

（0～20）mL、（0～40）mL、（0～60）mL、（0～80）mL、（0～100）mL五点。

6.2分度吸量管

6.2.10.5mL以下（包括0.5mL）的检定点：

半容量（半容量～流液口）；

总容量。

6.2.20.5mL以上（不包括0.5mL）的检定点：

总容量的1/10。

若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起）；

半容量（半容量～流液口）；

总容量。

6.2.3量筒、量杯

总容量的1/10。

若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自底部起）；

半容量（半容量～底部）；

总容量。

7检定结果的处理

容量偏差小于允差的玻璃量器，判定为比对合格量器，可以作为计量容器使用，登记编号。

容量偏差大于允差的玻璃量器，判定为比对不合格量器，停止使用。

8检定周期

玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。

9附录A：

常用玻璃量器容量鉴定操作步骤

A.1滴定管（衡量法）

A.1.1将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上，充水至最高标线以上约5mm处。

A.1.2缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口的最后一滴水珠。

A.1.3取一只容量大于被检滴定管容器的带盖称量杯，称得空杯质量。

A.1.4完全开启活塞（对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出。

A.1.5当液面降至被检分度线以上约5mm处时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，，移去流液口的最后一滴水珠。

A.1.6将被检滴定管内得纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。

A.1.7在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。

A.1.8按7.3.5.1衡量法计算被检滴定管在标准温度20℃时的实际容量。

A.1.9对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算两检定点之间的最大误差。

A.2分度吸量管和单标线吸量管（衡量法）

A.2.1将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面的水。

A.2.2缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。

A.2.3取一只容量大于被检吸量管容器的带盖称量杯，称得空杯质量。

A.2.4将流液口与称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水分充分地流入称量杯中。

对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。

对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。

A.2.5将被检吸量管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。

A.2.6在调整被检吸量管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。

A.2.1.7按7.3.5.1衡量法计算被检吸量管在标准温度20℃时的实际容量。

A.2.1.8对分度吸量管除计算各检定点容量误差外，还应计算两检定点之间的最大误差。

A.3容量瓶（衡量法）

A.3.1对清洗干净并经干燥处理过的被检容量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量。

A.3.2注纯水至被检容量瓶的标线处，称得纯水的质量（m）。

A.3.3将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃。

A.3.4按7.3.5.1衡量法计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。

A.4量筒和量杯（衡量法）

A.4.1对于量入式量筒清洗干净并经干燥处理；对于量出式量筒和量杯，先充水至最高标线，然后将水从倒液嘴倒出，排空后等待30s。

A.4.2对处理过的量入式量筒进行称量，称得空量筒的质量，将纯水注入至检定点，称得纯水质量。

对于量出式量桶，取一只容量大于被检容器的带盖称量杯，

称得空杯质量，将纯水注入量筒至检定点，然后将水从倒液嘴倒入称量杯排空后等待30s，称得纯水质量。

A.4.3将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃。

A.4.4按7.3.5.1衡量法计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。

A5比色管（衡量法）

刻度比色管的检定参考量入式量筒，双刻线比色管的检定，选择两个检定点。

10附录B：

复印

11支持文件：

《常用玻璃量器JJG196-2006》

附录B

常用玻璃量器衡量法K（t）值表

表B.1（钠钙玻璃体胀系数25×10－6℃－1，空气密度0.0012g/cm3）

水温t/℃

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

15

1.00208

1.00209

1.00210

1.00211

1.00213

1.00214

1.00215

1.00217

1.00218

1.00219

16

1.00221

1.00222

1.00223

1.00225

1.00226

1.00228

1.00229

1.00230

1.00232

1.00233

17

1.00235

1.00236

1.00238

1.00239

1.00241

1.00242

1.00244

1.00246

1.00247

1.00249

18

1.00251

1.00252

1.00254

1.00255

1.00257

1.00258

1.00260

1.00262

1.00263

1.00265

19

1.00267

1.00268

1.00270

1.00272

1.00274

1.00276

1.00277

1.00279

1.00281

1.00283

20

1.00285

1.00287

1.00289

1.00291

1.00292

1.00294

1.00296

1.00298

1.00300

1.00302

21

1.00304

1.00306

1.00308

1.00310

1.00312

1.00314

1.00315

1.00317

1.00319

1.00321

22

1.00323

1.00325

1.00327

1.00329

1.00331

1.00333

1.00335

1.00337

1.00339

1.00341

23

1.00344

1.00346

1.00348

1.00350

1.00352

1.00354

1.00356

1.00359

1.00361

1.00363

24

1.00366

1.00368

1.00370

1.00372

1.00374

1.00376

1.00379

1.00381

1.00383

1.00386

25

1.00389

1.00391

1.00393

1.00395

1.00397

1.00400

1.00402

1.00404

1.00407

1.00409

表B.2（硼硅玻璃体胀系数10×10－6℃－1，空气密度0.0012g/cm3）

水温t/℃

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

15

1.00200

1.00201

1.00203

1.00204

1.00206

1.00207

1.00209

1.00210

1.00212

1.00213

16

1.00215

1.00216

1.00218

1.00219

1.00221

1.00222

1.00224

1.00225

1.00227

1.00229

17

1.00230

1.00232

1.00234

1.00235

1.00237

1.00239

1.00240

1.00242

1.00244

1.00246

18

1.00247

1.00249

1.00251

1.00253

1.00254

1.00256

1.00258

1.00260

1.00262

1.00264

19

1.00266

1.00267

1.00269

1.00271

1.00273

1.00275

1.00277

1.00279

1.00281

1.00283

20

1.00285

1.00286

1.00288

1.00290

1.00292

1.00294

1.00296

1.00298

1.00300

1.00303

21

1.00305

1.00307

1.00309

1.00311

1.00313

1.00315

1.00317

1.00319

1.00322

1.00324

22

1.00327

1.00329

1.00331

1.00333

1.00335

1.00337

1.00339

1.00341

1.00343

1.00346

23

1.00349

1.00351

1.00353

1.00355

1.00357

1.00359

1.00362

1.00364

1.00366

1.00369

24

1.00372

1.00374

1.00376

1.00378

1.00381

1.00383

1.00386

1.00388

1.00391

1.00394

25

1.00397

1.00399

1.00401

1.00403

1.00405

1.00408

1.00410

1.00413

1.00416

1.00419

玻璃仪器校正操作规程

1、目的：

制定容量玻璃仪器的校正制度，规范容量玻璃仪器的校正，确保日常检测的准确性。

2、适用范围：

适用于容量玻璃仪器的校正。

常用玻璃量器（见表1）。

刻度吸管

1ml

2ml

5ml

10ml

15ml

25ml

量筒/量杯/具塞量筒

10ml

25ml

50ml

250ml

1000ml

容量瓶

10ml

25ml

50ml

100ml

250ml

500ml

1000ml

单标线移液管

1ml

5ml

10ml

20ml

25ml

50ml

酸式/碱式滴定管

10ml

25ml

50ml

3、责任人：

质监部负责人、QC人员

4、内容：

4.1校准项目

4.1.1分度吸量管表2

标识总容量ml

1

2

5

10

15

25

方法

分度值

0.01

0.02

0.05

0.1

0.1

0.2

外观

符合要求

目视

容量允差ml

±0.008

±0.012

±0.025

±0.05

±0.05

±0.10

电子天平

水流出时间

4-10

4-12

6-14

7-17

7-17

11-21

秒表

分度线宽度mm

≤0.3

放大镜

4.1.2量筒/量杯/具塞量筒表3

标识总容量ml

10

25

50

250

1000

方法

分度值

外观

符合要求

目视

容量允差ml

±0.20

±0.50

±0.50

±2.0

±10

电子天平

分度线宽度mm

≤0.3

≤0.4

≤0.5

放大镜

4.1.3容量瓶表4

标识总容量ml

10

25

50

100

250

500

1000

方法

外观

符合要求

目视

密合性

无漏水现象

手动

容量允差ml

±0.020

±0.03

±0.05

±0.10

±0.15

±0.25

±0.40

电子天平

分度线宽度mm

≤0.4

放大镜

4.1.4单标线移液管表5

标识总容量ml

1

5

10

20

25

50

方法

外观

符合要求

目视

容量允差ml

±0.007

±0.015

±0.020

±0.030

±0.030

±0.05

电子天平

水流出时间

7-12

15-25

20-30

25-35

25-35