玻璃量器的校验标准操作规程.doc
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山东康源堂中药饮片有限公司
标准操作规程
题目:
玻璃量器校验标准操作规程
编号：
颁发部门：
质量管理部
起草：
日期：
审核：
日期：
批准：
日期：
执行日期：
分发部门：
质量管理部、检验室
依据：
《中国药典》2015年版四部
目的：
规范玻璃量器校验标准操作规程。
范围：
适用于玻璃量器的校验操作。
责任：
质量部组织制订，质检中心负责实施。
内容：
1．分析用玻璃量器：
滴定管、吸量管和容量瓶均应每二年校正一次。
根据不同温度下纯水的密度（表4），计算出20℃时量器的体积，其误差不得超过国家规定（表1、表2、表3）。
2分析用玻璃量器依不同品质要求，按规定的标准校验，合格后方可投入使用。
3严格按校正方法操作，做好原始记录。
检定室室温要稳定，检定用蒸馏水的水温一定要恒定至室温方可使用。
4校正方法
4.1滴定管的校正
取干燥的锥形瓶，称定重量。
在已洗净的滴定管中将蒸馏水装至刻度处，把滴定管固定在铁架台上，记下水温。
按每秒流下3～4滴（30秒钟5ml）的速度放水至锥形瓶中，（按国家规定的检定分段规则进行）。
当液面流至被检分度线上约5mm处时，等待30秒钟后，在10秒钟内将液面准确地调至被检分度线上。
精密读取滴定管读数，精称锥形瓶。
二次称重之差为水重。
用水压试验温度时的重量来除水重，即得真实容积。
再放一定体积的水，再称重。
如此一段一段的校正。
将校正的真实容积列成图以备用。
全容量及任一分段容量误差不得超过表1的规定。
按国家技术监督局规定对滴定管和微量滴定管的检定要分段进行。
检定分段如下:
1ml:
0-0.5ml；0-1ml。
2ml:
0-1ml；0-2ml。
5ml:
0-2.5ml；0-5ml。
10ml:
0-5ml；0-10ml。
25ml:
0-5ml；0-10ml；0-15ml；0-20ml；0-25ml。
50ml:
0-10ml；0-20ml；0-30ml；0-40ml；0-50ml。
注:
操作时应注意被检滴定管放水至锥形瓶时，流液嘴不要接触瓶壁，待水面弧底与刻度线相切时，将瓶壁触摸流液嘴，以便移出最后的水滴。
4.2移液管的校正
取一干燥的锥形瓶（最好有盖），精称，然后取内壁干净的移液管，按移液管的使用方法吸取水至刻度，取出用滤纸擦干管外的水。
将水放入锥形瓶中，待水自动流出后再停15秒，再将移液管尖端与瓶壁接触，以便最后一滴溶液流入容器中。
管尖的一点液体不要甩或吹出。
（管上若注明有“吹”字，则放完液体后需吹）。
精称盛水的锥形瓶。
记上水温，二次称重之差，即为水重。
从表4中查出1ml水在试验温度时的重量，以此重除水重，即得真实容积。
移液管的误差不得超过表3中的规定。
分度吸管的校正按移液管的校正方法分段检定。
检定分段如下：
1ml以上者为:
全量的1/10。
半量；全量。
0.5ml以下者为:
全容量一个检定点。
4.3容量瓶的校正
将洗净、干燥的容量瓶与盛放校正用的烧杯一同放于天平室中20分钟，记下水温，先称空瓶重，再加水至刻度，注意不可有水珠留在刻度线以上，否则应用滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定重量，两次称重差即为容量瓶中水重。
然后用在试验温度下1ml水的重量除水重。
测得真实容积，其误差不得超表2中的规定。
4.4注射器的校正：
将注射器洗净，吸取纯化水至标线以上，缓缓调节液面弧形至标线，将水倒入已称量的具塞锥形瓶中，再称量，两次称量之差为量出水的重量以试验温度时每ml水的重量来除，即得注射器该标线处的真实体积。
4.5量筒的校正：
将量筒洗净，加纯化水至标线以上，缓缓调节液面弧形至标线，将
水倒入已称量的具塞锥形瓶中，再称量，两次称量之差为量出水的重量。
以实验温度时每ml水的重量来除，即得量筒标线处的真实体积。
5校正容器时的注意事项
5.1所用水至少须在室内放置一小时以上。
5.2待校正的仪器，应洗净至内壁不挂水珠。
滴定管和移液管不必干燥，容量瓶必须干燥后才能校正。
5.3校正用的锥形瓶，必须干燥。
5.4在开始放水前，滴定管或移液管尖端与外面的水必须除去。
5.5如室温有变化，须在放下水时，记录水的温度。
5.6称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。
5.7一般每个仪器应校正２次，即做平行试验２次,2次实验的相对平均偏差不得超过0.1%。
附表1滴定管的容量允差
附表2量瓶的容量允差
附表3吸量管的容量允差
附表4纯水密度表
表1滴定管的容量允差（ml）
标准温度20℃全量和零至任意分量
滴定管规格（ml）
级别
1
2
5
10
25
50
100
一等
±0.005
±0.005
±0.010
±0.025
±0.040
±0.050
±0.010
二等
±0.010
±0.010
±0.020
±0.050
±0.080
±0.100
±0.20
表2量瓶的容量允差（ml）
标准温度20℃
级
量瓶规格（ml）
别
5
10
25
50
100
200
250
500
1000
一等
±0.02
±0.02
±0.03
±0.05
±0.10
±0.15
±0.15
±0.25
±0.40
二等
±0.04
±0.04
±0.06
±0.10
±0.20
±0.30
±0.30
±0.50
±0.80
表3吸量管的容量允差（ml）
标准温度20℃
吸量管规格
等级
1
2
5
10
25
50
一等
±0.008
±0.010
±0.025
±0.05
±0.05
±0.1
二等
±0.016
±0.020
±0.050
±0.10
±0.10
±0.2
表4纯水密度表
空气密度度为0.0012g/cm3,钠钙玻璃膨胀系数为2.6×10-5/℃的计算用表
温度（℃）
密度（g/ml）
温度（℃）
密度（g/ml）
温度（℃）
密度（g/ml）
10
0.9984
17
0.9976
24
0.9964
11
0.9983
18
0.9975
25
0.9961
12
0.9982
19
0.9973
26
0.9959
13
0.9981
20
0.9972
27
0.9956
14
0.9980
21
0.9970
28
0.9954
15
0.9979
22
0.9968
29
0.9951
16
0.9978
23
0.9966
30
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