洛阳市谷物类食品中重金属含量及污染评价.docx

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洛阳市谷物类食品中重金属含量及污染评价

２０１５届河南科技大学毕业设计

　　　　洛阳市谷物类食品中重金属含量及污染评价

摘要

实验采用消化炉消解-ICP技术，测定不同谷物类食品中重金属元素As、Cd、Cr、Cu、Pb的含量。

整理实验数据测得黑豆中铅含量：

0.203mg/kg,国家标准为小于等于0.2mg/kg，判定为超标，黑芝麻中铜含量：

13.750mg/kg，国家标准为小于等于10mg/kg,判定为超标。

其他谷物所测元素的含量均在国家食品卫生标准值之下。

研究新乡市市售谷物重金属污染现状，采用单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法进行分析评价。

结果表明：

新乡市市售谷物类食品中除黑芝麻中重金属元素含量存在污染情况，其他谷物的测定值均低于检测标准值，故判定新乡市市售谷物大体上重金属含量处于低污染或无污染状态。

关键词：

消化炉消解-ICP，谷物，重金属元素含量,污染评价

Ｌｕｏｙａｎｇcitycommercialgraincontentandcontaminationassessmentofheavymetalsinfood

Abstract

ThedigestionfurnacedigestionICPtechnologyanddeterminationofdifferentcerealfoodheavymetals（as,CD,Cr,Cu,,Pbcontent.Theexperimentaldatacollectedmeasuredleadcontentinblackbean:

0.203mg/kg.Nationalstandardsforlessthanorequalto0.2mg/kg,thejudgeexceeded,blacksesameincoppercontent:

13.750mg/kg.Nationalstandardsforlessthanorequalto10mg/kg,judgedtobeexcessive.Thecontentofothergrainsmeasuredelementswereinthenationalfoodsanitationstandardvalue.StudyonXinxiangCitysalesituationofheavymetalpollutioninthegrain,wereanalyzedandevaluatedbyusingsinglefactorpollutionindexmethodandNemerowcomprehensivepollutionindexmethod.TheresultsshowthatmarketinXinxiangCityCerealsfoodcontaminationofthepresenceofthecontentsofheavymetalelementsinblacksesameinaddition,othergrainsmeasuredvaluewerebelowthedetectionstandardvalue,sothedecisioninXinxiangCitysoldgrainonthewholecontentsofheavymetalsinlowpollutionornopollutionstatus.

Keywords:

digestionfurnacedigestion-ICP,grain,heavymetals,pollutionassessment

引言

随着我国人民生活水平的日益提高和城镇化进程的不断推进，人们对粮食作物数量和质量的需求不断增长。

人们也逐渐注意到食品中存在的重金属污染情况。

在20世纪50年代发生在日本1955-1972年骨痛病等事件就是由重金属镉造成的，正式由于这种污染事件的发生，重金属污染问题研究逐渐被注意，最终被各国政府指定个中政策予以防范。

重金属在生态环境中的存在对环境中的生物的生长发育有一定影响，另一方面重金属可以通过食物链蓄积在人体中，从而可能对人体健康造成损害，所以，重金属污染及其评价在现实生活中有很大的必要性。

重金属的含义指一类金属元素，大约有40种，首要包含镉、铬、铅、铜等。

但是，如果从可能对人体健康产生危害的方面说，我们也把砷算作重金属。

重金属离子是谷物类食品在生长过程中必需的微量元素，但是如果谷物中重金属含量超过国家标准就可能会对人体造成损伤。

现实社会中对人体健康有严重影响的污染物有很多，重金属算是其中之一，重金属污染物的主要特点：

污染广度大、持续影响的时间周期长、污染不易被发现、较不易或不能被降解，并可经过食物链在人体体内蓄积，并且有可能转化为毒性更大的化合物，人体对此类污染物抵抗力较弱。

重金属污染在谷物中的存在，让食品健康问题再次被人们所聚焦。

重金属可以通过多种方式进入人体，比如：

呼吸、皮肤接触和饮食摄入等重金属可以经由过程多种体例进入人体，好比：

呼吸、身体触碰和饮食摄取等。

饮食摄取因为摄取量大、饮食种类庞大、十五中重金属含量差别明显，成为人类摄取食物中重金属的首要渠道。

饮食摄入由于摄入量大、饮食种类复杂、十五中重金属含量差异显著等因素，成为人体摄入重金属的主要途径。

铅对人体的神经造成破坏，引起很多并发症，严重危害人体健康；镉元素极易在人体中蓄积，有很长的潜伏期，不容易被及时发现，可能会造成很严重的后果。

能引发骨节变形，腰枢纽关节头受损，偶尔还能引发心血管病。

在人体骨骼中的滞留半衰期为38a，发病后难以治疗。

As是传统剧毒物，As2O3即砒霜，对人体有很大毒性，首要表现是神经衰弱、腹痛、呕吐、肝痛、肝大等消化系统疾病。

并常伴随皮肤癌、肝癌、肾癌、肺癌等发病率增高。

铬在自然界存在三价铬和六价铬两种形式，三价铬在人体中对人体机体是有益的，但是人体对六价铬没有需要。

三价铬没有六价铬更易被吸收，三价铬和六价铬之间可以通过生化作用相互转换。

重金属铬在谷类食品中存在的量不是很高，且大部分都是三价铬。

Cu对生物而言，不论是动物，还是植物，都是必需元素。

人体缺乏铜会引起少血，毛发异样，骨和动脉异常等。

铜是人体必需的微量元素，可以很快进入血液之中，Cu在血液中帮助铁元素的传递蛋白质，而且在血红素蛋白生成中有很大的作用。

而且在十五烹饪过程中，铜元素不易被破坏掉。

谷类食品在世界范围内都是人类饮食结构中占比最大的失误，而且属于终生消费。

现在对谷物重金属含量的测定有原子发射光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法，本实验采用消化炉消解-ICP技术对新乡市市售五类谷物（豆类，米，芝麻）中Pb、Cd、As、Cr、Cu含量进行检测，在不影响人体健康的情况下，希望人们对存在污染的谷物食品，慎重购买。

并根据实验数据，对谷物的重金属污染状况给出评价，给人们的饮食提供科学合理的依据并可以有效的远离谷物类食品可能会造成的食品安全问题。

一、实验部分

1.1仪器与试剂

Optima2100DV型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（美国PE（Perkin-Elmer）公司），KDN-20C型消化炉（上海洪纪仪器设备有限公司），1000ug·ml铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、铬（Cr）、铜（Cu）单元素标准溶液（国家一级标准溶液，中国计量科学研究院）;消煮管若干，50ml容量瓶若干，研磨机，烘箱。

64%的浓硝酸、将64%的浓硝酸稀释成2%的稀硝酸备用。

浓硝酸与高氯酸按3：

1的比例配置酸体系。

本试验所用试剂为分析纯（洛阳化学试剂厂），水均为实验室的去离子水。

1.2样品的处理

采集的样品来自新乡市永辉超市,均为散装.取一定量研磨，烘干.

每个样称取0.5000g置于消煮管中，然后加入15ml64%的浓硝酸和5ml的高氯酸，静置过夜，第二天在消化炉中进行消解，第一阶段消解温度设为130℃，消煮半个小时，第二阶段消解温度设为180℃。

溶液变得清澈透明并且不再有气泡冒出时，再进行低温赶酸，酸赶尽后冷却，过滤到50ml容量瓶中，用2%稀硝酸多次少量反复冲洗消煮管几次，达到无损转移，最后用2%稀硝酸定容，同时制作空白。

1.3标准溶液配制

将1000ug·ml铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、铬（Cr）、铜（Cu）单元素标准溶液分别用2%HNO3逐级稀释成5ug/ml的标准使用液。

配制浓度分别为0、0.5、1、2、4、8mg/L的标准系列备用。

1.4重金属的测定

1.4.1仪器工作条件和测定波长的选择

采用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）进行测定As、Cd、Cr、Cu、Pb、等五种重金属元素各自浓度，该方法的工作条件如表1。

电感耦合等离子发射光谱仪测定元素时每个元素可以同时选择多条谱线的特点和对元素的测定灵敏度和元素之间的影响因素。

选择干扰少、发射净强度大、背景低、信噪比高的谱线为待测元素的分析谱线。

本实验各元素选择的最佳分析谱线见表2

表1ICP-AES工作条件

射频功率

（kw）

辅助气流量

（L.min-1）

雾化器流量

（L.min-1）

冷却气流量

（L.min-1）

试样流量

（mL.min-1）

1.3

0.2

0.7

15

1.5

表2最佳分析谱线

元素

As

Cd

Cr

Cu

Pb

波长/nm

193.696

228.802

267.716

327.393

220.353

二.结果与分析

2.1方法的准确度和精确度

为了确定方法的可靠性，对空白溶液进行加标回收试验，测定各元素的加标回收率，并计算相对标准偏差。

见表4，各种元素的回收率在94.30%—118.02%之间，相对标准偏差小于2.65%，表明此种方法具有良好的准确度和精确度。

表4精密度和回收率测定结果

Pb

Cd

As

Cr

Cu

回收率（%）

118.02

97.31

105.20

94.03

102.30

RSD（%）

0.85

1.24

2.48

0.75

0.51

2.2样品测定结果

用上面的方法，测定了五种谷物（黑豆，小黑豆，黑米，黑小米，黑芝麻）中Pb、Cd、As、Cr、Cu等五种元素的含量，测定结果见表3

表3谷物重金属含量（mg/kg）

谷物样品

元素

Pb

Cd

As

Cr

Cu

黑豆

0.203

0.045

—

—

9.170

小黑豆

0.185

0.025

—

—

7.652

黑米

0.126

0.067

—

—

3.462

黑小米

0.175

0.043

—

—

4.856

黑芝麻

0.149

0.084

—

—

13.750

注：

“—”表示未检出

2.3重金属含量及特征

五个供试样品中，重金属铜元素的含量居高（3.462—13.750mg/kg），其次是镉元素（0.025—0.084mg/kg）,最低的是铅元素的含量（0.126—0.203mg/kg）.

2.4重金属污染评价方法与标准

重金属污染评价方法与标准依据GB2762—2012《食品安全国家标准———食品中污染物限量》（见表5）

表5食品安全国家标准

项目

限量（mg/Kg）

铅（以Pb计）

≦0.2

镉（以Cd计）

≦0.1

砷（以As计）

总砷≦0.5，无机砷（——）

铬（以Cr计）

≦1.0

铜（以Cu计）

≦10

采用单因子污染指数法和内梅罗（Nemerow）综合污染指数法对谷物中重金属的污染程度进行评价（分级标准见表6）。

单因子污染指数计算方法为

Pi=Wi/Si

（1）

式中Pi为重金属单因子污染指数，Wi为重金属的实测质量比，Si为重金属的评价标准。

内梅罗污染指数法全面反映了个污染物的作用，其兼顾了单因子污染指数的平均值和最高值，突出高浓度重金属对谷类作物籽粒品质的影响，计算公式为

式中P综合为内梅罗综合污染指数，Pmax为多种重金属单因子指数（Pi）中的最大值，Pave为重金属单因子指数（Pi）的平均值。

单因子污染指数法和内梅罗污染指数法污染等级分级标准见表7

表6重金属污染指数分级标准

级别

单因子污染指数

污染等级

综合污染指数

污染等级

1

Pi<1

清洁

P综<0.7

安全，清洁

2

1

轻污染

0.7

警戒线，尚清洁

3

2

中污染

1

轻度污染

4

Pi>3

重污染

2

中度污染，受到重度污染

5

P综>3

重污染，受到严重污染

根据单因子污染指数和内梅罗综合污染指数的计算方法，可以得出下表的数据

表7新乡地区主要市售谷物重金属单因子污染指数和综合污染指数

谷类作物

单因子

污染指

数

综合污染指数

污染等级

Pb

Cd

As

Cr

Cu

黑豆

1.015

0.450

—

—

0.917

0.911

清洁

小黑豆

0.925

0.250

—

—

0.765

0.746

清洁

黑米

0.630

0.670

—

—

0.346

0.612

清洁

黑小米

0.875

0.430

—

—

0.486

0.749

清洁

黑芝麻

0.745

0.840

—

—

1.375

1.192

轻污染

三、结论

新乡市市售谷物类食品中小黑豆、黑米、黑小米重金属含量在标准值以下，黑豆的Pb含量和黑芝麻的Cu含量略高于国家标准，污染等级为轻度污染。

另外实验测定元素的回收率，各种元素的回收率在94.30%—118.02%之间，相对标准偏差小于2.65%，表明此种方法具有良好的准确度和精确度。

通过单因子污染指数法和内梅罗污染指数法对新乡市市售谷物类食品的重金属污染进行单因子和综合污染指数评价：

Pb,Cu为轻污染，As、Cd、Cr为清洁，黑芝麻为轻污染等级，黑豆、小黑豆、黑米、黑小米为清洁。

综上，新乡市市售谷物类食品总体重金属污染情况处于低污染或无污染状态。

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致谢

考研结束后，我便开始了毕业前的最后一项重要工作，毕业设计。

刚开始，对实验整体把握的还是不够，幸好的是在张莉老师的帮助下，我们慢慢的步入正轨。

张莉老师的耐心指导是我实验成功不可或缺的因素，在此向导师以及关心支持我们的领导表示最诚挚的谢意。

试验完成后，在处理问题，归纳数据上，张老师对存在的一些问题给予了充分，完整的剖析，使我对实验有了更深刻的理解。

在写论文期间，张老师以极其渊博的知识和严谨的思路给予了我多方面的帮助和指导。

让我能够顺利的完成毕业论文，为大学学业画上圆满的句号。

十分感谢老师的关怀和帮助。

在这期间，导师严谨的治学态度、无私的敬业精神和乐观的生活态度，时时刻刻都在影响着我们，同时也会对以后我们的工作、学习产生了十分积极的影响。

再次感谢老师的谆谆教导。

最后，我要向关心、支持，对我们实验提供过帮助的各位老师，以及同组的同学，表示感谢。

论文的顺利完成离不开你们的帮助，从你们身上我学到了，团队的重要性，学到了做学问一定要沉下心，埋头知识，才能发掘出自己需要的东西。

谢谢你们！