有机化学实验主要内容.docx
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有机化学实验主要内容
第一章有机化学实验的准备知识
有机化学实验教学的目的和任务是：
使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生能以小量规模正确地进行制备实验和性质实验、分离和鉴定制备的产品的能力；了解红外光谱等仪器的使用；培养能写出合格的实验报告、初步会查阅文献的能力；培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事和严谨的科学态度。
为此，我们首先介绍有机化学实验的一般知识，学生在进行有机化学实验之前，应当认真学习和领会这部分容。
第一节有机化学实验室规则
为了保证有机化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须严格遵守有机化学实验室的规则。
1．切实做好实验前的准备工作。
实验前的准备工作，包括预习，找全所需要的器材。
至于如何预习见1—5。
如果准备工作做得好，不仅会使实验顺利进行，还可从实验中获得更多的知识。
2．进入实验室时，应熟悉实验室、灭火器材、急救药箱的放置地点和使用方法。
严格遵守实验室的安全守则和每个具体实验操作中的安全注意事项。
若发生意外事故应及时处理并报请老师进一步处理。
3．实验时应遵守纪律，保持安静。
要精神集中，认真操作，细致观察，积极思考，忠实记录，不得擅自离开。
4．遵从教师的指导，按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。
若要更改，须征求教师同意后，才可改变。
’
5．应经常保持实验室的整洁。
暂时不用的器材，不要放在桌面上。
污水、污物、残渣、火柴梗、废纸、塞芯和玻璃碎片等应分别放在指定的地点，不得乱丢，更不得丢人水槽；废酸和废碱应分别倒入指定的容器中；废溶剂要倒入指定的密封容器中统一处理。
6．爱护公共仪器和工具，应在指定的地点使用，并保持整洁。
要节约用水、电、煤气和药品。
如有损坏仪器要办理登记换领手续。
7．实验完毕离开实验室时，应把水、电和煤气开关关闭。
值日生应打扫实验室，把废物容器倒净。
第二节有机化学实验室安全知识
由于有机化学实验所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的，所用的仪器大部分是玻璃制品，所以，在有机化学实验室中工作，若粗心大意，就容易发生事故。
如割伤、烧伤，乃至火灾、中毒或爆炸等，必须认识到化学实验室是潜在危险的场所。
然而，只要我们经常重视安全问题，提高警惕，实验时严格遵守操作规程，加强安全措施，事故是可能避免的。
下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。
一、实验室的安全守则
1．实验开始前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确，在征得指导教师同意之后，才可进行实验。
2．实验进行时，不得离开岗位，要注意反应进行的情况和装置有无漏气和破裂等现象。
3．当进行有可能发生危险的实验时，要根据实验情况采取必要的安全措施，如戴防护眼镜、面罩或橡皮手套等，但不能戴隐形眼镜。
4．使用易燃、易爆药品时，应远离火源。
实验试剂不得人口。
严禁在实验室吸烟或吃食物。
实验结束后要细心洗手。
5．熟悉安全用具如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法，并妥善爱护。
安全用具和急救药品不准移作它用。
二、实验室事故的预防
1．火灾的预防
实验室中使甩的有机溶剂大多数是易燃的，着火是有机实验室常见的事故之一，应尽可能避免使用明火。
防火的基本原则有下列几点注意事项。
（1）在操作易燃的溶剂时要特别注意：
①应远离火源；
②勿将易燃液体放在敞口容器中（如烧杯）直火加热；
③加热必须在水浴中进行，切勿使容器密闭。
否则，会造成爆辱炸。
当附近有露置的易燃溶剂时，切勿点火。
（2）在进行易燃物质试验时，应养成先将酒精一类易燃的物质搬开的习惯。
（3）蒸馏装置不能漏气，如发现漏气时，应立即停止加热，检查原因：
若因塞子被腐蚀时，则待冷却后，才能换掉塞子。
接受瓶不宜用敞口容器如广口瓶、烧杯等。
而应用窄口容器如三角烧瓶等。
从蒸馏装置接受瓶出来的尾气的出口应远离火源，最好用橡皮管引入下水道或室外。
（4）回流或蒸馏低沸点易燃液体时应注意：
①应放数粒沸石或素烧瓷片或一端封口的毛细管，以防止暴沸。
若在加热后才发现未放这类物质时，绝不能急躁，不能立即揭开瓶塞补放，而应停止加热，待被蒸馏的液体冷却后才能加入。
否则，会因暴沸而发生事故；
②严禁直接加热；
③瓶液量不能超过瓶容积的2／3；
④加热速度宜慢，不能快，避免局部过热。
总之，蒸馏或回流易燃低沸点液体时，一定要谨慎从事，不能粗心大意。
（5）用油浴加热蒸馏或回流时，必须十分注意避免由于冷凝用水溅入热油浴中至使油外溅到热源上而引起火灾的危险。
通常发生危险的原因，主要是由于橡皮管套进冷凝管上不紧密，开动水阀过快，水流过猛把橡皮管冲出来，或者由于套不紧漏水。
所以，要求橡皮管套入侧管时要紧密，开动水阀时也要慢动作，使水流慢慢通入冷凝管。
（6）当处理大量的可燃性液体时，应在通风橱中或在指定地方进行，室应无火源。
（7）不得把燃着或者带有火星的火柴梗或纸条等乱抛乱掷，也不得丢人废物缸中。
否则，会发生危险。
2．爆炸的预防
在有机化学实验里一般预防爆炸的措施如下：
（1）蒸馏装置必须正确，不能造成密闭体系，应使装置与大气相连通；减压蒸馏时，要用圆底烧瓶作接受器，不可用三角烧瓶。
否则三易发生爆炸。
（2）切勿使易燃易爆的气体接近火源，有机溶剂如醚类和汽油一类的蒸气与空气相混时极为危险，可能会由一个热的表面或者一个火花、电花而引起爆炸。
（3）使用乙醚等醚类时，必须检查有无过氧化物存在，如果发现有过氧化物存在时，应立即用硫酸亚铁除去过氧化物，才能使用，除去乙醚中过氧化物的方法详见附录。
同时使用乙醚时应在通风较好的地方或在通风橱进行。
（4）对于易爆炸的固体，如重金属乙炔化物、苦味酸金属盐、三硝基甲苯等都不能重压或撞击，以免引起爆炸，对于这些危险的残渣，必须小心销毁。
例如，重金属乙炔化物可用浓盐酸或浓硝酸使它分解，重氮化合物可加水煮沸使它分解等等。
（5）卤代烷勿与金属钠接触，因反应剧烈易发生爆炸。
钠屑须放于指定的地方。
3。
中毒的预防
（1）剧毒药品应妥善保管，不许乱放，实验中所用的剧毒物质应有专人负责收发，并向使用毒物者提出必须遵守的操作规程。
实验后的有毒残渣必须作妥善而有效的处理，不准乱丢。
（2）有些剧毒物质会渗入皮肤，因此，接触这些物质时必须戴橡皮手套，操作后应立即洗手，切勿让毒品沾及五官或伤口。
例如，氰化钠沾及伤口后就会随血液循环至全身，严重的会造成中毒死伤事故。
（3）在反应过程中可能生成有毒或有腐蚀性气体的实验应在通风橱进行，使用后的器皿应及时清洗。
在使用通风橱时，实验开始后不要把头部伸入橱。
4．触电的预防
使用电器时，应防止人体与电器导电部分直接接触，不能用湿手或用手握湿的物体接触电插头。
为了防止触电，装置和设备的金属外壳等都应连接地线，实验后应切断电源，再将连接电源插头拔下。
三、事故的处理和急救
1．火灾的处理
实验室一旦发生失火，室全体人员应积极而有秩序地参加灭火，一般采用如下措施：
一方面防止火势扩展。
立即关闭煤气灯，熄灭其他火源，拉开室总电闸，搬开易燃物质；另一方面立即灭火。
有机化学实验室灭火，常采用使燃着的物质隔绝空气的办法，通常不能用水。
否则，反而会引起更大火灾。
在失火初期，不能用口吹，必须使用灭火器、砂、毛毡等。
若火势小，可用数层湿布把着火的仪器包裹起来。
如在小器皿着火（如烧杯或烧瓶），可盖上石棉板或瓷片等，使之隔绝空气而灭火，绝不能用口吹。
如果油类着火，要用砂或灭火器灭火，也可撒上干燥的固体碳酸氢钠粉末。
如果电器着火，应切断电源，然后才用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器灭火（注意：
四氯化碳蒸气有毒，在空气不流通的地方使用有危险!
），因为这些灭火剂不导电，不会使人触电。
绝不能用水和泡沫灭火器灭火，因为水能导电，会使人触电甚至死亡。
如果衣服着火，切勿奔跑，而应立即往地上打滚，邻近人员可用毛毡或棉胎一类东西盖在其身上，使之隔绝空气而灭火。
总之，当失火时，应根据起火的原因和火场周围的情况，采取不同的方法灭火。
无论使用哪一种灭火器材，都应从火的四周开始向中心扑灭，把灭火器的喷出口对准火焰的底部。
在抢救过程中切勿犹豫。
2．玻璃割伤
玻璃割伤是常见的事故，受伤后要仔细观察伤口有没有玻璃碎粒，如有，应先把伤口处的玻璃碎粒取出。
若伤势不重，先进行简单的急救处理，如涂上万花油，再用纱布包扎；若伤口严重、流血不止时，可在伤口上部约10cm处用纱布扎紧，减慢流血，压迫止血，并随即到医院就诊。
3．药品的灼伤
（1）酸灼伤
皮肤上——立即用大量水冲洗，然后用5％碳酸氢钠溶液洗涤后，涂上油膏，并将伤口扎好。
眼睛上——抹去溅在眼睛外面的酸，立即用水冲洗，用洗眼杯或将橡皮管套上水龙头用慢水
对准眼睛冲洗后，即到医院就诊，或者再用稀碳酸氢钠溶液洗涤，最后滴入少许蓖麻油。
衣服上——依次用水、稀氨水和水冲洗。
地板上——撒上石灰粉，再用水冲洗。
（2）碱灼伤
皮肤上——先用水冲洗，然后用饱和硼酸溶液或1％醋酸溶液洗涤，再涂上油膏，并包扎好。
眼睛上——抹去溅在眼睛外面的碱，用水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗涤后，滴入蓖麻油。
衣服上——先用水洗，然后用10％醋酸溶液洗涤，再用氢氧化铵中和多余的醋酸，后用水冲洗。
（3）溴灼伤如溴弄到皮肤上时，应立即用水冲洗，涂上甘油，敷上烫伤油膏，将伤处包好。
如眼睛受到溴的蒸气刺激，暂时不能睁开时，可对着盛有酒精的瓶口注视片刻。
上述各种急救法，仅为暂时减轻疼痛的措施。
若伤势较重，在急救之后，应速送医院诊治。
4．烫伤
轻伤者涂以油或鞣酸油膏，重伤者涂以烫伤油膏后即送医务室诊治。
5．中毒
溅入口中而尚未咽下的毒物应立即吐出来，用大量水冲洗口腔；如已吞下时，应根据毒物的性质服解毒剂，并立即送医院急救。
（1）腐蚀性毒物对于强酸，先饮大量的水，再服氢氧化铝膏、鸡蛋白；对于强碱，也要先饮大量的水，然后服用醋、酸果汁、鸡蛋白。
不论酸或碱中毒都需灌注牛奶，不要吃呕吐剂。
（2）刺激性及神经性中毒先服牛奶或鸡蛋白使之缓和，再服用硫酸铜溶液（约30g溶于一杯水中）催吐，有时也可以用手指伸入喉部催吐后，立即到医院就诊。
（3）吸入气体中毒将中毒者移至室外，解开衣领及钮扣，吸入少量氯气或溴气者，可用碳酸氢钠溶液漱口。
四、急救用具
消防器材：
泡沫灭火器、四氯化碳灭火器（弹）、二氧化碳灭火器、砂、石棉布、毛毡、棉胎和淋浴用的水龙头。
急救药箱：
碘酒、双氧水、饱和硼酸溶液、1％醋酸溶液、5％碳酸氢钠溶液、70％酒精、油、烫伤油膏、万花油、药用蓖麻油、硼酸膏或凡士林、磺胺药粉、洗眼杯、消毒棉花、纱布、胶布、绷带、剪刀、镊子、橡皮管等。
第三节有机化学实验常用仪器和装置
一、有机化学实验常用普通玻璃仪器
图1—1是有机化学实验常用的普通玻璃仪器图。
在无机化学实验中用过的烧杯、试管等均从略。
二、有机化学实验常用标准接口玻璃仪器
1．标准接口玻璃仪器
标准接口玻璃仪器是具有标准磨口或磨塞的玻璃仪器。
由于口塞尺寸的标准化、系统化，磨砂密合，凡属于同类规格的接口，均可任意互换，各部件能组装成各种配套仪器。
当不同类型规格的部件无法直接组装时，可使用变径接头使之连接起来。
使用标准接口玻璃仪器既可免去配塞子的麻烦手续，又能避免反应物或产物被塞子沾污的危险；口塞磨砂性能良好，使密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其减压蒸馏有利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。
标准接口玻璃仪器，均按国际通用的技术标准制造的。
当某个部件损坏时，可以选购。
标准接口仪器的每个部件在其口、塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志，表明规格。
常用的有10，12，14，16，19，24，29，34，40等。
下面是标准接口玻璃仪器的编号与大端直径：
编号101214161924293440
大端直径/mm1012.514.51618.82429.234.540
有的标准接口玻璃仪器有两个数字，如10／30，10表示磨口大端的直径为10mm，30表示磨口的高度为30mm。
2．标准接口玻璃仪器简介
图1—2为有机化学实验制备用的标准接口玻璃仪器图。
3．使用标准接口玻璃仪器注意事项
（1）标准口塞应经常保持清洁，使用前宜用软布揩拭干净，但不能附上棉絮。
（2）使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，避免磨面的相互磨损，同时也便于接口的装拆。
（3）装配时，把磨口和磨塞轻微地对旋连接，不宜用力过猛。
但不能装得太紧，只要达到润滑密闭要求即可。
（4）用后应立即拆卸洗净。
否则，对接处常会粘牢，以致拆卸困难。
（5）装拆时应注意相对的角度，不能在角度偏差时进行硬性装拆。
否则，极易造成破损。
（6）磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成的，迫不得已时，才用膨胀系数较大的磨口套
管。
三、有机化学实验常用装置
四、仪器的装配
仪器装配得正确与否，对于实验的成败有很大关系。
首先，在装配一套装置时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净的。
否则，往往会影响产物的产量和质量。
其次，所选用的器材要恰当。
例如，在需要加热的实验中，如需选用圆底烧瓶时，应选用质量好的，其容积大小，应为所盛反应物占其容积的1／2左右为好，最多也应不超过2/3。
第三，装配时，应首先选好主要仪器的位置，按照一定的顺序逐个地装配起来，先下后上，从左至右。
在拆卸时，按相反的顺序逐个的拆卸。
仪器装配要求做到严密、正确、整齐和稳妥。
在常压下进行反应的装置，应与大气相通，不能密闭。
铁夹的双钳侧贴有橡皮或绒布，或缠上石棉绳、布条等。
否则，容易将仪器损坏。
总之，使用玻璃仪器时，最基本的原则是切忌对玻璃仪器的任何部分施加过度的压力或扭歪，实验装置的马虎不仅看上去使人感觉不舒服，而且也是潜在的危险。
因为扭歪的玻璃仪器在加热时会破裂，有时甚至在放置时也会崩裂。
第四节仪器的洗涤和保养
一、玻璃器皿的洗涤
进行化学实验必须使用清洁的玻璃仪器。
实验要用的玻璃器皿必须立即洗涤，应该养成习惯。
由于污垢的性质在当时是清楚的，用适当的方法进行洗涤是容易办到的。
若日子久了，会增加洗涤的困难。
洗涤的一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗。
刷子是特制的，如瓶刷、烧杯刷、冷凝管刷等，但用腐蚀性洗液时则不用刷子。
洗涤玻璃器皿时不应该用砂子，它会擦伤玻璃乃至龟裂。
若难于洗净时，则可根据污垢的性质选用适当的洗液进行洗涤。
如果是酸性（或碱性）的污垢用碱性（或酸性）洗液洗涤；有机污垢用碱液或有机溶剂洗涤。
下面介绍几种常用洗液：
1.铬酸洗液
这种碱液氧化性很强，对有机污垢破坏力很强。
倾去器皿的水，慢慢倒入洗液，转动器皿，使洗液充分浸润不干净的器壁，数分钟后把洗液倒回洗液瓶中，用自来水冲洗。
若壁上粘有少量炭化残渣，可加入少量洗液，浸泡一段时间后在小火上加热，直至冒出气泡，炭化残渣可被除去。
但当洗液颜色变绿，表示失效应该弃去不能倒回洗液瓶中。
2.盐酸
用浓盐酸可以洗去附着在器壁上的二氧化锰或碳酸盐等污垢。
3．碱液和合成洗涤剂
配成浓溶液即可。
用以洗涤油脂和一些有机物（如有机酸）。
4．有机溶剂洗涤液
当胶状或焦油状的有机污垢如用上述方法不能洗去时，可选用丙酮、乙醚、苯浸泡，要加盖以免溶剂挥发，或用NaOH的乙醇溶液亦可。
用有机溶剂作洗涤剂，使用后可回收重复使用。
器皿是否清洁的标志是：
加水倒置，水顺着器壁流下，壁被水均匀润湿有一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠。
二、玻璃仪器的干燥
有机化学实验经常都要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的习惯，以便下次实验时使用。
干燥玻璃仪器的方法有下列几种：
1.自然风干
自然风干是指把已洗净的仪器在干燥架上自然风干，这是常用和简单的方法。
但必须注意，
若玻璃仪器洗得不够干净时，水珠便不易流下，干燥就会较为缓慢。
2.烘干
把玻璃器皿顺序从上层往下层放入烘箱烘干，放入烘箱中干燥的玻璃仪器，一般要求不带有水珠。
器皿口向上，带有磨砂口玻璃塞的仪器，必须取出活塞才能烘干，烘箱的温度保持100-150℃，约0.5h，待烘箱的温度降至室温时才能取出。
切不可把很热的玻璃仪器取出，以免破裂。
当烘箱已工作时则不能往上层放入湿的器皿，以免水滴下落，使热的器皿骤冷而破裂。
3．吹干
有时仪器洗涤后需立即使用，可使用吹干，即用气流干燥器或电吹风把仪器吹干。
首先将水尽量沥干后，加入少量丙酮或乙醇摇洗并倾出，先通入冷风吹1～2min，大部分溶济挥发后，再吹人热风至完全干燥为止，最后吹入冷风使仪器逐渐冷却。
三、常用仪器的保养
有机化学实验常用各种玻璃仪器的性能是不同的，必须掌握它们的性能、保养和洗涤方法，才能正确使用，提高实验效果，避免不必要的损失。
下面介绍几种常用的玻璃仪器的保养和清洗方法。
1．温度计
温度计水银球部位的玻璃很薄，容易破损，使用时要特别小心，一不能用温度计当搅拌棒使用；二不能测定超过温度计的最高刻度的温度；三不能把温度计长时间放在高温的溶剂中。
否则，会使水银球变形，读数不准。
温度计用后要让它慢慢冷却，特别在测量高温之后，切不可立即用水冲洗。
否则，会破裂，或水银柱断裂。
应悬挂在铁架台上，待冷却后把它洗净抹干，放回温度计盒，盒底要垫上一小块棉花。
如果是纸盒，放回温度计时要检查盒底是否完好。
2．冷凝管
冷凝管通水后很重。
所以安装冷凝管时应将夹子夹在冷凝管重心的地方，以免翻倒。
洗刷冷凝管时要用特制的长毛刷，如用洗涤液或有机溶液洗涤时，则用软木塞塞住一端，不用时，应直立放置，使之易于。
冷凝管分为直形冷凝管，空气冷凝管，球形冷凝管和蛇形冷凝管，如1—1（7）至图1—1（10）。
3．蒸馏烧瓶
蒸馏烧瓶的支管容易碰断，故无论在使用时或放置时都要特别注意保护蒸馏烧瓶的支管，支管的熔接处不能直接加热。
其洗涤方法和烧瓶的洗涤方法相同，参阅无机化学实验。
4．分液漏斗
分液漏斗的活塞和盖子都是磨砂口的，若非原配的，就可能不严密，所以，使用时要注意保护它。
各个分液漏斗之间也不要相互调换，用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片，以免日久后难于打开。
5．砂芯漏斗
砂芯漏斗在使用后应立即用水冲洗，不然，难于洗净。
滤板不太稠密的漏斗可用强烈的水流冲洗，如果是较稠密的，则用抽滤方法冲洗。
必要时用有机溶剂洗涤。
第五节实验记录、报告的基本要求
学生在本课程开始时，必须认真地阅读本书第一部分有机化学实验的一般知识。
在进行每个实验时，必须做好预习、实验记录和实验报告。
一、预习
为了使实验能够达到预期的效果，在实验之前要做好充分的预习和准备，预习时除了要求反复阅读实验容，领会实验原理，了解有关实验步骤和注意事项外，还需在实验记录本上写好预习提纲。
以制备实验为例预习提纲包括以下容：
（1）实验目的：
（2）主反应和重要副反应的反应方程式；
（3）原料、产物和副产物的物理常数；原料用量（单位：
g，mL，mol），计算理论产量；
（4）正确而清楚地画出装置图：
（5）用图表形式表示实验步骤。
二、实验记录
实验记录本应是一装钉本，不得用活页纸或散纸。
记录本按照下列格式做实验记录：
（1）空出记录本头几页，留作编目用：
（2）把记录本编好页码：
（3）每做一个实验，应从新的一页开始：
（4）若你对实验操作没有变动时，不必再把操作细节记上。
但应记录：
试剂的规格和用量，仪器的名称、规格、牌号，实验的日期，实验所用去的时间，实验现象和数据。
对于观察的现象应忠实地详尽地记录，不能虚假。
判断记录本容的标准，是记录必须完整，且组织得好和清楚，不仅自己现在能看懂，甚至几年后也能看懂，而且还使他人能看得明白。
如漏记了主要容，就将难于补救了。
实验记录
日期年月日
时间
步骤
现象
备注
实验报告的基本要求
实验报告应包括实验的目的要求、反应式、主要试剂的规格、用量（指合成实验）、实验步骤和现象、产率计算、讨论等。
要如实记录填写报告，文字精炼，图要准确，讨论要认真。
关于实验步骤的描述，不应照抄书上的实验步骤，应该对所做的实验容作概要的描述。
实验报告应包括：
实验题目
（1）实验目的；
（2）反应式：
主反应：
副反应：
（3）主要试剂及产物的物理常数；
（4）仪器装置图；
（5）实验步骤和现象记录：
（6）产品外观、重量、产率；
（7）讨论。
第二章有机化学实验
第一节有机化合物的制备
实验一甲烷乙烯乙炔
【实验目的】
1．了解甲烷、乙烯、乙炔的实验室制法和性质，饱和烃与不饱和烃的共性与特性；
2．掌握三种气体制备的实验演示操作。
【实验原理】
实验室中甲烷的制取是用无水乙酸钠和碱石灰（预先均作脱水、干燥处理）混合加热。
发生如下反应
乙烯的制取是用无水乙醇和浓硫酸共热到160℃以上，发生了分子间脱水t
乙炔的制取是用电石（碳化钙）与水反应
【实验用品】
仪器和材料：
50ml注射器、温度计（200℃）、蒸馏烧瓶、洗气瓶、分液漏斗、集气瓶、烧杯、蒸发皿、玻璃片、硬质大试管、导管、尖嘴玻璃管、滴管、玻棒、量筒、研钵、水槽、酒精灯或煤气灯，托盘天平、铁架台及附件、铁蒸发皿，石棉网、电子打火枪、500mL塑料试剂瓶、小塑料瓶、火柴、碎瓷片。
药品：
浓硫酸、10％稀硫酸、浓盐酸，10％氢氧化钠溶液，0.5％高锰酸钾溶液、3％溴水、饱和食盐水、无水乙醇，氢氧化钠固体、碱石灰、无水乙酸钠、重铬酸钾固体、电石（碳化钙）、二氧化锰粉末。
【实验容及操作】
1．甲烷的制取和性质
（1）试剂的预处理’
实验室中制备甲烷常用无水乙酸钠与碱石灰反应。
无水乙酸钠极易吸水，使用时，应先放在铁蒸发皿中加热灼烧。
灼烧后乙酸钠就熔化，需不断搅拌，放出气泡（水蒸气）。
到气泡很少时，停止加热。
冷却后，将无水乙酸钠倒入研钵研成粉末，盛放在干燥的试剂瓶里，塞紧瓶塞，必要时可保存在干燥器里备用。
有时由于加热过度，得到的固体呈灰黑色，仍可以用。
如果实验室没有无水乙酸钠，也可用NaAc·3H2O代替。
对于NaAc·3H2O在反应钱也要进行预处理；把它放在铁蒸发皿中，加热、熔化，接着就放出结晶水，成为白色疏松的固体，继续加热，白色固体又熔化，待熔融物不再有气泡放出时，可停止加热。
冷却、凝固、敲碎后，保存在干燥器中。
市售碱石灰加有达黄指示剂，呈粉红色硬块，未加指示剂的是白色或灰白色硬块，必须击碎、研习，使用前应在瓷蒸发皿中煅烧去水。
因为市售的碱石灰中，氢氧化钠含量只占全重的1/7左右，不适用于制取甲烷。
如果用市售碱石灰的话应另加入一定量的氢氧化钠固体。
（2）甲烷的制取
称取经过预处理的无水乙酸钠6g、碱石灰3g、氢氧化钠固体3g。
将它们充分研合后，按图2—11—l所示制取甲烷。
用酒精灯先将试管均匀加热，然后集中火力加热混合物，火焰应从试管的中部逐渐移向底部（如果先加热底部则最初生成的甲烷气体逸出时，可能会把细粉状的混合物冲散而堵塞导管）。
本实验用6g无水乙酸钠可制取甲烷约1200mL。
（3）甲烷的性质
①与高锰酸钾反应取一支试管加入2mL0.5％的高锰酸钾溶液，再滴入10滴10%硫酸酸化，通入甲烷，观察颜色是否褪色。
⑦与溴水反应用排水集气法收集满一试管甲烷，向试管中加入2mL溴水，塞上塞子，振荡。
观察溶液颜色有无变化。
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