材料合成及制备方法.docx

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材料合成及制备方法

第一章

1、1溶胶凝胶

1、什么是溶胶——凝胶？

答：

就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。

2、基本原理（了解）

3、设备：

磁力搅拌器、电力搅拌器

4、优点：

该方法制备块体材料具有纯度高、材料成分易控制、成分多元化、均匀性好、材料形状多样化、且可在较低的温度下进性合成并致密化等

5、工艺过程：

自己看

6、工艺参数：

自己看

2、1水热与溶剂热合成

1、水热法：

是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压（或自生蒸气压），创造一个相对高温、高压的反应环境。

2、溶剂热法：

将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（例如：

有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成，易氧化、易水解或对水敏感的材料。

3、优点：

a、在有机溶剂中进行的反应能够有效地抑制产物的氧化过程或水中氧的污染；

b、非水溶剂的采用使得溶剂热法可选择原料围大大扩大；

c、由于有机溶剂的低沸点，在同样的条件下，它们可以达到比水热合成更高的气压，从而有利于产物的结晶；

d、由于较低的反应温度，反应物中结构单元可以保留到产物中，且不受破坏。

同时，有机溶剂官能团和反应物或产物作用，生成某些新型在催化和储能方面有潜在应用的材料

4、生产设备：

高压釜是进行高温高压水热与溶剂热合成的基本设备；（分类自己看）,高压容器一般用特种不锈钢制成,

5、合成工艺：

选择反应物核反应介质——确定物料配方——优化配料顺序——装釜、封釜——确定反应温度、压力、时间等试验条件——冷却、开釜——液、固分离——物相分析

6、水热与溶剂热合成存在的问题：

1、无法观察晶体生长和材料合成的过程，不直观。

2、设备要求高耐高温高压的钢材，耐腐蚀的衬、技术难度大温压控制严格、成本高。

3、安全性差，加热时密闭反应釜中流体体积膨胀，能够产生极大的压强，存在极大的安全隐患。

7、水热生长体系中的晶粒形成可分为三种类型：

a、“均匀溶液饱和析出”机制

b、“溶解-结晶”机制

c、“原位结晶”机制

8、水热与溶剂热合成方法的适用围：

低温生长单体、制备薄膜、制备超细（纳米）粉末

1、3化学气相沉积

1、化学气相沉积乃是通过化学反应的方式，利用加热、等离子激励或光辐射等各种能源，在反应器使气态或蒸汽状态的化学物质在气相或气固界面上经化学反应形成固态沉积物的技术。

2、气相中析出的固体的形态主要有：

在固体表面上生成薄膜、晶须和晶粒、在气体中生成粒子

3、常用三种CVD技术优缺点：

APCVD（常压化学气相沉积）

优点：

反应器结构简单、沉积速率快、低温沉积

缺点：

阶梯覆盖能差、粒子污染

LPCVD（低压化学气相沉积）

优点：

高纯度、阶梯覆盖能力极佳、产量高、适合于大规模生产缺点：

高温沉积、低沉积速率

PECVD（等离子体增强化学气相沉积）

优点：

低温制程、高沉积速率、阶梯覆盖性好

缺点：

化学污染、粒子污染

4、切削工具的应用（自己看）、模具（自己看）

5、气相化学沉积的生产装置：

气相反应室、加热系统、气体控制系统、排气系统

1、4自蔓延高温合成（SHS）又称燃烧合成（CS）

1、自蔓延高温合成是：

利用反应物之间高的化学反应热的自加热和自传导做用来合成材料的一种技术，当反应物一旦被引燃，便会自动向尚未反应的区域传播，直至反应完全，是制备无机化合物高温材料的一种新方法。

2、SHS技术同其它常规工艺方法相比，具有的优点：

答：

（1）节省时间，能源利用充分；

（2）设备、工艺简单；

（3）产品纯度高（因为SHS能产生高温，某些不纯物质蒸发掉了），反应转化率接近100%；

（4）不仅能生产粉末，如果同时施加压力，还可以得到高密度的燃烧产品；

（5）产量高（因为反应速度快）

3、目前SHS研究中仍存在着一些问题：

难以获得致密度非常高的产品、理论研究明显滞后于技术开发、这项技术并不能适用于所有体系、由于体系的多样化，迫切需要对各种体系进行试验和总结、国际间交流和合作还不广泛

1、5等离子体烧结技术

1、SPS：

放电等离子烧结技术

PAS（PlasmaActivatedSinteriny）：

等离子活化烧结

PAS（PlasmaAssisterSinteriny）：

等离子体辅助烧结

2、等离子体烧结技术的适用围：

SPS技术具有升温速度快、烧结温度低、烧结时间短、节能环保等特点，SPS已广泛应用于纳米材料、梯度功能材料、金属材料、电磁材料、复合材料、瓷材料等的制备。

3、等离子体是宇宙中物质的一种形态，是除固、液、气三态外物质的第四种形态。

等离子体是指电力程度较高、电离电荷相反、数量相等的气体，通常是有电子、离子、原子或自由基等粒子组成的集合体。

4、等离子体烧结技术的工艺流程：

选择适当模具——选择适当模具——填充模具——施加压力——放入等离子体烧结——静压成型——电脑调节烧结参数等离子体快速烧结——试样成品——性能检测与研究

第二章

2、1特种瓷制备原理

1、特种瓷产品的发展趋势、研究与开发的重点（自己看）

2、2特种瓷粉体的制备

1、粉体颗粒：

指在物质的结构不发生改变的情况下，分散或细化得到的固态基本颗粒。

2、一次颗粒：

指没有堆积、絮联等结构的最小单元的颗粒。

3、二次颗粒：

指存在有在一定程度上团聚了的颗粒。

4、团聚：

一次颗粒之间由于各种力的作用而聚集在一起成为二次颗粒的现象。

5、粒度分布：

分为频率分布和累积分布，常见的表达形式有粒度分布曲线、平均粒径、标准偏差、分布宽度等。

6、频率分布：

表示与各个粒径相对应的粒子占全部颗粒的百分含量。

7、累积分布：

表示小于（或大于）某一粒径的粒子占全部颗粒的百分含量，累积分布是频率分布的积分形式。

8、粒度分布曲线：

包括累积分布曲线和频率分布曲线。

9、比表面：

单位体积粉料所具有的表面积

10、空隙量的表示方法有：

表观密度：

即单位体积粉体层的质量。

气孔率：

即粉体层中空隙部分所占的容积率。

11、粉体的制备方法一般来说有两种：

粉碎法、合成法

12、固液气相反应的特点（了解）

13、机器粉碎设备：

1、机械冲击式粉碎（破碎）：

鄂式破碎机、圆锥破碎机、锤式破碎机、反击式破碎机、轮碾机

2、球磨粉碎

14、影响粉碎效率因素：

答：

1、球磨机的转速；

2、研磨体的比重、大小及形状；

3、球磨方式（球磨方式有湿法和干法两种）；

4、装料方式；

5、球磨机直径；

6、球磨机衬的材质。

2、3

1、粉料的造粒为什么？

答：

对于特的粉料，一般希望越细越好，但对于成型，尤其是干压成型，粉料的假颗粒度越细，流动性反而不好，不能充满模子，成形后气孔较多，致密度不高。

所以成型前要进行造粒。

2、造粒：

在很细的粉料中加入一定的塑化剂（如水），制成粒度较粗，具有一定颗粒级配、流动性好的粒子（约20目~80目）。

3、造粒的方法：

一般造粒法、加压造粒法、喷雾造粒法、冻结干燥法

4、瓷成型的方法：

注浆成型、热压铸成型、可塑法成型、干压成型、等静压成型、带式成型法

5、高温排蜡为什么？

答：

因为如果烧成前不先经过排蜡处理，则烧成时石蜡在高温下熔化流失、挥发、燃烧，坯体将失去粘结而解体，不能保持其形状。

6、排蜡温度通常为900~1100℃。

若温度太低，粉料之间无一定的烧结出现，不具有一定的机械强度，坯体松散，无法进行后续的工序；若温度偏高，直至完全烧结，则会出现严重的粘结，难以清理坯体的表面。

排蜡后的坯体要清理表面的吸附剂，然后再进行烧结。

7、干压与等静压成型的特点（了解）

2、4特种瓷的烧结

1、烧结：

是指多孔状瓷坯体在高温条件下，表面积减小、孔隙率降低、机械性能提高的致密化过程。

2、瓷的烧结，可以分为固相烧结和液相烧结。

高纯物质在烧结温度下通常无液相出现，属固相烧结，如高纯氧化物等结构瓷，而有些在烧结时常有液相出现，属液相烧结，如滑石瓷。

3、实现低温烧结的方法：

采用先进的烧结技术、补加添加剂、粉料细化

4、哪些情况采用气氛烧结？

答：

1、制备透光性瓷的气氛烧结2、防止氧化的气氛烧结3、引入气氛片的烧结

5、微波烧结是利用微波具有的特殊波段与材料的基本细微结构耦合而产生热量，材料在电磁场中的介质损耗使材料整体加热至烧结温度而实现致密化的方法。

6、微波烧结优点：

答：

①整体加热②能实现空间选择性烧结。

③升温速度快，烧结时间短，且降低烧结温度。

④易控制性和无污染

第三章

3、1

1、氧化铝瓷是一种以α-Al2O3为主晶相的瓷材料。

常见的有三种，即α-Al2O3、β-Al2O3和γ-Al2O3。

已有α、β、γ、δ、ε、ζ、η、θ、κ、λ、ρ及无定型氧化铝等12种

2、Al2O3预烧的目的：

①使γ-Al2O3全部转变为α-Al2O3，减少烧成收缩。

②排除Al2O3原料中的Na2O，提高原料的纯度。

3、Al2O3预烧质量的检查：

染色法、光学显微镜法、密度法

4、Al2O3瓷的生产工艺：

原料的燃烧——磨细——配方——加粘结剂——成型——素烧——修坯——烧结——表面处理

5、影响Al2O3瓷烧结的因素：

（需要展开所以最好自己看）

答：

成形方法的影响、烧结制度的影响、烧结气氛的影响、添加剂的影响、烧结方法的影响

3、2ZrO2瓷

1、ZrO2的性质：

斜锆石（ZrO2）和锆英石（ZrO2•SiO2）。

2、ZrO2的结晶形态：

单斜晶系（m-ZrO2）、四方晶系（t-ZrO2）、立方晶系（c-ZrO2）。

3、稳定剂：

Y2O3、MgO、CaO、CeO等，可使ZrO2变成无异常膨胀、收缩的稳定ZrO2

4、ZrO2增韧瓷：

ZrO2颗粒弥散在其它瓷基体中，当基体对ZrO2颗粒有足够的正应力，而ZrO2的颗粒度又足够小，则其相变温度可降至室温以下，这样在室温时ZrO2仍可以保持四方相。

当材料受到外应力时，基体对ZrO2的压抑作用得到松弛，ZrO2颗粒即发生四方相到单斜相的转变，并在基体中引起微裂纹，从而吸收了主裂纹扩展的能量，达到增加断裂韧性的效果，这就是ZrO2的相变增韧。

（自己在适当的总结一下）

5、ZrO2增韧瓷研究发展趋势：

高温增韧、中低温时效性、抗热震性、抗热震性、纳米颗粒增韧

3、3MgO、BeO瓷

BeO作业题分数不多

3、4碳化物瓷

1、典型碳化物瓷材料有碳化硅（SiC）、碳化硼（B4C）、碳化钛（TiC）、碳化锆（ZrC）、碳化钒（VC）、碳化钽（TaC）、碳化钨（WC）和碳化钼（Mo2C）等。

2、非氧化物瓷：

是包括金属的碳化物、氮化物、硫化物、硅化物和硼化物等瓷的总称。

3、非氧化物瓷在以下三方面不同于氧化物瓷：

1）非氧化物在自然界很少存在，需要人工来合成原料。

2）在原料的合成和瓷烧结时，易生成氧化物，因此必须在保护性气体（如N2、Ar等）中进行；

3）氧化物原子间的化学键主要是离子键，而非氧化物一般是键性很强的共价键，因此，非氧化物瓷一般比氧化物难熔和难烧结。

4、碳化物在非常高的温度下均会发生氧化，但许多碳化物的抗氧化能力都比W、Mo等高熔点金属好，这是因为在许多情况下碳化物氧化后所形成的氧化膜具有提高抗氧化性能的作用。

5、B4C的硬度仅次于金刚石和立方氮化硼，但碳化物的脆性一般较大。

6、SiC瓷基本特性：

硬度高、，强度好，热导率高，抗氧化性好。

SiC有多种晶型，低温型为立方相b-SiC，2100℃向高温型a-SiC转变。

7、SiC的合成方法主要有化合法、碳热还原法、气相沉积法、有机硅先驱体裂解法、自蔓延（SHS）法、溶胶-凝胶法等。

8、碳化硅瓷制造工艺：

热压烧结、常压烧结、反应烧结、浸渍法、浸渍法

3.5氮化物瓷

1、氮化物瓷主要有氮化硅（Si3N4）、氮化铝（AlN）、氮化硼（BN）、氮化钛（TiN）和赛隆瓷。

2、氮化硅瓷基本特性：

A-Si3N4：

低温型，是针状结晶体。

β-Si3N4：

高温型，是颗粒状结晶体。

3、BN有两种晶型：

立方BN和六方BN，在高温高压下六方BN可转变为立方BN。

立方氮化硼（CBN）硬度仅次于金刚石。

六方氮化硼（HBN）又称之为白石墨。

4、氮化铝瓷基本特性：

最大的特点是导热率高，热膨胀系数小，强度高，电绝缘性能好

5、赛隆瓷：

是Si3N4与尖晶石AlN.Al2O3的固溶体

第四章

4、1磁性瓷

1、按铁氧体的晶体结构分：

尖晶石型（MFe2O4）；石榴石型（R3Fe5O12）；磁铅石型（MFe12O19）（M为铁族元素，R为稀土元素）。

4、2电介质瓷

1、性质分别称为压电瓷、热释电瓷和铁电瓷。

2、一般特性：

电绝缘与极化、介电损耗

4.3压电瓷

1、极化：

是指电介质瓷中的分子正负电荷移动，造成正负电荷中心不重合，在电介质瓷部形成偶极矩。

2、压电效应：

在没有对称中心的晶体上施加一个机械力（压力、力或切向力）时，则发生与应力成比例的介质极化，在晶体表面的两电极上会出现等量的正、负电荷，电荷多少与力的大小成正比，当机械力撤去后，电荷会消失，这种现象称为正压电效应。

当在晶体上施加一个外电场引起极化时，晶体会发生形变，且形变大小与电场成正比，若撤除电场，则晶体又恢复原状，这一现象称为逆压电效应。

正、逆效应统称为压电效应。

3、压电瓷：

经过人工极化处理具有压电效应的瓷制品。

4、压电瓷的性能参数：

（自己看好多）

5、典型的压敏瓷;碳酸钡、钛酸铅、钛锆酸铅

4.4敏感瓷

1、热敏瓷分为负温度系数NTC、正温度系数PTC热敏瓷、临界温度热敏电阻C.T.R及线性阻温特性热敏瓷

2、典型的气敏瓷：

SnO2系气敏瓷、ZnO系气敏瓷、Fe2O3系气敏瓷

4.4超导瓷

1、超导体，是指当某种物质冷却到低温时电阻突然变为零，同时物质部失去磁通成为完全抗磁性的物质。

2、判断材料是否具有超导性，有两个基本的特征：

超导电性、完全抗磁性

3、从材料来分，可分为三大类，即元素超导体、合金或化合物超导体、氧化物超导体（即瓷超导体）。

从低温处理方法来分，可分为液氦温区超导体（4.2K以下），液氢温区超导体（20K以下），液氮温区超导体（77K以下）和常温超导体。

4、表征超导材料的基本参量有：

临界温度TC、临界磁场HC、临界电流IC和磁化强度M。

5、测量临界温度有不同的方法，主要有：

1）电阻测量法。

2）磁测量法。

4.5抗菌材料

1、目前所应用的无机抗菌材料主要有：

1）载银、铜、锌等抗菌离子的离子型抗菌材料。

2）利用二氧化钛光催化活性的无机抗菌材料。

2、银离子的抗菌机理只是停留在假说阶段，目前有接触反应说和催化反应说。

3、光催化抗菌材料的抗菌机理：

当含有紫外线的光照射到抗菌剂时，产生电子（e-）和空穴（h+），产生的电子和空气中的组分反应，生成过氧化氢（还原反应）：

e-+O2+H2→H2O2

空穴和抗菌剂表面的微量水分反应生成氢氧根（氧化反应）：

h++H2O→OH-+H+

过氧化氢和氢氧团具有杀菌作用，可将有机物分解成二氧化碳和水，因此可将细菌慢慢分解，并具有防污、除臭功能。

4、银系抗菌材料的抗菌性能评价：

答;①抗菌能力：

主要通过最低抗菌质量浓度（MIC）、最小杀菌质量浓度（MBC）和杀菌率三个指标来评价。

②安全性：

③细菌的耐药性：

④耐光性⑤耐热性⑥缓释性能

4、6的课件打不开题目没搞：

1、生物瓷应具备的性能

2、生物瓷的优点

3、生物瓷的种类

4、生物惰性瓷的种类

5、活性瓷的种类