高考化学高考题和高考模拟题分项版汇编专题16化学实验综合题新人教版.docx

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高考化学高考题和高考模拟题分项版汇编专题16化学实验综合题新人教版

2019-2020年高考化学高考题和高考模拟题分项版汇编专题16化学实验综合题新人教版

1．【2017新课标1卷】（15分）

凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。

已知：

NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。

回答下列问题：

（1）a的作用是_______________。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。

f的名称是__________________。

（3）清洗仪器：

g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。

（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。

铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。

打开k1，加热b，使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是___________________。

②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。

（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L–1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。

【答案】

（1）避免b中压强过大

（2）防止暴沸直形冷凝管（3）c中温度下降，管路中形成负压

（4）①液封，防止氨气逸出②

+OH−

NH3↑+H2O保温使氨完全蒸出

（5）

（4）①氨气是气体，因此d中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出。

②e中主要反应是铵盐与碱在加热条件下的反应，离子方程式为

+OH−

NH3↑+H2O；e采用中空双层玻璃瓶的作用是保温减少热量损失，有利于铵根转化为氨气逸出。

（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L–1的盐酸VmL，根据反应NH3·H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出样品中n（N）＝n（HCl）＝cmol·L–1×V×10–3L＝0.001cVmol，则样品中氮的质量分数为

，样品中甘氨酸的质量≤0.001cV×75g/mol，所以样品的纯度≤

。

【名师点睛】明确相关物质的性质和实验原理是解答的关键，注意掌握解答综合性实验设计与评价题的基本流程：

原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。

具体分析为：

（1）实验是根据什么性质和原理设计的？

实验的目的是什么？

（2）所用各物质名称、状态、代替物（根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择）。

（3）有关装置：

性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。

（4）有关操作：

技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。

（5）实验现象：

自下而上，自左而右全面观察。

（6）实验结论：

直接结论或导出结论。

实验方案的设计要点：

（1）设计要点：

实验方案的设计要明确以下要点：

①题目有无特殊要求；②题给的药品、装置的数量；③注意实验过程中的安全性操作；④会画简单的实验装置图；⑤注意仪器的规格；⑥要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施；⑦同一仪器在不同位置的相应作用等；⑧要严格按照“操作（实验步骤）＋现象＋结论”的格式叙述。

2．【2017新课标2卷】（14分）

水泥是重要的建筑材料。

水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2，并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。

实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：

回答下列问题：

（1）在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。

加入硝酸的目的是__________，还可使用___________代替硝酸。

（2）沉淀A的主要成分是_________________，其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应的化学方程式为____________________________________。

（3）加氨水过程中加热的目的是___________。

沉淀B的主要成分为_____________、____________（写化学式）。

（4）草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后，用KMnO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含量，滴定反应为：

+H++H2C2O4→Mn2++CO2+H2O。

实验中称取0.400g水泥样品，滴定时消耗了0.0500mol·L−1的KMnO4溶液36.00mL，则该水泥样品中钙的质量分数为______________。

【答案】

（1）将样品中可能存在的Fe2+氧化为Fe3+H2O2

（2）SiO2（或H2SiO3）SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O（或H2SiO3+4HF=SiF4↑+3H2O）

（3）防止胶体生成，易沉淀分离Fe（OH）3Al（OH）3（4）45.0%

（2）根据水泥中成分，二氧化硅不溶于一般酸溶液，所以沉淀A是二氧化硅；SiO2溶于氢氟酸，发生的反应是：

SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O。

（3）加热可以使胶体聚沉，防止胶体生成，易沉淀分离；pH为4～5时Ca2+、Mg2+不沉淀，Fe3+、Al3+沉淀，所以沉淀B为Fe（OH）3、

（OH）3。

（4）草酸钙的化学式为CaC2O4，

作氧化剂，化合价降低5价，H2C2O4中的C化合价由＋3价→＋4价，整体升高2价，最小公倍数为10，因此

的系数为2，H2C2O4的系数为5，运用关系式法：

5Ca2+～5H2C2O4～2KMnO4

n（KMnO4）=0.0500mol/L×36.00×10−3mL=1.80×10−3mol

n（Ca2+）=4.50×10−3mol

水泥中钙的质量分数为4.50×10−3mol×40.0g/mol÷0.400g×100%=45.0%。

【名师点睛】化学工艺流程题是高考的热点内容，每年都会涉及，体现了化学知识与生产实际的紧密联系；工艺流程题一般由多步连续的操作组成，每一步操作都有其具体的目标、任务；解答时要看框内，看框外，里外结合；边分析，边思考，易处着手；先局部，后全盘，逐步深入；而且还要看清问题，不能答非所问。

要求用理论回答的试题应采用“四段论法”：

本题改变了什么条件（或是什么条件）→根据什么理论→所以有什么变化→结论；化学工艺流程一般涉及氧化还原反应方程式的书写、化学反应原理知识的运用、化学计算、实验基本操作等知识，只要理解清楚每步的目的，加上夯实的基础知识，此题能够很好的完成。

3．【2017新课标2卷】（15分）

水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。

某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。

实验步骤及测定原理如下：

Ⅰ．取样、氧的固定

用溶解氧瓶采集水样。

记录大气压及水体温度。

将水样与Mn（OH）2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO（OH）2，实现氧的固定。

Ⅱ．酸化、滴定

将固氧后的水样酸化，MnO（OH）2被I−还原为Mn2+，在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2

+I2=2I−+

）。

回答下列问题：

（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。

（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。

（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。

配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和

____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。

（4）取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amol·L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L−1。

（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。

（填“高”或“低”）

【答案】

（1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差

（2）O2+2Mn（OH）2=2MnO（OH）2（3）量筒氧气

（4）蓝色刚好褪去80ab（5）低

（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前还需要标定，因此配制该溶液时不需要精确配制，需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和量筒，并不需要容量瓶；Na2S2O3溶液不稳定，加热可以除去蒸馏水中溶解的氧气和二氧化碳，减少Na2S2O3的损失。

（4）该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为蓝色刚好褪去；根据题干，MnO（OH）2把I−氧化成I2，本身被还原成Mn2＋，根据得失电子数目守恒，即有n×2=n（I2）×2，因此建立关系式O2~2MnO（OH）2~2I2~4Na2S2O3。

可得水样中溶解氧的含量为÷0.1=80ab。

（5）终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，导致b减小，根据水样中溶解氧的含量为80ab得，最终结果偏低。

【名师点睛】本题考查滴定实验、溶液的配制、化学计算等，本题的难点是问题（4）和（5），本题弄清楚实验的目的和原理，围绕这两项展开，实验目的是测定水中溶解的氧的量，实验原理是2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2，MnO（OH）2把I−氧化成I2，本身被还原成Mn2＋，2

+I2=2I−+

，计算氧的含量采用关系式进行，即O2～2MnO（OH）2～2I2～4Na2S2O3，得出已知物和未知物之间的关系，从而得出结果，误差的分析是建立在正确的关系式的基础上，进行分析，主要考查学生分析问题、解决问题以及化学计算能力。

4．【2017新课标3卷】（14分）

绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。

某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。

回答下列问题：

（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。

再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。

由此可知：

______________、_______________。

（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1g。

将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。

按下图连接好装置进行实验。

①仪器B的名称是____________________。

②将下列实验操作步骤正确排序___________________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3g。

a．点燃酒精灯，加热b．熄灭酒精灯c．关闭K1和K2

d．打开K1和K2，缓缓通入N2e．称量Af．冷却到室温

③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________（列式表示）。

若实验时按a、d次序操作，则使x__________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。

（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将

（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。

实验后反应管中残留固体为红色粉末。

①C、D中的溶液依次为_________（填标号）。

C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_______________。

a．品红b．NaOHc．BaCl2d．Ba（NO3）2e．浓H2SO4

②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。

【答案】

（1）样品中没有Fe3+Fe2+易被氧气氧化为Fe3+

（2）①干燥管②dabfce③

偏小

（3）①c、a生成白色沉淀、褪色②2FeSO4

Fe2O3+SO2↑+SO3↑

【解析】

（1）样品溶于水滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中无Fe3+；再向试管中通入空气，溶液逐渐变红，这说明有铁离子产生，即硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁，铁离子遇KSCN溶液显红色。

（2）①根据仪器构造可知B是干燥管。

FeSO4·xH2O

FeSO4+xH2O

15218x

（m3－m1）g（m2－m3）g

则：

，解得：

；

若实验时按a、d次序操作，在加热过程中部分硫酸亚铁被空气氧化为硫酸铁，导致m3增加，使测得生成的水偏小，生成的硫酸亚铁偏大，因此x偏小。

（3）①最终得到红色粉末，说明有氧化铁生成，即分解过程发生了氧化还原反应，根据化合价变化可知一定有SO2生成，这说明硫酸亚铁分解生成氧化铁、SO2和三氧化硫。

三氧化硫溶于水生成硫酸，硫酸和钡离子结合生成白色沉淀硫酸钡，由于硝酸钡在酸性溶液中有氧化性，能氧化SO2，所以应该用氯化钡，检验SO2用品红溶液，所以C、D的溶液依次为氯化钡溶液和品红溶液，实验现象是C中溶液变浑浊，产生白色沉淀，D中品红溶液褪色。

②根据以上分析可知硫酸亚铁高温分解生成氧化铁、SO2和SO3，根据电子守恒和原子守恒得此反应的方程式为2FeSO4

Fe2O3+SO2↑+SO3↑。

【名师点睛】以绿矾为载体考查无机物的性质实验方案的探究，通常解答综合性实验设计与评价题的基本流程：

原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。

具体分析为：

①实验是根据什么性质和原理设计的？

实验的目的是什么？

②所用各物质名称、状态、代替物（根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择）。

③有关装置：

性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。

④有关操作：

技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。

⑤实验现象：

自下而上，自左而右全面观察。

⑥实验结论：

直接结论或导出结论。

5．【2017北京卷】（16分）某小组在验证反应“Fe+2Ag+=Fe2++2Ag”的实验中检测到Fe3+，发现和探究过程如下。

向硝酸酸化的0.05mol·L-1硝酸银溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。

（1）检验产物

①取出少量黑色固体，洗涤后，_______（填操作和现象），证明黑色固体中含有Ag。

②取上层清液，滴加K3溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有_______________。

（2）针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3+，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3+，乙依据的原理是___________________（用离子方程式表示）。

针对两种观点继续实验：

①取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。

同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：

序号

取样时间/min

现象

ⅰ

3

产生大量白色沉淀；溶液呈红色

ⅱ

30

产生白色沉淀；较3min时量少；溶液红色较3min时加深

ⅲ

120

产生白色沉淀；较30min时量少；溶液红色较30min时变浅

（资料：

Ag+与SCN-生成白色沉淀AgSCN）

②对Fe3+产生的原因作出如下假设：

假设a：

可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3+；

假设b：

空气中存在O2，由于________（用离子方程式表示），可产生Fe3+；

假设c：

酸性溶液中NO3-具有氧化性，可产生Fe3+；

假设d：

根据_______现象，判断溶液中存在Ag+，可产生Fe3+。

③下列实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3+的主要原因。

实验Ⅱ可证实假设d成立。

实验Ⅰ：

向硝酸酸化的________溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液，3min时溶液呈浅红色，30min后溶液几乎无色。

实验Ⅱ：

装置如图。

其中甲溶液是________，操作及现象是________________。

（3）根据实验现象，结合方程式推测实验ⅰ~ⅲ中Fe3+浓度变化的原因：

______。

【答案】

（1）①加硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生白色沉淀②Fe2+

（2）Fe+2Fe3+=3Fe2+

②4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O加入KSCN溶液后产生白色沉淀

③0.05mol·L-1NaNO3溶液FeSO4溶液（或FeCl2溶液）

分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色更深

（3）溶液中存在反应：

①Fe+2Ag+=Fe2++2Ag，②Ag++Fe2+=Ag+Fe3+，③Fe+2Fe3+=3Fe2+。

反应开始时，c（Ag+）大，以反应①、②为主，c（Fe3+）增大。

约30分钟后，c（Ag+）小，以反应③为主，c（Fe3+）减小。

含有Ag+，故可以假设Ag+可能氧化Fe2+生成Fe3+。

③证明假设a、b、c错误，就是排除Ag+对实验的干扰，相当于没有Ag+存在的空白实验，考虑其他条件不要变化，可以选用0.05mol·L-1NaNO3溶液。

原电池实验需要证明的是假设d的反应Ag++Fe2+=Ag+Fe3+能够实现，所以甲池应当注入FeCl2（或者FeSO4溶液）。

假设d成立，则上述原电池中能够产生电流，左侧溶液中生成的Fe3+遇到KSCN时红色会更深。

（3）由于加入过量铁粉，溶液中存在反应有①Fe+2Ag+=Fe2++2Ag，反应生成的Fe2+能够被Ag+氧化发生反应②Ag++Fe2+=Ag+Fe3+，生成的Fe3+与过量铁粉发生反应③Fe+2Fe3+=3Fe2+。

反应开始时，c（Ag+）大，以反应①②为主，c（Fe3+）增大。

约30分钟后，c（Ag+）小，以反应③为主，c（Fe3+）减小。

【名师点睛】该题是一个探究性试题，主要考查部分基础化学反应原理、物质的检验、实验分析、有盐桥的原电池结构、实验设计等知识，考查考生实验理解能力、根据要求进行实验设计的能力和对问题的综合分析能力。

注意控制变量思想方法的应用，探究实验异常现象成为近几年实验探究命题的热点，突出对实验能力的考查。

该题为实验探究题，装置图、流程图很简单，但探究过程较复杂，准确全面获取信息、通过控制变量思想进行逻辑分析是解题的关键，凭感觉做题，不容易准确获取题中信息。

该类试题的解题策略为：

（1）确定变量：

解答这类题目时首先要认真审题，理清影响实验探究结果的因素有哪些。

（2）定多变：

在探究时，应该先确定其他的因素不变，只变化一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系；这样确定一种以后，再确定另一种，通过分析每种因素与所探究问题之间的关系，得出所有影响因素与所探究问题之间的关系。

（3）数据有效；解答时注意选择数据（或设置实验）要有效，且变量统一，否则无法做出正确判断。

另外探究性题型中考虑问题的思路不能局限于个别问题、不能局限于固定的知识，需要全面考虑。

如本题最后的一问解答以及中间涉及的Fe与Fe3+反应在本题中的理解。

证明一个问题时，为了防止干扰，一般都需要做对比试验、空白试验。

6．【2017天津卷】（18分）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c（I−），实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。

Ⅰ．准备标准溶液

a．准确称取AgNO3基准物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。

b．配制并标定100mL0.1000mol·L−1NH4SCN标准溶液，备用。

Ⅱ．滴定的主要步骤

a．取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。

b．加入25.00mL0.1000mol·L−1AgNO3溶液（过量），使I−完全转化为AgI沉淀。

c．加入NH4Fe（SO4）2溶液作指示剂。

d．用0.1000mol·L−1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。

e．重复上述操作两次。

三次测定数据如下表：

实验序号

1

2

3

消耗NH4SCN标准溶液体积/mL

10.24

10.02

9.98

f．数据处理。

回答下列问题：

（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。

（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。

（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是___________________________________。

（4）b和c两步操作是否可以颠倒________________，说明理由________________________。

（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL，测得c（I−）=_________________mol·L−1。

（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。

（7）判断下列操作对c（I−）测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。

②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果____________________。

【答案】

（1）250mL（棕色）容量瓶、胶头滴管

（2）避免AgNO3见光分解

（3）防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解）

（4）否（或不能）若颠倒，Fe3+与I−反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点

（5）10.000.0600（6）用NH4SCN标准溶液进行润洗（7）偏高偏高

（4）b和c两步操作不可以颠倒，若颠倒，Fe3+与I−反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点。

（5）根据所提供的三组数据，第一组数据误差较大，舍去，第二、三两组数据取平均值即可，所以所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为10.00mL。

加入的AgNO3物质的量：

n（AgNO3）=0.1000mol·L−1×25.00mL。

根据Ag++SCN−

AgSCN↓，反应后剩余的AgNO3物质的量：

n（AgNO3）=0.1000mol·L−1×10.00mL。

则与NaI反应的AgNO3物质的量：

n（AgNO3）=0.1000mol·L−1×15.00mL。

根据Ag++I−

AgI↓，则c（I−）=0.0600mol·L−1。

（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液前应用NH4SCN标准溶液进行润洗。

（7）①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，造成溶质减少，所配制的AgNO3标准溶液浓度偏低，测定结果偏高。

②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，造成读数偏小，则测定结果偏高。

【名师点睛】本题以沉淀滴定为载体，考查溶液的配制、滴定操作、数据处理、误差分析等，注意把握实验原理、实验技能以及物质性质的分析。

7．【2017江苏卷】

1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g·cm−3。

实验室制备少量1−溴丙烷的主要步骤如下：

步骤1：

在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。

步骤2：

如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。

步骤3：

将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。

步骤4：

将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12