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化学工艺流程

1.某化学实验室以一种工业上的废渣（废渣主要含有MgCO3、MgSiO3和少量Fe、Al的氧化物）为原料，制备MgCO3·3H2O。

实验流程如下图所示：

（1）为了加快废渣的酸溶速率，可采取的办法有_________（任写一点），酸溶时废渣中主要成分发生反应的离子方程式为___________________________________。

（2）加入30%H2O2的目的是__________________________________。

（3）用萃取分液的方法除去溶液中的Fe3+

①加入30%H2O2后，检验溶液中是否含有Fe2+的最佳试剂是__________________________。

②萃取分液完成后，检验水相中是否含有Fe3+的最佳试剂是______________________________。

（4）室温下，除去MgSO4溶液中的A13+（使Al3+浓度小于1×10-6mol/L）而不引入其它杂质，应加入的试剂X为__________，应调节pH的范围为_________________。

已知：

①Ksp[Al（OH）3]=1.0×10-33 ②pH=8.5 时，Mg（OH）2开始沉淀

（5）向滤液中加入Na2CO3溶液生成MgCO3沉淀并用蒸馏水洗涤，确认沉淀洗净的操作及现象是____________________________。

（6）右图为不同反应温度下所得水合碳酸镁的X射线衍射谱图。

由图可知，干燥时需控制温度范围为___________________，温度较高时MgCO3·3H2O发生转化的化学方程式为_______________________________。

2．某硫酸工厂的废水中含有较多的H+、Cu2+、Fe2+、SO42-、AsO43-、HAsO42-、H2AsO4-等需要处理的杂质离子，其中一种处理流程如图所示

已知：

Ksp[Cu（OH）2]=2.2×10-20，Ksp[Fe（OH）2]=8.6×10-16；H3AsO4为弱酸。

（1）沉淀A的主要成分的化学式是__________________。

（2）常温下pH=7的溶液中Cu2+的物质的量浓度为_______，此时Fe2+是否沉淀完全_______（填“是”或“否”）。

（3）若氧化过程中生成了某种胶体，用离子方程式解释氧化过程中溶液pH降低的原因__________。

（4）最后一次调节pH时pH过低或过高砷的去除率都会明显降低，pH过低时可能的原因是________（从平衡角度解释）；pH过高时可能的原因是_________________（从沉淀转化的角度解释）。

（5）硫化法是另一种处理含砷废水的方法，涉及的反应有

Na2S+H2SO4

Na2SO4+H2S①

2H3AsO3+3H2S

As2S3↓+6H2O②

As2S3+H2SO4（浓）

As2O3↓+4S↓+H2O③

在反应①和③中，硫酸表现出的性质依次是_______、_______。

3．工业上回收利用某合金废料（主要含Fe、Cu、Co、Li等，已知Co、Fe都是中等活泼金属）的工艺流程如下：

（1）金属M为。

（2）加入H2O2的作用是（用离子方程式表示），加入氨水的作用是。

（3）CoC2O4﹒2H2O高温焙烧的化学方程式为。

（4）已知Li2CO3微溶于水，其饱和溶液的浓度与温度关系见下表。

操作2中，蒸发浓缩后必须趁热过滤，其目的是，90℃时Ksp（Li2CO3）的值为。

温度/℃

浓度/mol・L－1

0.21

0.17

0.14

0.10

4．锑白（Sb2O3）在工业中有着广泛的作用。

用辉锑矿（主要成分为Sb2S3，还含有少量SiO2）制备锑白的工艺流程如下图：

已知：

①Sb3+与Fe2+的氧化性强弱相当。

②Sb2S3不溶于水；Sb2O3为白色粉末，不溶于水，溶于酸和强碱。

③水解时保持溶液的c（H+）=0.1～0.3mol/L。

（1）“浸出”是将辉锑矿溶于FeCl3溶液，为提高浸出速率可采取的措施是_________（任写一种）。

请写出其中发生的氧化还原反应离子方程式：

_________。

滤渣的成分为S单质和_________。

（2）水解是利用SbCl3的水解反应制取Sb2O3（SbCl3的水解分为多步），其反应可以简单表示为：

SbCl3+3H2O

Sb（OH）3+3HCl，2Sb（OH）3=Sb2O3+3H2O。

为了促进水解趋于完全，可采取的措施（填两点）：

_________。

（3）简述检验沉淀是否洗净的实验方法：

_________，若未出现浑浊则证明沉淀己洗干净，反之则没有。

5．铅和铅的化合物有广泛的用途，如Pb有感光性，也可用作金属着色剂，PbI2在潮湿空气中能被光逐渐分解，生成一氧化铅和碘。

合成PbI2的实验流程如图所示。

（1）若Fe3O4表示为氧化物形式是Fe2O3·FeO，将Pb3O4表示为氧化物形式是__________。

（2）将铅块制成铅花的目的是_______________。

（3）如果流程中生成的NOx为NO，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为__________。

（4）PbI2在潮湿空气中能被光逐渐分解的化学方程式为_______________。

（5）硫酸铅可溶于醋酸铵饱和溶液中，请从化学反应原理角度解释:

_____________________。

（6）铅主要的矿物有方铝矿（PbS）和铅钒矿（PbSO4）,将二者以物质的量之比为1:

1时加热得到金属铅和一种气体，有关反应的化学方程式是__________________。

（7）室温下，浓度均为4×10-3mo/L的KI和Pb（NO3）2溶液等体积混合，刚好能生成PbI2沉淀，则室温时PbI2的Ksp为___________。

6．还原铁粉是化工生产及实验室中常用的还原剂。

工业上以绿矾为原料制备还原铁粉的工艺如下：

回答下列问题：

（1）酸溶过程中硫酸的作用是________________________。

（2）转化的目的是制得FeCO3，加液时应将（NH4）2CO3溶液加入到FeSO4中，原因是_____________。

（3）转化过程中温度不超过35℃，原因是___________________________。

（4）生成的FeCO3沉淀需充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是___________________。

（5）将FeCO3浊液暴露在空气中，固体表面变为红褐色，同时释放出CO2，写出该反应的化学方程式：

________________________。

（6）在焙烧过程中需加入CaCO3进行脱硫处理。

下图为加CaCO3和不加CaCO3对还原铁粉产率的影响，据图分析CaCO3的另一作用为________________________。

7．高铁酸钾（K2FeO4）是铁的一种重要化合物，是一种新型、高效、多功能水处理剂。

一种湿法制备高铁酸钾的工艺流程如下图所示：

已知高铁酸钾的部分性质如下：

①热稳定性差，溶液的pH对其稳定性的影响也很大；即在低温、碱性环境中稳定，高温、中性和酸性条件下不稳定。

②在水中溶解度大，难溶于无水乙醇等有机溶剂。

③具有强氧化性，能氧化烃、80％以下的乙醇溶液等物质。

回答下列问题：

（1）该生产工艺应在温度_____（填“较高”或“较低”）的情况下进行。

（2）上述氧化过程中，发生反应的离了方程式为_______。

（3）由流程图可见，湿法制备高铁酸钾时，需先制得高铁酸钠，然后再向高铁酸钠中加入饱和KOH溶液，即可析出高铁酸钾

①加入饱和KOH溶液的目的是：

______。

②由以上信息可知：

Ksp（K2FeO4）______Ksp（Na2FeO4）（填“大于”或“小于”）。

（4）实验测得铁盐溶液的质量分数、反应时间与K2FeO4产率的实验数据分别如下图l、图2所示。

为了获取更多的高铁酸钾，铁盐的质量分数应控制在______附近、反应时间应控制在______。

（5）粗K2FeO4→纯K2FeO4包括重结晶、过滤、洗涤、干燥几个步骤。

洗涤、干燥的目的是脱碱、脱水，洗涤时最好用______洗涤。

8．工业上用氟硅酸钠（Na2SiF6）生产冰晶石（Na3AlF6）的工艺流程如下：

（1）分解过程发生的反应为：

Na2SiF6+4NH3•H2O═2NaF+4NH4F+X↓+2H2O。

工业上把滤渣X叫白炭黑，其化学式为______________________。

（2）分解时白炭黑产率和冰晶石纯度与pH的关系如图所示，分解时需要控制溶液的pH＝________；能提高其分解速率的措施有___________（填标号）。

A．快速搅拌 B．加热混合液至100℃ C．降低氨水浓度

（3）流程中可循环利用的物质为_________（写化学式）；冰晶石在电解冶

炼铝中的作用是降低氧化铝的熔融温度、________________________和提髙产率。

（4）水浴加热过程中生成冰晶石的化学方程式为_____________________________。

9．（14 分）磷酸铁锂电池被广泛应用于各种电动汽车，其正极是通过将磷酸铁锂（LiFePO4）、导电剂、粘结剂和乙炔黑等按比例混合，再涂于铝箔上制成。

一种从废旧磷酸铁理电池正极材料中回收某些金属资源的工艺流程如下：

已知：

①常温下，Ksp[Fe（OH）3]=10-39

②Li2CO3的溶解度，0℃为1.54g；100℃ 为0.72g

请回答：

（1）向滤液1中加入硫酸，可得到Al（OH）3, 该反应的离子方程式为。

（2）“酸浸”时，有磷酸生成，则磷酸铁锂在该过程中发生反应的化学方程式为；所加H2SO4和H2O2也可用HNO3代替，但缺点为。

（ 3）“沉铁”时，溶液的pH与金属元素的沉淀百分率（ω）的关系如下表：

3.5

6.5

ω（Fe）/%

66.5

79.2

88.5

97.2

97.4

98.1

ω（Li）/%

0.9

1.3

1.9

2.4

4.5

8.0

则该过程应调节pH=，其原因为；此时溶液中c（Fe3+）=。

（4）“沉锂”时，所得Li2CO3应选择（选填“冷水”或“热水”）进行洗涤，判断Li2CO3已洗涤干净的操作和现象为。

（5）磷酸铁锂电池的工作原理为：

LiFePO4+6C

Li1-xFePO4+LixC6，电池中的电解质可传导Li+。

用放电时正极的电极反应式为，充电时，锂离子向极迁移（填“阴”或“阳”）

10.高纯硝酸锶Sr（NO3）2 可用于制造信号灯，光学玻璃等。

工业级硝酸锶含硝酸钙、硝酸钡等杂质，提纯流程如下:

已知:

①“滤渣1”的成份为Ba（NO3）2、Sr（NO3）2②铬酸（H2CrO4）为弱酸

（1）“酸浸”不能采用高温的原因是__________________，“滤液1”的主要溶质是_____________________。

（2）相对于水洗，用浓HNO3洗涤的优点是_____________________。

（3）“滤液2”中过量的H2CrO4被N2H4 还原为Cr3+，同时放出无污染的气体，写出发生反应的离子方程式:

_____________________________________________________。

（4）已知Cr（OH）3类似氢氧化铝，还原后溶液的pH不能大于8的原因是（结合离子方程式说明理由）_______________________________________________________。

（5）为了测定“滤渣2”中BaCrO4的含量，进行以下实验:

+m g“滤渣2”

溶液

滴定终点时消耗VmLNa2S2O3溶液

（已知:

I2+2S2O32-=2I-+S4O62-）

①“滤渣2”中BaCrO4（摩尔质量为Mg/mol）的质量分数为__________（用代数式表示）。

②若加入的HI溶液过量太多，测定结果会_______（“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

11.（13 分）聚硅酸铁是目前无机高分子絮凝剂研究的热点，一种用钢管厂的废铁渣（主要成分Fe3O4，少量C 及SiO2）为原料制备的流程如下:

已知:

在一定温度下酸浸时Fe3+在pH=2 开始沉淀，pH=3.7 沉淀完全。

（1）废铁渣进行“粉碎”的目的是__________。

（2）“酸浸”需适宜的酸浓度、液固比、酸浸温度、氧流量等，其中酸浸温度对铁浸取率的影响如下表所示:

温度℃

100

120

铁浸取率

①请写出酸浸过程中Fe3O4发生的离子反应方程式_________。

②硫酸酸浸时应控制溶液的pH_______，其原因是_________。

③当酸浸温度超过100℃时，铁浸取率反而减小，其原因是_________。

（3）上述过滤步骤的滤液的主要成分为_________（填化学式）。

（4） Fe3+浓度定量检测，是先用SnCl2将Fe3+还原为Fe2+；在酸性条件下，再用K2Cr2O3标准溶液滴定Fe2+（Cr2O72-被还原为Cr3+），该滴定反应的离子方程式为_________。

12.（14分）利用硼镁矿（主要成分为Mg2B2O5·H2O）制取硼酸、金属镁及单质硼的工艺流程图如下：

已知：

①硼砂为Na2B4O7·10H2O；②硼酸（H3BO3）是一种可溶于水的一元弱酸，与过量的NaOH反应生成Na[B（OH）4]；③硼酸在不同温度下的溶解度：

温度（℃）

溶解度（g/100g水）

（1）粉碎硼镁矿的目的是：

▲。

（2）Mg2B2O5·H2O中B的化合价为：

▲价。

（3）滤渣的主要成分是：

▲。

（4）操作2的主要方法是：

▲。

（5）写出硼酸的电子式：

▲。

（6）X为硼酸晶体加热完全脱水后的产物，X与Mg反应制取单质硼的化学方裎式：

▲。

（7）硼砂溶于90℃热水后，常用稀硫酸调pH至2～3制取H3BO3晶体，该反应的离子方程式为：

▲。

13．（14分）工业上回收利用某合金废料（主要含Fe、Cu、Al、Co、Li等）的工艺流程如图所示。

已知:

Co、Fe都是中等活泼金属。

已知：

Ksp[Cu（OH）2]=4.0×10-21，Ksp[Al（OH）3]=1.0×10-32，Ksp[Fe（OH）3]=1.0×10-38，Ksp[Fe（OH）2]=

8.0×10-19。

常温下，pH=7.3时Li+或Co3+开始沉淀。

（1）金属M为________。

（2）①先加入H2O2的作用是_______________________（用离子方程式表示）。

②氨水的作用是调节溶液的pH，常温下，使溶液中杂质离子刚好沉淀完全而全部除去（浓度小于1．0×10-5mol·L-1）。

需调节溶液的pH范围为__________。

（3）充分焙烧的化学方程式为______________________________。

（4）已知Li2CO3微溶于水，其饱和溶液的浓度与温度的关系如表所示。

操作2中，蒸发浓缩后必须趁热过滤，其原因是__________________。

温度/℃

浓度/（mol·L-1）

0.21

0.17

0.14

0.10

（5）用惰性电极电解熔融Li2CO3制取锂，阳极生成两种气体，则阳极的电极反应式为_______________________________。

（6）①Li、Co形成的某锂离子电池的正极是LiCoO2，含Li+导电固体为电解质。

充电时，Li+被还原为Li，并以原子形式嵌入电池负极材料碳—6（C6）中。

电池反应为LixC6+Li1-xCoO2

C6+LiCoO2，写出该电池放电时的负极反应式:

_____________________。

②锂硫电池的总反应为2Li+S

Li2S，如要实现用锂硫电池给锂离子电池充电，则图中两电极为_______________（填“左Li右S”、“左S右Li”）。

14．（15分）氯化亚铜（CuCl）常用作有机合成工业中的催化剂，是一种白色粉末；微溶于水、不溶于乙醇及稀硫酸。

工业上用制作印刷电路的废液（含Fe3＋、Cu2＋、Fe2＋、Cl－）生产CuCl的流程如图所示：

根据以上信息回答下列问题：

（1）写出生产过程中X________；Y________（填化学式）。

（2）析出的CuCl晶体不用水而用无水乙醇洗涤的目的是________________________；生产过程中调节溶液的pH不能过大的原因是___

_____________________。

（3）写出生成CuCl的化学方程式：

__________________________________。

（4）在CuCl的生成过程中理论上不需要补充SO2气体，其理由是_________________。

（5）已知：

常温下Ksp（CuCl）=1.6×10-7，Ksp（CuI）=1.2×10-12，现向CuCl饱和溶液中加入NaI固体至c（I-）=0.1mol/L，此时溶液中c（Cu+）/c（Cl-）=________。

（6）氯化亚铜的定量分析

①称取样品0.25g置于已放入10mL过量的FeCl3溶液的锥形瓶中，不断摇动。

②待样品溶解后，加水50mL，邻菲罗啉指示剂2滴。

③立即用0.10mol·L－1硫酸铈标准溶液滴定至终点，同时做空白实验一次。

已知：

CuCl＋FeCl3===CuCl2＋FeCl2；Fe2＋＋Ce4＋===Fe3＋＋Ce3＋。

如此再重复2次测得：

空白实验消耗硫酸铈

标准溶液的体积/mL

0.75

0.50

0.80

0.25g样品消耗硫酸铈

标准溶液的体积/mL

24.65

25.75

24.90

④数据处理：

计算得CuCl的纯度为_________（平行实

验结果相差不能超过0.3%）。

15．氧化钴（Co2O3）粉体材料在工业、电子、电讯等领域都有着广阔的应用前景。

某铜钴矿石主要含有CoO（OH）、CoCO3、Cu2（OH）2CO3和SiO2，其中还含有一定量的Fe2O3、MgO和CaO等。

由该矿石制备Co2O3的部分工艺过程如下：

Ⅰ．将粉碎的矿石用过量的稀H2SO4和Na2SO3溶液浸泡。

Ⅱ．浸出液除去含铜的化合物后，向溶液中先加入NaClO3溶液，再加入一定浓度的Na2CO3溶液，过滤，分离除去沉淀a[主要成分是Na2Fe6（SO4）4（OH）12]。

Ⅲ．向上述滤液中加入足量NaF溶液，过滤，分离除去沉淀b。

Ⅳ．Ⅲ中滤液加入浓Na2CO3溶液，获得CoCO3沉淀。

V．将CoCO3溶解在盐酸中，再加入（NH4）2C2O4溶液，产生CoC2O4·2H2O沉淀。

分离出沉淀，将其在400℃～600℃煅烧，即得到Co2O3。

请回答：

（1）Ⅰ中，稀硫酸溶解CoCO3的化学方程式是________，加入Na2SO3溶液的主要作用是________。

（2）根据图1、图2分析：

①矿石粉末浸泡的适宜条件应是________。

②图2中铜、钴浸出率下降的可能原因是________。

（3）Ⅱ中，浸出液中的金属离子与NaClO3反应的离子方程式：

ClO3−++==Cl−++__________，________________

（4）Ⅱ中，检验铁元素完全除去的试剂是________，实验现象是________。

（5）Ⅱ、Ⅳ中，加入Na2CO3的作用分别是________、________。

（6）Ⅲ中，沉淀b的成分是MgF2、________（填化学式）。

（7）Ⅴ中，分离出纯净的CoC2O4·2H2O的操作是________。

16．磁性纳米四氧化三铁在催化剂、DNA检测、疾病的诊断和治疗等领域应用广泛，其制备方法有多种，“共沉淀法”制备纳米Fe3O4的流程如下：

（1）Ⅱ中的反应温度需控制在50℃~60℃之间，实验室控制该温度的最佳方法是____。

（2）Ⅱ中生成Fe3O4的离子方程式是__________。

（3）操作Ⅲ包含的方法有______。

（4）检验Fe3O4中含有+2价铁元素的方法是______。

（5）某同学依据上述“共沉淀法”的思路在实验室模拟制备纳米Fe3O4，当混合溶液中n（Fe3+）∶n（Fe2+）＝1∶1时，容易得到理想的纳米Fe3O4。

①实际制备时选择n（Fe3+）∶n（Fe2+）小于2∶1，原因是_____。

②该实验室无FeCl2溶液，现用5mLFeCl3溶液制备Fe3O4，配制n（Fe3+）∶n（Fe2+）＝1∶1混合溶液的方法是____________（其它试剂自选）。

17．钴酸锂废极片中钴回收的某种工艺流程如下图所示，其中废极片的主要成分为钴酸锂（LiCoO2）和金属铝，最终可得到Co2O3及锂盐。

（1）“还原酸浸”过程中，大部分LiCoO2可转化为CoSO4，请将该反应的化学方程式补充完整：

2LiCoO2+3H2SO4+□

□CoSO4+□+□+□。

__________

（2）“还原酸浸”过程中，Co、Al浸出率（进入溶液中的某元素质量占固体中该元素总质量的百分数）受硫酸浓度及温度（t）的影响分别如图1和图2所示。

工艺流程中所选择的硫酸浓度为2mol.L-1，温度为80oC，推测其原因是________。

A．Co的浸出率较高B．Co和Al浸出的速率较快

C．Al的浸出率较高D．双氧水较易分解

（3）加入（NH4）2C2O4后得CoC2O4沉淀。

写出CoC2O4沉淀在空气中高温煅烧得到Co2O3的反应的化学方程式：

________。

（4）若初始投入钴酸锂废极片的质量为1kg，煅烧后获得Co2O3的质量为83g，已知Co的浸出率为90%，则钴酸锂废极片中钴元素的质量分数约为________（小数点后保留两位）。

（5）已知“沉锂”过程中，滤液a中的c（Li+）约为10-1mol·L-1，部分锂盐的溶解度数据如下表所示。

温度

Li2SO4

Li2CO3

0oC

36.1g

1.33g

100oC

24.0g

0.72g

结合数据分析，沉锂过程所用的试剂b是________（写化学式），相应的操作方法：

向滤液a中加入略过量的试剂b，搅拌，________，洗涤干燥。

18．从废旧液晶显示器的主材ITO（主要成分是含铟、锡的氧化物）回收铟和锡，流程示意图如下。

资料：

物质

铟（In）

锡（Sn）

周期表位置

第五周期、第IIIA族

第五周期、第IVA族

颜色、状态

银白色固体

与冷酸作用

缓慢反应

与强碱溶液

不反应

反应

（1）为了加快步骤①的反应速率，可以采取的措施有______（至少答两点）。

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