《现代分析测试技术之电子显微测量》.ppt

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2023/6/30,1,电子显微分析技术,2023/6/30,2,2023/6/30,3,显微镜由两个会聚透镜组成，光路图如图所示。

物体AB经物镜成放大倒立的实像A1B1，A1B1位于目镜的物方焦距的内侧，经目镜后成放大的虚像A2B2于明视距离处。

显微技术的相关概念,放大倍数：

M=成像大小/实物大小,SECTION:

物理学基础,现代分析测试技术-电子显微测量,2023/6/30,4,是指光学仪器所能区分的两相邻物点之间最小距离，通常用表示，越小，表示能分清物体的细节越细，分辨本领越好,可见光系统最小分辨率=200nm,分辨本领,2023/6/30,5,圆孔的Fraunhofer衍射示意图（a）和衍射圆斑（b）,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

物理学基础,2023/6/30,5,光波衍射,中央亮斑被称之为Airy斑,R=0.61/（N*sin）,2023/6/30,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

物理学基础,6,根据“瑞利”判据，当A、B两点靠近到使像斑的重叠部分达到各自的一半时，则认为此两点的距离即是透镜的分辨本领；由此得出显微镜的分辨本领公式（阿贝公式）为：

d=0.61/（N*sin）其中:

N*sin是透镜的孔径数（简写为N*A）常于镜头上标明，其最大值为1.3因此，上式可近似化简为：

d=0.5光学显微镜可见光的波长为400760nm。

光波的衍射,SECTION:

物理学基础,现代分析测试技术-电子显微测量,2023/6/30,7,传统光学显微系统的不足：

第一，光线不可能传递所有信息，光波讯号是决定分辨本领高低的主要因素，受光波的衍射（Diffraction）等制约第二，分辨本领的高低取决于光学仪器元件的精度，对光学显微镜来说，起主要作用的是物镜，由计算得到光学显微镜所能分辨的最小距离=0.61（/Nsin）第三，对光学仪器而言，任何系统的最终像将形成在某种装置上，如眼睛的视网膜，电视摄像的镜头等，这些光学“仪器”的分辨率，不仅有一定的限制，而且仅能反映可见光,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

物理学基础,现代分析测试技术-电子显微测量,2023/6/30,8,电子显微分析方法的种类,透射电子显微镜（TEM）可简称透射电镜扫描电子显微镜（SEM）可简称扫描电镜电子探针X射线显微分析仪简称电子探针,SECTION:

物理学基础,现代分析测试技术-电子显微测量,2023/6/30,9,它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。

在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。

TEM【TransmissionElectronMicroscope】,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

物理学基础,2023/6/30,10,PhilipsCM12透射电镜,1924年deBroglie提出波粒二象性假说1927Davisson&Germer,ThompsonandReid进行了电子衍射实验。

1933年柏林大学的Knoll和Ruska研制出第一台电镜（点分辨率50nm,比光学显微镜高4倍），Ruska为此获得了NobelPrize（1986）,SEM【ScanningElectronMicroscope】主要是利用样品表面产生的二次电子或散射电子成像来对物质的表面结构进行研究，是探索微观世界的有力工具,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

物理学基础,2023/6/30,11,1935：

法国的卡诺尔提出扫描电镜的设计思想和工作原理。

1942：

剑桥大学的马伦首次制成世界第一台扫描电镜。

电子波,高速运动的电子所具有的动能是由电场提供的：

1/2m2=eU，=h/m电子具有的波长应为；=h/（2meU）0.5=1.226/U0.5（nm）其中:

h=6.6210-34（Js）,e=1.6010-19（C）,m=9.1110-31（kg）在电子显微镜中，电子的加速电压很高，电子速度很大，接近光速。

此时需考虑运动速度对粒子质量的影响根据相对性原理而得到电子波的波长表达式为：

=1.226/（1+0.978810-6U）0.5,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

物理学基础,2023/6/30,12,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

物理学基础,现代分析测试技术-电子显微测量,2023/6/30,13,电子波长与电场电压关系：

成反比,现代分析测试技术-电子显微测量,电子与物质的相互作用,SECTION:

物理学基础,2023/6/30,14,背散射电子（Backscatteringelectron简称B.E）,被试样反弹回来的入射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。

能量较高（等于或接近入射电子的能量）。

产率与试样的表面形态和成分有关，随试样原子序数的增大而增大。

在扫描电镜中，用其获取试样的表面形貌像和成分像。

概念,特点,用途,二次电子（Secondaryelectron简称S.E）,在入射电子的撞击下，脱离原子核的束缚，逸出试样表面的自由电子。

能量较低（小于50eV），产生范围小（仅在试样表面10nm层内产生）；产率与试样的表面形态密切相关，对试样的表面状态非常敏感，能很好地反映试样的表面形貌。

在扫描电镜中用其获取试样的表面形貌像。

概念,特点,用途,吸收电子（Absorptionelectron简称A.E）,被试样吸收的入射电子称为吸收电子。

数量与试样的厚度、密度、组成试样的原子序数有关。

试样的厚度越大、密度越大，原子序数越大，吸收电子的数量就越大。

如果试样足够厚，电子不能透过试样，那么入射电子的强度I0与背散射电子的强度IB、二次电子的强度IS和吸收电子的强度IA之间有以下关系I0=IB+IS+IA

（1）故吸收电子像是二次电子像、背散射电子像的负像。

在扫描电镜中用其获取试样的形貌像、成分像。

概念,特点,用途,二次电子像,吸收电子像,背散射电子形貌像,透射电子（Transmissionelectron简称T.E）,穿透试样的入射电子称为透射电子。

数量与试样的厚度和加速电压有关。

试样厚度越小，加速电压越高，透过试样的电子数量就越多。

试样比较薄的时候，由于有透射电子存在，

（1）式的右边应加上透射电子项，即I0=IB+IS+IA+IT透射电子是透射电子显微镜要检测的主要信息，用于高倍形貌像观察，高分辨晶格像观察和电子衍射晶体结构分析。

概念：

特点：

用途：

俄歇电子（augerelectron）,由俄歇作用产生的自由电子称为俄歇电子。

如下图所示，入射电子将试样中某原子的内层（如K层）电子打飞后，外层电子（如L2层电子）将回跃到内层（K层）来填补空位，多余的能量（E=EL2-EK）不是以特征X射线的形式释放出来，而是传给了外层（如L3层）的电子，使之激发。

这个过程称为俄歇作用，由此产生的自由电子称为俄歇电子。

K,L3,L2,L1,高能电子,光电子,K-L2,L3俄歇电子,概念,俄歇电子与特征X射线一样，具有特定的能量和波长，其能量和波长取决于原子的核外电子能级结构。

因此每种元素都有自己的特征俄歇能谱。

俄歇电子的能量一般是502000eV，逸出深度小（420），相当于23个原子层。

这种电子能反映试样的表面特征。

利用俄歇电子可以对试样表面成分和表面形貌进行分析。

特点,用途,连续X射线,与X射线管产生连续X射线的原理一样，不同的是，这里作阳极的不是磨光的金属表面，而是试样当电子束轰击试样表面时，有的电子可能与试样中的原子碰撞一次而停止，而有的电子可能与原子碰撞多次，直到能量消耗殆尽为止。

每次碰撞都可能产生一定波长的X射线，由于各次碰撞的时间和能量损失不同，产生的X射线的波长也不相同，加上碰撞的电子极多，因此将产生各种不同波长的X射线连续X射线连续X射线在电子探针定量分析中作为背景值应予扣除,特征X射线,电子束与固体物质作用会产生特征X射线，这与X射线管产生特征X射线的过程和原理相同。

特征X射线的波长决定于原子的核外电子能级结构。

每种元素都有自己特定的特征X射线谱。

一种元素的某根特征X射线（如K1）的波长是不变的，它是识别元素的一种特有标志。

在X射线谱中发现了某种元素的特征X射线，就可以肯定该元素的存在。

特征X射线是电子探针微区成分分析所检测的主要信号。

荧光X射线,由X射线激发产生的次级X射线称为荧光X射线。

其产生机理与X射线管产生X射线的机理是一样的，不同的是荧光X射线以X射线作激发源。

高能电子束轰击试样，会产生特征X射线和连续X射线。

这些X射线会使试样中某些元素的内层电子被激发从而产生次级特征X射线。

这种由X射线激发出来的二级X射线，叫做荧光X射线。

电子探针定量分析时，必须考虑X射线荧光效应的影响，进行X荧光校正。

阴极发光（荧光）,阴极荧光实际上是由阴极射线（电子束）激发出来的一种波长较长的电磁波，一般是指可见光，有些书上把红外光和紫外光也包括在内。

产生阴极荧光的物质主要是那些含有杂质元素或晶格缺陷（如间隙原子、晶格空位等）的绝缘体或半导体。

如右图所示，入射电子束作用在试样上，使得价带（满带）上的电子激发，从价带越过禁带进入导带。

导带上的电子跃回价带时，可以是直接跃回价带，多余的能量以电磁幅射的形式一次释放出来，其波长由导带与价带的能级差（E=Ed-Ej）决定。

如果其波长在可见光的范围，就会发出可见荧光。

如果其波长比可见光短，比X光长，那样就会发出紫外荧光。

价带（满带）,导带,禁带,荧光,入射电子,导带上的电子跃回价带时，也可能先跃到杂质能级（或者说被杂质能级捕获）然后再从杂质能级跃回价带。

这种情况下，其多余的能量将分两次释放出来，如果都是以电磁波的形式释放，那么其波长将由导带能级、价带能级和杂质能级来决定。

如果波长在可见光范围，就会发出可见荧光，如果波长比可见光的长，就可能发出红外荧光。

阴极发光可用来研究矿物的发光性、所含杂质类型和晶格缺陷等。

价带（满带）,导带,禁带,荧光,入射电子,杂质能级,各种物理信号的产生深度和广度范围,各种物理信号的产生深度广度、用途和分辨率,透镜原理,电子在磁场中运动，将受到洛伦磁力作用。

在均匀磁场中，磁力线互相干行，等磁位面是一系列垂直于磁力线的平行平面，磁场方向是固定的，电子在其中运动将作圆周运动或沿着磁场方向作螺旋运动。

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物理学基础,2023/6/30,30,如果我们把非均匀磁场的等磁位曲面簇做成轴对称的凸透镜形状（具有此性质的装置即为电磁透镜），那么电子在其中运动时也将会产生偏向轴方向的折射，使它的运动轨迹呈圆锥螺旋状。

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物理学基础,2023/6/30,31,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

物理学基础,2023/6/30,32,电磁透镜光路,电磁透镜的光学性质,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

物理学基础,2023/6/30,33,式中：

u、v与f-物距、像距与焦距,式中：

V0-电子加速电压；R-透镜半径；NI-激磁线圈安匝数；A-与透镜结构有关的比例常数。

电磁透镜是一种焦距（或放大倍数）可调的会聚透镜。

减小激磁电流，可使电磁透镜磁场强度降低、焦距变长（由f1变为f2）,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

物理学基础,2023/6/30,34,电磁透镜的分辨本领,式中：

A-常数；-照明电子束波长；Cs-透镜球差系数。

r0的典型值约为0.250.3nm，高分辨条件下，r0可达约0.15nm,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

物理学基础,2023/6/30,35,几何像差:

透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的差:

电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的,电磁透镜像差（球差、像散等）和色差,2023/6/30,36,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

物理学基础,色差,色差是由于入射电子波长（或能量）不同造成的引起电子束能量变化的主要有两个原因：

一是电子的加速电压不稳定；二是电子束照射到试样时，和试样相互作用，一部分电子发生非弹性散射，致使电子的能量发生变化,2023/6/30,37,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

物理学基础,像散,由透镜磁场的非旋转对称而引起的，这种非旋转对称磁场会使它在不同方向上的聚焦能力出现差别,结果使成像物点P通过透镜后不能在像平面上聚焦成一点，形成一个最小散焦斑,2023/6/30,38,电子波经过透镜成像时，离开透镜主轴较远的电子（远轴电子）比主轴附近的电子（近轴电子）被折射程度要大。

当物点P通过透镜成像时，电子就不会会聚到同一焦点上，从而形成了一个散焦斑,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

物理学基础,球差,2023/6/30,39,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

物理学基础,球差造成的散焦斑半径的表达式为,显微镜的分辨率由下式决定,由上面的两个式子可以看出来，为了提高电镜的分辨率，从衍射的角度来看，应该尽量增大孔径半角，而从球差对散焦斑的影响来看，应该尽量减小孔径半角。

为了使电镜具有最佳分辨率，最好使衍射斑半径和球差造成的散焦斑半径相等。

在透射电子显微镜中，的值一般很小（一般不会超过5度），所以有sin；电子波在真空中传播，所以n=1，故瑞利公式又可以写成,电子显微镜和光学显微镜的异同,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

物理学基础,2023/6/30,40,一、透射电子显微镜,透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。

尽管复杂得多，它在原理上基本模拟了光学显微镜的光路设计，简单化地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。

一般光学显微镜放大倍数在数十倍到数百倍，特殊可到数千倍。

而透射电镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之间，有些甚至可达数百万倍或千万倍。

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透射电子显微,2023/6/30,41,目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为23埃，电压为100500kV，放大倍数501200,000倍。

由于材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件，如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪、电子能损分析等有关附件，使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器，即分析电镜。

它们能同时提供试样的有关附加信息。

高分辨电镜的设计分为两类：

一是为生物工作者设计的，具有最佳分辨本领而没有附件；二是为材料科学工作者设计的，有附件而损失一些分辨能力。

另外，也有些设计，在高分辨时采取短焦距，低分辨时采取长焦距。

电镜的主要结构,现代分析测试技术-电子显微测量,2023/6/30,42,SECTION:

透射电子显微,现代分析测试技术-电子显微测量,2023/6/30,43,SECTION:

透射电子显微,PhilipsCM12透射电镜,加速电压20、40、60、80、100、120KVLaB6或W灯丝晶格分辨率2.04点分辨率3.4最小电子束直径约2nm；倾转角度=20度，=25度,CEISS902电镜,加速电压50、80KVW灯丝顶插式样品台能量分辨率1.5ev倾转角度=60度,加速电压200KVLaB6灯丝点分辨率1.94,加速电压20、40、60、80、100、120KV晶格分辨率2.04点分辨率3.4最小电子束直径约2nm倾转角度=60度，=30度,JEM-2010透射电镜,EM420透射电子显微镜,现代分析测试技术-电子显微测量,2023/6/30,44,SECTION:

透射电子显微,分辨率：

0.34nm加速电压：

75-200KV放大倍数：

25万倍,日立H-700电子显微镜,现代分析测试技术-电子显微测量,2023/6/30,45,SECTION:

透射电子显微,JEM-2010透射电镜,加速电压200KVLaB6灯丝点分辨率1.94,透射电镜主要结构,电镜的基本组成包括电子枪（光源）与加速级管、聚光系统、成像系统、放大系统和记录系统。

光路上主要由各种磁透镜和光阑组成.,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

透射电子显微,2023/6/30,46,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

透射电子显微,2023/6/30,47,现代分析测试技术-电子显微测量,2023/6/30,48,光学显微镜和电镜路图比较,SECTION:

透射电子显微,一、电子光学系统,透射电镜：

电子光学系统、真空系统、供电系统,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

透射电子显微,2023/6/30,49,（a）阴极：

又称灯丝，一般是由0.030.1毫米的钨丝作成V或Y形状。

（b）阳极：

加速从阴极发射出的电子。

为了安全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。

阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此，人们习惯上把它们通称为“电子枪”。

（c）控制极：

会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。

（d）聚光镜：

由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。

A）照明部分,阴极（接负高压）,控制极（比阴极负1001000伏）,阳极,电子束,聚光镜,试样,照明部分示意图,现代分析测试技术-电子显微测量,2023/6/30,50,SECTION:

透射电子显微,B）电子枪,电子枪的类型有热发射和场发射两种，大多用钨和六硼化镧材料。

一般电子枪的发射原理与普通照明用白炙灯的发光原理基本相同，即通过加热来使整个枪体来发射电子。

电子枪的发射体使用的材料有钨和六硼化镧两种。

前者比较便宜并对真空要求较低，后者发射效率要高很多，其电流强度大约比前者高一个量级。

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透射电子显微,2023/6/30,51,场发射电子枪及原理示意图,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

透射电子显微,2023/6/30,52,C）热发射和场发射的电子枪,热发射的电子枪其主要缺点是枪体的发射表面比较大并且发射电流难以控制。

近来越来越被广泛使用的场发射型电子枪则没有这一问题。

场发射枪的电子发射是通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现的。

由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越大，因此只有枪尖部位才能发射电子。

这样就在很大程度上缩小了发射表面。

通过调节外加电压可控制发射电流和发射表面。

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透射电子显微,2023/6/30,53,这部分由试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。

（1）试样室：

位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过试样台承载试样，移动试样。

（2）物镜：

电镜的最关键的部分，其作用是将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成含有试样结构信息的散射花样或衍射花样；将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其象平面上，构成与试样组织相对应的显微象。

透射电镜的好坏，很大程度上取决于物镜的好坏。

D）成象放大部分,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

透射电子显微,2023/6/30,54,近代高性能电镜一般都设有两个中间镜，两个投影镜。

三级放大成象和极低放大成象示意图如下所示:

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透射电子显微,2023/6/30,55,物,物镜,衍射谱,一次象,中间镜,二次象,投影镜,三次象（荧光屏）,物镜关闭无光阑,中间镜（作物镜用）,投影镜,第一实象,（荧光屏）,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

透射电子显微,2023/6/30,56,为了保证真在整个通道中只与试样发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为10-410-7毫米汞柱。

2.真空系统,透射电镜需要两部分电源：

一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。

电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。

所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。

近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统。

3.供电系统,成像操作及像衬度,衬度：

试样不同部位对入射电子作用不同，经成像放大后所显示的强度差异。

像衬度是图像上不同区域明暗程度的差别。

TEM的像衬度与样品材料自身的组织结构、采用的成像方式和研究内容有关。

了解像衬度的形成机理，对具体图像给予正确解释是电子显微分析的前提。

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透射电子显微,2023/6/30,57,像衬度,分为振幅衬度和相位衬度。

振幅衬度包括质量厚度衬度（质厚衬度、散射衬度）和衍射衬度。

多数情况两种衬度对同一幅图像的形成都有贡献，只是其中之一占主导。

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透射电子显微,2023/6/30,58,明场像和暗场像,TEM图像分为显微像和衍射花样。

前者是透射电子成像，后者为散射电子成像。

明场像（BF）：

直射电子成像，像清晰。

暗场像（DF）：

散射电子成像，像有畸变、分辨率低。

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透射电子显微,2023/6/30,59,质厚衬度,非晶体样品衬度的主要来源。

样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。

来源于电子的非相干散射，Z越高，产生散射的比例越大；d增加，将发生更多的散射。

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透射电子显微,2023/6/30,60,质厚衬度,不同微区Z和d的差异，使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子I有差别，形成像的衬度。

Z较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。

图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和厚度的变化。

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透射电子显微,2023/6/30,61,质厚衬度,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

透射电子显微,2023/6/30,62,衍射衬度,晶体样品衬度的主要来源。

样品中各部分满足衍射条件的程度不同引起。

衍射衬度成像就是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的方法。

晶体样品的成像过程中，起决定作用的是晶体对电子的衍射。

试样内各晶面取向不同，各处衍射束I差异形成衬度。

现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

透射电子显微,2023/6/30,63,衍衬像,根据衍射衬度原理形成的电子图像称为衍衬像。

衍衬成像技术可对晶体中的位错、层错、空位团等晶体缺陷进行直接观察。

现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

透射电子显微,2023/6/30,64,衍衬像,晶体厚度均匀、无缺陷，晶面组在各处满足条件的程度相同，无论明场像还是暗场像，均看不到衬度。

存在缺陷，周围晶面发生畸变，这组晶面在样品的不同部位满足布拉格条件程度不同，会产生衬度，得到衍衬像。

现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

透射电子显微,2023/6/30,65,2023/6/30,JEOL-2010UHR电镜做出来的高分辨像，该高分辨像是对一种有序的钙钛矿沿01-1方向成像时得到的，从照片中可以清楚地看到钙钛矿的A位离子清晰可见，因此其分辨率至少已经达到2.8埃,现代分析测试技术-电子显微测量,66,SECTION:

透射电子显微,03:

03:

28,热泳探针取样烟黑TEM分析,实验结果及分析（=15%）,浙江大学热能工程研究所,=15%,h=10mm,t=120ms,=15%,h=40mm,t=50ms,03:

03:

28,热泳探针取样烟黑TEM分析,实验结果及分析（=20%）,浙江大学热能工程研究所,=20%,h=10mm,t=120ms,=20%,h=40mm,t=50ms,03:

03:

28,热泳探针取样烟黑TEM分析,实验结果及分析（=25%）,=25%,h=10mm,t=120ms,=25%,h=40mm,t=50ms,火焰燃烧后烟黑的粒径分布（TEM）,TEM图像进行边界识别,乙烯火焰碳黑TEM图像,基于碳黑TEM的图像的碳黑分形结构的模拟,