版《一点一练》高考化学全国通用二轮复习专题演练 专题三十二 物质的分离提纯和检验.docx
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版《一点一练》高考化学全国通用二轮复习专题演练专题三十二物质的分离提纯和检验
考点专练32 物质的分离、提纯和检验
两年高考真题演练
1.（2017·天津理综，2）下列关于物质或离子检验的叙述正确的是（ ）
A．在溶液中加KSCN，溶液显红色，证明原溶液中有Fe3＋，无Fe2＋
B．气体通过无水CuSO4，粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气
C．灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中有Na＋，无K＋
D．将气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，证明原气体是CO2
2．（2014·重庆理综，2）下列实验可实现鉴别目的的是（ ）
A．用KOH溶液鉴别SO3（g）和SO2
B．用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Br2（g）和NO2
C．用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液
D．用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液
3．（2014·福建理综，8）下列实验能达到目的的是（ ）
A．只滴加氨水鉴别NaCl、AlCl3、MgCl2、Na2SO4四种溶液
B．将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体
C．用萃取分液的方法除去酒精中的水
D．用可见光束照射以区别溶液和胶体
4．（2014·上海化学，5）下列除杂操作可行的是（ ）
A．通过浓硫酸除去HCl中的H2O
B．通过灼热的CuO除去H2中的CO
C．通过灼热的镁粉除去N2中的O2
D．通过水除去CO中的CO2
5．（2017·课标全国Ⅱ，26）酸性锌锰干电池是一种一次性电池，外壳为金属锌，中间是碳棒，其周围是由碳粉、MnO2、ZnCl2和NH4Cl等组成的糊状填充物。
该电池放电过程产生MnOOH。
回收处理该废电池可得到多种化工原料。
有关数据如下表所示
溶解度/（g/100g水）
温度/℃
化合物
0
20
40
60
80
100
NH4Cl
29.3
37.2
45.8
55.3
65.6
77.3
ZnCl2
343
395
452
488
541
614
化合物
Zn（OH）2
Fe（OH）2
Fe（OH）3
Ksp近似值
10－17
10－17
10－39
回答下列问题：
（1）该电池的正极反应式为_________________________________，
电池反应的离子方程式为_____________________________。
（2）维持电流强度为0.5A，电池工作5分钟，理论上消耗锌________g。
（已知F＝96500C·mol－1）
（3）废电池糊状填充物加水处理后，过滤，滤液中主要有ZnCl2和NH4Cl，二者可通过________分离回收；滤渣的主要成分是MnO2、________和________，欲从中得到较纯的MnO2，最简便的方法为________，其原理是__________________________________
________________________________________________________________________。
（4）用废电池的锌皮制备ZnSO4·7H2O的过程中，需除去锌皮中的少量杂质铁，其方法是：
加稀H2SO4和H2O2溶解，铁变为________，加碱调节至pH为________时，铁刚好沉淀完全（离子浓度小于1×10－5mol·L－1时，即可认为该离子沉淀完全）；继续加碱至pH为________时，锌开始沉淀（假定Zn2＋浓度为0.1mol·L－1）。
若上述过程不加H2O2后果是_________________________________________，
原因是____________________________________________。
6．（2017·课标全国Ⅰ，27）硼及其化合物在工业上有许多用途。
以铁硼矿（主要成分为Mg2B2O5·H2O和Fe3O4，还有少量Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3和SiO2等）为原料制备硼酸（H3BO3）的工艺流程如图所示：
回答下列问题：
（1）写出Mg2B2O5·H2O与硫酸反应的化学方程式________________。
为提高浸出速率，除适当增加硫酸浓度外，还可采取的措施有___________________________________________
________________________________________________________________________（写出两条）。
（2）利用________的磁性，可将其从“浸渣”中分离。
“浸渣”中还剩余的物质是______________________________________（写化学式）。
（3）“净化除杂”需先加H2O2溶液，作用是________________________________。
然后再调节溶液的pH约为5，目的是____________________________________________。
（4）“粗硼酸”中的主要杂质是________（填名称）。
（5）以硼酸为原料可制得硼氢化钠（NaBH4），它是有机合成中的重要还原剂，其电子式为________。
（6）单质硼可用于生产具有优良抗冲击性能的硼钢。
以硼酸和金属镁为原料可制备单质硼，用化学方程式表示制备过程________________________________________________________________________。
考点专练32 物质的分离、提纯和检验
一年模拟试题精练
1.（2017·北京检测）下表中根据实验操作和现象所得出的结论正确的是（ ）
选项
实验操作
实验现象
结论
A
某溶液W进行焰色反应实验
焰色为黄色
W一定是钠盐溶液
B
蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X
有白烟产生
X可能是浓盐酸
C
强酸性溶液Y中加入Ba（NO3）2溶液，静置后再加入KSCN溶液
先有白色沉淀，后溶液又变红
Y中一定含有SO
和Fe3＋
D
气态炔烃Z通入pH＝a的溴水中
溴水褪色，溶液的pH＞a
Z与溴发生了取代反应
2.（2017·长沙模拟）下列除去杂质（试样中括号内的物质是杂质）时，选用的试剂正确的是（ ）
A
B
C
D
试样
Na2CO3
（NaHCO3）
FeCl2
（FeCl3）
Fe（Al）
CO2（SO2）
除杂
试剂
澄清石灰水
NaOH溶液
NaOH溶液
饱和NaHSO3溶液
3.（2017·昆明质检）对于某些离子的检验及结论一定正确的是（ ）
A．加入稀盐酸产生无色气体，将气体通入澄清石灰水中，溶液变浑浊，一定有CO
B．加入氯化钡溶液有白色沉淀产生，再加盐酸，沉淀不消失，一定有SO
C．加入氢氧化钠溶液并加热，产生的气体能使湿润红色石蕊试纸变蓝，一定有NH
D．加入碳酸钠溶液产生白色沉淀，再加盐酸白色沉淀消失，一定有Ba2＋
4．（2017·大连模拟）用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是（ ）
A．用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HCl
B．用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体
C．用图3所示装置制取少量纯净的CO2气体
D．用图4所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层
5．（2017·河南豫东名校联考）溴乙烷是一种重要的化工合成原料。
实验室合成溴乙烷的反应和实验装置如下：
反应：
CH3CH2OH＋HBr
CH3CH2Br＋H2O
装置：
实验中可能用到的数据如下表：
物质
相对分子质量
沸点/℃
密度/g·cm－3
水溶性
CH3CH2OH
46
78.4
0.79
互溶
CH3CH2Br
109
38.4
1.42
难溶
CH3CH2OCH2CH3
74
34.8
0.71
微溶
CH2===CH2
28
－104
0.38
不溶
H2SO4（浓硫酸）
98
338.0
1.38
易溶
①合成反应：
在仪器B中加入适量NaBr、浓硫酸和50mL乙醇，安装好仪器，缓缓加热，收集馏出物。
②分离提纯：
将馏出物加水后振荡，再加入适量酸除去乙醚，分液，最后得到52mL溴乙烷。
回答下列问题：
（1）仪器B的名称是________。
（2）仪器C为直形冷凝管，冷却水进口是________（填“a”或“b”）。
（3）仪器D置于盛有________的烧杯中，目的是____________________。
（4）装置A的名称为牛角管，其结构中的c支管的作用是
________________________________________________________________________。
（5）溴乙烷粗产品分离、提纯阶段，加水的目的是____________________。
（6）该实验所得溴乙烷的产率为________。
参考答案
考点专练32 物质的分离、提纯和检验
【两年高考真题演练】
1.B [A项，在溶液中加KSCN，溶液显红色，说明一定含有Fe3＋，还可能含有Fe2＋，因为Fe2＋遇KSCN不变红，错误；B项，气体通过无水硫酸铜，粉末变蓝，是因为白色的无水硫酸铜与水反应生成了蓝色的CuSO4·5H2O，所以可证明原气体中含有水蒸气，正确；C项，灼烧白色粉末，火焰呈黄色，说明原粉末中一定含有Na＋，不能确认有无K＋，若要进一步确认可透过蓝色的钴玻璃滤去黄光后进行观察，如果火焰呈紫色，则含有K＋，错误；D项，若为SO2气体也有相同的现象，所以不能确定该气体一定是CO2，错误。
]
2.C [A项，SO3（g）和SO2均能与KOH反应且没有明显的现象；B项，Br2（g）和NO2均具有氧化性，均能使湿润碘化钾淀粉试纸变蓝；C项，CO2与NaAlO2溶液反应生成白色沉淀Al（OH）3，CO2与CH3COONa不反应；D项，AgNO3溶液和K2SO4溶液与BaCl2溶液反应均生成白色沉淀，错误。
]
3.D [A项，氨水与NaCl和Na2SO4不反应，均没有明显现象，与AlCl3和MgCl2均产生白色沉淀，故无法鉴别，错误；B项，将NH4Cl溶液蒸干后，NH4Cl固体发生分解得不到NH4Cl固体，错误；C项，酒精和水互溶，无法用萃取分液的方法除去酒精中的水，应该用先加CaO后蒸馏的方法除去水分，错误；D项，胶体具有“丁达尔效应”而溶液没有，可以区别，正确。
]
4.A [A项，H2O能溶于浓H2SO4，而HCl不能溶于浓H2SO4；B项，H2和CO均能在加热条件下和CuO反应；C项，在加热的条件下O2和N2均能和镁粉反应；D项，CO2在水中的溶解度较小，通过水不能完全除去CO中的CO2。
]
5.解析
（1）根据酸性锌锰干电池的构造可知，放电时，负极Zn失去电子生成Zn2＋，正极MnO2得到电子生成MnOOH，从而可写出正极和负极的电极反应式，然后在遵循电子守恒的前提下将两极反应式加合可得电池反应的离子方程式。
（2）电池工作5分钟，通过的电量Q＝0.5A×5min×60s/min＝150C，因此通过电子的物质的量n（e－）＝
＝
＝1.554×10－3mol，则理论消耗Zn的质量是m（Zn）＝
×65g/mol＝0.05g。
（3）由于ZnCl2的溶解度受温度影响较大，而NH4Cl的溶解度受温度影响较小，所以可采用加热浓缩、冷却结晶的方法分离氯化锌和氯化铵混合物；根据废电池糊状填充物中碳粉和MnO2及正极放电产生的MnOOH都不溶于水，可确定滤渣的主要成分；碳粉在足量氧气中燃烧转变为CO2，MnOOH在足量氧气中燃烧转变为MnO2，因此得到较纯的二氧化锰最简便的方法是在足量空气或氧气中燃烧滤渣。
（4）铁溶于稀硫酸生成Fe2＋，Fe2＋被双氧水氧化为Fe3＋。
Ksp[Fe（OH）3]＝c（Fe3＋）·c3（OH－）＝10－39，则铁刚好完全沉淀时，c（OH－）＝
≈5×10－12（mol/L），则c（H＋）＝
＝
＝2×10－3（mol/L），pH＝2.7；
Ksp[Zn（OH）2]＝c（Zn2＋）·c2（OH－）＝10－17，锌开始沉淀时，c（OH－）＝
＝10－8（mol/L），则，c（H＋）＝
＝
＝10－6（mol/L），pH＝6；Zn（OH）2和Fe（OH）2的Ksp相近，若不加双氧水，沉淀Zn2＋的同时Fe2＋也会沉淀，从而使Zn2＋和Fe2＋不能分离。
答案
（1）MnO2＋e－＋H＋===MnOOH Zn＋2MnO2＋2H＋===Zn2＋＋2MnOOH
（2）0.05
（3）加热浓缩、冷却结晶 碳粉 MnOOH 在足量的空气或氧气中加热 碳粉转变为CO2，MnOOH氧化为MnO2
（4）Fe3＋ 2.7 6 Zn2＋和Fe2＋不能分离 Fe（OH）2和Zn（OH）2的Ksp相近
6.解析
（1）Mg2B2O5·H2O与硫酸反应生成H3BO3、MgSO4，配平即可。
为提高浸出速率，可以从温度（升高温度）、浓度、增大接触面积（将矿石粉碎）等角度分析。
（2）Fe3O4具有磁性，可以利用铁块将其从“浸渣”中吸出。
SiO2不溶于H2SO4，CaO与H2SO4生成CaSO4微溶于水，所以“浸渣”中还有SiO2和CaSO4。
此时溶液中除H3BO3外还有MgSO4（由
（1）中反应生成）、Fe2（SO4）3、FeSO4、Al2（SO4）3。
（3）“净化除杂”先加H2O2的目的是将Fe2＋氧化为Fe3＋，然后再通过调节pH促进Fe3＋、Al3＋水解生成Fe（OH）3、Al（OH）3沉淀而除去。
（4）“粗硼酸”中的主要杂质是没有除去的MgSO4。
（5）NaBH4由Na＋和BH
组成。
其中的氢显－1价，－1价的H具有较强的还原性。
（6）以硼酸和金属镁为原料可制备单质硼的过程是：
H3BO3分解生成B2O3，B2O3与金属镁发生置换反应生成单质B。
答案
（1）Mg2B2O5·H2O＋2H2SO4
2MgSO4＋2H3BO3 提高反应温度、减小铁硼矿粉粒径
（2）Fe3O4 SiO2和CaSO4
（3）将Fe2＋氧化为Fe3＋ 使Al3＋和Fe3＋形成氢氧化物沉淀而除去
（4）硫酸镁
（5）
（6）2H3BO3
B2O3＋3H2O、B2O3＋3Mg
2B＋3MgO
【一年模拟试题精练】
1.B [A项，只能说明一定含有Na＋，也可能为NaOH，错误；B项，X可能为浓盐酸，也可能为浓硝酸，正确；C项，在强酸性溶液中NO
具有强氧化性，可以将SO
氧化为SO
、将Fe2＋氧化为Fe3＋，无法判断，错误；D项，若发生取代反应，应有HBr生成，溶液的pH减小，错误。
]
2.C [A项中Na2CO3与NaHCO3均与澄清石灰水反应，均产生沉淀，故A项错误；B项二者都与NaOH反应生成沉淀，故B错误；C项中Fe不与NaOH反应，杂质Al与NaOH反应，符合除杂原则，故C项正确；D项二者均不与饱和NaHSO3溶液反应，故D项错。
]
3.C [A项还可能为HCO
、HSO
或SO
，B项还可能为Ag＋，D项还可能为Ca2＋。
]
4.D [A项，Cl2也能与NaOH溶液反应，故不能用NaOH溶液除去Cl2中含有的少量HCl；B项，NH4Cl晶体受热易分解，故不能通过蒸干NH4Cl饱和溶液的方法制备NH4Cl晶体；C项，纯碱易溶于水，利用图示装置不能达到使反应随时发生或停止的目的；D项，碘在CCl4中的溶解度远大于在水中的溶解度，且CCl4与水不相溶，密度大于水的密度，故可用图中所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层。
]
5.解析
（1）仪器B的名称是蒸馏烧瓶；
（2）为了使冷凝效果更好，直形冷凝管的冷却水进口是b；（3）溴乙烷的沸点为38.4℃，为了收集产品，要把仪器D置于盛有冰水混合物的烧杯中，以冷却溴乙烷；（5）由于乙醇的沸点为78.4℃，在加热时容易随着溴乙烷蒸出，乙醇与水混溶，而溴乙烷不能溶解于水，所以在溴乙烷粗产品分离、提纯阶段，加水可以除去溶解在溴乙烷中的乙醇。
答案
（1）蒸馏烧瓶
（2）b
（3）冰水混合物 冷却溴乙烷
（4）平衡装置D、装置B中的气压，便于装置D接受馏出液
（5）除去溶解在溴乙烷中的乙醇
（6）78.9%或79%或78.89%
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