GBT17141997土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法.docx

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GBT17141997土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

江西索立德环保服务有限公司

方法验证报告

项目名称：

铅镉

方法名称：

GB/T17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨

炉原子吸收分光光度法

编写人及日期：

校核人及日期：

审核人及日期：

1•目的

采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T17141-1997对土壤里

面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。

本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。

2•方法原理

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨

炉中。

经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子

化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm

镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。

3•试剂和材料的验证

3.1试剂的验证

名称

级别

生产厂家

标准要求

是否符

合要求

实验用水

一级水

湖南科尔顿

蒸馏水、去离子水

是

硝酸

优级纯

西陇化工股份有限公司

优级纯

是

盐酸

分析纯

西陇科学股份有限公司

优级纯

是

氢氟酸

分析纯

西陇科学股份有限公司

优级纯

是

高氯酸

优级纯

上海华谊集团华原化工有限公司

优级纯

是

磷酸氢二铵

优级纯

上海化学试剂有限公司

优析纯

是

3.2标准物质的验证

名称

规格

生产厂家

证书编号

有效期

标准要求

是否符

合要求

铅标准溶液

50mL/瓶

北京坛墨质

检科技有限

GBW（E）082

825

2018.8

是

市售有证标准溶液

公司

162211

镉标准溶液

50mL/瓶

北京坛墨质

检科技有限

GBW（E）082

822

2018.8

是

市售有证标准样品

公司

161648

地球物理地

土壤标准物

100g

球化学勘查

GBW07401

2020.5

是

市售有证标准样品

质样品

研究所

（GSS-1）

地球物理地

GBW074

土壤标准物

100g

球化学勘查

03

2020.5

是

市售有证标准样品

质样品

研究所

（GSS-3）

地球物理地

土壤标准物

100g

球化学勘查

GBW07407

2020.5

是

市售有证标准样品

质样品

研究所

（GSS-7）

3.3材料的验证

无

4.仪器和设备的验证

4.1仪器的验证

名称

厂家型号

技术参数

是否经过

检定和校

准

标准要求

是否符合

标准

原子吸收光谱仪

PerkinElmer

900H

参考检疋或者校准证书的

参数

是

无

是

移液枪

（lO.OOmL,

1000（1L,200）L

BRAND

参考检疋或者校准证书的

参数

是

无

是

电子天平

Sartorius

Secura224-1CN

参考检疋或者校准证书的

参数

是

无

是

电热鼓风干燥箱

上海一恒科学仪器有限公司

DHG-9070A

参考检疋或者校准证书的

参数

是

无

是

4.2设备的验证

名称

厂家

规格

级别

标准要求

是否符合

标准

电热板

力辰科技

450mmx300mm

无

无

是

容量瓶

天津玻璃

仪器厂

50.00mL

A

A

是

聚四氟乙烯坩埚

绍兴市上

虞舜龙实

50mL

无

无

是

验仪器厂

容量瓶

天津玻璃

仪器厂

100.0mL

A

A

是

刻度移液管

江苏泰州

仪器厂

10.00mL

A

A

是

5.环境条件验证

环境控制条件

标准要求

是否符合

整个消解过程都在通风橱完成，各种

酸试剂存放在无机试剂专用存储柜

里，操作后废液集中收集在废液桶里

消解过程需要在通风橱完成，个人应该

佩戴手套口卓

是

6.样品的验证

6.1采样方法：

HJ/T166-2004。

6.2样品运输和保存：

用塑料袋采集样品，常温下保存。

6.3样品制备：

将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至

100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm

尼龙筛，混匀。

用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。

6.3.1消解

准确称取0.1〜0.3g（精确至0.0002g）试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加

入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3mL左右

时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热

1h左右，然后开盖，电热板温度控制在150C,继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，

应经常摇动坩埚。

当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。

待坩埚壁上

的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。

视消解情况，可再补加2mL

硝酸、2mL氢氟酸、1mL高氯酸，重复以上消解过程。

取下坩埚稍冷，加入1mL（1+1）硝

酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25.00mL容量瓶中，加入3mL5%磷酸氢二铵冷却后用水定容至标线，摇匀。

6.4样品质控样制备：

6.4.1空白试样的制备：

用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程

序空白溶液，并按相同条件进行测定。

每批样品至少制备2个以上的空白溶液。

6.4.2质控试样的制备：

称取质控样，按样品制备步骤进行制备。

7.分析步骤

7.1曲线建立

于一组6个100.0mL容量瓶中，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、

4.00mL、5.00mL浓度为1mg/L铅标准使用液，再依次加入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL、0.60mL浓度为500卩g/L镉标准使用液，加入12ml5%磷酸

氢二铵，再分别用1%硝酸定容至刻度。

瓶号

1

2

3

4

5

6

7

铅标准使用液（mL）

0.00

0.50

1.00

2.00

3.00

4.00

5.00

铅浓度（卩g/L

0.00

5.00

10.0

20.0

30.0

40.0

50.0

镉标准使用液（mL）

0.00

0.10

0.20

0.30

0.40

0.50

0.60

镉浓度（卩g/L）

0.00

0.50

1.00

1.50

2.00

2.50

3.00

7.2曲线的测定

调整好仪器条件，将标准曲线系列点上机测定吸光度。

7.3样品的测定

上机测定样品的吸光度。

8.结果计算与表示

七搀惮品中铅、锄的含星按我（时什算|

―

_«（1-jO

戍中试就的啦光度就去空白试芒的吸光度，然洁在皎鹿曲线上査得铅、锚的含昭评豁丄；V——试液足容的体釈

肋——称取城峰的虫fibg;

/一一试擇中术分的含SL毘*

9.验证方案与结果评价

9.1标准曲线验证方案与结果评价

分别配制一系列的铅镉标准系列溶液，铅标准系列溶液浓度含量分别为5.0卩g/L、

10.0卩g/L、20.0卩g/L、30.0卩g/L、40.0卩g/L、50.0卩g/L，镉标准系列溶液浓度含量分别为

0.00卩g/L、0.50卩g/L、1.00卩g/L、1.50卩g/L、2.00卩g/L、2.50使用石墨炉3.00卩g/L

原子吸收仪测定，测得响应值，以响应值对铅镉浓度绘制标准曲线，标准曲线的相关系数不得

低于0.995。

测试项目

铅

曲线点

1

2

3

4

5

6

7

浓度（（g/L）

0.00

5.00

10.00

20.00

30.00

40.00

50.00

扣空白响应值（吸光度）

0.000

0.076

0.177

0.349

0.514

0.638

0.786

曲线

b（斜率）=

0.01696

a（截距）=

0.00000

线性相关系数

r=

0.997966

系数下限

0.995

符合性判断

符合

测试项目

镉

曲线点

1

2

3

4

5

6

7

浓度（[g/L）

0.00

0.50

1.00

1.50

2.00

2.50

3

扣空白响应值（吸光度）

0.000

0.055

0.120

0.164

0.219

0.255

0.302

曲线

b（斜率）=

0.11995

a（截距）=

0.00000

线性相关系数

r=

0.998457

系数下限

0.995

符合性判断

符合

9.2方法检出限验证方案与结果评价

921将空白试料按试料的测定步骤，测定11次，计算出方法检测限，其数值不得高于标准

方法要求的检出限。

MDL=t3』血x5D

式中：

MDL――方法检出限；

t（io,o.99）――样品平行测定11次时，自由度为10,置信度为99%时t取值为

2.764；

SD——11次平行测定的标准偏差。

项目

No.

空白测量値

（mg/kg）

测试结果SD

（mg/kg）

肪法检出限

（mg/kg）

｛标准检出限

（mg/kg）

符合性判断

铅

1

-0.02

0.00

0.00

0.1

符合

2

-0.02

3

-0.02

4

-0.02

5

-0.02

6

-0.02

；7

-0.02

8

-0.02

9

-0.02

10

-0.02

11

-0.02

项目

No.

空白测量值

（mg/kg）

测试结果SD值

（mg/kg）

方法检出限

（mg/kg）

标准检出限

（mg/kg）

符合性判断

镉

1

-0.004

0.0034

0.009

0.01

符合

2

0.001

3

-0.001

4

0.001

5

0.002

6

-0.005

7

0.005

8

0.001

9

0.006

10

0.004

11

0.002

9.3精密度验证方案与结果评价

分别配置三个铅浓度为9.0卩g/L,25卩和L40卩g/L和镉浓度为0.70卩g/L,1.50和g/L

2.30卩g/的标准使用液，按试料的测定方法进行检测，每个样品平行测定6次，分别计算

其平均值、标准偏差、相对标准偏差。

采集土壤样品1个，按试料的测定方法平行测定样品6次，分别计算其平均值、标准偏差、

相对标准偏差。

相对标准偏差不得超过10%。

项目

编号

含量（ug/L）

样品含量

（mg/kg）

BZXL-1

BZXL-2

BZXL-3

1609130007

-f-1-1

铅

1

9.335

26.18

39.91

9.3

2

8.896

26.71

43.10

8.9

3

8.843

26.11

41.83

8.9

4

9.093

26.92

41.74

9.3

5

8.776

26.67

41.28

8.5

6

8.978

26.17

40.76

9.2

平均值

8.987

26.46

41.44

9.0

标准偏差SD

0.2030

0.347

1.079

0.31

相对标准偏

差RSD

2.26

1.31

2.60

3.44

上限（％）

10.00

符合性判断

符合

符合

符合

符合

项目

编号

含量（ug/L）

样品含量

（mg/kg）

BZXL-1

BZXL-2

BZXL-3

1609130007

-f-1-1

镉

1

0.710

1.398

2.220

0.36

2

0.668

1.532

2.172

0.35

3

0.788

1.501

2.252

0.36

4

0.751

1.476

2.280

0.34

5

0.714

1.474

2.235

0.38

6

0.706

1.515

2.179

0.36

平均值

0.723

1.483

2.223

0.36

标准偏差SD

0.0414

0.0471

0.0419

0.013

相对标准偏

差RSD

5.73

3.18

1.88

3.61

上限（％）

10.00

符合性判断

符合

符合

符合

符合

9.4准确度验证方案与结果评价

941分别对铅含量为26±3mg/kg有证标准样品GBW07403（GSS-3）和含量为14±

3mg/kg有证标准样品GBW07407（GSS-7），镉含量4.3±0.4mg/kg有证标准样品

GBW07401（GSS-1）按试料测定方法测定6次，计算其平均值、相对误差，并对其进行

评价。

项目

样品

编号

测试含量

（mg/kg）

样品平均值

（mg/kg）

相对误差

（%）

相对误差标准

（%）

符合性判

断

铅

GBW07

403

「1

26

26

0.00

11.54

符合

12

26

3

25

「4

25

15

25

6

26

GBW07

407

1

13

12

-14.29

21.43

符合

2

:

13

3

12

4

12

5

12

6

12

项目

样品

编号

测试含量

（mg/kg）

样品平均值

（mg/kg）

相对误差

（%）

相对误差标准

（%）

符合性判断

镉

GBW07

401

1

4.5

4.2

-2.33

9.30

符合

r2

4.2

3

3.9

「4

4.4I

5

4.0

6

4.1

942分别对一个铅含量为9.0mg/kg的实际样品中加1.20mL编号为WS1610168浓度为

1mg/L的铅标准溶液；在镉含量为0.36mg/kg的实际样品中加0.08mL编号为

WS1610167浓度为500卩g/L的镉标准溶液。

消解后定容50.00mL容量瓶中。

按试料测

定方法对加标实际样品进行6次测定，计算其平均值、加标回收率，并对其进行评价。

项目

样品

编号

样品+标

（mg/kg）

称样量（g）

加标回收率

（%）

下限

（%）

上限

（%）

符合性判断

铅

1609130007-f-1-1+biao

1

19.7

0.1029

92

80

120

符合

2

20.2

0.1056

99

3

21.2

0.1027

104

4

22.2

0.1033

114

5

21.5

0.1066

111

6

21.1

0.1014

102

项目

样品

编号

样品+标

（mg/kg）

称样量（g）

加标回收率

（%）

下限

（%）

上限

（%）

符合性判断

镉

160913

0007-

1

0.75

0.1029

100

80

120

符合

2

0.73

0.1056

98

3

0.70

0.1022

87

4

0.70

0.1033

88

「-l-1+biao

5

0.72

0.1066

96

6

0.75

0.1014

99

10.结论

经验证，本实验室已具备开展该方法测试所需的仪器设备、试剂材料和实验室环境条件，

相关的仪器设备、试剂材料和实验室环境条件皆达到标准的要求，样品的采集和分析过程皆能

在本实验室重现，标准曲线、方法检出限、精密度和准确度等相关技术指标都满足该方法的要

求或相关规范的要求，表明本实验室已具备开展测试《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸

收分光光度法》GB/T17141-1997的能力。