AB系列仪器的开机关机维护手册New.docx

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AB系列仪器的开机关机维护手册

LC/MS/MS操作规程及维护

一、3Q仪器开关机步骤

（一）开机顺序：

1．打开机械泵上的电源开关。

2．机械泵继续工作至少15分钟。

3．打开仪器电源主开关。

4．等系统真空到达1-2x10-5Torr后才可以正常操作仪器扫描。

API-150/1652-4x10-5.Q-Trap检查低/中/高设定在2/3/4x10-5。

5、打开电脑开关，进入Windows桌面，双击Analyst，进入Analyst分析界面。

（二）关机顺序

1．关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。

2．机械泵继续工作至少15分钟。

3．关掉机械泵上的电源开关。

4．等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。

5．通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。

API-2000/3200&Q-Trap经放气口卸真空。

注意：

以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。

对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801或V550plus/V551分子泵更换后的首次开机操作，必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。

二、PPG质量校准

1手动质量校准

1-1开软件,连机,进入手动调谐状态,调用己有的质量校准方法

1-2进质量校准溶液,调离子源喷雾针位置

1-3采集PPG标准品质谱数据

1-4质量校准数据计算

1-5手动调整分辨率

1-6质量校准

2自动质量校准

2-1自动质量校准的设定

2-2自动优化结果

三、针泵进样ESI源MS-MS方法手动优化

1.先确定母离子:

Q1单级质谱实验（Q1全扫描）

2.ProductIonScan（碎片离子扫描）

3.碎片离子扫描之CE单参数寻优

4.PrecursorIonScan（母离子扫描）

5.NeutralLossExperiment（中性丢失扫描）

四、针泵进样ESI源MRM定量方法手动优化

1.先确定母离子:

Q1单级质谱实验（Q1全扫描）

2.检查信号稳定性

3确定子离子ProductIonScan（碎片离子扫描）

4优化MRM定量分析质谱参数

4-1优化Q1参数使灵敏度最高及稳定性良好

4-2继续优化MRM离子对的CE及CXP

五、针泵进样ESI源MRM定量方法参数自动优化

1.先确定母离子:

Q1单级质谱实验（Q1全扫描）

2.检查信号稳定性

3.定量参数自动优化

3-1MRM自动优化的设置

3-2MRM参数自动优化的过程

3-3MRM电压参数自动优化的例子

六、带液相条件质谱采集方法和批文件的建立和使用

1-1调节离子源位置

1-2.建立AcquisitionMethod采集方法

1-3.建立AcquisitionBatch采集批文件

七、定量分析方法的建立和数据分析

1A:

用Wizard导航器建立一个定量数据分析方法（手动方式）

1B:

用已建立的定量数据分析方法分析数据

2查看和编辑定量结果表

2-1查看和编辑结果列表中的各列,如何取消Audittrail（稽核跟踪）原因设定

2-2查看校准曲线。

2-3查看峰积分及更新积分方法

2-4查看统计表

2-5建立及执行一个query（质控表）

2-6建立及执行结果列表的分类。

2-7建立及执行Metricplot（度量图表）及使用公式

八、质谱数据定性分析

打开TIC数据文件,谱图及图块处理,使用图块工具栏图标

使用图形信息窗口

在色谱图的图块中使用鼠标右键。

在质谱图的图块中使用鼠标右键。

对Explore工具栏其余键的使用。

MRM电压参数自动优化的例子

注意：

以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。

对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801或V550plus/V551分子泵更换后的首次开机操作，必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。

九、3Q仪器维护简明手册

1、死机处理的9个步骤

a.Analyst软件中Hardwareconfigure重新deactive,再active

b.用CTRL-ALT-DEL,Windows任务管理器结束任务,关掉Analyst软件,然后重新打开Analyst

c.关掉Analyst软件，StopService后重新打开Analyst软件

d.重新启动控制仪器的电脑,HPLC重新启动,再active

e.StopService后进入Scu21.exe中，clearGPIBBus

f.StopService后进入Scu21.exe中，ResetSystemcontroller

g.同时按下电源旁边的两个按扭reset

h.重新开关仪器总电源

i.StopService后进入Scu21.exe中，downloadfirmware:

M3XXX,M4XXX

说明：

一步不行，再使用下一步，不一定7步都需要做完

2、仪器主要电路模块图

3.如何打开诊断软件:

•路径：

“C:

\ProgramFiles\AnalystServiceDiagnostics\AnalystServiceDiagnostic.exe”或者查找AnalystServiceDiagnostic.exe

•3.1Stopservice

3.2运行AnalystServiceDiagnostic.exe

3.3Instrument——>APIXXXX——>RollingOn

说明：

打开诊断软件，请在工程师指导下进行。

不得随意更改参更不得将参数的offline随意改为online

4.离子源喷口与orifice的位置：

•影响分子泵的寿命；

•引起orifice堵塞、skimmer及Q0脏；

•并不能增加灵敏度，反而使稳定性下降；

喷雾口与ORIFICE位置的确定方法（API3000,API2000）

4.1离子源位置先调偏

4.2在Analyst中active带LC的HardwareConfiguration

4.3在ManualTuning中Temp设为0,离子源不加热

4.3GAS2流量设为0,加热辅助气不开

4.4开HPLC,在Analyst中设流量,runtime5min

4.5Startrun

4.6调离子源X,Y位置,使喷雾口与ORIFICE位置正确

正确的喷雾口与ORIFICE的位置

5.维护计划

6、机械泵维护：

6.1.每三个月更换机械泵油

6.2.不同公司的油不可混合使用:

会损坏机械泵

6.3.更换不同公司的油时:

必须用新油先冲洗一次

Varian油的购买:

V209038

Leybold油的购买:

WC010998

7、堵的判断及处理方法：

7.1进样管及spraytube堵塞：

a.用Syringe推：

直线喷出——没有堵塞

b.若堵，取下用50水/50甲醇超声

c.超声仍无效,更换进样管及spraytube

7.2Orifice堵塞：

现象：

灵敏度下降或真空度异常的好

处理方法：

a.50水/50甲醇清洗orifice外部

b.不能解决问题时再清洗orifice内部

8、空气过滤网的清洗：

*空气过滤网堵影响机器内部电路板的散热,

*严重时仪器停止数据采集

每三个月，取出除尘，如有破损，更换新的过滤网

API3000的过滤网PN：

1003712

API4000的过滤网PN：

1003712

9、如何清洗CurtainPlate,Orifice,Skimmer和Q0：

•清洗CurtainPlate:

用无尘纸加甲醇擦洗

•清洗Orifice外部:

拆卸CurtainPlate后,用无尘纸加50水/50甲醇擦洗

•清洗Orifice内部,Skimmer和Q0:

a.停API主机

b.15分钟后,停机械泵

c.拆卸CurtainPlate

d.拆开Interface,拆卸skimmer

e.用200ul加样枪头,加50水/50甲醇擦洗Orifice内部

f.用无尘纸加甲醇擦洗Skimmer和Q0

10、不定期做质量校正：

仪器只有在质量正确的条件下才能保征分析结果可靠:

用什么做校正:

1.负离子:

PPG300010ul/min

2.正离子:

1/10PPG5ul/min（API3000）

3.1/50PPG5ul/min（API4000）

•什么时候要做校正:

1.每次重新开机2.不关机时,每三个月

校正时:

请注意CEM电压可能要增高

11、PPG标准试剂准备

12、如何延长分子泵的寿命

a.喷口离orifice位置尽可能远

b.样品尽可能干净

c.机械泵油经常更换

d.分子泵的散热尽量充分