高考化学二轮复习题型检测九 综合实验题.docx

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高考化学二轮复习题型检测九综合实验题

题型检测（九）综合实验题

1．（2019·昆明摸底）Ⅰ.新切开的苹果在空气中放置一段时间表面会变黄，最终变成褐色，这种现象在食品科学上通常称为“褐变”。

关于苹果褐变的原因有以下两种说法：

说法一：

苹果中的Fe2＋被空气中的氧气氧化成Fe3＋。

说法二：

苹果中的酚类物质被空气中的氧气氧化。

针对上述两种说法，某小组同学通过以下实验进行探究：

[查阅文献]　苹果汁中含有0.001%的Fe2＋，同时也含有多酚类物质，多酚可与空气中的氧气反应变色；酚类物质遇FeCl3溶液常发生显色反应而呈现一定颜色，如苯酚显紫色，对苯二酚显绿色，甲基苯酚显蓝色。

[实验探究]

编号

实验操作

实验现象

实验1

试管②中未出现明显变化，试管③中观察到________的现象

实验2

试管

编号

1min

10min

24h

①

黄褐色

褐色

深褐色

②

无明显

变化

无明显

变化

无明显

变化

实验3

在一块新切开的苹果上滴加2～3滴FeCl3溶液

表面变为绿色

[解释与结论]

（1）实验1验证了苹果汁中含有Fe2＋，该实验试管③中观察到的现象是________________________________________________________________________。

（2）实验2选用的FeSO4溶液中，X＝________。

上述实验探究证明：

说法________（选填“一”或“二”）是苹果褐变的主要原因。

Ⅱ.准确测定某溶液中Fe2＋质量分数的一种方法是：

在FeSO4溶液中加入（NH4）2SO4固体制成莫尔盐晶体[（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O]，该晶体比一般亚铁盐稳定。

称取ag莫尔盐样品溶于水，配制成200mL溶液，每次取待测液20.00mL，用浓度为bmol·L－1的酸性KMnO4溶液滴定。

实验结果记录如下：

实验次数

第一次

第二次

第三次

消耗酸性KMnO4溶液体积/mL

20.02

19.98

20.52

（3）酸化KMnO4的试剂为________（选填字母代号）。

A．HCl　　　　B．H2SO4　　　　C．HNO3

（4）滴定过程中发生反应的离子方程式为______________________________________

________________________________________________________________________。

（5）滴定过程中，应将酸性KMnO4溶液置于________（填“酸式”或“碱式”）滴定管中。

判断滴定终点的现象为

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

（6）通过实验数据计算样品中Fe2＋的质量分数为____________（用含a、b的代数式表示）。

解析：

Ⅰ.

（1）由“实验1验证了苹果汁中含有Fe2＋”可知，滴入稀硝酸后苹果汁中的Fe2＋被氧化成Fe3＋，Fe3＋遇KSCN溶液后溶液变红。

（2）结合题中已知的查阅文献信息可知，实验2选用的FeSO4溶液中Fe2＋含量为0.001%，则X＝0.001，根据实验2中试管①和②的实验现象可知，苹果褐变与Fe2＋无关，由题中实验探究可知说法二是苹果褐变的主要原因。

Ⅱ.（3）HCl具有还原性，能被KMnO4溶液氧化，HNO3具有强氧化性，也能氧化Fe2＋，滴定时产生干扰，数据不准确，因此酸化KMnO4溶液的试剂为H2SO4，B项正确。

（4）滴定过程中，Fe2＋与MnO

在酸性条件下反应的离子方程式为MnO

＋5Fe2＋＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O。

（5）酸性KMnO4溶液具有强氧化性，能氧化碱式滴定管下端的橡胶管，故应将其置于酸式滴定管中。

实验时滴入最后一滴酸性KMnO4溶液，溶液变为浅红色，且30s内颜色不再发生变化，即说明达到滴定终点。

（6）第三次实验数据误差较大，应舍去，根据第一次、第二次的实验数据可算出实验中消耗酸性KMnO4溶液的平均体积为20.00mL，根据

MnO

　　　　～　　　　5Fe2＋

1mol5mol

bmol·L－1×20.00×10－3Lc（Fe2＋）×20.00×10－3L

得c（Fe2＋）＝

＝5bmol·L－1，则该莫尔盐中Fe2＋的质量分数＝

×100%＝

×100%。

答案：

Ⅰ.

（1）溶液变红　

（2）0.001　二

Ⅱ.（3）B

（4）MnO

＋5Fe2＋＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O

（5）酸式　当最后一滴酸性高锰酸钾溶液滴入时，溶液变为浅红色，且30s内不变色

（6）

×100%

2．（2019·山西六校检测）间溴苯甲醛常用作医药中间体，实验室以苯甲醛为原料，在无水AlCl3催化下加热制备间溴苯甲醛。

Ⅰ.催化剂的制备

如图1是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置。

已知无水氯化铝易升华，极易潮解。

（1）若气体A是Cl2，且由KMnO4和浓盐酸反应制取，该反应的离子方程式为________________________________________________________________________。

（2）若固体B是AlCl3·6H2O，则气体A是__________，通入气体A的目的是________________________________________________________________________。

（3）若气体A为Cl2，乙中的药品是碱石灰，则碱石灰的作用是________________________________。

Ⅱ.间溴苯甲醛的制备

实验所用装置如图2（夹持及加热装置已省略）：

已知相关物质的沸点如下表所示：

物质

沸点/℃

液溴

58.8

苯甲醛

179

1，2二氯乙烷

83.5

间溴苯甲醛

229

实验步骤如下：

步骤1：

将一定配比的无水AlCl3、1，2二氯乙烷和苯甲醛在三颈烧瓶中充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，维持温度不变，反应一段时间后，冷却。

步骤2：

将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。

有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。

步骤3：

往洗涤后的有机相中加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后，进行下一操作。

步骤4：

减压蒸馏有机相，收集相应馏分。

（1）仪器a的名称为________，本实验需要控制反应温度为60℃，为了更好地控制反应温度，宜采用的加热方式是____________________。

（2）步骤2分液时有机相处于________（填“上层”或“下层”），NaHCO3可以除去有机相中的Br2，反应中1molBr2参与反应，转移1mol电子且产生无色气体，反应的离子方程式为____________________。

（3）步骤3中将加入无水MgSO4固体的有机相放置一段时间后，进行的下一操作是____________________。

解析：

Ⅰ.

（1）KMnO4和浓盐酸反应的离子方程式为2MnO

＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。

（2）由AlCl3·6H2O制备AlCl3，只需使AlCl3·6H2O受热失去结晶水，通入HCl可防止AlCl3水解。

（3）因Cl2有毒，无水AlCl3极易潮解，所以乙中碱石灰的作用是吸收未反应完的Cl2且防止空气中的水蒸气进入甲中。

Ⅱ.

（1）仪器a是直形冷凝管；当反应温度低于100℃时，可以采取水浴加热的方式，有利于控制温度，且使反应体系受热均匀。

（2）间溴苯甲醛密度比水大，有机相在下层；HCO

水解使溶液呈碱性，Br2在碱性条件下发生歧化反应，反应的离子方程式为Br2＋2HCO

===Br－＋BrO－＋2CO2↑＋H2O。

（3）无水MgSO4固体的作用是吸收有机相中的水，固液分离的操作是过滤。

答案：

Ⅰ.

（1）2MnO

＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O

（2）HCl　抑制AlCl3水解

（3）吸收未反应完的Cl2，防止空气中的水蒸气进入甲中

Ⅱ.

（1）直形冷凝管　水浴加热

（2）下层　Br2＋2HCO

===Br－＋BrO－＋2CO2↑＋H2O

（3）过滤

3．（2019·烟台模拟）自20世纪60年代以来，人们发现了120多种含铁硫簇（如Fe2S2、Fe4S4、Fe8S7等）的酶和蛋白质。

铁硫簇是普遍存在于生物体的最古老的生命物质之一。

某化学兴趣小组在研究某铁硫簇结构的组成时，设计了下列实验：

实验一：

测定硫的质量。

ⅰ.从图中选择合适的装置进行连接。

ⅱ.检查装置的气密性后，在A中放入0.4g铁硫簇的样品（含有不溶于水和盐酸的杂质），在B中加入品红溶液，在C中加入30mL0.1mol·L－1的酸性KMnO4溶液（反应过程中溶液体积变化忽略不计）。

ⅲ.通入空气并加热，发现A中固体逐渐转变为红棕色。

ⅳ.待固体完全转化后，取C中的酸性KMnO4溶液3.00mL，用0.1mol·L－1的碘化钾溶液进行滴定。

记录数据如下：

滴定

次数

待测溶液

体积/mL

消耗碘化钾溶液体积/mL

滴定前刻度

滴定后刻度

1

3.00

1.00

7.50

2

3.00

1.02

6.03

3

3.00

1.00

5.99

实验二：

测定铁的质量。

取实验一中A的硬质玻璃管中的残留固体加入稀盐酸中，充分搅拌后过滤，在滤液中加入足量的NaOH溶液，过滤后取滤渣，经灼烧得0.32g固体。

试回答下列问题：

（1）装置接口的连接顺序为b→_______________________________________________。

（2）检查“实验一”中装置A的气密性的方法是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

（3）滴定终点的判断方法是________________________________________________

________________________________________________________________________。

（4）装置B中品红溶液的作用是______________________________。

有同学提出，撤去B装置，对实验没有影响，你的看法是________（选填“合理”或“不合理”），理由是________________________________________________________________________。

（5）用KI溶液滴定KMnO4溶液时发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________。

（6）请写出这种铁硫簇结构的化学式__________________________________________。

（7）下列操作，可能引起x/y偏大的是________。

a．滴定剩余KMnO4溶液时，KI溶液滴到锥形瓶外边一滴

b．配制KI溶液时，定容时俯视刻度线

c．用碘化钾溶液滴定剩余KMnO4溶液时，滴定前有气泡，滴定后无气泡

d．实验二中对滤渣灼烧不充分

解析：

（1）图示装置A中FexSy在加热条件下与空气作用可生成SO2，要测定硫的含量需用酸性KMnO4溶液吸收SO2，再用品红溶液检验SO2是否被完全吸收即可，即实验装置接口的连接顺序为b→e→f→d→c（→g）。

（3）当滴入最后一滴KI溶液，溶液的紫色褪去，且30s内颜色不再发生变化，说明达到滴定终点。

（4）装置B中品红溶液的作用是检验SO2是否完全被酸性KMnO4溶液吸收；实验结束时若装置C中紫色没有完全褪去，说明SO2完全被吸收，故该同学的看法合理。

（5）酸性KMnO4溶液能将I－氧化为单质I2，即反应的离子方程式为2MnO

＋16H＋＋10I－===2Mn2＋＋5I2＋8H2O。

（6）反应前装置C中KMnO4的物质的量为0.1mol·L－1×0.03L＝0.003mol，滴定剩余的KMnO4时消耗0.1mol·L－1KI溶液的体积为[（6.03－1.02）＋（5.99－1.00）]mL÷2＝5.00mL（第一次滴定结果误差较大，故舍去），根据2MnO

～10I－和消耗I－的体积可得出吸收SO2后溶液中剩余n（KMnO4）＝0.1moL·L－1×0.005L×

×

＝0.001mol，则反应中SO2消耗KMnO4为0.003mol－0.001mol＝0.002mol，根据5SO2～2KMnO4和消耗0.002molKMnO4可求出SO2的物质的量为0.005mol，即该铁硫簇中S元素为0.005mol，实验二中最终得到的0.32g固体为Fe2O3，根据2Fe～Fe2O3可求出n（Fe元素）＝0.004mol，即该铁硫簇中n（Fe元素）∶n（S元素）＝4∶5，则该铁硫簇的化学式为Fe4S5。

（7）滴定剩余KMnO4溶液时KI溶液滴到锥形瓶外一滴，导致测得的剩余KMnO4的物质的量偏大，则SO2消耗KMnO4的物质的量偏小，得出的y偏小，即引起x/y偏大，a正确；配制KI溶液时，定容时俯视刻度线，导致KI溶液浓度偏大，则测得的剩余的KMnO4的物质的量偏小，SO2消耗的KMnO4的物质的量偏大，y偏大，则引起x/y偏小，b错误；滴定前有气泡，滴定后无气泡，即滴定时消耗KI溶液的体积偏大，测得的剩余KMnO4的物质的量偏大，同理导致x/y偏大，c正确；实验二中对滤渣灼烧不充分，导致残渣质量增加，即样品中n（Fe）偏大，导致x/y偏大，d正确。

答案：

（1）e→f→d→c（→g）

（2）在导管b后接上长导管，把长导管末端插入水槽中，关闭a处旋塞，用酒精灯微热硬质玻璃管，若长导管口处有气泡产生，撤去酒精灯，导管形成一段水柱，说明装置气密性良好

（3）加入最后一滴KI溶液，溶液紫色褪去，且半分钟内不恢复为紫色

（4）检验二氧化硫是否被酸性高锰酸钾溶液完全吸收　合理　若C中酸性高锰酸钾溶液的紫色不褪去，说明二氧化硫被吸收完全

（5）2MnO

＋16H＋＋10I－===2Mn2＋＋5I2＋8H2O

（6）Fe4S5

（7）acd

4．叠氮化钠（NaN3）固体易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，是汽车安全气囊中的主要成分，能在发生碰撞的瞬间分解产生大量气体将气囊鼓起。

工业级NaN3的制备分两步进行，反应的化学方程式如下：

ⅰ.2Na＋2NH3

2NaNH2＋H2

ⅱ.NaNH2＋N2O

NaN3＋H2O

实验室利用如下装置模拟工业级NaN3的制备。

回答下列问题：

实验Ⅰ：

制备

（1）装置C中盛放的药品为________，装置D中进行油浴而不用水浴的主要原因是________________________。

（2）N2O可由NH4NO3在240～245℃分解制得（硝酸铵的熔点为169.6℃），则可选择的气体发生装置是__________（图中加热装置已略去），该反应的化学方程式为________________________________，在制备NaN3的实验过程中，当观察到________________________________________时开始通入N2O。

实验Ⅱ：

分离提纯

反应完全结束后，取出装置D中的混合物进行以下操作，得到NaN3固体。

D中混合物

NaN3

已知：

NaNH2能与水反应生成NaOH和氨气

（3）操作Ⅳ采用乙醚洗涤的原因是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

实验Ⅲ：

定量测定

实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中NaN3的质量分数：

①将2.500g试样配成500mL溶液。

②取50.00mL溶液置于锥形瓶中，加入50.00mL0.1010mol·L－1（NH4）2Ce（NO3）6溶液。

③充分反应后，将溶液稍稀释，向溶液中加入8mL浓硫酸，滴入3滴邻菲啰啉指示液，用0.0500mol·L－1（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液滴定过量的Ce4＋，消耗溶液体积为29.00mL。

测定过程的反应方程式为2（NH4）2Ce（NO3）6＋2NaN3===4NH4NO3＋2Ce（NO3）3＋2NaNO3＋3N2↑

Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋。

（4）配制叠氮化钠溶液时，除需用到烧杯、玻璃棒、量筒外，还用到的玻璃仪器有________。

（5）试样中NaN3的质量分数为________。

解析：

（1）A中产生的氨气混有水蒸气，干燥氨气选择碱石灰，则在C中盛放的药品是碱石灰；装置D中发生反应之一：

NaNH2＋N2O

NaN3＋H2O，该反应需要温度210～220℃，而水浴温度达不到反应所需的温度，所以进行油浴而不用水浴。

（2）N2O可由NH4NO3在240～245℃分解制得（硝酸铵的熔点为169.6℃），在制得N2O之前，NH4NO3已经熔化，故试管不能向下倾斜，以防熔化后的NH4NO3流下，故不用c；NH4NO3分解会产生水，若用b装置，水蒸气冷凝后会回流至试管底部，导致试管炸裂，故不用b；气体发生装置选ad；该反应的化学方程式为NH4NO3

N2O↑＋2H2O↑；在制备NaN3的实验过程中，当Na和NH3完全反应时，开始通入N2O发生反应NaNH2＋N2O

NaN3＋H2O制得NaN3，所以当观察到装置D中熔融钠单质的银白色光泽全部消失时开始通入N2O。

（3）D中混合物加水后，根据叠氮化钠（NaN3）固体易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，NaN3溶解在水中，NaNH2与水反应生成NaOH和氨气，可知，操作Ⅱ加乙醇可降低NaN3的溶解度促使NaN3析出；乙醚洗涤叠氮化钠可减少叠氮化钠的损失；故操作Ⅳ采用乙醚洗涤的原因是NaN3不溶于乙醚，能减少其损失；可洗去NaN3固体表面的乙醇杂质；乙醚易挥发有利于产品快速干燥。

（4）配制500.00mL叠氮化钠溶液时，除需用到烧杯、玻璃棒、量筒外，还用到的玻璃仪器是500mL容量瓶和胶头滴管。

（5）测定时，将2.500g试样配成500.00mL溶液，取50.00mL溶液置于锥形瓶中，叠氮化钠和六硝酸铈铵反应，剩余的六硝酸铈铵，加入浓硫酸，用0.0500mol·L－1（NH4）2Fe（SO4）2（硫酸亚铁铵）标准滴定溶液滴定过量的

Ce4＋，结合化学方程式定量关系计算：

2（NH4）2Ce（NO3）6＋2NaN3===4NH4NO3＋2Ce（NO3）3＋2NaNO3＋3N2↑①

Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋。

②

（NH4）2Ce（NO3）6总物质的量n[（NH4）2Ce（NO3）6]＝0.1010mol·L－1×50.00×10－3L＝5.050×10－3mol，

参加反应（NH4）2Fe（SO4）2的物质的量n[（NH4）2Fe（SO4）2]＝0.0500mol·L－1×29.00×10－3L＝1.450×10－3mol，

由②知，与NaN3反应的（NH4）2Ce（NO3）6的物质的量n[（NH4）2Ce（NO3）6]＝5.050×10－3mol－1.450×10－3mol＝3.600×10－3mol，

由①可知，500mL溶液中（2.500g试样中）n（NaN3）＝0.036mol，

w＝

×100%＝93.6%。

答案：

（1）碱石灰　水的沸点为100℃，达不到210～220℃

（2）ad　NH4NO3

N2O↑＋2H2O↑　装置D中熔融钠单质的银白色光泽全部消失

（3）NaN3不溶于乙醚，能减少其损失；可洗去NaN3固体表面的乙醇杂质；乙醚易挥发有利于产品快速干燥

（4）500mL容量瓶、胶头滴管

（5）0.9360（93.60%）

5．某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯，其反应原理为

。

用如图所示装置进行实验：

物质的性质数据如表所示：

物质

相对分子质量

密度/（g·cm－3）

沸点/℃

水溶性

苯甲酸

122

1.27

249

微溶

异丙醇

60

0.79

82

易溶

苯甲酸异丙酯

164

1.08

218

不溶

实验步骤：

步骤ⅰ：

在图甲干燥的仪器a中加入38.1g苯甲酸、30mL异丙醇和15mL浓硫酸，再加入几粒沸石；

步骤ⅱ：

加热至70℃左右保持恒温半小时；

步骤ⅲ：

将图甲的仪器a中液体进行如下操作得到粗产品：

步骤ⅳ：

将粗产品用图乙所示装置进行精制。

试回答下列问题：

（1）步骤ⅰ中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是________（填字母）。

A．异丙醇、苯甲酸、浓硫酸

B．浓硫酸、异丙醇、苯甲酸

C．异丙醇、浓硫酸、苯甲酸

（2）图甲中仪器a的名称为________，判断酯化反应达到平衡的现象为________________________________________________________________________。

加入的苯甲酸和异丙醇中，需过量的是________，目的是____________________。

（3）本实验一般采用水浴加热，因为温度过高会使产率________（填“增大”“减小”或“不变”）。

（4）操作Ⅰ中第二次水洗的目的是___________________________________________，

操作Ⅱ中加入无水硫酸镁的作用为_________________________________________。

（5）步骤ⅳ所用的装置中冷却水的进口为________（填字母），操作时应收集218℃的馏分，如果温度计水银球偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为________（填物质名称）。

（6）如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为40.930g。

则该实验的产率为________%（保留2位有效数字）。

解析：

（1）浓硫酸和其他液态物质混合时应注意实验安全，一般都是将浓硫酸沿玻璃棒或容器壁缓缓注入其他液体中，边注入边搅拌，所以酯化反应实验中，一般先加入密度最小的醇，再加入羧酸，最后加入浓硫酸（其中浓硫酸和羧酸顺序可以颠倒）。

（2）油水分离器中水层高低的变化可以显示生成物水的量，据此可以判断酯化反应是否达到平衡；由于酯化反应属于可逆反应，所以其中一种物质过量，既可以使平衡向正反应方向移动，又