高考化学 第10章化学实验第3节 物质的制备实验方案的设计与评价 考点2实验方.docx

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高考化学第10章化学实验第3节物质的制备实验方案的设计与评价考点2实验方

第十章　化学实验

李仕才

考点二　实验方案的设计

一、探究型实验方案设计

探究型实验题的解题策略

（1）明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。

（2）论证原理，根据探究的目的，需要用哪些原理，如证明某物质具有氧化性，那就需要用氧化还原反应原理。

（3）结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。

（4）分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。

（5）注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。

【对点训练】

1．将绿矾（FeSO4·7H2O）隔绝空气条件下加强热分解，已知产物全部为氧化物，为探究绿矾分解的反应产物，某同学进行了以下实验：

【实验一】为探究固体产物中铁元素的价态，该同学将固体产物溶于足量的稀硫酸得到相应的溶液，进行以下猜想和实验：

【实验二】为进一步探究该反应的产物，进行了如图所示的实验：

（1）实验开始时，点燃C处酒精喷灯之前应先打开活塞通CO2，其目的是__________________________________________________

__________________________________________________________。

（2）饱和NaHCO3的作用是_____________________________，

其水溶液呈碱性的原因是_________________________________

________________________________________________________________________（用离子方程式表示）。

（3）该组同学称取了55.6g绿矾按如图装置进行实验，待绿矾分解完全后，E瓶中只出现白色沉淀且质量为23.3g；C中固体产物加入足量稀硫酸中，固体产物全部溶解，取溶液样品，加入KSCN，溶液呈红色，取另一份溶液，加入酸性KMnO4溶液，不褪色。

根据这些实验现象和数据，可以得知绿矾分解的化学方程式为____________________________________________________________

__________________________________________________________。

（4）该组同学设计的装置存在着一个明显的缺陷是____________________________________________________________

__________________________________________________________。

解析：

[实验一]根据猜想三，结合预期现象，猜想一：

铁元素只显＋2价，酸性KMnO4溶液褪色；猜想二：

铁元素只显＋3价，加入KSCN溶液呈红色。

[实验二]

（1）实验开始时，点燃C处酒精喷灯之前应先打开活塞通CO2，目的是赶走装置内的空气，避免影响测定结果。

（2）由石灰石和盐酸反应制取的CO2气体中有HCl杂质，必须除去，所以饱和碳酸氢钠溶液的作用是除去CO2中的HCl；NaHCO3溶液是弱酸的酸式盐，HCO

的水解程度大于其电离程度，导致其水溶液呈碱性，用离子方程式表示为HCO

＋H2OH2CO3＋OH－。

（3）55.6g绿矾FeSO4·7H2O的物质的量是0.2mol，由于CO2、SO2不会和氯化钡反应，所以，产生的沉淀就只能是硫酸钡，即n（SO3）＝0.1mol，根据硫原子守恒，结合产物全部为氧化物，则反应中还有0.1molSO2产生，0.1molSO2得0.2mol电子，故0.2molFe2＋失0.2mol电子生成Fe3＋，即产物中还有Fe2O3，依据电子守恒配平书写化学方程式为2FeSO4·7H2O

Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O。

（4）二氧化硫有毒不能排放到空气中去，需要尾气吸收。

答案：

[实验一]＋2　褪去　＋3　红

[实验二]

（1）赶走装置内的空气

（2）除去CO2中的HCl　HCO

＋H2OH2CO3＋OH－

（3）2FeSO4·7H2O

Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O

（4）未进行尾气处理

2．（NH4）2SO4是常用的化肥和化工原料，受热易分解。

某兴趣小组拟探究其分解产物。

[查阅资料]　（NH4）2SO4在260℃和400℃时分解产物不同。

[实验探究]　该小组拟选用如下列各图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）。

实验1：

连接装置A—B—C—D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol·L－1盐酸70.00mL）。

通入N2排尽空气后，于260℃加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2。

品红溶液不褪色。

取下装置B，加入指示剂，用0.2000mol·L－1NaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00mL。

经检验滴定后的溶液中无SO

。

（1）仪器X的名称是________。

（2）滴定前，下列操作的正确顺序是________（填字母编号）。

a．盛装0.2000mol·L－1NaOH溶液

b．用0.2000mol·L－1NaOH溶液润洗

c．读数、记录

d．查漏、清洗

e．排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面

（3）装置B内溶液吸收气体的物质的量是________mol。

实验2：

连接装置A—D—B，检查气密性，按图示重新加入试剂。

通过N2排尽空气后，于400℃加热装置A至（NH4）2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N2。

观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。

经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO

，无SO

。

进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。

（4）检查装置D内溶液中有SO

、无SO

的实验操作和现象是__________________________________________________________。

（5）装置B内溶液吸收的气体是________。

（6）（NH4）2SO4在400℃分解的化学方程式是_________________

_________________________________________________________。

解析：

（1）仪器X为圆底烧瓶。

（2）对滴定管的使用：

先查漏、清洗干净，再用待装液润洗，赶走气泡再调零，最后读数，故顺序为dbaec。

（3）0.2000mol·L－1NaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00mL，故消耗的盐酸为0.2000mol·L－1×0.025L＝0.005mol，装置B盛0.5000mol·L－1盐酸70.00mL，n（HCl）＝0.5000mol·L－1×0.07L＝0.035mol，因此B装置吸收的氨气为0.035mol－0.005mol＝0.03mol。

（4）检验溶液中有SO

、无SO

的操作：

取少量装置D内溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，放出无色刺激性气体。

（5）根据观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体，则说明白色固体只能是（NH4）2SO3，即气体中含有NH3和SO2，SO2被NaOH溶液吸收，故B装置中的稀盐酸吸收的是氨气。

（6）根据实验现象和氧化还原反应的原理可知，产物有NH3、N2、H2O和SO2，故反应的化学方程式为3（NH4）2SO4

3SO2↑＋4NH3↑＋N2↑＋6H2O↑。

答案：

（1）圆底烧瓶　

（2）dbaec　（3）0.03　（4）取少量装置D内溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，放出无色刺激性气体　（5）NH3或氨气　（6）3（NH4）2SO4

3SO2↑＋4NH3↑＋N2↑＋6H2O↑

二、物质制备型实验方案设计

物质制备型实验的解题策略

（1）认真阅读题干，提取有用信息。

（2）仔细观察装置图（或框图），联想熟悉的实验，观察装置图（或框图），找出每件仪器（或步骤）与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。

（3）通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。

【对点训练】

3．用二氧化氯（ClO2）可制备用途广泛的亚氯酸钠（NaClO2），实验室可用下列装置（略去部分夹持仪器）制备少量的亚氯酸钠。

装置C中发生反应：

2NaClO3＋SO2===2ClO2＋Na2SO4（Ⅰ）

装置D中发生反应：

2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋2H2O＋O2（Ⅱ）

（1）仪器组装完毕，关闭两个弹簧夹，打开A中活塞，向A中注入水可检验装置气密性，装置气密性良好的现象是____________。

实验开始时，打开A的活塞，两个弹簧夹的开关操作是__________，F中盛有的液体为________。

（2）装置B中进行的是用硫酸与亚硫酸钠制备二氧化硫的反应，该处使用的是70%～80%的硫酸，而不是98%的浓硫酸或极稀的硫酸，原因是________________________。

（3）装置C的作用是________________________，装置E的作用是________________________。

（4）在碱性溶液中NaClO2比较稳定，所以装置D中应维持NaOH稍过量，判断NaOH是否过量所需要的试剂是________。

a．稀盐酸B．品红溶液

c．石蕊溶液D．酚酞溶液

（5）一次实验制备中，通过检验发现制备的NaClO2中含有NaOH、Na2SO3，出现这些杂质的可能原因是_____________________。

检验产物中含有Na2SO3杂质的实验操作和现象是____________________

____________________________________________________________

__________________________________________________________。

（供选择的试剂有Ba（OH）2溶液、H2O2溶液、AgNO3溶液、品红溶液、H2SO4溶液）

解析：

（1）若装置气密性良好，水滴的速度会越来越慢，直到最后不滴。

弹簧夹甲打开后的作用是调节装置内气压与大气压平衡，弹簧夹乙打开后，可以使装置F中的NaOH溶液吸收尾气。

（2）硫酸与亚硫酸钠反应制备二氧化硫的反应为离子反应，70%～80%的硫酸能提供该反应所需的足够的H＋。

（3）装置C的作用是制备ClO2气体，并可通过观察气泡判断反应的快慢，由此可调节反应进行的快慢；装置E可起到安全瓶的作用，即防止液体倒吸入装置D中。

（4）检验碱液的存在可用酸碱指示剂。

（5）过量的SO2和过量的NaOH反应生成Na2SO3；Na2SO3与Ba（OH）2反应生成白色沉淀BaSO3。

答案：

（1）水滴的速度逐渐变慢，最后停止滴入　打开两个弹簧夹　NaOH溶液

（2）70%～80%的硫酸能提供反应所需的足够的H＋

（3）制备气体ClO2、观察反应快慢并调节反应进行的快慢　安全瓶（防止液体倒吸）

（4）c、d

（5）制备的SO2和装置D中的NaOH同时过量　取少量溶液于试管中，加入Ba（OH）2溶液，有白色沉淀生成

4．无水氯化亚铁用于制造铁系催化剂、印染的媒染剂和染料还原剂，还可用于冶金、医药、照相等行业。

一实验小组模仿工业方法制取氯化亚铁，设计装置如下：

通过查阅相关资料可知：

①在持续高温500℃时，铁与纯净、干燥Cl2反应可生成FeCl2，在温度较低时可生成FeCl3；

②FeCl3熔沸点低，易升华。

根据以上信息回答相关的问题：

（1）a、b、c仪器组合成制取氯气的装置，反应无需加热，请写出a容器内所发生的化学反应方程式：

____________________________

_________________________________________________________。

（2）d、e盛装的药品分别是________和________，f、g的作用是_________________________________________________________。

（3）反应器为硬质玻璃管，纯净铁粉与氯气在500℃左右反应。

①化学反应方程式为_______________________________。

②实验操作顺序是：

组装仪器、________、装入药品、________、________、停止加热、关闭c的活塞。

（4）实验小组记录的实验现象如下：

观察到的部分现象

第一次实验

反应器中有白雾、红色固体、g瓶有白雾和黄绿色气体

第二次实验

反应器中有绿色晶体，g瓶有红棕色的烟和黄绿色气体

第三次实验

反应器中有绿色晶体，g瓶有黄绿色气体

①第一次实验，发现e瓶没有盛装任何药品，所以得到红色固体，其原因是___________________________________________。

②第二次实验，g瓶有红棕色的烟，其原因是_________________

__________________________________________________________。

（5）第三次实验得到的固体，最可能含有的微量杂质是________，如果需要配制约2～3mol·L－1的染料还原剂溶液，则无需除去，理由是___________________________________________________。

解析：

（1）实验室中，在常温下一般用高锰酸钾溶液和浓盐酸发生反应来制取氯气。

反应的方程式为2KMnO4＋16HCl（浓）===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。

（2）由于浓盐酸有挥发性，而且反应是在溶液中制取的，所以氯气中含有杂质HCl和水蒸气。

在装置d中用饱和的食盐水来除去HCl；在装置e中盛装浓硫酸来对氯气进行干燥。

f、g的作用是作为安全瓶来防止倒吸现象的发生。

（3）①纯净铁粉与氯气在500℃左右反应制取FeCl2，化学反应方程式为Fe＋Cl2

FeCl2。

②有气体参加的反应或制取气体的反应，在实验前一定要先检查装置的气密性，然后再进行实验。

实验操作顺序是：

组装仪器、检查装置的气密性、装入药品、先加热、再打开c的活塞、停止加热、关闭c的活塞。

（4）①第一次实验，发现e瓶没有盛装任何药品，则氯气没有干燥，生成的盐发生水解，首先生成了Fe（OH）2，在空气中被氧化为Fe（OH）3，在灼烧时发生分解反应，最终得到红棕色的Fe2O3。

②第二次实验，加热时温度没有维持在500℃左右，在温度较低时生成了FeCl3，由于FeCl3熔沸点低，受热时变成气体进入到g瓶中，使g瓶有红棕色的烟。

（5）第三次实验得到的固体，最可能含有的微量杂质是金属Fe的单质。

如果需要配制约2～3mol·L－1的染料还原剂溶液，由于Fe2＋容易被空气中的氧气氧化，而铁单质可以防止Fe2＋被氧化，因此该杂质无需除去。

答案：

（1）2KMnO4＋16HCl（浓）===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O（用次氯酸盐也可）　

（2）饱和食盐水　浓硫酸

安全、防止倒吸　（3）①Fe＋Cl2

FeCl2　②检查装置的气密性　先加热　再打开c的活塞　（4）①氯气没有干燥，生成的盐发生水解，生成了氢氧化物，最终分解得到Fe2O3　②加热时温度没有维持在500℃左右，在温度较低时生成了氯化铁，由于氯化铁熔沸点低，受热时变成气体进入到g瓶中

（5）铁单质　铁单质可以防止Fe2＋被氧化

5．某实验小组用下图所示的装置制备一硝基甲苯（包括邻硝基甲苯和对硝基甲苯）：

反应原理：

实验步骤：

①配制浓硫酸与浓硝酸（体积比按1∶3）的混合物（即混酸）40mL；②在三颈瓶中加入13g甲苯（易挥发）；③按图所示装好药品，并装好其他仪器；④向三颈瓶里加入混酸，并不断搅拌（磁力搅拌器已略去）；⑤控制温度约为50℃，反应大约10min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；⑥分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15g。

可能用到的有关数据如下：

密度/g·cm－3

沸点/℃

溶解性

甲苯

0.866

110.6

不溶于水，易溶于硝基甲苯

产品1

1.286

237.7

不溶于水，易溶于液态烃

产品2

1.162

222

不溶于水，易溶于液态烃

　请回答下列问题：

（1）实验前需要先在三颈瓶中加入少许______________，目的是____________。

（2）冷凝管的作用是________；冷却水从冷凝管的________（填“a”或“b”）端进入。

（3）仪器A的名称是________，在使用之前必须进行的操作是________。

（4）分离产品的方案如下：

操作1的名称是________；操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管（接液管）和________、________。

（5）本实验中一硝基甲苯的产率为________。

A．77.5%　　B．68.7%　　C．62.3%　　D．53.0%

解析：

（2）甲苯易挥发，冷凝管可使挥发出的甲苯冷凝回流，从而提高了反应物的利用率。

（4）题中涉及的有机物不溶于水而无机物溶于水，所以分离有机混合物和无机混合物的方法是分液。

产品1、2的沸点不同，可用蒸馏的方法进行分离。

（5）13g甲苯理论上可生成

×137g一硝基甲苯，故产率为

×100%＝77.5%。

答案：

（1）碎瓷片（或沸石）　防止暴沸　

（2）冷凝回流　a

（3）分液漏斗　检漏　（4）分液　蒸馏烧瓶　冷凝管

（5）A

三、化工流程型实验方案设计

化工流程型实验的解题策略

工艺流程题一般由多步连续的操作组成，每一步操作都有其具体的目标、任务。

审题的重点要放在与题设有关操作的目标、任务上，分析时要从成本角度（原料是否廉价易得）、环保角度（是否符合绿色化学的要求）、现实角度等方面考虑；解答时要看框内，看框外，里外结合；边分析，边思考，易处着手；先局部，后全盘，逐步深入。

（1）明确原料和产品（包括副产品），即箭头进出方向。

（2）依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然，弄清有关反应原理，明确目的（如沉淀反应、除杂、分离）——知其所以然。

（3）联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。

【对点训练】

6．信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威胁。

某“变废为宝”学生探究小组将一批废弃的线路板简单处理后，得到含70%Cu、25%Al、4%Fe及少量Au、Pt等金属的混合物，并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线：

请回答下列问题：

（1）第①步Cu与酸反应的离子方程式为_____________________

_________________________________________________________；

得到滤渣1的主要成分为________。

（2）第②步加H2O2的作用是________________________，使用H2O2的优点是________________________；调溶液pH的目的是使________________________生成沉淀。

（3）用第③步所得CuSO4·5H2O制备无水CuSO4的方法是________________。

（4）由滤渣2制取Al2（SO4）3·18H2O，探究小组设计了三种方案：

上述三种方案中，________方案不可行，原因是______________

_________________________________________________________；

从原子利用率角度考虑，________方案更合理。

（5）探究小组用滴定法测定CuSO4·5H2O（Mr＝250）含量。

取ag试样配成100mL溶液，每次取20.00mL，消除干扰离子后，用cmol·L－1EDTA（H2Y2－）标准溶液滴定至终点，平均消耗EDTA溶液bmL。

滴定反应如下：

Cu2＋＋H2Y2－===CuY2－＋2H＋

写出计算CuSO4·5H2O质量分数的表达式w＝__________________________；下列操作会导致CuSO4·5H2O含量的测定结果偏高的是________。

a．未干燥锥形瓶

b．滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡

c．未除净可与EDTA反应的干扰离子

解析：

（1）将金属混合物处理时，铜和浓硝酸、稀硫酸的混合酸，开始发生：

Cu＋2NO

＋4H＋

Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O，最后发生：

3Cu＋2NO

＋8H＋

3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O；金属混合物中只有Au和Pt不溶于硝酸，其是滤渣1的主要成分。

（2）第②步加入过氧化氢的目的是将Fe2＋氧化为Fe3＋；过氧化氢氧化亚铁离子时生成的是铁离子和水，不引入杂质，对环境无污染；调整pH，使溶液中的Fe3＋、Al3＋转化为沉淀。

（3）用第③步中所得的五水硫酸铜制取无水硫酸铜的方法是加热脱水。

（4）滤渣2的主要成分是氢氧化铁和氢氧化铝，以此为基础分析该探究小组设计的三种方法，其中方案甲中制得产品中一定含有较多的Fe2（SO4）3杂质；方案乙和丙中，从原子利用的角度考虑，乙方案最合理。

（5）根据探究小组的方案，可知计算五水硫酸铜质量分数的表达式为

×100%；滴定过程中，未干燥锥形瓶，对结果无影响，排除a；滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡，造成消耗EDTA的读数偏小，测定结果偏低，排除b；未除净干扰离子，造成EDTA消耗偏多，测定结果偏高，选c。

答案：

（1）Cu＋2NO

＋4H＋

Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O、3Cu＋2NO

＋8H＋

3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O　Au、Pt

（2）将Fe2＋氧化为Fe3＋　不引入杂质，对环境无污染　Fe3＋、Al3＋

（3）加热脱水

（4）甲　所得产品中含有较多的Fe2（SO4）3杂质　乙

（5）

×100%　c

7．毒重石的主要成分为BaCO3（含Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋等杂质），实验室利用毒重石制备BaCl2·2H2O的流程如下：

（1）毒重石用盐酸浸取前需充分研磨，目的是______________

__________________________________________________________。

实验室用37%的盐酸配制15%的盐酸，除量筒外还需使用下列仪器中的________。

a．烧杯　　　b．容量瓶　　c．玻璃棒　　d．滴定管

（2）加入NH3·H2O调pH＝8可除去________（填离子符号），滤渣Ⅱ中含____________________（填化学式）。

加入H2C2O4时应避免过量，原因是___________________________________。

Ca2＋

Mg2＋

Fe3＋

开始沉淀时的pH

11.9

9.1

1.9

完全沉淀时的pH

13.9

11.1

3.2

已知：

Ksp（BaC2O4）＝1.6×10－7，Ksp（CaC2O4）＝2.3×10－