三年高考化学试题分项版解析专题20 物质的制备和定量实验原卷版doc.docx

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三年高考化学试题分项版解析专题20物质的制备和定量实验原卷版doc

专题20物质的制备和定量实验

1．【2018新课标1卷】醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。

一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。

实验装置如图所示，回答下列问题：

（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________，仪器a的名称是_______。

（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。

①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。

②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。

（3）打开K3，关闭K1和K2。

c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。

（4）指出装置d可能存在的缺点______________。

2．【2018新课标2卷】K3[Fe（C2O4）3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。

回答下列问题：

（1）晒制蓝图时，用K3[Fe（C2O4）3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe（CN）6]溶液为显色剂。

其光解反应的化学方程式为：

2K3[Fe（C2O4）3]

2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；显色反应的化学方程式为______________。

（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。

①通入氮气的目的是________________________________________。

②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有___________、___________。

③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_____________________________。

④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：

________________。

（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。

①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点。

滴定终点的现象是___________________________。

②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。

加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL。

该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。

3．【2018新课标3卷】硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248g·mol−1）可用作定影剂、还原剂。

回答下列问题：

（1）已知：

Ksp（BaSO4）=1.1×10−10，Ksp（BaS2O3）=4.1×10−5。

市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：

试剂：

稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液

实验步骤

现象

①取少量样品，加入除氧蒸馏水

②固体完全溶解得无色澄清溶液

③___________

④___________，有刺激性气体产生

⑤静置，___________

⑥___________

（2）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。

测定步骤如下：

①溶液配制：

称取1.2000g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在__________中溶解，完全溶解后，全部转移至100mL的_________中，加蒸馏水至____________。

②滴定：

取0.00950mol·L−1的K2Cr2O7标准溶液20.00mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应：

Cr2O72−+6I−+14H+

3I2+2Cr3++7H2O。

然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：

I2+2S2O32−

S4O62−+2I−。

加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液__________，即为终点。

平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80mL，则样品纯度为_________%（保留1位小数）。

4．【2018天津卷】烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。

回答下列问题：

Ⅰ.采样

采样步骤：

①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。

（1）A中装有无碱玻璃棉，其作用是___________。

（2）C中填充的干燥剂是（填序号）___________。

a.碱石灰b.无水CuSO4c.P2O5

（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。

（4）采样步骤②加热烟道气的目的是___________。

Ⅱ.NOx含量的测定

将vL气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO3−，加水稀释至100.00mL。

量取20.00mL该溶液，加入v1mLc1mol·L−1FeSO4标准溶液（过量），充分反应后，用c2mol·L−1K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗v2mL。

（5）NO被H2O2氧化为NO3−的离子方程式是___________。

（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有___________。

（7）滴定过程中发生下列反应：

3Fe2++NO3−+4H+

NO↑+3Fe3++2H2O

Cr2O72−+6Fe2++14H+

2Cr3++6Fe3++7H2O

则气样中NOx折合成NO2的含量为_________mg·m−3。

（8）判断下列情况对NOx含量测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

若缺少采样步骤③，会使测试结果___________。

若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果___________。

5．【2018江苏卷】3，4−亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4−亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为

实验步骤如下：

步骤1：

向反应瓶中加入3，4−亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80℃滴加KMnO4溶液。

反应结束后，加入KOH溶液至碱性。

步骤2：

趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。

步骤3：

对合并后的溶液进行处理。

步骤4：

抽滤，洗涤，干燥，得3，4−亚甲二氧基苯甲酸固体。

（1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，

转化为_____________（填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是____________________________。

（2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是__________________（填化学式）。

（3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为__________________。

（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。

6．【2017新课标1卷】凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。

已知：

NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。

回答下列问题：

（1）a的作用是_______________。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。

f的名称是__________________。

（3）清洗仪器：

g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。

（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。

铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。

打开k1，加热b，使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是___________________。

②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。

（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L–1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。

7．【2017新课标2卷】水泥是重要的建筑材料。

水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2，并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。

实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：

回答下列问题：

（1）在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。

加入硝酸的目的是__________，还可使用___________代替硝酸。

（2）沉淀A的主要成分是_________________，其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应的化学方程式为____________________________________。

（3）加氨水过程中加热的目的是___________。

沉淀B的主要成分为_____________、____________（写化学式）。

（4）草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后，用KMnO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含量，滴定反应为：

+H++H2C2O4→Mn2++CO2+H2O。

实验中称取0.400g水泥样品，滴定时消耗了0.0500mol·L−1的KMnO4溶液36.00mL，则该水泥样品中钙的质量分数为______________。

8．【2017新课标2卷】水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。

某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。

实验步骤及测定原理如下：

Ⅰ．取样、氧的固定

用溶解氧瓶采集水样。

记录大气压及水体温度。

将水样与Mn（OH）2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO（OH）2，实现氧的固定。

Ⅱ．酸化、滴定

将固氧后的水样酸化，MnO（OH）2被I−还原为Mn2+，在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2

+I2=2I−+

）。

回答下列问题：

（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。

（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。

（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。

配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和

____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。

（4）取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amol·L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L−1。

（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。

（填“高”或“低”）

9．【2017天津卷】用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c（I−），实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。

Ⅰ．准备标准溶液

a．准确称取AgNO3基准物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。

b．配制并标定100mL0.1000mol·L−1NH4SCN标准溶液，备用。

Ⅱ．滴定的主要步骤

a．取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。

b．加入25.00mL0.1000mol·L−1AgNO3溶液（过量），使I−完全转化为AgI沉淀。

c．加入NH4Fe（SO4）2溶液作指示剂。

d．用0.1000mol·L−1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。

e．重复上述操作两次。

三次测定数据如下表：

实验序号

1

2

3

消耗NH4SCN标准溶液体积/mL

10.24

10.02

9.98

f．数据处理。

回答下列问题：

（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。

（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。

（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是___________________________________。

（4）b和c两步操作是否可以颠倒________________，说明理由________________________。

（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL，测得c（I−）=_________________mol·L−1。

（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。

（7）判断下列操作对c（I−）测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。

②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果____________________。

10．【2017江苏卷】1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g·cm−3。

实验室制备少量1−溴丙烷的主要步骤如下：

步骤1：

在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。

步骤2：

如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。

步骤3：

将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。

步骤4：

将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。

（1）仪器A的名称是_____________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。

（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。

（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。

（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。

（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：

向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液，振荡，____________，静置，分液。

11．【2016新课标1卷】氮的氧化物（NOx）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。

某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。

回答下列问题：

（1）氨气的制备

①氨气的发生装置可以选择上图中的_______，反应的化学方程式为________。

②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：

发生装置→______（按气流方向，用小写字母表示）。

（2）氨气与二氧化氮的反应

将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2（两端用夹子K1、K2夹好）。

在一定温度下按图示装置进行实验。

操作步骤

实验现象

解释原因

打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中

①Y管中_____________

②反应的化学方程式

____________

将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温

Y管中有少量水珠

生成的气态水凝集

打开K2

③_______________

④______________

12．【2016新课标3卷】过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。

以下是一种制备过氧化钙的实验方法。

回答下列问题：

（一）碳酸钙的制备

（1）步骤①加入氨水的目的是_______。

小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于____。

（2）下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是______（填标号）。

a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁

b．玻璃棒用作引流

c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁

d．滤纸边缘高出漏斗

e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度

（二）过氧化钙的制备

（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈____性（填“酸”、“碱”或“中”）。

将溶液煮沸，趁热过滤。

将溶液煮沸的作用是___________。

（4）步骤③中反应的化学方程式为________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_________。

（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_______。

（6）制备过氧化钙的另一种方法是：

将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。

该工艺方法的优点是______，产品的缺点是_______。

13．【2016浙江卷】无水MgBr2可用作催化剂。

实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：

步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴。

步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。

步骤3反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。

步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。

已知：

①Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。

②MgBr2+3C2H5OC2H5

MgBr2·3C2H5OC2H5

请回答：

（1）仪器A的名称是____________。

实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是___________。

（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是___________。

（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是___________。

（4）有关步骤4的说法，正确的是___________。

A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗涤晶体可选用0℃的苯

C．加热至160℃的主要目的是除去苯D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴

（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式：

Mg2++Y4-＝MgY2-

①滴定前润洗滴定管的操作方法是__________。

②测定时，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________________________（以质量分数表示）。

14．【2016江苏卷】焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。

实验室制备少量Na2S2O5的方法：

在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如下图所示。

当溶液pH约为4时，停止反应，在20℃左右静置结晶。

生成Na2S2O5的化学方程式为2NaHSO3===Na2S2O5+H2O

（1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，其离子方程式为___________。

（2）装置Y的作用是______________________________。

（3）析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25℃～30℃干燥，可获得Na2S2O5固体。

①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、________________和抽气泵。

②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。

用饱和SO2水溶液洗涤的目的是______。

（4）实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______。

15．【2016上海卷】乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备。

完成下列填空：

（1）实验时，通常加入过量的乙醇，原因是______________。

加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是_______________；浓硫酸用量又不能过多，原因是____________。

（2）饱和Na2CO3溶液的作用是___________、_____________、_____________。

（3）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_________、________，然后分液。

（4）若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有__________、__________。

由b装置制得的乙酸乙酯粗产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是________，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_______________。

16．【2016四川卷】CuCl广泛应用于化工和印染等行业。

某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。

【资料查阅】

【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。

请回答下列问题：

（1）仪器X的名称是__________。

（2）实验操作的先后顺序是a→______→e（填操作的编号）。

a．检查装置的气密性后加入药品b．熄灭酒精灯，冷却

c．在“气体入口”处通入干燥HCld．点燃酒精灯，加热

e．停止通入HCl，然后通入N2

（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是_______。

（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是________________。

（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：

①若杂质是CuCl2，则产生的原因是________________。

②若杂质是CuO，则产生的原因是________________。

17．【2016天津卷】水中溶氧量（DO）是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg/L，我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。

某化学小组同学设计了下列装置（夹持装置略），测定某河水的DO。

1、测定原理：

碱性条件下，O2将Mn2+氧化为MnO（OH）2：

①2Mn2++O2+4OH−=2MnO（OH）2↓

酸性条件下，MnO（OH）2将I−氧化为I2：

②MnO（OH）2+I−+H+→Mn2++I2+H2O（未配平），用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：

③2S2O32−+I2=S4O62−+2I−

2、测定步骤

a.安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。

b.向烧瓶中加入200mL水样。

c.向烧瓶中依次迅速加入1mLMnSO4无氧溶液（过量）、2mL碱性K