三年高考学年化学试题分项版解析专题23 定量实验 Word版缺答案.docx

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三年高考学年化学试题分项版解析专题23定量实验Word版缺答案

专题23定量实验

1．【2017-2018学年高考海南卷】（11分）某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。

某同学用15.0g该废催化剂为原料，回收其中的锌和铜。

采用的实验方案如下：

回答下列问题：

（1）在下列装置中，第一次浸出必须用____________，第二次浸出应选用____________。

（填标号）

（2）第二次浸出时，向盛有滤液1的反应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。

若顺序相反，会造成___________。

滤渣2的主要成分是____________________。

（3）浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是________________。

（4）某同学在实验完成之后，得到1.5gCuSO4﹒5H2O,则铜的回收率为__________________。

2．【2017-2018学年高考天津卷】（18分）水中溶氧量（DO）是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg/L，我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。

某化学小组同学设计了下列装置（夹持装置略），测定某河水的DO。

1、测定原理：

碱性体积下，O2将Mn2+氧化为MnO（OH）2:

①2Mn2++O2+4OH-=2MnO（OH）2↓，酸性条件下，MnO（OH）2将I-氧化为I2:

②MnO（OH）2+I-+H+→Mn2++I2+H2O（未配平），用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，③2S2O32-+I2=S4O62-+2I-

2、测定步骤

a．安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。

b．向烧瓶中加入200ml水样

c．向烧瓶中依次迅速加入1mlMnSO4无氧溶液（过量）2ml碱性KI无氧溶液（过量），开启搅拌器，至反应①完全。

d搅拌并向烧瓶中加入2ml硫酸无氧溶液至反应②完全，溶液为中性或若酸性。

e．从烧瓶中取出40．00ml溶液，以淀粉作指示剂，用0．001000mol/LNa2S2O3溶液进行滴定，记录数据。

f．……

g．处理数据（忽略氧气从水样中的溢出量和加入试剂后水样体积的变化）。

回答下列问题：

（1）配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为__________。

（2）在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为__________。

①滴定管②注射器③量筒

（3）搅拌的作用是__________。

（4）配平反应②的方程式，其化学计量数依次为__________。

（5）步骤f为__________。

（6）步骤e中达到滴定终点的标志为__________。

若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50ml，水样的DO=__________mg/L（保留一位小数）。

作为饮用水源，此次测得DO是否达标：

__________（填是或否）

（7）步骤d中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因（用离子方程式表示，至少写出2个）__________。

3．【2017-2018学年高考浙江卷】（15分）无水MgBr2可用作催化剂。

实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：

步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴。

步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。

步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。

步骤4常温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。

已知：

①Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。

②MgBr2+3C2H5OC2H5

MgBr2·3C2H5OC2H5

请回答：

（1）仪器A的名称是____________。

实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是___________。

（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是___________。

（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是___________。

（4）有关步骤4的说法，正确的是___________。

A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗涤晶体可选用0℃的苯

C．加热至160℃的主要目的是除去苯D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴

（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式：

Mg2++Y4-====MgY2-

①滴定前润洗滴定管的操作方法是__________。

②测定前，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________________________（以质量分数表示）。

4．【2018浙江理综化学】（15分）某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。

实验

（一）碘含量的测定

取0.0100mol·Lˉ1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。

测得的电动势（E）反映溶液中c（Iˉ）的变化，部分数据如下表：

V（AgNO3）/mL

15.00

19.00

19.80

19.98

20.00

20.02

21.00

23.00

25.00

E/mV

－225

－200

－150

－100

50.0

175

275

300

325

实验

（二）碘的制取

另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：

已知：

3I2＋6NaOH＝5NaI＋NaIO3＋3H2O。

请回答：

（1）实验

（一）中的仪器名称：

仪器A，仪器B。

（2）①根据表中数据绘制滴定曲线：

②该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为mL，计算得海带中碘的百分含量为%。

（3）①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为。

②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是。

③下列有关步骤Y的说法，正确的是。

A．应控制NaOH溶液的浓度和体积

B．将碘转化成离子进入水层

C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质

D．NaOH溶液可以由乙醇代替

④实验

（二）中操作Z的名称是。

（4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是。

5．【2018四川理综化学】（13分）（NH4）2SO4是常见的化肥和化工原料，受热易分解。

某兴趣小组拟探究其分解产物。

[查阅资料]（NH4）2SO4在260℃和400℃时分解产物不同。

[实验探究]该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）

实验1：

连接装置A-B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00mL）。

通入N2排尽空气后，于260℃加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2。

品红溶液不褪色，取下装置B，加入指示剂，用0.2000mol/LNaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00mL。

经检验滴定后的溶液中无SO42-。

（1）仪器X的名称是________________。

（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_________（填字母编号）。

a．盛装0.2000mol/LNaOH溶液b．用0.2000mol/LNaOH溶液润洗

c．读数、记录d．查漏、清洗e．排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面

（3）装置B内溶液吸收气体的物质的量是__________mol

实验2：

连接装置A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂。

通入N2排尽空气后，于400℃加热装置A至（NH4）2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N2。

观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。

经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO32-，无SO42-。

进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。

（4）检验装置D内溶液中有SO32-，无SO42-的实验操作和现象是__________.

（5）装置B内溶液吸收的气体是____________.

（6）（NH4）2SO4在400℃分解的化学方程式是______________________.

6．【2014年高考北京卷第27题】（12分）

碳、硫的含量影响钢铁性能。

碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。

（1）采用装置A，在高温下x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。

①气体a的成分是____________________。

②若钢样中硫以FeS形式存在，A中反应：

3FeS+5O2

1______+3______。

（2）将气体a通入测硫酸装置中（如右图），采用滴定法测定硫的含量。

①H2O2氧化SO2的化学方程式：

_________________。

②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：

_________________。

（3）将气体a通入测碳装置中（如下图），采用重量法测定碳的含量。

①气体a通过B和C的目的是_____________________。

②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是__________________。

7．【2014年高考福建卷第25题】（15分）焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的食品抗氧化剂之一。

某研究小组进行如下实验：

实验一焦亚硫酸钠的制取

采用右图装置（实验前已除尽装置内的空气）制取Na2S2O5。

装置II中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：

Na2SO3＋SO2＝Na2S2O5

（1）装置I中产生气体的化学方程式为。

（2）要从装置II中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是。

（3）装置III用于处理尾气，可选用的最合理装置（夹持仪器已略去）为（填序号）。

实验二焦亚硫酸钠的性质

Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。

（4）证明NaHSO3溶液中HSO3－的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是（填序号）。

a．测定溶液的pHb．加入Ba（OH）2溶液c．加入盐酸

d．加入品红溶液e．用蓝色石蕊试纸检测

（5）检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是。

实验三葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定

（6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。

测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量（以游离SO2计算）的方案如下：

（已知：

滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI）

①按上述方案实验，消耗标准I2溶液25．00mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量（以游离SO2计算）为g·L－1。

②在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果（填“偏高”“偏低”或“不变”）。

8．【2014年高考江苏卷第21B题】[实验化学]

磷酸铁（FePO4·2H2O，难溶于水的米白色固体）可用于生成药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料，实验室可通过下列实验制备磷酸铁。

（1）称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤，反应加热的目的是。

（2）向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2＋。

为确定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2＋，离子方程式如下：

①在向滴定管注入K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、和。

②若滴定xmL滤液中的Fe2＋，消耗amol·L—1K2Cr2O7标准溶液bmL，则滤液中

c（Fe2＋）=mol·L—1

③为使滤液中的Fe2＋完全被H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是（填序号）。

A．加入适当过量的H2O2溶液B．缓慢滴加H2O2溶液并搅拌

C．加热，使反应在较高温度下进行D．用氨水调节pH=7

（3）将一定量的Na2HPO4溶液（溶液显碱性）加入到含有Fe3＋的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO4·2H2O。

若反应得到的FePO4·2H2O固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为。

9．【2014年高考天津卷第9题】（18分）Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水。

在中性或碱性环境中稳定。

I．制备Na2S2O3•5H2O

反应原理：

Na2SO3（aq）+S（s）

Na2S2O3（aq）

实验步骤：

①称取15gNa2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80ml蒸馏水。

另取5g研

细的硫粉，用3ml乙醇润湿，加入上述溶液中。

②安装实验装置（如图所示，部分加持装置略去），水浴加热，微沸60分钟。

③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O3•5H2O，经过滤，洗涤，干燥，

得到产品。

回答问题：

（1）硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是。

（2）仪器a的名称是，其作用是。

（3）产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是，检验是否存在该杂质的方法是。

（4）该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子方程式表示其原因：

。

II．测定产品纯度

准确称取Wg产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000mol•L‾1碘的标准溶液滴定。

反应原理为：

2S2O32‾+I2=S4O62-+2I‾

（5）滴定至终点时，溶液颜色的变化：

。

（6）滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为mL。

产品的纯度为（设Na2S2O3•5H2O相对分子质量为M）。

III．Na2S2O3的应用

（7）Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO42‾，常用作脱氧剂，该反应的离子方程式为。

10．【2014年高考新课标Ⅱ卷第28题】（15分）某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。

为测定其组成，进行如下实验。

①氨的测定：

精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1mol·L—1的盐酸标准溶液吸收。

蒸氨结束后取下接收瓶，用c2mol·L—1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。

②氯的测定：

准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。

回答下列问题：

（1）装置中安全管的作用原理是。

（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用式滴定管，可使用的指示剂为。

（3）样品中氨的质量分数表达式为。

（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将（填“偏高”或“偏低”）。

（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是；滴定终点时，若溶液中c（Ag＋）=2.0×10—5mol·L—1，c（CrO42—）为mol·L—1。

（已知：

Ksp（Ag2CrO4）=1.12×10—12）

（6）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1:

6:

3，钴的化合价为，制备X的化学方程式为；X的制备过程中温度不能过高的原因是。

11．【2014年高考重庆卷第9题】（15分）中华人民共和国国家标准（GB2760－2011）规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g/L。

某兴趣小组用题9图1装置（夹持装置略）收集某葡萄酒中SO2，并对含量碱性测定。

（1）仪器A的名称是_______，水通入A的进口为_________。

（2）B中加入300.00ml葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为______________。

（3）除去C中过量的H2O2，然后用0.0900mol/LNaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择题9中图2中的_____；若滴定终点时溶液的pH＝8.8，则选择的指示剂为__________；若用50ml滴定管进行实验，当滴定管中的液面在“10”处，则管内液体的体积（填序号）____（①＝10ml，②＝40ml，③＜10ml，④＞40ml）

（4）滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00ml，该葡萄酒中SO2含量为：

__g/L。

（5）该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施_______。

12．【2013年高考海南卷第17题】（9分）

BaCl2·xH2O中结晶水数目可通过重量法来确定：

①称取1.222g样品，置于小烧杯中，加入适量稀盐酸，加热溶解，边搅拌边滴加稀硫酸到沉淀完全，静置；

②过滤并洗涤沉淀；

③将盛有沉淀的滤纸包烘干并中温灼烧；转入高温炉中，反复灼烧到恒重，称得沉淀质量为1.165g。

回答下列问题：

（1）在操作②中，需要先后用稀硫酸和洗涤沉淀；检验沉淀中氯离子是否洗净的方法是。

（2）计算BaCl2·xH2O中的x=（要求写出计算过程）。

（3）操作③中，如果空气不充足和温度过高，可能会有部分沉淀被滤纸中的碳还原为BaS，这使x的测定结果（填“偏低”、“偏高”或“不变”）。

13．【2013年高考江苏卷第18题】硫酸镍铵[（NH4）xNiy（SO4）m·nH2O]可用于电镀、印刷等领域。

某同学为测定硫酸镍铵的组成，进行如下实验：

①准确称取2.3350g样品，配制成100.00mL溶液A；②准确量取25.00mL溶液A，用0.04000mol·L-1的EDTA（Na2H2Y）标准溶液滴定其中的Ni2＋（离子方程式为Ni2＋+H2Y2－=NiY2－+2H＋），消耗EDTA标准溶液31.25mL；③另取25.00mL溶液A，加足量的NaOH溶液并充分加热，生成NH356.00mL（标准状况）。

（1）若滴定管在使用前未用EDTA标准溶液润洗，测得的Ni2＋含量将（填“偏高”、或“偏低”或“不变”）。

（2）氨气常用检验，现象是。

（3）通过计算确定银硫酸镍铵的化学式（写出计算过程）。

14．【2013年高考浙江卷第28题】利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。

制备流程图如下：

已知：

Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。

请回答下列问题：

（1）用NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有。

A．去除油污B．溶解镀锌层C．去除铁锈D．钝化

（2）调节溶液A的pH可产生Zn（OH）2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是。

（3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，原因是。

（4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤发实现固液分离？

（填“能”或“不能”），理由是。

（5）用重铬酸钾法（一种氧化还原滴定法）可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。

若需配制浓度为0.01000mol·L－1的K2Cr2O7标准溶液250mL，应准确称取gK2Cr2O7（保留4位有效数字，已知M（K2Cr2O7）＝294.0g·mol－1）。

配制该标准溶液时，下列仪器中不必要用到的有。

（用编号表示）。

①电子天平②烧杯③量筒④玻璃棒⑤容量瓶⑥胶头滴管⑦移液管

（6）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。

15．【2014年高考上海卷第六（33~37）题】（本题共12分）

在精制饱和食盐水中加入碳酸氢铵可制备小苏打（NaHCO3），并提取氯化铵作为肥料或进一步提纯为工业氯化铵。

完成下列填空：

（1）写出上述制备小苏打的化学方程式。

________________________

（2）滤出小苏打后，母液提取氯化铵有两种方法：

①通入氨，冷却、加食盐，过滤

②不通氨，冷却、加食盐，过滤

对两种方法的评价正确的是__________（选填编号）

a．①析出的氯化铵纯度更高b．②析出的氯化铵纯度更高

c．①的滤液可直接循环使用d．②的滤液可直接循环使用

（3）提取的NH4Cl中含少量Fe2＋、SO42－。

将产品溶解，加入H2O2，加热至沸，再加入BaCl2溶液，过滤，蒸发结晶，得到工业氯化铵。

加热至沸的目的是____________________________。

滤渣的主要成分是_________________、_________________。

（4）称取1.840g小苏打样品（含少量NaCl），配成250ml溶液，取出25.00ml用0.1000mol/L盐酸滴定，消耗盐酸21.50ml。

实验中所需的定量仪器除滴定管外，还有__________________。

选甲基橙而不选酚酞作为指示剂的原因是_________________。

样品中NaHCO3的质量分数为__________________。

（保留3位小数）

（5）将一定质量小苏打样品（含少量NaCl）溶于足量盐酸，蒸干后称量固体质量，也可测定小苏打的含量。

若蒸发过程中有少量液体溅出，则测定结果_______。

（选填“偏高”、“偏低”或“无影响”）