色谱分析习题DOC.docx

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色谱分析习题DOC

色谱分析习题

一、色谱基本理论及气相色谱

1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。

A.沸点差，B.温度差，

C.吸光度，D.分配系数。

2、选择固定液时，一般根据_____原则。

A.沸点高低，B.熔点高低，

C.相似相溶，D.化学稳定性。

3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。

A.调整保留值之比，B.死时间之比，

C.保留时间之比，D.保留体积之比。

4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。

A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

5、理论塔板数反映了______。

A.分离度；B.分配系数；

C．保留值；D．柱的效能。

6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是____。

A．热导池和氢焰离子化检测器；

B．火焰光度和氢焰离子化检测器；

C．热导池和电子捕获检测器；

D．火焰光度和电子捕获检测器。

7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？

____

A.改变固定相的种类

B.改变载气的种类和流速

C.改变色谱柱的柱温

D.（A）和（C）

8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。

A.没有变化，B.变宽，

C.变窄，D.不成线性

9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于_____

A.样品中沸点最高组分的沸点

B.样品中各组分沸点的平均值

C.固定液的沸点

D.固定液的最高使用温度

10、对柱效能N，下列哪些说法正确_____

A.柱长愈长，柱效能大；

B.塔板高度增大，柱效能减小；

C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；

D.组分能否分离取决于N值的大小。

11、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于____

A色谱柱的理论塔板数少

B色谱柱的选择性差

C色谱柱的分辨率低

D色谱柱的理论塔板高度大

12、在气相色谱分析中下列那个因素对理论塔板高度没有影响____。

A填料的粒度B载气的流速

C填料粒度的均匀程度

D组分在流动相中的扩散系数

E色谱柱长

二、液相色谱

1.在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于____。

A、分配色谱法B、排阻色谱法

C、离子交换色谱法D、吸附色谱法

2.在高效液相色谱流程中，试样混合物在____中被分离。

A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器

3.液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？

____

A、0.5μmB、0.45μm

C、0.6μmD、0.55μm

4.在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？

____

A、改变流动相的种类或柱长

B、改变固定相的种类或柱长

C、改变固定相的种类和流动相的种类

D、改变填料的粒度和柱长

5.在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在____范围内。

A、10～30cmB、20～50m

C、1～2mD、2～5m

6.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力____

A、组分与流动相B、组分与固定相

C、组分与流动相和固定相D、组分与组分

7.液相色谱中通用型检测器是____

A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器

C、热导池检测器D、氢焰检测器

8.在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检测器____

A、荧光检测器B、示差折光检测器

C、电导检测器D、紫外吸收检测器

9.在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是____

A、改变固定相种类B、改变流动相流速

C、改变流动相配比D、改变流动相种类

10.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了____

A、恒温箱B、进样装置

C、程序升温D、梯度淋洗装置

11.在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是____

A、贮液器B、输液泵

C、检测器D、温控装置

12.高效液相色谱仪的紫外检测器与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是____

A、流通池B、光源

C、分光系统D、检测系统

13.高效液相色谱仪中高压输液系统不包括____

A、贮液器B、高压输液泵

C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器

14.用液相色谱法分离长链饱和烷烃的混合物,应采用下述哪一种检测器?

A．紫外吸收检测器；B．示差折光检测器；C．荧光检测器；D．电化学检测器。

15.液－液色谱法中的反相液相色谱法，其固定相、流动相和分离化合物的性质分别为：

A．非极性、极性和非极性；

B．极性、非极性和非极性；

C．极性、非极性和极性；

D．非极性、极性和离子化合物。

16.若在一个1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使它们完全分离，

则柱长（m）至少应为：

A.0.5；B.2；C．5；D．9。

四、计算题

1.测得石油裂解气色谱图（前四个组分衰减1／4）,经测定各组分的fi’值及从色谱流出曲线量出各组分峰面积分别为:

组分空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面积（mm2）342144.52787725047.3

校正因子（f'）0.840.741.001.001.051.281.36

用归一化法定量,求各组分的质量分数为多少?

（空气为0.49;甲烷为0.27;二氧化碳为0.0077;乙烯为0.47;乙烷为0.34;丙烯为0.14;丙烷为0.028）

2．在某色谱柱上，二组分的相对保留值为1.211。

若有效板高度为0.1cm，为使此组分在该色谱柱上获得完全分离，求所需色谱柱的最低长度？

（120cm）

3．正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为94s和85s，空气在此柱上的保留时间为10s，所得理论塔板数为3900块，求此二化合物在该柱上的分离度？

（1.57）

4．在一根2m长的填充柱上，空气保留时间0.50min、正己烷保留时间3.50min、正庚烷保留时间4.10min

①计算正己烷，正庚烷的校正保留时间；

②若正庚烷与正己烷的半峰宽均为0.25min，分别计算两者在该色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度；

③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。

1.解：

W（空气）＝[（fi'Ai）／（f1'A1＋f2'A2＋•••＋fN'AN）]

（0.84×34×4）

＝─────────────────

（0.84×34＋0.74×214＋1.0×4.5＋1.0×278）×4＋1.05×77＋1.28×250＋1.36×47.3）

＝0.49

甲烷为0.27;二氧化碳为0.0077;乙烯为0.47;乙烷为0.34;丙烯为0.14;丙烷为0.028

2.解：

已知Heff=0.1cm,r21=1.211,

R=1.5cm，

近似为120cm．

3解：

已知n理=3900,t0=10s,t1=85s,t2=94s

n理=16×（t1/w1）2n理=16×（t2/w2）2

即3900=16×（85/w1）23900=16×（94/w2）2

求得w1=5.44s,w2=6.02s

所以

4.解：

t0=30s=0.50min,t已=3.50min=210s,t庚=4.10min=250s

①t’己=t已－t0=3.50－0.50=3.00min

t’庚=t庚－t0=4.10－0.50=3.60min

②对正庚烷：

W1/2（庚）＝0.25min

n理=5.54×（t/W1/2）2

=5.54×（4.10/0.25）2=1490

H=L/n理=200/1490=0.13cm

对正已烷：

W1/2（已）＝0.25min

n理=5.54×（t/W1/2）2

=5.54×（3.5/0.25）2=1086

H=L/n理=200/1086=0.184cm

③