色谱练习题.docx

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色谱练习题

一．填空题（共10分）

1．色谱法是一种技术。

2.气相色谱的流动相称为，使用最多的是和。

3．当色谱柱中只有载气经过时检测器记录的信号称为。

4．气液色谱的固定相由和组成。

5．色谱分离的两个基本理论:

一个是,一个是。

6．以ODS键合固定相，甲醇一水为流动相时，该色谱条件为（填正相或反相）色谱。

二．单选题（30分）

1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。

A.沸点差B.温度差C.吸光度D.分配系数

2、选择固定液时，一般根据_____原则。

A.沸点高低B.熔点高低C.相似相溶D.化学稳定性

3、相对保留值是指某组分2与某组分1的______。

A.调整保留值之比B.死时间之比C.保留时间之比D.保留体积之比

4、气相色谱定量分析时_____要求进样量特别准确。

A.内标法B.外标法C.面积归一法

5、理论塔板数反映了______。

A.分离度B.分配系数C．保留值D．柱的效能

6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是

A．热导池和氢焰离子化检测器B．火焰光度和氢焰离子化检测器

C．热导池和电子捕获检测器D．火焰光度和电子捕获检测器

7、衡量色谱柱总分离效能的指标是。

A.塔板数B.分离度C.分配系数D.相对保留值

8、液液分配色谱法的分离原理是利用混合物中各组分在固定相和流动相中溶解度的差异进行分离的，分配系数大的组分大。

A.峰高B.峰面积C.峰宽D.保留值

9、液相色谱适宜的分析对象是。

A.低沸点小分子有机物B.高沸点大分子有机物C.所有有机化合物D.所有化合物

10、液相色谱流动相过滤必须使用粒径的过滤膜。

A.0.5μmB.0.45μmC.0.6μmD.0.55μm

11、气相色谱图中，与组分含量成正比的是___。

A.峰面积B.相对保留值C.峰宽D保留时间

12、TCD的基本原理是依据被测组分与载气的不同。

A.相对极性B.电阻率C.相对密度D.导热系数

13、在气固色谱中各组份在吸附剂上分离的原理是。

A.各组份溶解度不同B.各组份电负性不同C.各组份颗粒大小不同D.各组份的吸附能力不同

14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响。

A填料的粒度B载气流速C色谱柱长D填料粒度的均匀程度

15、气相色谱定量分析时，当样品中各组分不能全部出峰或在多种组分中只需定量其中某几个组分时，可选用。

A.归一化法B.标准曲线法C.内标法D.比较法

三.多选题（15分）

1、气相色谱柱的载体可分为两大类（）。

A硅藻土类载体B.红色载体C.白色载体D.非硅藻土类载体

2、气相色谱仪样品不能分离，原因可能是（）。

A.柱温太高B.色谱柱太短C.固定液流失D.载气流速太高

3、常用的液相色谱检测器有（）。

A.氢火焰离子化检测器B.紫外检测器C.折光指数检测器D.荧光检测器

4、高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）。

A.贮液器B.恒温器C.高压泵D.程序升温

5、气相色谱法中一般选择汽化室温度（）。

A.比柱温高30～70%B.比样品组分中最高沸点高30～50℃

C.比柱温高30～50℃D.比样品组分中最高沸点高30～70℃

四.判断题（15分）

1．气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测出来，取决于检测器。

（）

2.在用气相色谱仪分析样品时载气的流速应恒定。

（）

3.电子捕获检测器对含有S、P元素的化合物具有很高的灵敏度。

（）

4.气相色谱分析中，热导池检测器的桥路电流和钨丝温度一定时，适当降低池体温度，可以提高灵敏度。

（）

5.FID检测器是典型的非破坏型质量型检测器。

（）

6.当无组分进入检测器时，色谱流出曲线称色谱峰（）

7.相对保留值仅与柱温、固定相性质有关，与操作条件无关。

（）

8.相邻两组分得到完全分离时，其分离度R<1.5。

（）

9.某试样的色谱图上出现三个峰，该试样最多有三个组分。

（）

10.气相色谱定性分析中，若标准物与未知物保留时间一致，则可以肯定两者为同一物质。

（）11.每次安装了新的色谱柱后，应对色谱柱进行老化。

（）

12.高效液相色谱仪的工作流程同气相色谱仪完全一样。

（）

13.液液分配色谱中，各组分的分离是基于各组分吸附力的不同。

（）

14.反相键合液相色谱法中常用的流动相是水－甲醇。

（）

15.液相色谱的流动相配置完成后应先进行超声，再进行过滤。

（）

五简答题（15分）

1. 色谱分析法分为哪几类，分别是依据什么来划分的？

2.气相色谱仪常用的检测器有哪些？

可以分别检测什么样的样品？

3.气相色谱法有哪些常用的定性分析方法和定量分析方法？

六．计算题（15分）

1.两物质A和B在30cm长的色谱柱上的保留时间分别为16.40min和17.63min，有一不与固定相作用的物质，其在此柱上的保留时间为1.30min。

物质A和B的峰底宽度分别为1.11min和1.21min。

请计算：

1）A物质在该色谱柱的调整保留时间；2）组分B在此柱上的分配比是多少；3）以组分B计算色谱柱的理论塔板高度H；4）此色谱柱对A、B两物质的分离度R，并判断两组分是否完全分离；

2.一液体混合物中，含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。

用气相色谱法，以热导池为检测器进行定量，苯的峰面积为1.26cm2。

甲苯为0.95cm2，邻二甲苯为2.55cm2，对二甲苯为1.04cm2。

求各组分的百分含量？

（相对质量校正因子：

苯0.780，甲苯0.794，邻二甲苯0.840．对二甲苯0.812）。

1．在色谱分析中，用于定量的参数是（）

A保留时间B调整保留值C峰面积D半峰宽

2．塔板理论不能用于（）

A塔板数计算B塔板高度计算

C解释色谱流出曲线的形状D解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关

3．在气-固色谱分析中,色谱柱内装入的固定相为（）

A一般固体物质B载体C载体+固定液D固体吸附剂

4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？

（）

AH2BHeCArDN2

5．试指出下述说法中,哪一种是错误的?

（）

A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析

B根据色谱峰的面积可以进行定量分析

C色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数

D色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况

6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：

（）

A苯B正庚烷C正构烷烃D正丁烷和丁二烯

7．试指出下列说法中，哪一个不正确？

气相色谱法常用的载气是（）

AN2BH2CO2DHe

8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？

（）

A固定液是气相色谱法固定相

BN2、H2等是气相色谱流动相

C气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质

D气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法

9．在气-液色谱法中,首先流出色谱柱的组分是（）

A溶解能力小B吸附能力小

C溶解能力大D吸附能力大

10．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？

（）

A最佳流速时，塔板高度最小B最佳流速时，塔板高度最大

C最佳塔板高度时，流速最小D最佳塔板高度时，流速最大

11、在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？

A组分与载气B组分与固定相

C组分与组分D载气与固定相

12、恒量色谱柱柱效能的指标是：

A分离度B容量因子C塔板数D分配系数

13、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？

A苯B正己烷C正庚烷D丙烷

14、在气相色谱法定量分析中，如果采用火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？

A苯B正己烷C正庚烷D丙烷

15、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是

A外标法B内标法C内加法D归一化法

二、填空题

1．按流动相的物态可将色谱法分为和。

前者的流动相的，后者的流动相。

2．气相色谱法多用沸点的化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在℃以下，有至Kpa的蒸气压且性好的和化合物都可用气相色谱法进行分离。

3．气相色谱仪由如下五个系统构成：

，，，和，。

4．气相色谱常用的检测器有，，和。

5、气相色谱使用的载气一般可用，，气，而不能用气。

三、简答题

1、组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。

试问在分离时哪个组分先流出色谱柱

2、为什么说分离度R可以作为色谱柱的总分离效能指标？

3、气相色谱定性的依据是什么？

主要有哪些定性方法？

4、如何选择气液色谱固定液？

5、气相色谱定量的依据是什么？

为么要引入定量校正因子？

有哪些主要的定量方法？

各适于什么情况？

四、计算题

1、在一根长3m的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保留时间分别为13min及16min，后者的峰底宽度为1min，计算：

1）该色谱柱的有效塔板数；

2）两组分的相对保留值；

3）如欲使两组分的分离度R＝1.5，需要有效塔板数为多少？

应使用多长的色谱柱？

2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：

空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5，3.5，4.8min，其相应的峰宽分别为0.2，0.8，1.0min。

计算

（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？

（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？

3、化合物A与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保留时间为：

A10.20min；n－C24H509.18min；n－C25H5211.56min。

计算化合物A的保留指数（IA）。

4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：

化合物

乙醇　　　　正庚烷　　　苯　　　　乙酸乙酯

Ai/cm2

5.09.04.07.0

fi¹

0.640.700.780.79

计算各组分的质量分数。

5、用甲醇作内标，称取0.0573g甲醇和5.8690g环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm2和186mm2，校正因子分别为0.59和0.56。

计算环氧丙烷中水的质量分数。

思考题与习题

一．选择题

1．在色谱分析中，用于定量的参数是（B）

A保留时间B调整保留值C峰面积D半峰宽

2．塔板理论不能用于（D）

A塔板数计算B塔板高度计算

C解释色谱流出曲线的形状D解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关

3．在气-固色谱分析中,色谱柱内装入的固定相为（D）

A一般固体物质B载体C载体+固定液D固体吸附剂

4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种

作载气最有利？

（D）

AH2BHeCArDN2

5．试指出下述说法中,哪一种是错误的?

（C）

A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析

B根据色谱峰的面积可以进行定量分析

C色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数

D色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况

6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：

（C）

A苯B正庚烷C正构烷烃D正丁烷和丁二烯

7．试指出下列说法中，哪一个不正确？

气相色谱法常用的载气是（C）

AN2BH2CO2DHe

8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？

（A）

A固定液是气相色谱法固定相

BN2、H2等是气相色谱流动相

C气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质

D气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法

9．在气-液色谱法中,首先流出色谱柱的组分是（A）

A溶解能力小B吸附能力小

C溶解能力大D吸附能力大

10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？

（A）

A最佳流速时，塔板高度最小B最佳流速时，塔板高度最大

C最佳塔板高度时，流速最小D最佳塔板高度时，流速最大

二．填空题

1．按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。

前者的流动相的气体，后者的流动相为液体。

2．气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在450℃以下，有1.5至10Kpa的蒸气压且稳定性好的有机和无机化合物都可用气相色谱法进行分离。

3．气相色谱仪由如下五个系统构成：

气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。

4．气相色谱常用的检测器有热导检测器，氢火焰检测器，电子捕获检测器和火焰光度检测器。

三、简答题

1、组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。

试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。

答：

根据分配系数的定义：

分配系数小的组分先流出色谱柱，因此B先流出色谱柱。

2、为什么说分离度R可以作为色谱柱的总分离效能指标？

答：

由

及

可知

R值越大，相邻两组分分离越好。

而R值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。

对于某一色谱柱来说，两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好坏；而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定，反映了柱效能的高低。

因此R实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性质，故可将其作为色谱柱的总分离效能指标。

3、气相色谱定性的依据是什么？

主要有哪些定性方法？

答：

不同组分由于其结构不同，与固定相的作用同，因而流出柱的时间不相同。

4、如何选择气液色谱固定液？

答：

依据相似相溶原则选择固定液。

5、气相色谱定量的依据是什么？

为么要引入定量校正因子？

有哪些主要的定量方法？

各适于什么情况？

答：

色谱定量的依据是：

在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量mi与检测器产生的响应信号（峰面积Ai或峰高hi）成正比，即：

引入定量校正因子的原因：

因为Ai的大小和组分的性质有关，因此，同一检测器对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。

为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。

归一化法：

应用该方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱，并在色谱图上都出现色谱峰。

外标法：

即所谓校准曲线法（A－c曲线）。

外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。

适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。

内标法将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。

内标法准确，操作条件要求不严。

四、计算题

1、在一根长3m的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保留时间分别为13min及16min，后者的峰底宽度为1min，计算：

1）该色谱柱的有效塔板数；2）两组分的相对保留值；3）如欲使两组分的分离度R＝1.5，需有效塔板数为多少？

此时应使用多长的色谱柱？

解：

若使R=1.5，柱效能为

此时对应的柱长为：

2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：

空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5，3.5，4.8min，其相应的峰宽分别为0.2，0.8，1.0min。

计算

（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？

（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？

解：

3、化合物A与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保留时间为：

A10.20min；n－C24H509.18min；n－C25H5211.56min。

计算化合物A的保留指数（IA）。

4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：

化合物

乙醇　　　　正庚烷　　　苯　　　　乙酸乙酯

Ai/cm2

5.09.04.07.0

fi¹

0.640.700.780.79

计算各组分的质量分数。

解：

用归一化法

同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34.7%、17.2%、30.5%。

5、用甲醇作内标，称取0.0573g甲醇和5.8690g环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm2和186mm2，校正因子分别为0.59和0.56。

计算环氧丙烷中水的质量分数。

解：

色谱分析

一、填空：

1.R≥1.5为两相邻色谱完全分离的标志。

2.在一定温度下,采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物,_低碳数的有机化合物_先流出色谱柱,_高碳数的有机化合物_后流出色谱柱。

3.气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用_非极性_固定液,试样中各组分按_沸点的高低_分离,_沸点低_的组分先流出色谱柱,_沸点高_的组分后流出色谱柱。

4.气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用_极性_固定液,试样中各组分按_极性的大小_分离,__极性小__的组分先流出色谱柱,_极性大_的组分后流出色谱柱。

5.气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。

对其总的要求是_热容量较大__、_死体积较小__和__无催化效应_。

6.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号

7.气相色谱分析中，柱温应__低于__检测器温度。

（填高于、等于、低于）

8.气相色谱法被广泛应用于食品中农药残留量的分析，大大提高了测定的灵敏度和专一性；高效液相色谱法对非挥发性或热不稳定性农药残留有很好的分析效果。

9.气相色谱最基本的定量方法是归一化法、内标法、外标法。

10.色谱分析中最常用的定性分析的指标是保留值，定量分析的依据是一定条件下仪器检测器的响应值（峰面积或峰高）与被测组分的量成正比

11.在液相色谱中,流动相在使用之前,必须进行__过滤__和_脱气_处理。

12.流动相极性大于固定相极性的液相色谱法是__反相色谱___

13.液相色谱仪的结构，主要部分一般可分为高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据记录和处理系统。

14.在气相色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。

A、氢火焰离子化检测器，B、电子捕获检测器，C、火焰光度检测器。

（1）大米中的痕量含氯农药（B）；

（2）对含硫、磷的物质（C）（3）食品中甜蜜素的测定（A）。

二、单选题：

1、色谱分析中，用于定性分析的参数是（）

A、峰宽B、峰面积C、分离度D、保留值

2、在GC法中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的参数是（）

A．调整保留时间B．死时间C．相对保留值D．保留指数

3、气-液色谱中的色谱柱使用上限温度取决于（）

A、样品中沸点最高组分的沸点B、样品中各组分沸点的平均值

C、固定液的沸点D、固定液的最高使用温度

4、衡量色谱柱选择性的的指标是（）

A.保留值B.有效塔板数C.分离度D.理论塔板数

5、相对保留值是指组分2与组分1的（）之比。

A、保留时间B、死时间C、调整保留值D、保留体积

6、气相色谱中，影响两组分分离度的因素有（）

A、柱长、固定液性质    B、柱的死体积C、载气种类     D、测定器灵敏度    

7、影响两组分相对保留值的因素是（）

A、载气流速         B、柱温、固定液性质       C、柱长D、检测器类型

8、两组分能在分配色谱柱上分离的原因为（）

A、结构、极性上有差异、在固定液中的溶解度不同   B、分子量不同

C、相对较正因子不等         D、沸点不同

9、不用于衡量色谱柱柱效的物理量是（）

A、理论塔板数     B、塔板高度C、色谱峰宽         D、组分的保留体积

10、常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的物理量是（）

A、理论塔板数      B、塔板高度     C、分离度    D、最后出峰组分的保留时间

11、在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的（）

A、流动相的体积（相当于死体积）B、填料的体积C、填料孔隙的体积    D、总体积

12、在气相色谱分析中，色谱柱的使用温度取决于（）

A、样品中沸点最高组分的沸点  B、样品中各组分沸点的平均值

C、固定液的沸点     D、固定液的最高使用温度

13、选择程序升温方法进行分离的样品主要是（）。

A、同分异构体    B、同系物C、沸点差异大的混合物    D、分子量接近的混合物

14、下列不属于质量型检测器的有（）

A、TCD    B、FID    C、NPD    D、FPD

15、FPD称为（）

A、火焰光度检测器    B、氮磷检测器    C、火焰电离检测器    D、热导检测器

16、火焰离子化检测器为质量敏感型检测器，它更适宜用（）来进行定量分析。

A、峰高　　　　　B、峰面积　　   C、归一化法  　D、内标法

17、气相色谱定性的依据是（）。

A、物质的密度  B、物质的沸点  C、物质在气相色谱中的保留时间  D、物质的熔点

18、两个色谱峰能完全分离时的R值应为（）。

A、R≥1.5  B、R≥1.0  C、R≤1.5  D、R≤1.0

19、色谱分析的定量依据是组分的含量与（）成正比。

A、保留值  B、峰宽  C、峰面积D、半峰宽

20、色谱分析中要求所有组分都出峰的定量方法是（）

A、外标法B、内标法C、面积归一化法D、直接比较法

21、LC中的通用型检测器是（）。

A、紫外检测器B、示差折光检测器C、热导检测器  D、荧光检测器

22、DAD称为（）

A、折光指数检测器                    B、荧光检测器    

C、可变波长紫外吸收检测器            D、二极管阵列检测器

23、高效液相色谱法色谱参考条件可以不包括那个因素：

（）

A.色谱柱的规格、型号B.流动相C.检测器D.柱温

24、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。

A.沸点差   B.温度差   C.吸光度   D.分配系数

25、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。

A.内标法