专题29物质的分离提纯与检验22页.docx
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专题29物质的分离提纯与检验22页
专题二十九物质分离、提纯与检验
【高频考点解读】
1.能对常见的物质进行检验、分离和提纯。
2.绘制和识别典型的实验仪器装置图。
【热点题型】
题型一物质的分离和提纯
例1、海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素,碘元素以碘离子的形式存在。
实验室里从海藻中提取碘的流程如下:
(1)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称:
① ,③ ;写出实验②中有关反应的离子方程式_______。
(2)提取碘的过程中,可供选择的有关试剂是 。
A.甲苯、酒精 B.四氯化碳、苯
C.汽油、乙酸D.汽油、甘油
(3)从海藻灰中碘离子转化到碘的有机溶液,实验室准备了烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品。
如右图所示,还缺少的玻璃仪器是________。
(4)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂还需经过蒸馏,指出上图实验装置中的错误之处:
①_______,② ,③ 。
(5)进行上述蒸馏操作时,使用水浴的原因是 ;最后,晶体碘在 里聚集。
【提分秘籍】
1.基本原则
(1)不增(不引入新的杂质)。
(2)不减(不减少被提纯的物质)。
(3)易分离(被提纯的物质与杂质易分离)。
(4)易复原(被提纯的物质易复原)。
2.注意事项
(1)除杂试剂要过量;
(2)后续试剂应能除去过量的前一试剂;
(3)过程简单,现象明显;
(4)尽可能将杂质转化为所需物质;
(5)除去多种杂质时考虑加入试剂的合理顺序;
(6)极易溶于水的气体要防止倒吸。
3.分离提纯方法的选择思路
分离提纯方法的选择思路是根据分离提纯物的性质和状态来定的。
具体如下:
(1)分离提纯物是固体(从简单到复杂方法):
加热(灼烧、升华、热分解),溶解,过滤(洗涤沉淀),蒸发,结晶(重结晶)。
(2)分离提纯物是液体(从简单到复杂方法):
分液,萃取,蒸馏。
(3)分离提纯物是气体:
洗气。
【举一反三】
除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是( )
A.HNO3溶液(H2SO4),适量BaCl2溶液,过滤
B.CO2(SO2),酸性KMnO4溶液,浓硫酸,洗气
C.KNO3晶体(NaCl),蒸馏水,结晶
D.C2H5OH(CH3COOH),加足量CaO,蒸馏
【热点题型】
题型二物质的鉴定与鉴别
例2、在允许加热的条件下,只用一种试剂就可以鉴别氯化钾、碳酸钾、偏铝酸钾、氢氧化钾、氢氧化钡、氯化钡6种溶液,这种试剂是( )
A.H2SO4 B.(NH4)2SO4
C.NH3·H2OD.NH4HSO4
【提分秘籍】
1.物质的鉴定是指对于一种物质的定性检验
(1)物质鉴定的一般步骤为:
(2)根据“实验现象的差异”鉴定物质
任何具有明显实验现象差异的物理性质、化学性质都可用于物质的鉴定。
在物质鉴定过程中常常是根据颜色的变化,是否有气体产生、能否溶解、有无沉淀、有无吸热或放热等现象来判别。
可以根据能不能产生某个现象来判别,也可以根据产生某个现象的快慢进行判断。
所以常常可以用多种方法鉴定某种物质。
2.鉴别是指对两种或两种以上物质进行定性辨认
物质鉴别的一般类型有:
(1)不用任何试剂的鉴别
①察颜观色、闻味法
先借用待鉴别物质中的特殊颜色、特殊气味、挥发出雾状气体等特征现象鉴别出个别物质,再借用这种物质去鉴别其他各物质。
②加热鉴别法
如果待检物质,通过加热发生有特征现象的反应,如有气体放出、颜色改变、升华等,则首先可鉴别出它;再借用这一物质去鉴别其他物质,依次类推,可达到鉴别的目的。
③列表优选法
利用两两反应所产生的现象不同,判断、鉴别物质;可通过列出表格对比、作出判断。
如:
不另加其他试剂,鉴别Na2CO3、Ba(NO3)2、Na2SO4、HCl四瓶无色溶液,可列出下表:
④逐一检出法
首先利用两种物质(或溶液)之间的特征反应鉴别出两种物质(或溶液),再用其中的一种或两种作试剂依次鉴别出其他的物质(或溶液)。
如:
不用其他试剂,鉴别Na2CO3溶液、H2SO4溶液、MgCl2溶液、KNO3溶液,可利用逐滴加入的操作法所产生的特有现象鉴别出Na2CO3溶液和H2SO4溶液,然后再用Na2CO3溶液区别开MgCl2溶液和KNO3溶液。
⑤滴加顺序不同法
若被鉴别物质为两种时,可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。
(2)只用一种试剂鉴别多种物质
①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液酸碱性,确定能否选用水或指示剂(石蕊等)进行鉴别。
②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时,可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。
即被鉴别的溶液多数呈酸性时,可选用碱或水解呈碱性的盐的溶液作试剂;若被鉴别的溶液多数呈碱性时,可选用酸或水解呈酸性的盐的溶液作试剂。
③常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。
【特别提醒】物质(或离子)检验常以简答题的形式出现,回答问题时要掌握以下要领:
(1)选取试剂要最佳:
选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象要专一,使之一目了然。
(2)不许原瓶操作:
鉴别的目的是为了以后的使用,若原瓶操作,试剂污染,“别”而无用。
要有“各取少许”字样。
(3)不许“指名道姓”:
结论的得出来自实验现象,在加入试剂之前,该物质是未知的,叙述时不可出现“取某某试剂加入某某物质……”的字样。
一般简答顺序为:
各取少许→溶解→加入试剂→描述现象→得出结论。
(4)语言要准确,气体试剂要用“通入”,切不可把液体或固体试剂“通入××中”。
【举一反三】
下列各组物质中,只用一种试剂就能区别的是(允许加热)( )
①FeCl2、Al(NO3)3、MgSO4、NH4NO3四种溶液
②苯酚、苯乙烯、溴苯、苯四种溶液
③MnO2、CuO、C三种黑色固体
④NaCl、AlCl3、Ba(OH)2、HCl四种溶液
A.只有①③ B.只有①③④
C.只有①②③D.全部
【热点题型】
题型三物质的推断
例3、有A、B、C、D、E五瓶无标签的溶液,它们可能是NH4Cl、Na2SO4、BaCl2、AgNO3、HNO3五种溶液,为鉴别它们进行了如下实验。
①将A分别滴加到B、C、D、E四种溶液中,则可以确定A;
②将B分别滴加到C、D、E三种溶液中,则可确定B;
③将C分别滴加到D、E两种溶液中,则可确定C;
④将氢氧化钡溶液滴入E中,没有明显实验现象,则可以确定E。
回答下列问题:
(1)A不可能是AgNO3,判断的依据是________。
(2)A、B、C、D、E的化学式分别为:
A ,B_______,C ,D ,E 。
【提分秘籍】物质推断题的一般解题方法
1.顺推法:
根据题设条件逐步分析推理,逐步作出判断,缩小范围,最后得出全部结论。
2.逆推法:
从欲求的未知物出发,抓住某一关键的依据为突破口,层层上推,形成思路,获得结论。
3.筛选法:
根据已知条件,经过反复推敲和筛选,弄清原因,加以讨论,筛去不可能的信息,使推断范围不断缩小,最后得出正确的结论。
4.尝试法:
可先找出若干种可能的答案,逐个代入题中进行尝试,检查是否与题意相吻合,从而获得正确结论。
5.突破法:
将题中最充分、最显露的已知条件作为解题的突破口,作为推断其他物质的起点,然后顺藤摸瓜,逐步得出结论。
以上这些方法在解题时往往同时应用、综合求解。
【举一反三】
有A、B、C、D、E、F、G7瓶不同物质的溶液,它们各是Na2CO3、Na2SO4、KCl、AgNO3、MgCl2、Ca(NO3)2和Ba(OH)2溶液中的一种。
为了鉴别,各取少量溶液进行两两混合,实验结果如表所示,表中“↓”表示生成沉淀或微溶化合物,“—”表示观察不到明显变化。
试回答下列问题:
(1)A的化学式是 ,G的化学式是 。
判断理由是________________。
(2)写出其余几种物质的化学式:
B ,C________,
D ,E ,F 。
【热点题型】
题型四物质的分离、提纯在物质制备中的应用
例4、下列是制备CuO的流程图:
工业CuSO4
CuSO4溶液
CuSO4·5H2O―→……―→CuO
(1)步骤Ⅰ的目的是除去不溶性杂质。
操作是_________________________________。
(2)步骤Ⅱ的目的是除铁。
操作是:
滴加H2O2溶液,稍加热;当Fe2+转化完全后,慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末,搅拌,以控制溶液pH=3.5;加热煮沸一段时间,过滤,用稀硫酸酸化滤液至pH=1。
控制溶液pH=3.5的原因是___________________________
________________________________________________________________________。
(3)步骤Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O晶体。
操作是_____________________________
____________________________________________________________(填操作名称),
过滤,水浴加热烘干。
水浴加热的特点是____________________________________。
【提分秘籍】
1.分离和提纯物质应遵循的原则
(1)不引入新杂质的原则。
如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。
(2)不损耗、不减少被提纯物质的原则。
(3)实验操作要简便易行的原则。
(4)加入试剂的顺序要合理的原则。
用化学方法除去溶液中的杂质时,要使被分离的物质或离子尽可能除净,需要加入过量的分离试剂,在多步分离过程中,后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
2.过滤操作中的常考热点案例
在过滤操作后,有时需要滤渣,舍弃滤液;有时需要滤液,舍弃滤渣。
(1)需要滤液时,如何提取母液中的成分
【举一反三】
食盐是日常生活的必需品,也是重要的化工原料。
粗食盐常含有少量K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO
等杂质离子,实验室提纯NaCl的流程如下:
提供的试剂:
饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳
(1)欲除去溶液Ⅰ中的Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO
,选出a所代表的试剂,按滴加顺序依次为____________(只填化学式)。
(2)用于沉淀的试剂需过量,判断除去SO
的试剂过量的方法是________________。
(3)洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl,选用的试剂为
________________________________________________________________________
________________________。
【高考风向标】
1.(2014·海南卷)下列关于物质应用和组成的说法正确的是( )
A.P2O5可用于干燥Cl2和NH3
B.“可燃冰”主要成分是甲烷和水
C.CCl4可用于鉴别溴水和碘水
D.Si和SiO2都用于制造光导纤维
2.(2014·海南卷)下列除杂操作可行的是( )
A.通过浓硫酸除去HCl中的H2O
B.通过灼热的CuO除去H2中的CO
C.通过灼热的镁粉除去N2中的O2
D.通过水除去CO中的CO2
3.(2014·重庆卷)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( )
A.将茶叶灼烧灰化,选用①、②和⑨
B.用浓硝酸溶解茶叶并加蒸馏水稀释,选用④、⑥和⑦
C.过滤得到滤液,选用④、⑤和⑦
D.检验滤液中的Fe3+,选用③、⑧和⑩
4.(2014·重庆卷)下列实验可实现鉴别目的的是( )
A.用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2
B.用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2
C.用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液
D.用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液
5.(2014·浙江卷)葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。
葡萄糖酸钙可通过以下反应制得:
C6H12O6(葡萄糖)+Br2+H2O―→C6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr
2C6H12O7+CaCO3―→Ca(C6H12O7)2(葡萄糖酸钙)+H2O+CO2↑
相关物质的溶解性见下表:
物质名称
葡萄糖酸钙
葡萄糖酸
溴化钙
氯化钙
水中的
溶解性
可溶于冷水
易溶于热水
可溶
易溶
易溶
乙醇中的
溶解性
微溶
微溶
可溶
可溶
实验流程如下:
C6H12O6溶液
悬浊液
Ca(C6H12O7)2
请回答下列问题:
(1)第①步中溴水氧化葡萄糖时,下列装置中最适合的是________。
制备葡萄糖酸钙的过程中,葡萄糖的氧化也可用其他试剂,下列物质中最适合的是________。
A.新制Cu(OH)2悬浊液
B.酸性KMnO4溶液
C.O2/葡萄糖氧化酶
D.[Ag(NH3)2]OH溶液
(2)第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余,其目的是_____________________________;本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3,理由是______________________________。
(3)第③步需趁热过滤,其原因是______________________________________________。
(4)第④步加入乙醇的作用是_________________________________________________。
(5)第⑥步中,下列洗涤剂最合适的是________。
A.冷水
B.热水
C.乙醇
D.乙醇水混合溶液
6.(2014·四川卷)硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。
某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)。
Ⅰ.【查阅资料】
(1)Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体,易溶于水,其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。
(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3,所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。
(3)Na2SO3易被氧化;BaSO3难溶于水,可溶于稀盐酸。
Ⅱ.【制备产品】
实验装置如图所示(省略夹持装置):
实验步骤:
(1)检查装置气密性,如图示加入试剂。
仪器a的名称是________;E中的试剂是________(选填下列字母编号)。
A.稀H2SO4
B.NaOH溶液
C.饱和NaHSO3溶液
(2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3的混合溶液,再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。
(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后,结束反应。
过滤C中的混合物,滤液经________(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。
Ⅲ.【探究与反思】
(1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4,该小组设计了以下实验方案,请将方案补充完整。
(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀盐酸、蒸馏水中选择)
取适量产品配成稀溶液,滴加足量BaCl2溶液,有白色沉淀生成,
____________________________________,若沉淀未完全溶解,并有刺激性气味的气体产生,则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。
(2)为减少装置C中生成Na2SO4的量,在不改变原有装置的基础上对实验步骤
(2)进行了改进,改进后的操作是______________________________________________________________________________。
(3)Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大,所得产品通过________方法提纯。
7.(2014·新课标全国卷Ⅱ)下列图示实验正确的是( )
8.(2014·全国卷)苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。
下面是它的一种实验室合成路线:
+H2O+H2SO4
+NH4HSO4
+Cu(OH)2―→+H2O
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):
已知:
苯乙酸的熔点为76.5℃,微溶于冷水,溶于乙醇。
回答下列问题:
(1)在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。
配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是______________________________。
(2)将a中的溶液加热至100℃,缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130℃继续反应。
在装置中,仪器b的作用是__________;仪器c的名称是__________,其作用是____________。
反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。
加入冷水的目的是____________。
下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是____________(填标号)。
A.分液漏斗 B.漏斗 C.烧杯 D.直形冷凝管 E.玻璃棒
(3)提纯粗苯乙酸的方法是____________,最终得到44g纯品,则苯乙酸的产率是____________。
(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是__________________。
(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是________________________________________。
9.(2014·全国卷)下列除杂方案错误的是( )
选项
被提纯的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
A.
CO(g)
CO2(g)
NaOH溶液、
浓H2SO4
洗气
B.
NH4Cl(aq)
Fe3+(aq)
NaOH溶液
过滤
C.
Cl2(g)
HCl(g)
饱和食盐水、
浓H2SO4
洗气
D.
Na2CO3(s)
NaHCO3(s)
—
灼烧
10.(2014·广东卷)下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是( )
选项
叙述Ⅰ
叙述Ⅱ
A
KNO3的溶解度大
用重结晶法除去KNO3
中混有的NaCl
B
BaSO4难溶于酸
用盐酸和BaCl2
溶液检测SO
C
NH3能使酚酞溶液变红
NH3可用于设计喷泉实验
D
Ca(OH)2能制成
澄清石灰水
可配制2.0mol·L-1
的Ca(OH)2溶液
11.(2014·安徽卷)为实现下列实验目的,依据下表提供的主要仪器,所用试剂合理的是( )
选项
实验目的
主要仪器
试剂
A
分离Br2和CCl4的混合物
分液漏斗、烧杯
Br2和CCl4的混合物、蒸馏水
B
鉴别葡萄糖和蔗糖
试管、烧杯、酒精灯
葡萄糖溶液、蔗糖溶液、银氨溶液
C
实验室制取H2
试管、带导管的橡皮塞
锌粒、稀HNO3
D
测定NaOH溶液的浓度
滴定管、锥形瓶、烧杯
NaOH溶液、
0.1000mol·L-1盐酸
12.(2014·安徽卷)LiPF6是锂离子电池中广泛应用的电解质。
某工厂用LiF、PCl5为原料,低温反应制备LiPF6,其流程如下:
已知:
HCl的沸点是-85.0℃,HF的沸点是19.5℃。
(1)第①步反应中无水HF的作用是________________、________________。
反应设备不能用玻璃材质的原因是______________________________________________(用化学方程式表示)。
无水HF有腐蚀性和毒性,工厂安全手册提示:
如果不小心将HF沾到皮肤上,可立即用2%的________溶液冲洗。
(2)该流程需在无水条件下进行,第③步反应中PF5极易水解,其产物为两种酸,写出PF5水解的化学方程式:
____________________________________。
(3)第④步分离采用的方法是________;第⑤步分离尾气中HF、HCl采用的方法是________。
(4)LiPF6产品中通常混有少量LiF。
取样品wg,测得Li的物质的量为nmol,则该样品中LiPF6的物质的量为________mol(用含w、n的代数式表示)。
13.(2014·北京卷)用如图装置(夹持、加热装置已略)进行实验,由②中现象,不能证实①中反应发生的是( )
①中实验
②中现象
A
铁粉与水蒸气加热
肥皂水冒泡
B
加热NH4Cl和Ca(OH)2
的混合物
酚酞溶液变红
C
NaHCO3固体受热分解
澄清石灰水变浑浊
D
石蜡油在碎瓷片上受热分解
Br2的CCl4溶液褪色
14.(2014·福建卷)下列实验能达到目的的是( )
A.只滴加氨水鉴别NaCl、AlCl3、MgCl2、Na2SO4四种溶液
B.将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体
C.用萃取分液的方法除去酒精中的水
D.用可见光束照射以区别溶液和胶体
15.(2013·重庆理综,4)按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
下列说法错误的是( )
A.步骤
(1)需要过滤装置
B.步骤
(2)需要用到分液漏斗
C.步骤(3)需要用到坩埚
D.步骤(4)需要蒸馏装置
16.(2013·山东理综,11)利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是( )
选项
实验器材(省略夹持装置)
相应实验
A
烧杯、玻璃棒、蒸发皿
CuSO4溶液的浓缩结晶
B
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
用盐酸除去BaSO4中少量的BaCO3
C
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶
用固体NaCl配制
0.5mol·L-1的溶液
D
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗
用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量的NaI
17.(2013·新课标全国卷Ⅰ,13)下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
18.(2013·新课标全国卷Ⅰ,26)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如
下:
可能用到的有关数据如下:
相对分子质量
密度/
(g·cm-3)
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.9618
161
微溶于水
环己烯
82
0.8102
83
难溶于水
合成反应:
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1mL浓H2SO4,b中通入冷却水