GMP高效液相色谱仪验证方案及报告.docx

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GMP高效液相色谱仪验证方案及报告

高效液相色谱仪验证方案

1验证方案的起草与审批

1.1验证方案的起草

仪器名称

仪器编号

验证编号

岛津LC-10AD型高效液相色谱仪

HCY20130790

SMP-VT-043-00

起草人

部门

日期

1.2验证方案的审批

审核人

部门

日期

批准人

部门

日期

2.概述

　　本仪器由岛津LC-10AD泵、SPD-10A检测器（190～600nm）和C-R4A数据处理机组成。

本厂用于药品原辅料、中间产品、成品的检查和含量测定。

3.验证人员

检测仪器验证小组人员组成

姓名

部门

职责

检验室

负责组织协调工作

检验室

负责起草验证方案、数据汇总、分析、总结及完成验证报告

检验室

负责检验工作

4.时间进度表

2013年9月23日至9月27日完成分析、检验工作

2013年9月28日至9月29日数据汇总、分析

2013年9月30日完成验证报告

5.验证目的

　检查并确认高效液相色谱仪的性能和功能符合规定，能准确检测样品，资料和文件符合GMP要求。

6.验证内容

6.1安装确认

6.1.1资料档案

资料名称

编号

存放地点

使用手册

备件清单

仪器标准操作规程

6.1.2维修服务

服务单位名称：

地址：

联系人：

电话：

传真：

银行帐号

6.1.3安装环境及公用设施

项目

要求

安装情况

温度

5～35℃

电源

AC220～250V，50Hz，接地保护牢固可靠

空气

无腐蚀性气体,通风良好

火

不得有明火

电磁场

无电磁场影响，必要时装有过滤磁场的装置

6.1.4功能试验

测试项目

接受标准

实测结果

过压保护

当泵的压力超过设定的最高保护压力范围时，泵能自动停止。

6.1.5安装确认小结

验证人：

日期：

6.2校正

6.2.1系统适用性试验

采用诺氟沙星对照品，按中国药典2000年版二部附录ⅤD的规定进行系统适用性试验。

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）－乙腈（87：

13）为流动相；流速为每分钟0.8ml；检测波长为278nm。

在上述的条件下，注入对照品溶液，记录色谱图。

项目

接受标准

试验结果

理论板数：

n=5.54（tR/Wh/2）2

不低于2000

诺氟沙星峰与相邻杂质峰的分离度：

大于1.5

拖尾因子：

0.95～1.05

重复性

对照品溶液连续进样5次，其峰面积相对标准偏差应小于2.0%

6.2.2校正小结

校正人：

日期：

7.再确认

仪器维修后必须进行再确认，正常状态下的再确认如下表：

再确认项目

正常周期

线路连接

每年1次

附件备件、工作日记

每次试验

清洁工作

每次试验

泵过压保护

每3个月1次

适系适用性试验

每3个月1次

检测仪器验证报告

仪器名称

岛津LC-10AD型高效液相色谱仪

起草人

部门

日期

审核人

部门

日期

批准人

部门

日期

制药厂

1.概述

岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的验证是在计量部门检定合格前提下，按既定方案进行的验证。

现将验证工作情况作以下报告。

2.验证结果

2.1安装确认

2.1.1资料档案

资料名称

编号

存放地点

使用手册

LC-10AD：

228-10743

SPD-10A：

228-10733

OTC-10A：

228-10753

SCL-10A：

228-10750

检验室

仪器标准操作规程

SOP-QC-109-00

检验室

2.1.2维修服务

服务单位名称：

地址：

联系人：

电话：

2.1.3安装环境及公用设施

项目

要求

安装情况

温度

5～35℃

符合要求

电源

AC220～250V，50Hz，接地保护牢固可靠

符合要求

空气

无腐蚀性气体，通风良好

符合要求

火

不得有明火

符合要求

电磁场

无电磁场影响，必要时装有过滤磁场的装置

符合要求

2.1.4功能试验

测试项目

接受标准

实测结果

过压保护

当泵的压力超过设定的最高保护压力范围时，泵能自动停止。

合格

2.1.5安装确认小结

仪器的安装符合设计要求，功能试验合格。

验证人：

日期：

2.2校正

2.2.1系统适用性试验

采用诺氟沙星对照品，按中国药典2000年版二部附录ⅤD的规定进行系统适用性试验。

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）－乙腈（87：

13）为流动相；流速为每分钟0.8ml；检测波长为278nm。

在上述的条件下，注入对照品溶液，记录色谱图。

项目

接受标准

试验结果

理论板数：

n=5.54（tR/Wh/2）2

不低于2000

9233

诺氟沙星峰与相邻杂质峰的分离度：

大于1.5

26.7

拖尾因子：

0.95～1.05

1.04

重复性

对照品溶液连续进样5次，其峰面积相对标准偏差应小于2.0%

相对标准偏差为1.0%

4.2.2校正小结

高效液色相谱仪的系统适用性试验符合诺氟沙星质量标准的规定.

校正人：

日期：

3.验证结论及最终评价

通过对岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的安装确认和校正，证明本仪器的各项性能和功能符合规定，可用于样品检测。

总结人:

日期: