标准溶液配制作业指导书样本.docx
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标准溶液配制作业指导书样本
标准溶液配制作业指导书
文件编号：
文件类别：
品质系统作业指导书
撰写单位：
版本：
第1版
发行日期：
机密等级：
机密一般匚
合计页数：
共6页
核
准
审
核
制
疋
名称标准溶液配制作业指导书文件编号：
1.目的：
规范理化检验所使用的标准溶液的配制及标定方法。
2.范围：
适用于检验室所使用标准溶液的配制及标定工作。
3.名词解释：
标准溶液：
以一种基准物为标准，标定另一种稳定溶液，此被标定的溶液即为标准溶液。
4.职责：
标准溶液的配制及标定由检验专人负责。
5.作业内容：
5.10.1N氢氧化钾标准溶液
5.1.1配制：
称取6g氢氧化钾,加入新煮沸过的冷水溶解,并稀释至1000ml混匀。
5.1.2标定：
准确称取0.6g（精确至0.0001g）在105—110°C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加80ml新煮沸的冷水溶液，再加入2滴酚酞指示液，用本溶液滴定至溶液呈粉红色，30s不退色。
同时做空白试验。
5.1.3计算：
m
C=
（V1—V2）X0.2042
式中：
C氢氧化钾标准溶液的浓度，N
m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g
V1氢氧化钾标准溶液的滴定用量，ml
V2——空白试验中氢氧化钾标准溶液的滴定用量，ml0.2042——邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。
5.2盐酸标准溶液
5.2.1配制：
A1N盐酸标准溶液：
量取90ml36%盐酸,加入适量水稀释至1000ml。
B0.1N盐酸标准溶液：
量取9ml36%盐酸，加入适量水稀释至1000ml。
C溴甲酚绿一甲基红混合指示剂：
量取30ml溴甲酚绿乙醇溶液（2g/L）,加入20ml甲基红乙醇溶液（1g/L）,混匀。
5.2.2标定：
1N盐酸标准溶液：
准确称取1.5g在270—300oC干燥至恒重的基准无水碳酸钠（精确至0.0001g）,（0.1N盐酸标准溶液标定时，基准无水碳酸钠量改为约0.15g）。
加50ml水使之溶解,加10滴溴甲酚绿甲基红混合指示剂，用本溶液滴定至溶液由绿色转变
为紫红色，煮沸2min,冷却至室温，继续滴定至由绿色变为暗紫色。
同时做空白试验。
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版序
A
名称标准溶液配制作业指导书文件编号：
5.2.3计算：
m
C=
（Vi—V2）X0.0530
式中：
C——盐酸标准溶液的浓度,N;m基准碳酸钠的质量，g;
00Vi——盐酸标准溶液的滴定用量，ml;
V2——空白试验中盐酸标准溶液的滴定用量，ml;
0.0530碳酸钠的毫克当量。
5.30.1N硝酸银标准溶液
5.3.1配制：
A避光称取17.5g硝酸银，加适量水使之溶解,并稀释至1000ml棕色瓶容量瓶中摇匀。
B淀粉指示液：
称取0.5g可溶性淀粉，加入约5ml水，搅匀后缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，煮沸2min,放冷备用。
此指示剂应临用时配制。
C荧光黄指示液：
称取0.5g荧光黄，用乙醇溶解并稀释至100ml。
5.3.2标定：
准确称取0.2g（精确至0.0001g）在270°C干燥至恒重的基准氯化钠，加入50ml水使之溶解，加入5ml淀粉指示液，边摇边用硝酸银标准溶液（置于棕色滴定管）中滴定，近终点时，加入3滴荧光黄指示液继续滴定浑浊液由黄色变为粉红色。
5.3.3计算：
m
C=
VX0.05844
式中：
C――硝酸银标准溶液的浓度，N;m基准氯化纳的质量，g;
V硝酸银标准溶液的滴定用量，ml;
0.05844氯化钠的毫克当量。
5.40.1N硫代硫酸钠标准溶液
5.4.1配制：
A称取26g硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml,混匀，放置半个月后过滤备用。
B淀粉指示液：
同5.3.1B
C1：
8硫酸溶液：
吸取10ml95%硫酸，慢慢倒入80m水中。
5.4.2标定：
准确称取约0.15g（精确至0.0001）在120oC干燥至恒重的基准重铬酸钾，置于500ml碘量瓶中，加入50ml水使之溶解。
加入2g碘化钾，轻轻阵摇之
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版序
A
名称标准溶液配制作业指导书文件编号：
后使之溶解,再加入20ml硫酸溶液（1:
8）,密塞，摇匀，放置暗处10min后加250ml水稀释。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加入3ml
淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失而呈亮绿色。
反应液及稀释用水的温度不高于20°C。
同时做空白试验。
5.4.3计算：
m
C=
（Vi—V2）X0.04903
式中：
C――硫代硫酸钠标准溶液浓度，N;m基准重铬酸钾的质量，g;
Vi硫代硫酸钠标准溶液的滴定用量，ml;
V2――空白实验中硫代硫酸钠标准溶液的滴定用量，ml;
0.04903重铬酸钾的毫克当量。
5.50.1N氢氧化钠标准溶液
5.5.1配制：
称取120g氢氧化钠，加100ml水，阵摇之后溶解成饱和溶液，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密塞，放置数日，澄清之后备用。
吸取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加适量新煮沸过的冷水至1000ml，摇匀。
5.5.2标定：
准确称取0.6g（精确至0.0001g）在105—120oC干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加80ml新煮沸过的冷水，使之溶解，加2滴酚酞指示剂，用本溶液滴定至溶液呈粉红色，30s不退色。
同时做空白试验。
5.5.3计算：
m
C=
（V1—V2）X0.2042
式中：
C氢氧化钠标准溶液的浓度，N;
资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。
m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g;Vi氢氧化钠标准溶液的滴定用量，ml;
V2——空白实验中氢氧化钠的滴定用量，ml。
0.2042——邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。
5.60.05MEDTA标准溶液
5.6.1配制：
A氨水一氯化氨缓冲溶液（PH=10）:
称取5.4g氯化铵,加适量水溶解,加入
35ml25%氨水,再加水稀释至100ml。
B氨水溶液：
称取40ml25%氨水,加水稀释至100ml。
C铬黑T指示剂：
称取0.1g铬黑T[6—硝基一1—（1—萘酚一4—偶氮）一2萘
酚一4磺酸钠],加入10g氯化钠,研磨混合。
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A
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D称取乙二胺四乙酸二钠（EDTA）20g,加入1000ml水,加热使之溶解,冷却后摇匀，置于玻璃瓶中，避免与橡皮塞橡皮管接触。
5.6.2标定：
准确称取0.4g（精确至0.0001g）在800E灼烧至恒重的基准氧化锌置于小烧杯中,加入1ml36%盐酸,溶解后移入100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
吸取30.00~35.00ml此溶液,加水70ml,用氨水中和至PH~8,再加10ml氨水一氯化铵缓冲溶液（PH=10）,用EDTA标准溶液滴定，接近终点时加入少许铬黑T指示剂，继续滴定至溶液自紫色变成纯蓝色。
同时做空白实验。
5.6.3计算：
m
C=
（V1—V2）X0.08138
式中：
C――EDTA标准溶液的浓度，N;
m基准氧化锌的质量，g;
V1――EDTA标准溶液的滴定用量,ml;
V2――空白实验中EDTA标准溶液的滴定用量，ml;0.08138——氧化锌的毫克当量。
5.70.1N高锰酸钾标准溶液
5.7.1配制：
称取3.3g高锰酸钾,加1000ml水。
煮沸15min,加塞静置2天以上,用炊融漏斗过滤，置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。
5.7.2标定：
准确称取约0.2g在110C干燥至恒重的基准草酸钠，加入250ml新煮沸的冷水、10ml95%硫酸，搅拌使之溶解，迅速加入约25ml高锰酸钾溶液，待褪色后，加热至65C,继续用高锰酸钾溶液滴定溶液呈微红色，保持0.5min
不褪色。
在滴定终了时溶液温度不低于55C。
同时做空白实验。
5.7.3计算：
m
C=
（Vi—V2）X0.0670
式中：
C――高锰酸钾标准溶液的浓度，N;m基准草酸钠的质量，g;
Vi――高锰酸钾标准溶液的滴定用量，ml;V2――空白实验中高锰酸钾标准溶液的滴定用量，ml;0.08138——草酸钠的毫克当量。
5.80.1N草酸标准溶液
5.8.1配制：
称取约6.4g草酸,加适量水使之溶解,并稀释至1000ml,混匀。
5.8.2标定：
吸取25ml草酸标准溶液,加入250ml新煮沸的冷水、10ml硫酸,搅拌使
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版序
A
名称
标准溶液配制作业指导书
文件编号：
之溶解，迅速加入约25ml0.1N高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈微红色，保持0.5min不褪色。
在滴定终了时溶液温度不低于55C。
同时做空白实验。
5.8.3计算：
（V1—V2）XC1
C=
V
式中：
C草酸标准溶液的当量浓度，N;
V1咼锰酸钾标准溶液的用量,ml;
V2――空白实验中高锰酸钾标准溶液的滴定用量，ml;
C1――高锰酸钾标准溶液的当量浓度,N;V――吸取草酸标准溶液的体积,ml。
6.注意事项：
6.1标准溶液的浓度必须保留四位有效数字；
6.2标准溶液的标签上必须清楚地注明标准溶液的名称、浓度、标定时间、使用期限
等；
6.3以上标准溶液的使用期限为两个月。
7.附件:
无
8•相关文件:
GB5009.1-96
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