方法验证模版.docx

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方法验证模版

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证报告方法验

方法名称：

方法来源：

分析项目：

验证实验室：

实验日期：

;.

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一、实验室基本情况

表1-1参加验证人员情况登记表

姓名

性别

年龄

职务或职称

所学专业

参加分析工作年份

平常承担分析项目

验证方法名称

注：

参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。

;.

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表1-2使用仪器情况登记表

仪器名称

仪器厂家、规格型号

仪器编号

性能状况

是否经过检定

备注

采样仪器、设备

前处理仪器、设备

分析仪器、设备

质谱联用仪、原子吸收等。

注：

仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器，例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱/

;.

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表1-3使用试剂及溶剂登记表

名称

厂家、规格

有效期

开瓶日期

纯化处理方法

备注

标准溶液、质控样、替代内标、物、标准参考物质

溶剂、试剂

注：

试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等

;.

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二、全程序空白实验

表2全程序空白测定值

序号

目标化合物

平行测试结果（）

平均值

相对标准偏差

备注

1

2

3

4

5

6

注：

空白样品中有目标化合物检出但低于检出限的，填报测试值，并在备注中标记“B”，并注明检出限，在报告后附上全程序空白谱图。

;.

.

三、标准样品实验、方法线性范围

表3化合物保留时间及线性范围

序号

目标化合物

保留时间

线性范围

线性方程

相关系数

注：

色谱分析方法的，需要调整色谱分析条件，使目标化合物更好分离，不影响定性和定量，在报告后附上标准样品的谱图，并附仪器生成的标准曲线报告。

;.

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四、方法检出限、测定下限测试

表4方法检出限、测定下限数据表

平行样品编号

化合物1

化合物2

化合物3

化合物4

化合物5

化合物6

备注

测定结果

1

2

3

4

5

6

7

……

x平均值（单位）i

标准偏差（单位）Si

t值

检出限（单位）

测定下限（单位）

注：

表中计算公式及检出限测试要求来源于《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010），化合物数量超过3个，可增加表格。

;.

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五、方法精密度测试

表5精密度测试数据

平行号

试样

备注

浓度（含量）1

浓度（含量）2

3浓度（含量）

测定结果（单位）

1

2

3

4

5

6

x（单位）平均值i

（单位）S标准偏差i

相对标准偏差RSDi

注：

试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1＜浓度2＜浓度3。

化合物多时，增加表格。

;.

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六、方法准确度测试

表6-1有证标准物质/标准样品测试数据

平行号

有证标准物质/标准样品

备注

浓度（含量）1

浓度（含量）2

3

浓度（含量）

测定结果（单位）

1

2

3

4

5

6

x（平均值单位）i

标准样品浓度/有证标准物质（单位）

RE相对误差i

;.

.

表6-2实际样品加标测试数据

平行号

实际样品

备注

样品1

2样品

3样品

样品

加标样

样品

加标样

样品

加标样

测定结果单位）（

1

2

3

4

5

6

x平均值（、单位）yii

加标量（单位）

P加标回收率i

是不同性质的样品，如地表水、工业废水、生活废水。

、样品、样品注：

样品123

;.

.

七、质量控制自查情况

表7质量控制情况

序号

自查项目

自查情况

备注

1

作业指导书

请另附附件

有无编制作业指导书

2

方法验证报告

填写附表1~6

有无进行方法验证，是否形成报告

3

采样器皿准备

①清洗条件②采样器材质

4

样品保存条件

①清洗条件②样品瓶材质、规格③保存剂添加情况、保存运输条件

5

样品保存期限

样品储存期限，如需同时萃取请注明萃取液保存期限

6

替代物回收范围

7

空白加标回收率范围

/

;.

.

序号

自查项目

自查情况

备注

8

样品加标回收率范围

/

9

加标分析频次

个加标样1例如每10个样品分析10%品，那么频次即为

10

实验室空白分析频次

个实验室空1例如每10个样品分析10%白，那么频次即为

11

仪器连续校准分析频次

连续分析多少个样品或连续分析多次连续校准长时间后做1

12

检出限确定方法

计算方法依据

;注采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、样品加标回收率范围、加标分析频次、实验室空白分析频

中。

次、仪器连续校准分析频次、检出限确定方法请直接填写表7;.

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八、方法验证结论

（1）各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总（见表8方法验证汇总表）；

（2）验证过程中异常值的解释、更正或提出的情况及理由；

（3）方法各特性指标是否达到预期要求；

（4）根据实验室分析情况，评价方法，考虑是否需要对方法进行改进及理由。

;.

.

表8方法验证汇总表

化合物

检出限（）

测定下限）（

）精密度（

）准确度（

;.

.

九、附录

（1）全程序空白测试谱图（金属验证不需要提供谱图）

分析项目：

附谱图

备注：

横坐标和纵坐标要有标尺，单位

;.

.

（2）标准样品测试谱图

分析项目：

标准浓度：

附谱图

备注：

横坐标和纵坐标要有标尺、单位，在谱图上标注每个峰的保留时间和化合物名称

;.

.

（3）仪器生成的标准曲线报告（金属需要提供）

分析项目：

曲线制定日期：

附报告

备注：

;.

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（4）方法验证产生的所有原始数据文件

表9数据原始文件列表

类别

数据文件名称

1

2

3

4

5

6

7

8

9

全程序空白

标准曲线

检出限

1精密度

2精密度

3精密度

1样品加标平行

2样品加标平行

3样品加标平行

1标准参考物质

2标准参考物质

3

标准参考物质

例如

1120bk-1

1120bk-2

1120bk-3

注：

该表中的所有数据文件，需要提交原始数据或仪器自动生成的报告文件，所有文件有据可查。

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