聚丙烯工艺流程及操作规程 精品.docx

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工艺流程及操作规程

1概述

丙烯液相本体聚合工艺是我国七十年代开发的一项新技术,具有流程短、投资少、成本低、基本上无三废等特点,目前我国炼厂气为原料的千吨级的本体法生产聚丙烯几乎全采用此聚合工艺。

本装置生产聚丙烯是以炼厂气分离出来的丙烯为原料,采用工艺为间歇式液相本体法聚合工艺,聚合散热采用聚合釜夹套及内冷指形管并用的方式,以保证聚合热的迅速撤出,使反应顺利进行。

聚合采用高效催化剂，在活化剂三乙基铝（AlEt3）及第三组分二苯基二甲氧基硅烷[（C6H5）2Si（OCH3）2]的配合下，使用H2调节分子量，使丙烯单体聚合成聚丙烯粉状树脂。

反应剩余的丙烯，除大部分通过气化后冷凝回收外，其余的丙烯在闪蒸釜内通过闪蒸收集于丙烯气体罐内，再经压缩冷凝后送回V-212罐中，退回油品车间。

生产规模：

3.5万吨/年

年操作天数：

330天

生产制度：

间断生产，四班二运转

本工段主要有催化剂分装、原料、闪蒸、聚合、压缩及粉料包装等岗位组成。

1.1工艺流程简述（见附录A图A1）

1.1.1原料岗位工艺流程

来自华北石化二联合车间预精制的精丙烯，通过质量流量计计量后进入丙烯原料罐（V-201、V-202），经过液位计或投料质量流量计计量，用投料泵（P-201/1，2）送入聚合釜（R-201/1，7），进行反应。

1.1.2聚合岗位工艺流程

来自华北石化PSA或二联合电解水制氢装置的氢气经氢气质量流量计计量后，加入到聚合釜（R-201/1，7）中。

将2吨丙烯加入聚合釜（R-201/1，7）中作底料，然后分别用1吨丙烯,通过活化剂缓冲罐（V-204/1，7）冲入三乙基铝，分别用0.5吨丙烯经催化剂加料斗（V-205/1，7）冲入催化剂、硅烷。

热水自热水罐（V-208）由热水泵（P202/1，2）经汽水混合器升温后送至聚合釜夹套内升温，平稳地将釜内物料加热至55-60°C。

此时聚合反应开始，即可关掉热水，完成升温过程。

反应开始后，在夹套内通入冷却水取热，在压力3.2~3.6MPa,温度75~80℃条件下进行恒温恒压的聚合反应。

反应结束后，聚合釜（R-201/3，5）内未反应的丙烯气化通过聚丙烯沉降罐（V-206/1）过滤粉尘，经丙烯回流冷凝器（E-202/1）冷凝冷却回收到丙烯接收罐（V-207）；聚合釜（R-201/6，7）内未反应的丙烯气化通过聚丙烯沉降罐（V-206/2）过滤粉尘，经丙烯回流冷凝器（E-202/2）冷凝冷却回收到丙烯接收罐（V-207）。

回收的液相丙烯自流至丙烯原料罐（V-201/1，2）重新使用

反应结束，（R-201/1，2）未反应的丙烯气化后通过铜网过滤器（V-219a/b）过滤粉尘，经丙烯回流冷凝器（E-201a/b）冷凝回收到丙烯接收罐，再送回丙烯计量罐（V-201/1，2）重新使用。

1.1.3闪蒸岗位工作流程

自聚合釜（R-201/1，7）将粉料带压喷入粉料闪蒸釜（R-202/1，7）内，经圆布袋除尘器（V-211）将低压丙烯排放至丙烯气体罐（V-209/1，3）回收；釜内压力达到常压后，开启真空泵（P-203/1，2）抽真空。

几分钟后用停止抽真空。

开始向釜内冲氮气，釜内压力至。

0.02MPa时，关闭氮气，再次启动真空泵。

真空泵出口一路排入丙烯气体罐，另一路放大气。

抽真空过程反复三次，使釜内丙烯含量降至1%以下，即可放料包装。

（当反应出现异常时，再通净化风使残留在粉料中的催化剂、活化剂失活，去活完后，才可装袋。

）

1.1.4压缩岗位工作流程

回收的低压丙烯放入丙烯气体罐（V-209/1-3），进入尾气压缩机（C-202/1，3）压缩成高压气相丙烯，在丙烯尾气冷凝器（E-205）冷凝成液相后，进入尾气冷凝接收罐（V-212），当液位达到60%以上时，应进行退料操作。

说明：

上述各设备见附录B表B1。

2工艺操作条件

2.1原料、产品、及公用工程规格

2.1.1原料规格

2.1.1.1丙烯（见表1）

表1丙烯质量标准表

项目

纯度

H2O

O

CO

CO2

ΣS

COS

乙烯

丁烯

单位

%

（wt）

ppm（wt）

ppm（V）

ppm（V）

ppm（V）

ppm（V）

ppm（V）

ppm（V）

ppm（V）

指标

≥99.5

≤2

≤2

≤0.03

≤5

≤1

≤0.02

≤100

≤100

2.1.1.2氢气（见表2）

表2氢气质量指标表

项目

纯度

露点

O2

压力

单位

%（V）

℃

ppm（V）

MPa

指标

>99.99

-60

<5

2.5

2.1.1.3催化剂（见表3、表4）

表3N型催化剂情况简介

生产单位

化工部北京化工研究院

型号

N-1型

活性（gpp/gcat）

≥3ⅹ104

钛含量（%）

2.00—3.00

表观密度（g/cm3）

≥0.43

等规度（%）

≥98

氯含量（ppm）

≤50

灰分值（ppm）

≤200

外观

粉末状物质

表4CS型催化剂情况简介

生产单位

中国科学院营口向阳化工厂

型号

CS—1型

镁（Mg）含量,%（m/m）

15.00~20.00

钛（Ti）含量,%（m/m）

1.80~3.80

聚合物表观密度（g/cm3）

≥0.43

聚合物等规指数,%（m/m）

≥95.0

酯含量,%（m/m）

5.00~15.00

催化效率,Kgpp/gcat

≥25.00

外观

粉末状物

2.1.1.4活化剂（见表5）

表5活化剂情况简介

生产单位

进口分装或辽阳国产

产品名称

三乙基铝

外观

无色透明或浅色液体

纯度

99%（V）

2.1.1.5第三组分（硅烷）（见表6）

表6硅烷情况简介

产品名称

二苯基二甲氧基硅烷

外观

无色或淡黄色透明液体

示性式

（C6H5）2Si（OCH3）2

分子量（g/mol）

244.4

比重（g/cm3）

1.070—1.08（at25℃）

纯度

≥97.00%

折光指数

1.535—1.545（at25℃）

2.1.2产品技术规格

分析

项目

表观

密度

熔融

指数

等规度

灰分

钛含量

氯根

含量

拉伸曲服强度

分子量

控制

指标

≥0.4

g/ml

0.9-15

g/10min

≥92%

≤500

ppm

﹤30

ppm

≤250

ppm

≥27

MPa

25-35

万

2.1.3公用工程规格

2.1.3.1氮气（来自系统）

纯度：

>99.95%

O2含量：

≤5ppm

水含量：

≤5ppm

露点：

<—40℃

油分：

无

2.1.3.2钢瓶氮气

纯度：

>99.999%

O2含量：

<2ppm

露点：

<-70℃

油分：

无

2.1.3.3蒸汽：

饱和蒸汽（来自动力车间）

压力：

0.4MPa

温度：

150℃

2.1.3.4循环水（来自循环水厂）

压力：

0.5MPa

温度：

<30℃

2.1.3.5新鲜水（来自新鲜水站）

压力：

0.4MPa

温度：

常温

2.1.3.6净化风（来自空压站）

压力：

0.4MPa

温度：

常温

露点：

-25℃

2.2主要工艺参数及操作指标

2.2.1原料工艺参数及操作指标

汽水混合器加热的热水温度：

85±5℃。

热水罐（V-208）的液位：

80%~90%

2.2.2聚合岗位工艺参数及操作指标

2.2.2.1聚合釜（R-201/1，7）加料

精丙烯：

4±0.1t

活化剂：

1.0±0.5L

催化剂：

45~80g

硅烷：

180~250ml

氢气：

0.1-0.25Kg

2.2.2.2聚合釜（R202/1-7）升温

时间：

25±10min

2.2.2.3切换冷却水

釜温：

55±5℃

釜压（表）：

2.4±0.2MPa

2.2.2.4聚合反应

温度：

76±4℃

恒温压力：

3.4±0.2MPa

反应时间：

3~4hr

2.2.2.5回收

时间：

10~20min

回收后釜压：

1.0-1.3MPa左右

2.2.2.6喷料

时间：

10min

喷料后聚合釜（R-201/1-7）残压：

0.3~0.4MPa

聚合操作周期：

4~5hr

2.2.3闪蒸岗位工艺参数及操作指标

净化闪蒸釜（R-202/1-7）

充N2气压力：

0.1~0.2MPa

净釜后釜内氧气含量：

<0.5%（V）

净釜时间：

20~40min

2.2.3.1闪蒸釜（R-203）接料

接料次数：

3~4次

压力：

≤0.4MPa

2.2.3.2闪蒸置换

抽真空次数：

≥3

抽真空后真空度：

0.066-0.079

抽真空后充N2气压力：

0.1~0.2MPa

时间：

20~40min

置换后可燃气含量：

<1.5%（V）

2.2.3.4闪蒸去活（反应异常时按工艺需要进行此项操作）

充空气次数：

3次

充空气压力：

0.1~0.2MPa

充空气后保压时间：

3~5min

2.2.4分料包装岗位工艺参数及操作指标

包装要求：

分料净重：

25±0.1kg/袋

缝口合格率：

100%

2.2.5压缩岗位工艺参数及操作指标

2.2.5.1尾气回收

V-209/1，3压力

尾气冷凝接收罐（V-212）装量：

10m3

尾气冷凝接收罐（V-212）压力：

<1.85MPa

2.2.5.2尾气压缩机（C-202/2，3）

吸入压力（表）：

常压

中间冷却器压力（表）：

<0.5MPa

排气压力（表）：

<2.2MPa

油压（表）：

0.15~0.3MPa

吸入温度：

常温

排气温度：

≤170℃

冷却水温度：

≤35℃

油池油温：

≤70℃

2.2.5.3尾气压缩机（C-202/1）

型号：

4LW-7/22-Ⅱ

型式：

L型两列双缸二级复动水冷

容积流量：

7Nm3/min

吸入压力（表）：

0-0.06MPa

排气压力（表）：

Ⅰ级压力：

0.48MPa

Ⅱ级压力：

2.2MPa

气缸直径：

Ф280/Ф140mm

曲轴转速：

422r/min

活塞行程：

240mm

轴功率;﹤55KW

吸气温度：

﹤30℃

排气温度：

﹤140℃

润滑方式：

传动机构油泵压力润滑

气缸无油润滑

润滑油消耗量50g/h

传动机构润滑油压力0.15-0.3MPa

外形尺寸27002800×2780m

重量2500Kg

最重组件（机身组件）重量：

500Kg

电机：

型号：

YB355S2-14

型式：

隔爆型三相异步电动机

额定功率：

75KW

额定转速：

420r/min

额定电压；380v

防爆等级：

dⅡBT4

防护等级：

IP54

绝缘等级：

B

重量：

1500Kg

启动柜（非防爆型）

型号：

JJ1B-90/380

型式：

自耦降压启动柜

外形尺寸：

600×500×1800

2.2.5.4原材料消耗指标（吨聚丙烯）

名称

规格

单位

消耗量/吨PP

备注

丙烯

98.5%

吨

1.036

催化剂

CS-1

公斤

0.025

活化剂

99%

公斤

0.25

第三组分

98%

公斤

0.1

氢气

99.99%

标方

2.5

2.2.5.5主要动力消耗指标（吨聚丙烯）

名称

规格

单位

消耗量/吨PP

备注

循环水

28℃0.5MPa

吨

400

新鲜水

25℃0.4MPa

吨

1

蒸汽

0.4MPa

吨

0.18

电

380V

千瓦时

144

风

0.4MPa

标方

276

氮气

99.9%

标方

50

3岗位操作法

3.1催化剂分装岗位操作法

3.1.1岗位任务

3.1.1.1负责电热干燥箱,天平的使用和维护保养。

3.1.1.2按工艺条件要求将大瓶催化剂分装到加料瓶中。

3.1.1.3按工艺条件要求将大瓶硅烷分装到加料瓶中。

3.1.2分装指标

3.1.2.1分装催化剂

每瓶分装量：

45g～80g

分装精度：

±0.5g

贮存条件：

常温、背阴、通风处

3.1.2.2分装硅烷

每瓶分装量：

100ml～200ml

分装精度：

±1ml

贮存条件：

常温、背阴、通风处

3.1.3分装催化剂操作规程

3.1.3.1采用洗衣粉水将催化剂分装加料瓶洗净,放入电热干燥箱中经200℃烘干后,关闭干燥箱电源,待自然冷却到50℃以下时,取出分装瓶,放入玻璃干燥器中备用。

3.1.3.2将分装瓶放入分装箱内。

3.1.3.3将大瓶催化剂放入分装箱内。

3.1.3.4用精N2置换分装箱20min，用精N2置换分装瓶0.5min/瓶，并连续通入N2保护。

3.1.3.5在分装箱内用天平称量催化剂，按量从大瓶分装到分装加料瓶中并塞紧瓶塞。

3.1.3.6分装结束，关闭N2气，取出分装好的加料瓶。

3.1.3.7用蜡密封分装瓶口胶塞。

（放置时间较长时）

3.1.3.8用打码机给分装瓶贴上标签，记下号码、分装时间及分装质量。

3.1.3.9分装瓶放入催化剂储箱待用。

3.1.4分装硅烷操作规程

3.1.4.1用经过洗净、干燥、冷却处理的量筒量取硅烷，按量从大瓶中分装到加料瓶中，拧好瓶塞。

3.1.4.2将分装好的分装瓶放入催化剂存放箱中备用。

3.1.5注意事项

3.1.5.1天平按规定正确安装和使用，要保证其灵敏度和准确度。

3.1.5.2电热干燥箱要按使用说明正确开启和使用，不准放食物。

3.1.5.3要经常检查分装箱是否严密，分装箱上的胶皮手套是否好用。

3.1.5.4为保证催化剂活性，每次对各分装瓶进行置换时，要置换干净，置换干净后，应马上放到分装箱中。

3.1.5.5排放的N2要保证通入室外大气。

3.2原料岗位操作法

3.2.1岗位任务

3.2.1.1协助聚合岗位进行精丙烯的接受与存储。

3.2.1.2与聚合岗配合压送活化剂。

3.2.1.3按照聚合岗位的要求,及时输送计量过的原料丙烯。

3.2.1.4负责提供聚合釜升温用热水。

3.2.1.5协助聚合岗位进行回收丙烯的计量。

3.2.1.6负责本岗位设备的维护和保养。

3.2.2离心泵的操作和故障排除

3.2.2.1启停操作

3.2.2.1.1启泵准备：

盘车检查转动是否灵活，有无卡死或摩擦现象；检查润滑油是否足够和变质；检查电机转向是否合乎要求；检查压力表、冷却水等辅助装置是否可用；检查泵入口阀是否打开；检查出口阀是否关死。

3.2.2.1.2启泵：

以上准备工作就绪后可以启动电机，缓慢打开出口阀，观察压力的变化，但流量和压力稳定后启泵结束。

3.2.2.1.3停泵：

关闭出口阀，切断电源，作为备用。

如果需要维修还需关闭入口阀，把泵内液体排放至系统。

3.2.2.2运行操作

3.2.2.2.1按“五定”“三过滤”标准检查泵的润滑状况。

3.2.2.2.2按五字作业法“听、摸、查、比、看”进行维护。

3.2.2.2.3要求达到“清洁、润滑、调整、紧固、防腐”的标准，对设备用泵要定时盘车，定期切换使用。

3.2.3原料岗位操作规程

3.2.3.1投料操作

当接到聚合岗位的启泵通知后，打开丙烯计量罐（V-201、V-202）出口阀及投料泵（P-201/1-3）入口阀，按泵操作规程先启泵，再打开泵出口阀，调整机泵出口阀至合适压力，启泵结束。

此时，原料丙烯处于打循环状态。

由聚合岗位控制投料操作。

当累积到投料达到4吨（8m3）时，通知聚合岗位投丙烯结束，同时，按泵操作规程停泵（先关泵出口阀，再停泵）。

关闭泵入口阀及平衡线上阀门，记录液位。

3.2.3.2热水泵操作

当接到聚合岗位升温通知时，打开热水泵（P-202/1，2）入口阀，按规程启动热水泵（P-202/1-2）向聚合釜（R-201/1-7）供热水。

当接到聚合釜停泵通知时，立即按停泵步骤停热水泵（P-202/1-2）。

3.2.3.3压送活化剂的操作

当接到聚合岗位压送活化剂的通知时,打开高纯N2钢瓶出口阀，适当开启减压阀,打开活化剂贮罐N2入口阀,充压至0.2~0.3MPa，关闭上述各阀。

同聚合岗位配合，打开活化剂贮罐送料阀，把活化剂压入活化剂计量罐（V-203/1-7）中。

待送料结束，关闭该阀。

3.2.4原料岗位紧急情况处理

3.2.4.1突然停电

立即关闭各运转泵出口阀，并按下停泵按钮，等来电后再按泵操作法启动相应各泵。

检查循环水总管压力，若大于0.2MPa,协助聚合岗位回收丙烯。

3.2.4.2突然停循环水

反应阶段：

立即通知聚合岗位，若热水罐（V-208）内有45℃以下的冷水，可与聚合岗位联系，用热水泵（P-202/1-2）供水给急需冷却的聚合釜（R-201/1-7），等来水时再切换。

升温阶段：

听聚合岗位通知，暂停升温。

3.2.4.3突然停蒸汽

如果在升温初期，则关闭蒸汽阀，来蒸汽再升温；如果升温后期，则继续启动热水泵，用热水温度升到反应温度。

3.3聚合岗位操作法

3.3.1岗位任务

3.3.1.1负责热水的加热及控温。

3.3.1.2负责活化剂的管理及接收。

3.3.1.3按工艺条件投料、升温、控制聚合反应，生产聚丙烯。

3.3.1.4最大限度地回收未反应丙烯，并做好相应的计量。

3.3.1.5负责本岗位的设备的维护和保养。

3.3.2投料前的准备工作

3.3.2.1检查所有阀门、管道、仪表、安全阀是否完好。

3.3.2.2检查减速机、注油泵、注油器、电机等转动设备的密封、冷却、润滑是否良好，油位是否正常。

3.3.2.3检查丙烯、水、蒸汽、活化剂、催化剂、硅烷、氢气、氮气等物料是否备好，质量是否达标。

3.3.2.4核对工艺操作指标，确定各物料投入量。

3.3.2.5检查落实消防器材、防护用品及安全措施的落实情况。

3.3.3备料

3.3.3.1热水罐（V-208）的升温操作

打开聚合釜夹套的热水回水阀,给热水罐（V-208）补水至适当液位，关闭热水回水阀。

打开蒸汽付线阀，使水温升到50℃。

3.3.3.2活化剂的备料

3.3.3.2.1活化剂的压送

先把活化剂计量罐（V-203/1-3）放空阀打开泄压，接原料岗位压料通知后，打开活化剂计量罐（V-203/1-3）的收料阀，待液位升至适当处，关闭，并通知原料岗位压料结束。

3.3.3.2.2加活化剂

先打开活化剂缓冲罐（V-204/1-7）的底料阀放液相，泄掉罐内压力，关底料阀。

然后打开活化剂缓冲罐（V-204/1-7）的放空阀，排除积存丙烯气，关放空阀。

打开活化剂缓冲罐（V-204/1-7）的活化剂收料阀；通知原料岗位开高纯氮气钢瓶给活化剂计量罐（V-203/1-7）冲压至0.1~0.2MPa，通知原料岗位关闭氮气阀。

开活化剂计量罐（（V-203/1-7）送料阀，精确控制阀门开度，按量把活化剂压入活化剂缓冲罐（（V-204/1-7）中，关闭送料阀及活化剂缓冲罐（（V-203/1-7）的活化剂收料阀。

3.3.3.3催化剂和硅烷的备料

打开催化剂（硅烷）加料斗底阀，放液相、泄压至釜压。

然后关闭加料斗底阀，打开催化剂加料斗上现场放空阀泄压到0，关闭该阀，打开催化剂加料斗上部丝堵，迅速微开加料斗底阀，用丙烯反吹加料斗，检查是否畅通，关底阀，将催化剂分装瓶中催化剂（或瓶中硅烷）迅速倒入加料斗中，然后旋紧丝堵。

3.3.4投料的操作

当接到投料通知后,,打开回收调节阀,返吹回收线三次，确认回收线畅通。

3.3.5

3.3.5.1空釜加氢（0.1-0.3Kg，根据生产产品牌号确定加入量。

）

3.3.5.2通知原料岗位加氢，打开加氢流量计的前后阀。

3.3.5.3通过DCS加氢。

在聚合岗位DCS控制画面上，先设定好氢气的加入量，然后启动加氢阀。

待氢气加到量后，阀门会自动关闭，加氢过程结束。

3.3.5.4启动搅拌电机

3.3.5.5投丙烯底料

通知原料岗位投料。

在DCS控制画面上，通过投料回流阀的开关状态可以看到原料丙烯处于打循环状态。

由外操打开催化剂加料斗前阀、底料阀投丙烯，内操通过DCS控制画面监视投入的丙烯的流量。

两个人配合，投入2吨丙烯，关催化剂加料斗前阀、底料阀。

3.3.5.6冲活化剂

由一名聚合操作工手动打开活化剂加料斗的丙烯进料阀，再打开底料阀，冲活化剂；另一名聚合操作工通过DCS控制画面监视丙烯的流量。

两个人配合，用1吨丙烯冲活化剂。

关活化剂加料斗的丙烯进料阀，稍候再关底料阀。

3.3.5.7冲硅烷

冲活化剂时外操把硅烷在催化剂加料斗备好料。

外操负责打开催化剂加料斗进料阀、底料阀，冲硅烷；另一名聚合操作工通过DCS控制画面监视丙烯的流量。

两个人配合，投入0.5吨丙烯。

关催化剂加料斗的丙烯进料阀，稍候关闭催化剂加料斗的底料阀。

3.3.5.8冲催化剂

冲完硅烷后，把进料线改到活化剂投料线，外操快速备好催化剂，备好料后，改好冲催化剂流程。

内操作工通过DCS控制画面监视丙烯的流量。

两个人配合，投入0.5吨丙烯。

关催化剂加料斗的丙烯进料阀，稍候再关底料阀，投料结束。

3.3.6升温的操作

投料结束后，通知原料岗位启动热水泵（P-202/1-2），开始给聚合釜（R-201/1-7）升温。

由聚合操作工点击DCS系统中的“升温启动”按钮，DCS系统将自动打开聚合釜（R-201/1-7）夹套热水上水阀，并调节热水阀的开度，控制升温速度。

从常温升至50℃左右时间在25分钟左右，压力对应为2.4MPa左右。

热水罐（V-208）的液位控制在70%-90%之间，液位高于80%或回水温度低于30℃时，冷水回水阀开启，回水回循环水场；液位低于70%时，热水回水阀开启热水罐（V-208）补水。

当压力升至2.2-2.4MPa时，升温结束，操作工通知原料岗位停热水泵，到75℃时，压力上升至3.40-3.5MPa时进入恒温阶段，此间由DCS控制系统的循环水量，并根据反应状况进行调整。

3.3.7恒温控制

当釜压≥2.4MPa时，升温过程结束，DCS系统自动进入反应控制阶段。

DCS系统首先打开夹套冷水上水小阀，使升温阶段与恒温阶段平滑地衔接。

随着反应进行，釜温釜压不断升高，当釜压达到设定值（3.6Mpa）时，DCS系统将根据釜温釜压参数的变化自动调节夹套冷水上水大、小两个阀及内冷阀的开度，控制釜压在0.5%的允许范围内波动。

三台调节阀的打开顺序为：

先开小阀再开大阀，小阀全开时，内冷阀开至50%；大阀全开时，内冷阀开至100%，阀门关闭时的顺序与打开的顺序正好相反。

当釜压高于设定值0.05Mpa时，必须把内冷阀及夹套大、小阀全部打开，及时降温降压。

使釜内温度不超过80℃，压力不超过3.80MPa；若压力超标，应采取部分回收措施或紧急放空，防止爆聚、超压。

3.3.8反应终止，回收丙烯

当反应接近终点时，DCS系统会自动判断反应何时终止，并打开回收阀进行回收。

回收包括反应结束回收（完全回收）和压力超高回收（部