版高考化学大一轮复习题型强化三实验化学专项训练.docx
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版高考化学大一轮复习题型强化三实验化学专项训练
题型强化专项训练三 实验化学
1.（2018·镇海中学选考模拟）N2H4·H2O（水合肼）极毒且不稳定,100℃以上易分解失水,常用作还原剂和除氧剂（通常生成N2和H2O）,其熔点为-40℃,沸点为118.5℃。
现以Cl2、NaOH、尿素和SO2为原料可制备N2H4·H2O和无水Na2SO3,其主要流程如下:
已知:
Cl2（g）+2OH-（aq）ClO-（aq）+Cl-（aq）+H2O（aq） ΔH<0
（1）配制30%NaOH溶液时,所需玻璃仪器除量筒、烧杯外,还需要（填标号）。
A.容量瓶B.胶头滴管
C.玻璃棒D.锥形瓶
（2）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时,若温度超过40℃,Cl2与NaOH溶液充分反应生成NaClO3和NaCl。
实验中为控制反应温度除了用冰水浴、充分搅拌外,还需采取的措施是。
（3）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图1所示。
NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间后,再迅速升温至110℃继续反应。
实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是（填字母）;
a.尿素溶液 b.NaClO碱性溶液
c.尿素溶液或NaClO溶液任选其一
理由是。
图1
（4）步骤Ⅲ中分离出N2H4·H2O采用的方法最合理的是。
（5）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、HS、S随pH的分布如图2所示,Na2SO3的溶解度曲线如图3所示）。
图2
图3
①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。
实验中确定何时停止通SO2的方法是。
②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案:
用少量无水乙醇洗涤,干燥,密封包装。
（6）工业上还可以用水合肼还原法制取碘化钠,工艺流程如下图所示:
还原过程中可用硫化钠或铁屑等物质替代水合肼,但水合肼还原法制得的产品纯度更高,原因是。
答案
（1）BC
（2）缓慢通入Cl2 （3）b 过量的NaClO溶液会将水合肼氧化 （4）减压蒸馏 （5）①测量溶液的pH,若pH约为4,停止通SO2②边搅拌边滴加NaOH溶液,并监测溶液pH,当pH接近10时,停止加液,将溶液转移到蒸发皿中,低温蒸发至较多晶体析出,趁热过滤（不得低于34℃） （6）N2H4·H2O的氧化产物为N2和H2O,产品分离容易进行
解析由实验流程可知步骤Ⅰ为氯气和氢氧化钠溶液的反应,反应生成NaClO,生成的NaClO与尿素反应生成N2H4·H2O和Na2CO3,可用蒸馏的方法分离出N2H4·H2O;向副产品Na2CO3溶液中通入二氧化硫可制得Na2SO3,结合对应物质的性质以及题给信息解答各小题。
（1）配制30%NaOH溶液时,需要用托盘天平称取一定量的氢氧化钠固体,然后在烧杯中加入适量的水溶解即可,所需玻璃仪器除量筒、烧杯外,还需要玻璃棒和胶头滴管;
（2）温度超过40℃,Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl,实验中除用冰水浴控制温度外,还应控制通入氯气的速率,避免反应过于剧烈,放出大量的热而导致温度升高;
（3）实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液,可以避免过量的NaClO溶液将水合肼氧化生成N2;
（4）根据题意,N2H4·H2O（水合肼）不稳定,100℃以上易分解失水,熔点为-40℃,沸点为118.5℃。
步骤Ⅲ中分离出N2H4·H2O的方法应该采用减压蒸馏;
（5）用Na2CO3制备无水Na2SO3,在Na2CO3溶液中通入过量的二氧化硫生成NaHSO3,然后在NaHSO3溶液中加入NaOH溶液可生成Na2SO3。
①由图像可知,当溶液pH约为4时,Na2CO3溶液与SO2可完全反应生成NaHSO3,此时可停止通入二氧化硫。
可通过测量溶液pH的方法控制通入SO2的量;
②由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3,可边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液,测量溶液pH,由图像可知pH约为10时,Na2CO3溶液与SO2可完全反应生成Na2SO3,此时停止滴加NaOH溶液,加热浓缩溶液至有大量晶体析出。
由图像3可知应该在高于34℃条件下趁热过滤得到无水Na2SO3。
（6）N2H4·H2O的氧化产物为N2和H2O,而用Na2S或Fe屑还原会产生其他杂质,故采用水合肼还原法制得的产品纯度更高。
2.（2018·宁波六校联考）柠檬酸亚铁（FeC6H6O7）是一种易吸收的高效铁制剂,可由绿矾（FeSO4·7H2O）通过下列反应制备:
FeSO4+Na2CO3FeCO3↓+Na2SO4,FeCO3+C6H8O7FeC6H6O7+CO2↑+H2O。
下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH（开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L-1计算）。
金属离子
开始沉淀的pH
沉淀完全的pH
Fe3+
1.1
3.2
Al3+
3.0
5.0
Fe2+
5.8
8.8
（1）生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤,检验沉淀是否洗涤干净的方法是。
（2）将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中,再加入少量铁粉,80℃下搅拌反应。
①铁粉的作用是。
②反应结束后,无需过滤,除去过量铁粉的方法是。
（3）所得溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥,获得柠檬酸亚铁晶体。
分离过程中加入无水乙醇的目的是。
（4）某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣（主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3）出发,先制备绿矾,再合成柠檬酸亚铁。
请结合下图的绿矾溶解度曲线,补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤（可选用的试剂:
铁粉、稀硫酸和NaOH溶液）:
①向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应,过滤
②向滤液中滴加过量的NaOH溶液,过滤,充分洗涤固体
③向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解
④再加入足量的铁粉,充分搅拌后,过滤得到FeSO4溶液
⑤,得到FeSO4·7H2O晶体。
（5）取25.00g柠檬酸亚铁晶体（摩尔质量为246g·mol-1）,配成100mL溶液,取20.00mL置于锥形瓶中,另取0.2000mol·L-1的酸性KMnO4标准溶液装入酸式滴定管中,用氧化还原滴定法测定柠檬酸亚铁晶体的质量分数（杂质不与酸性KMnO4标准溶液反应）。
经4次滴定,每次消耗酸性KMnO4标准溶液的体积如下:
实验序号
1
2
3
4
消耗KMnO4
溶液的体积
20.00mL
19.98mL
21.38mL
20.02mL
滴定终点时的现象为,柠檬酸亚铁的质量分数为。
答案
（1）取最后一次洗涤液于试管中,向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液,若无白色沉淀产生,则表明已洗涤干净
（2）①防止+2价的铁元素被氧化 ②加入适量柠檬酸,让铁粉反应完全 （3）降低柠檬酸亚铁在水中的溶解量,有利于晶体析出 （4）加热浓缩得到60℃饱和溶液,冷却至0℃结晶,过滤,用少量冰水洗涤,低温干燥 （5）锥形瓶内溶液颜色变为紫色,且半分钟内不恢复原来颜色 98.40%
解析
（1）本题中FeCO3的制备是用Na2CO3溶液和FeSO4溶液反应,沉淀表面可能会有Na2SO4杂质,因而应该检验最后一次洗涤液中是否含有S。
具体操作如下:
取最后一次洗涤液于试管中,向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液,若无白色沉淀产生,则表明已洗涤干净。
（2）①+2价的Fe元素易被空气中的氧气氧化,制备柠檬酸亚铁过程中应尽量避免与氧气接触,加入铁粉的目的就是与柠檬酸反应产生H2,形成一个无氧的环境。
②除去过量的铁粉可直接加入适量的柠檬酸,使其反应生成需要的产品柠檬酸亚铁,不会引入新的杂质。
（3）最后的溶液经浓缩形成柠檬酸亚铁的饱和溶液,要得到尽可能多的柠檬酸亚铁晶体,可加入无水乙醇降低柠檬酸亚铁的溶解度,从而获得更多的产品。
（4）⑤根据金属离子沉淀的pH,然后通过滴加NaOH溶液调节pH至5.0把Al3+除去,过滤,即得到FeSO4溶液;根据绿矾溶解度曲线,60℃时绿矾的溶解度最大,故可加热浓缩得到60℃的饱和溶液,然后放在冰水中冷却至0℃,此时析出的晶体是最多的,然后过滤,洗涤,低温烘干。
（5）酸性KMnO4标准溶液滴定柠檬酸亚铁晶体,发生氧化还原反应,溶液紫色褪去,当锥形瓶内溶液颜色变为紫色,且半分钟内不恢复原来颜色,即达到滴定终点。
根据电子守恒可得如下关系式:
5Fe2+~Mn,由于第3次数据误差较大,应舍弃;根据1、2、4三组数据可知,平均消耗KMnO4标准溶液的体积为=20.00mL,所以消耗Mn的物质的量为0.2000mol·L-1×20.00×10-3L=4×10-3mol,消耗的Fe2+的物质的量为5×4×10-3mol,取样中柠檬酸亚铁晶体的物质的量为5×4×10-3mol×=0.1mol,柠檬酸亚铁晶体的质量为0.1mol×246g·mol-1=24.6g,柠檬酸亚铁的质量分数为×100%=98.40%。
3.（2018·浙江名校协作体联考）硫酰氯（SO2Cl2）常用作氯化剂和氯磺化剂,在染料、药品、除草剂和农用杀虫剂的生产过程中有重要应用。
现在拟用干燥的Cl2和SO2在活性炭催化下制取硫酰氯。
反应的化学方程式为SO2（g）+Cl2（g）SO2Cl2（l） ΔH=-97.3kJ·mol-1,实验装置如图所示（部分夹持装置未画出）。
已知:
硫酰氯通常条件下为无色液体,熔点为-54.1℃,沸点为69.1℃。
在潮湿空气中“发烟”;长期放置或者100℃以上发生分解,生成二氧化硫和氯气。
回答下列问题:
（1）仪器C的名称是,冷凝管的进水方向（填“a”或“b”）。
（2）下列操作或描述正确的是。
A.将70%的硫酸换成98.3%的硫酸,可以加快制取SO2的速率
B.实验中通过观察乙、丁导管口产生气泡的速率相等,可控制两种反应物体积相等
C.装置戊上方分液漏斗中最好选用0.10mol·L-1NaCl溶液,减小氯气的溶解度
D.装置己既防止空气污染,又防止硫酰氯变质
（3）加热分解氯磺酸（ClSO3H）,也能制得硫酰氯,写出反应的化学方程式:
。
（4）长期储存的硫酰氯会发黄,可能的原因是（用化学方程式和必要的文字加以解释）。
（5）若反应中消耗的氯气的体积为896mL（标准状况下）,最后经过分离提纯得到4.05g纯净的硫酰氯,则硫酰氯的产率为（产率=×100%）。
答案
（1）蒸馏烧瓶 a
（2）BD （3）2ClSO3HSO2Cl2+H2SO4 （4）SO2Cl2SO2↑+Cl2↑,分解产生的少量氯气溶解在其中 （5）75%
解析
（1）仪器C为蒸馏烧瓶,冷凝水的流向是“下进上出”,所以装置丙的冷凝管中冷凝水的入口是a。
（2）98.3%的硫酸中硫酸并未完全电离,主要以分子形式存在,而Na2SO3（s）与H2SO4的反应是在H2SO4电离成离子的状态下才能顺利进行,故A错误;实验中通过观察乙、丁导管口产生气泡的速率相等,使通入的二氧化硫和氯气的量相等,因此可控制两种反应物的体积相等,故B正确;装置戊上方分液漏斗中最好选用饱和NaCl溶液,以减小氯气的溶解度,故C错误;装置己可吸收尾气中的二氧化硫和氯气,防止空气污染,同时阻止潮湿的空气进入,防止硫酰氯变质,故D正确;综上所述,B、D正确。
（3）加热分解氯磺酸（ClSO3H）,也能制得硫酰氯,可根据质量守恒配平化学方程式,反应的化学方程式为2ClSO3HSO2Cl2+H2SO4。
（4）由分解反应SO2Cl2SO2↑+Cl2↑可知,SO2Cl2分解产生少量的氯气,氯气为黄绿色,溶解在其中会导致硫酰氯发黄。
（5）若反应中消耗的氯气的体积为896mL（标准状况下）,氯气的物质的量为0.04mol,根据化学反应方程式SO2（g）+Cl2（g）SO2Cl2（l）可知,理论上生成SO2Cl2（l）的物质的量为0.04mol,质量为0.04mol×135g·mol-1=5.4g,因此产率为×100%=75%。
4.（2018·湖南师大附中月考）常温常压下,一氧化二氯（Cl2O）为棕黄色气体,沸点为3.8℃,42℃以上会分解生成Cl2和O2,Cl2O易溶于水并与水反应生成HClO。
【制备产品】
将氯气和空气（不参与反应）按体积比1∶3混合通入含水8%的碳酸钠溶液中制备Cl2O,并用水吸收Cl2O（不含Cl2）制备次氯酸溶液。
（1）各装置的连接顺序为→→→→。
（2）装置B中多孔球泡和搅拌棒的作用是;装置C的作用是。
（3）制备Cl2O的化学方程式为。
（4）反应过程中,装置B需放在冷水中,其目的是。
（5）此方法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液有两个主要优点,分别是。
【测定浓度】
（6）已知次氯酸可被FeSO4等物质还原。
用下列实验方案测定装置E所得溶液中次氯酸的物质的量浓度:
量取10mL上述次氯酸溶液,并稀释至100mL,再从其中取出10.00mL于锥形瓶中,并加入10.00mL0.80mol·L-1的FeSO4溶液,充分反应后,用0.05000mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液24.00mL,则原次氯酸溶液的浓度为。
答案
（1）A D B C E
（2）增大反应速率,使反应充分进行
除去Cl2O中的Cl2 （3）2Cl2+Na2CO3Cl2O+2NaCl+CO2（或2Cl2+2Na2CO3+H2OCl2O+2NaCl+2NaHCO3）
（4）防止反应放热后温度过高导致Cl2O分解 （5）制得的次氯酸溶液纯度较高,浓度较大 （6）1.000mol·L-1
解析
（1）装置A制备氯气,装置D吸收氯气中的氯化氢气体,与空气形成1∶3的混合气体通入装置B,与含水8%的碳酸钠溶液充分反应制备Cl2O,装置C用来除去Cl2O中的Cl2,装置E中用水吸收Cl2O来制备次氯酸溶液,故各装置的连接顺序为A→D→B→C→E。
（2）装置B中多孔球泡和搅拌棒的作用是增大反应速率,使反应充分进行;装置C中盛有足量的四氯化碳,其作用是除去Cl2O中的Cl2。
（3）氯气和空气（不参与反应）按体积比1∶3混合通入含水8%的碳酸钠溶液中制备Cl2O,发生反应的化学方程式为2Cl2+Na2CO3Cl2O+2NaCl+CO2或2Cl2+2Na2CO3+H2OCl2O+2NaCl+2NaHCO3。
（4）由题意可知:
Cl2O在42℃以上会分解生成Cl2和O2,为防止反应放热后温度过高导致Cl2O分解,装置B需放在冷水中。
（5）此方法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液有两个主要优点,分别是制得的次氯酸溶液纯度较高,浓度较大。
（6）根据离子反应H2O+ClO-+2Fe2+Cl-+2Fe3++2OH-、Mn+5Fe2++8H+Mn2++5Fe3++4H2O,则原次氯酸溶液的浓度为
=1.000mol·L-1。
5.（2018·湖南师大附中月考）氯苯在染料、医药工业中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有机中间体。
实验室中制备氯苯的装置如下图所示（其中夹持仪器及加热装置略去）。
请回答下列问题:
（1）仪器b的名称是。
仪器a中盛有KMnO4晶体,仪器b中盛有浓盐酸。
打开仪器b的活塞,使浓盐酸缓缓滴下,可观察到仪器a内的现象是,用离子方程式表示产生该现象的原因:
。
（2）仪器d内盛有苯、FeCl3粉末固体,仪器a中生成的气体经过仪器c进入仪器d中。
仪器d中的反应进行过程中,保持温度在40~60℃,以减少副反应发生。
仪器d的加热方式最好是加热,其优点是。
（3）该方法制备的氯苯中含有很多杂质,工业生产中,通过水洗除去FeCl3、HCl及部分Cl2,然后通过碱洗除去Cl2。
碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合物,混合物的成分及沸点如下表所示:
有机物
苯
氯苯
邻二氯苯
间二氯苯
对二氯苯
沸点/℃
80
132.2
180.4
173.0
174.1
从该有机混合物中提取氯苯时,采用蒸馏的方法,收集℃左右的馏分。
（4）实际工业生产中,苯的流失如下表所示:
流失项目
蒸气挥发
二氯苯
其他
合计
苯流失量（kg/t）
28.8
14.5
56.7
100
某一次投产加入13t苯,则制得氯苯t（保留一位小数）。
答案
（1）滴液漏斗（或恒压分液漏斗） 有黄绿色气体生成
2Mn+10Cl-+16H+2M+5Cl2↑+8H2O
（2）水浴
受热均匀,易于控制温度 （3）132.2 （4）16.9
解析
（1）根据装置图可知,仪器b的名称是滴液漏斗或恒压分液漏斗;仪器a中盛有KMnO4晶体,仪器b中盛有浓盐酸。
高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯气,可观察到仪器a内的现象是有黄绿色气体生成,反应的离子方程式为2Mn+10Cl-+16H+2M+5Cl2↑+8H2O。
（2）仪器d中反应进行过程中,保持温度在40~60℃,以减少副反应发生。
仪器d的加热方式最好是水浴加热,其优点是受热均匀,易于控制温度;（3）实验室制备氯苯,根据混合物沸点数据,需要收集132.2℃左右的馏分。
（4）1t苯损失100kg,则13t苯损失苯的质量为13×100×10-3t=1.3t,有（13-1.3）t苯生成氯苯,因此氯苯的质量为（13-1.3）×t≈16.9t。
6.（2018·杭州建人高三复习月考）以苯甲醛为原料,通过Cannizzaro反应来制备苯甲醇和苯甲酸,发生的化学反应如下:
主反应:
2
+NaOH
+
+HCl
+NaCl
副反应:
2
+O22
主要物料的物理常数如下表:
名称
相对分
子质量
颜色、
状态
相对密度
（g·cm-3）
沸点
/℃
溶解度
水
乙醚
苯甲醛
106
无色液体
1.04
179
微溶
易溶
苯甲酸
122
无色晶体
1.27
249
0.21g
66g
苯甲醇
108
无色液体
1.04
205
微溶
易溶
乙醚
74
无色液体
0.71
35
不溶
—
实验步骤:
（1）仪器A的作用是。
（2）蒸馏操作时温度应该控制在左右。
获得产品乙时进行的操作Ⅱ的名称是。
（3）①上层溶液1中除乙醚外主要的有机杂质是、。
洗涤时先后用到了饱和NaHSO3溶液、10%的NaHCO3溶液和水。
②洗涤操作在中进行。
a.烧杯 b.布氏漏斗 c.烧瓶 d.分液漏斗
③加入10%的NaHCO3溶液至（填现象）时,说明杂质已被除尽。
（4）若产品甲的质量为5.40g,则产品甲的产率是。
答案
（1）冷凝回流
（2）205℃ 抽滤（过滤、减压过滤）
（3）①苯甲醛 苯甲酸 ②d ③无气泡生成 （4）67.9%
解析
（1）由仪器结构特征可知A为冷凝管,作用是冷凝回流。
（2）苯甲醛和氢氧化钠反应得到苯甲酸钠和苯甲醇,苯甲醇的沸点是205℃,所以蒸馏操作时温度应该控制在205℃左右;苯甲酸钠可以和盐酸反应得到苯甲酸,则产品乙为苯甲酸,获得产品乙时进行的操作Ⅱ的名称是抽滤（过滤、减压过滤）。
（3）①上层液中还含有未反应的苯甲醛、苯甲酸,苯甲酸、苯甲醛的沸点较低,易溶于有机物溶剂中,即上层溶液1中除乙醚外主要的有机杂质是苯甲醛、苯甲酸;
②上层溶液1中除乙醚外主要的有机杂质是苯甲醛、苯甲酸,在蒸馏前需要除杂,由于乙醚不溶于水,因此洗涤操作需要在分液漏斗中进行;
③利用饱和NaHSO3溶液、10%的NaHCO3溶液除去苯甲醛和苯甲酸,因此当没有气泡生成时,说明杂质已被除尽。
（4）苯甲醇的理论产量为×108g·mol-1≈7.95g,则苯甲醇的产率为×100%≈67.9%。
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