自来水水质综合监测方案.docx

自来水水质综合监测方案.docx

《自来水水质综合监测方案.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《自来水水质综合监测方案.docx（40页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。

自来水水质综合监测方案

自来水水质指

标的综合测定方案

一、总体目标

根据学校现有的用水情况,抽取具有代表性的自来水水样对其进行多个指标的监测。

主要目标是：

1、了解学校自来水水质类型、主要物质的含量。

2、掌握学校自来水的水质卫生状况及变化。

二、监测范围

学校宿舍楼、实验实、以及草地灌溉用水。

三、测定过程

〔一实验目标和要求

1、独立文献的查阅和检索

2、对实验的自主性研究

3、数据的科学分析推导

4、创新思维和能力的提高

〔二实验过程

1、查阅资料、提出实验方案

2、方案的讨论与确定

3、实验室实验

4、实验的讨论与总结

四、监测内容和方法

〔一自来水水质监测

1、水样的采集、保存

A、采样时间由于一天中学校的用水量随时间的不同而有较大的差别,从水厂净化后输送到学校的水质水量也会有较大变化,氯化物等的量可能也随着变化,特别是金属元素可能因时间的积累使在流出的水中含量有较大差别,比如早上,水在管路中停留一个晚上,刚打开的自来水的水质与流一段时间的就有较大差异,对于测微量元素影响会很大,因此水样应在一天中不同时间采集分早中晚三次,并且每次取样前应打开水流一会后再用塑料瓶子直接接取,测定每次水样中各物质的含量。

B、采样地点宿舍楼的自来水、实验室的自来水、校园草地灌溉用水。

C、水样类型综合水样即同一时间段不同地点所取水样的混合。

D、采样方式用矿泉水瓶直接采取。

E、水样保存冷藏或冷冻法；加入化学试剂加入生物抑制剂、调节pH值、加入氧化剂或还原剂。

2、水样的预处理根据所测指标的不同恰当的选择预处理试剂是准确测定该指标的关键因素,会最大程度的保证水样中原组分的含量,为测定、分析,然后得出准确的实验数据做准备。

2、评价标准自来水水质分析结果按现行《生活饮用水卫生标准》〔GB5749-2006进行评价。

3、监测指标按地表水监测项目中饮用水必测项目进行选择性测定。

〔二监测项目

1、感官性状和一般化学指标：

pH、氯化物、氟化物、硫化物、铅、锌、铬、铁、菌落总数、总大肠菌群数。

细菌学指标：

菌落总数〔CFU/ml、总大肠菌群〔MPN/100ml。

〔三监测方法

实验一、pH——酸碱指示剂滴定法

1.目的要求

1.掌握pH值的测定原理及方法；

2.学会酸度计的使用方法。

2.试剂

1.pH=4.00<20℃>标准缓冲溶液：

称取10.21g在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾,溶于水中并稀释至1000mL容量瓶中,摇匀。

2.pH=6.88<20℃>标准缓冲溶液：

称取3.40g在105℃烘干2h的KH2PO4和3.55g在105℃烘干2h的Na2HPO4,溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

3.pH=9.22<20℃>标准缓冲溶液：

称取3.81g硼酸钠,溶于水中,移入1000mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。

注意事项：

①配制标准缓冲溶液均需用新煮沸数分钟并冷却后的水<电导率应低于2μS/cm>。

②标准缓冲溶液的pH值随温度变化而稍有差异。

3.仪器

温度计,小烧杯,复合电极,酸度计。

4.测定步骤

仪器在测量pH值前,需进行标定。

可采用两点标定法：

①定位标定；②斜率标定。

当测量精度不高时,也可用一点标定法,即只进行定位标定,此时斜率旋钮刻度置于100%处。

1.定位标定：

功能开关至pH档,把用去离子水清洗干净的电极插入pH7的缓冲溶液中。

调节温度补偿旋钮,使其指示的温度与缓冲溶液温度同。

再调节定位。

旋钮,使仪器显示的pH值与该缓冲溶液在此温度下的pH值相同。

2.斜率标定：

把电极从pH7的缓冲溶液中取出,用去离子水清洗干净,把清洗干净的电极插入pH4<或pH9等>的缓冲溶液中。

调节温度补偿旋钮,使其指示的温度与溶液温度相同。

再调节斜率旋钮,使仪器显示的pH值与该溶液在引起此温度下的pH相同。

重复①②操作至仪器无误差,标定结束。

斜率标定选用何种标准缓冲溶液,视被测液的pH值而定。

斜率标准溶液应与被测液pH值相对接近。

3.测pH值：

功能开关至pH档,调节温度补偿旋钮,使旋钮所所指示值和被测液温度一致。

接上pH复合电极<或pH电极、参比电极>。

用去离子水清洗电极,再用滤纸吸干,将电极插入被测溶液中,仪器显示被测溶液的pH值

实验二、氯化物——硝酸银滴定法

氯化物〔Cl﹣是水和废水中一种常见的无机阴离子。

几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。

在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升。

在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。

正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。

若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味；水中氯化物含量高时,会损害金属管道和构筑物,并防碍植物的生长。

1．方法的选择

有四种通用的方法可供选择；〔1硝酸银滴定法；〔2硝酸汞滴定法；〔3电位滴定法；〔4离子色普法。

〔1法和〔2法所需仪器设备简单,在许多方面类似,可以任意选用,适用于较清洁水。

〔2法的终点比较易于判断；〔3法适用于带色或浑浊水样；〔4法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子,具备仪器条件时可以选用。

2.样品保存

要采集代表性水样,放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。

存放时不必加入特别的保存剂。

硝酸银滴定法

GB11896--89

概述

1．方法原理

在中性或弱减性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色,指示氯离子滴定的终点。

沉淀滴定反应如下：

Ag++Cl﹣→AgCl↓

2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓

铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必须加入足量的指示剂。

且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断〔使终点色调一致。

2．干扰及消除

饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。

溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。

硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用过氧化氢处理予以消除。

正磷酸盐含量超过25mg/L时发生干扰：

铁含量超过10mg/L时使终点模糊,可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。

废水中有机物含量高或色度大,难以辨别滴定终点时,用600℃灼烧灰化法预处理废水样,效果最好,但操作手续烦琐。

一般情况下尽量采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。

3．方法的适用范围

本法适用于天然水中氯化物测定,也适用于经过适当稀释的高矿化废水〔咸水、海水等及经过各种预处理的生活污水和工业废水。

本法适用的浓度范围为10~500mg/L。

高于此范围的样品,经稀释后可以扩大其适用范围,低于10mg/L的样品,滴定终点不易掌握,建议采用硝酸汞滴定法。

曾选取有代表性江、河、湖、库水样检验本法对地表水的适用性。

13个样品测定结果统计表明,氯离子浓度范围2~290mg/L时,相对标准偏差为0~3.18%；加标回收率为96.6~102%。

仪器

（1）锥形瓶：

250ml。

（2）棕色酸式滴定管：

50ml。

试剂

（1）氯化钠标准溶液〔NaCl=0.0141mol/L；将氯化钠置于坩埚内,在500~600℃加热40~50min。

冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水,置1000ml容量瓶中,用水稀释置至标线。

吸取10.0ml,用水定溶至100ml,此溶液每毫升含0.500mg氯化物〔CL﹣。

（2）硝酸银标准溶液〔AgNO3≈0.0141mol/L：

称取2.395g硝酸银,溶于蒸馏水并稀释至1000ml,贮存于棕色瓶中。

用氯化钠标准溶液标定其准确浓度,步骤如下：

吸取25.0ml氯化钠标准溶液置250ml锥形瓶中,加水25ml。

另取一锥形瓶,吸取50ml水作空白。

各加入1ml铬酸钾指示剂,在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定,至砖红色沉淀刚刚出现。

（3）铬酸钾指示液：

称取5g铬酸钾溶于少量水中,滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成,摇匀。

静置12小时,然后过滤并用水将滤液稀释至100ml。

（4）酚酞指示液：

称取0.5g酚酞,溶于50ml95%乙醇中,加入50ml水,再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈现微红色。

（5）硫酸溶液〔1/2H2SO4：

0.05mol/L。

（6）0.2%〔m/V氢氧化钠溶液：

称取0.2g氢氧化钠,溶于水中并稀释至100ml。

（7）氢氧化铝悬浮液：

溶解125g硫酸铝钾﹝KAl〔SO42·12H2O﹞或硫酸铝铵﹝NH4Al〔SO42·12H2O﹞于1L蒸馏水中,加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55ml氨水。

放置约1小时后,移至一个大瓶中,用倾斜法反复洗涤沉淀物,直到洗滤液不含氯离子为止。

加热至悬浮液体积为1L。

（8）30%过氧化氢〔H2O2。

（9）高锰酸钾。

（10）95%乙醇。

步骤

1．样品预处理

若无以下各种干扰,此预处理步骤可省略。

（1）如水样带有颜色,则取150ml水样,置于250ml锥形瓶内,或取适当的水样稀释至150ml。

加入2ml氢氧化铝悬浮液,振荡过滤,弃去最初滤出的20ml。

（2）如果水样有机物含量高或色度大,用〔1法不能消除其影响时,可采用蒸干后灰化法预处理。

取适量废水样于坩埚内,调节pH至8~9,在水浴上蒸干,置于马福炉中在600℃灼烧1小时,取出冷却后,加10ml水使溶解,移入250ml锥形瓶,调节pH至7左右,稀释至50ml。

（3）如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐,则加氢氧化钠溶液将水调节至中性或弱减性,加入1ml30%过氧化氢,摇匀。

1分钟后,加热至70~80℃,以除去过量的过氧化氢。

（4）如果水样的高锰酸钾指数超过15mg/L,可加入少量高锰酸钾晶体,煮沸。

加入数滴乙醇以除过多余的高锰酸钾,再进行过滤。

样品测定

（1）取50ml水样或经过处理的水样〔若氯化物含量高,可取适量水样用水稀释至50ml置于锥形瓶中,另取一锥形瓶加入50ml水作空白。

（2）如水样的pH值在6.5~10.5范围时,可直接滴定,超出此范围的水样应以酚酞作指示剂,用0.05mol/L硫酸溶液或0.2%氢氧化钠溶液调节至pH为8.0左右。

（3）加入1ml铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。

同时作空白滴定。

计算

氯化物〔Cl—,mg/L=

式中,V1—蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积〔ml；

V2—水样消耗硝酸银标准溶液体积〔ml；

M—硝酸银标准溶液浓度〔mol/L；

V—水样体积〔ml；

35.45—氯离子〔Cl﹣摩尔质量〔g/mol。

精密度和准确度

氯化物浓度为88.29mg/L的标准混合样品,经6个实验室分析,室内相对标准偏差为0.27%；室间相对标准偏差为1.24%；相对误差为0.57%；加标回收率为100.2±0.32%。

注意事项

（1）本法滴定不能在酸性溶液中进行。

在酸性介质中CrO42-按下式反应而使浓度大大降低,影响等当点时Ag2CrO4沉淀的生成。

2CrO42﹣+2H+→2HCrO4﹣→Cr2O72﹣+2H2O

本法也不能在强碱性介质中进行因为,Ag+将形成Ag2O沉淀。

其适应的pH范围为6.5~10.5,测定时应注意调节。

（2）铬酸钾溶液的浓度影响终点到达的迟早。

在50~100ml滴定液中加入5%〔m/V铬酸钾溶液1ml,使〔CrO42﹣为2.6⨯10-3到5.2⨯10-3mol/L。

在滴定终点时,硝酸银加入量略过终点,误差不超过0.1%,可用空白测定消除。

（3）对于矿化度很高的咸水或海水的测定,可采用下述方法扩大其测定范围：

提高硝酸银标准溶液的浓度至每毫升标准溶液可作用于2~5mg氯化物。

对样品进行稀释,稀释度可参考下表。

高矿化度样品稀释度

比重〔g/ml

稀释度

相当取样量〔ml

1.000~1.010

不稀释,取50ml滴定

50

1.010~1.025

不稀释,取50ml滴定

25

1.025~1.050

25ml稀释至100ml,取50ml

12.5

1.025~1.090

25ml稀释至100ml,取25ml

6.25

1.090~1.120

25ml稀释至500ml,取25ml

1.25

1.120~1.150

25ml稀释至1000ml,取25ml

0.625

实验三、氟化物——氟试剂分光光度法

氟化物〔F﹣是人体必需的微量元素之一,缺氟易患龋齿病,饮水中含氟的适宜浓度为0.5—1.0mg/L〔F﹣。

当长期饮用含氟量高于1-1.5mg/L的水时,则易患斑齿病,如水中含氟量高于4mg/L时,则可导致氟骨病。

氟化物广泛存在于自然水体中。

有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。

1．方法的选择

水中氟化物的测定方法主要有：

氟离子选择电极法,氟试剂比色法,茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。

电极法选择性好,适用范围宽,水样浑浊,有颜色均可测定,测量范围为0.05-1900mg/L。

比色法适用于含氟较低的样品,氟试剂法可以测定〔F﹣；茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1—2.5mg/L〔F﹣,由于是目视比色,误差比较大。

氟化物含量大于5mg/L时可以用硝酸钍滴定法。

对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。

2．水样的采集和保存

应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样。

如果水样中氟化物含量不高、pH值在7以上,也可以用硬质玻璃瓶贮存。

预蒸馏

通常采用预蒸馏的方法,主要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。

直接蒸馏法的蒸馏效率较高,但温度控制较难,排除干扰也较差,在蒸馏时易发生暴沸,不安全。

水蒸气蒸馏法温度控制严格,排除干扰好,不易发生暴沸。

1．水蒸气蒸馏法

水中氟化物在含高氯酸〔或硫酸的溶液中,通入水蒸气,以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。

仪器

蒸馏装置

试剂

高氯酸：

70—72%。

步骤

（1）取50ml水样〔氟浓度高于2.5mg/L时,可分取少量样品,用水稀释至50ml于蒸馏瓶中,加10ml高氯酸,摇匀。

连接好装置加热,待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃时,开始通入蒸汽,并维持温度在130—140℃,蒸馏速度约为5—6ml/min。

待接收瓶中馏出液体积约为200ml时,停止蒸馏,并水稀释至200ml,供测定用。

（2）当样品中有机物含量高时,为避免与高氯酸作用而发生爆炸,可用硫酸代替高氯酸〔酸与样品的体积为1+1进行蒸馏。

控制温度在145±5℃。

2．直接蒸馏法

在沸点较高的酸溶液中,氟化物以氟硅酸或氢氟酸被蒸出,使与水中干扰物分离。

仪器

蒸馏装置

试剂

（1）硫酸：

ρ=1.84g/ml.

（2）硫酸银。

步骤

（1）取400ml蒸馏水于蒸馏瓶中,在不断摇动下缓慢加入200ml浓硫酸,混匀。

放入5—10粒玻璃球,连接装置。

开始缓慢升温,然后逐渐加快升温速度,至温度达180℃时停止加热,弃去接收瓶中馏出液,此时蒸馏瓶中酸与水的比例为2+1,此操作的目的是除去蒸馏装置和酸液中氟化物的污染。

待蒸馏瓶中的溶液冷至120℃以下,加入250ml样品混匀,按上述加热方式加热至180℃时止〔不得超过180℃,以防带出硫酸盐。

此时接收瓶中馏出液的体积约为250ml,用水稀释至250ml标线,混匀。

供测定用。

（2）当样品中氯化物含量过高时,可于蒸馏前,加入适量固体硫酸银〔每毫克氯化物可加入5mg硫酸银,再进行蒸馏。

注：

应注意蒸馏装置连接处的密合性。

氟试剂分光光度法

GB7483--87

1．方法原理

氟离子在pH4.1的乙酸盐缓冲介质中,与氟试剂和硝酸镧反应,生成蓝色三元络和物,颜色的强度与氟离子浓度成正比。

在620nm波长处定量测定氟化物〔F¯。

2．干扰及消除

在含5µg氟化物的25ml显色液中,在下述离子的含量〔mg以下时,对测定不干扰：

Cl¯30;SO42¯5.0;NO3¯3.0;B4O72¯2.0;Mg2+2.0;NH4+1.0;Ca2+0.5。

下述离子含量〔µg亦不干扰测定：

PO43¯200;SiO32¯100;Cr6+40;Cu2+10;Pb2+10;Mn2+10;Hg2+5;Ag+5;Zn2+5;Fe3+2.5;Al3+2.5;Co2+2.5;Ni2+2.5;Mo6+2.5。

当干扰离子超过上述含量时,可通过直接蒸馏或水蒸气蒸馏而消除。

3．方法的适用范围

水样体积为25ml,使用光程为30mm比色皿,本法的最低检出浓度为0.05mg/L氟化物；测定上限为1.80mg/L。

本法适用于地面水、地下水和工业废水中氟化物含量的测定。

仪器

（1）分光光度计,光程为30mm的比色皿。

（2）pH计

（3）25ml容量瓶

试剂

（1）丙酮〔C2H6CO

（2）氟化物标准贮备液：

称取0.2210g基准氟化钠〔NaF〔预先于105-110℃干燥2h,或者于500-650℃干燥约40min,冷却,用水溶解后转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

贮于聚乙烯瓶中。

此溶液每毫升含氟离子100µg。

（3）氟化物标准使用液：

吸取氟化物标准贮备液20.0ml,移入1000ml容量瓶中,用去离子水稀释至标线,贮于聚乙烯瓶中。

此溶液每毫升含2.00µgF¯。

（4）0.001mol/L氟试剂溶液：

称取0.1930g氟试剂[3-甲基胺-茜素-二乙酸,简称ALC,C14H7O4·CH2N〔CH2COOH2],加5ml去离子水湿润,滴加1mol/L氢氧化钠溶液使其溶解,再加0.125g乙酸钠〔CH3COONa·3H2O,用1mol/L盐酸溶液调节pH至5.0,用去离子水稀释至500ml,贮于棕色瓶中。

（5）0.001mol/L硝酸镧溶液：

称取0.433g硝酸镧[La〔NO33·6H2O],用少量1mol/L盐酸溶液溶解,以1mol/L乙酸钠溶液调节PH为4.1,用去离子水稀释至1000ml。

（6）pH4.1缓冲液：

称取35g无水乙酸钠〔CH3COONa溶于800ml去离子水中,加75ml冰乙酸,用去离子水稀释至1000ml,用乙酸或氢氧化钠溶液在pH计上调节pH为4.1。

（7）混合显色剂：

取氟试剂溶液、缓冲溶液、丙酮及硝酸镧溶液按体积比以3：

1：

3：

3混合及得,临用时配制。

（8）1mol/L盐酸溶液：

取8.4ml浓盐酸用水稀释至100ml。

（9）1mol/L氢氧化钠溶液：

称取4g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml。

步骤

1．样品测定

分取适量水样或馏出液置于25ml容量瓶中,准确加入10.0ml混合显色剂,用去离子水稀释至标线,摇匀。

放置0.5h,用30mm比色皿于620nm波长处,以空白管为参比,测定吸光度。

2．校准曲线的绘制

于6个25ml容量瓶中,分别加入氟化物标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00,用去离子水稀释至10ml,准确加入10.0ml混合显色剂,用去离子水稀释至标线,摇匀。

以下按样品测定步骤进行。

计算

氟化物〔F-,mg/L=

式中,m--由校准曲线查得的氟含量〔µg；

V--水样体积〔ml。

精密度和准确度

三个实验室分析含0.50mg/L氟化物的统一标准溶液,实验室内相对标准偏差为1.2%；实验室间相对标准偏差为1.2%,相对误差为-0.8%；回收率为98%。

注意事项

水样呈强酸性或强碱性,应在测定前用1mol/L氢氧化钠溶液或1mol/L盐酸溶液调节至中性。

实验四、硫化物——硫离子选择电极电位滴定法

地下水<特别是温泉水>及生活污水,通常含有硫化物,其中一部分是在厌氧条件下,由于细菌的作用,使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。

某些工矿企业,如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。

水中硫化物包括溶解性的H2S、HS¯、S2¯,存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。

硫化氢易从水中逸散于空气,产生臭味,且毒性很大,它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键〔—S—S—>作用,影响细胞氧化过程,造成细胞组织缺氧,危及人的生命。

硫化氢除自身能腐蚀金属外,还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。

因此,硫化物是水体污染的一项重要指标<清洁水中,硫化氢的嗅阀值为0.035µg／L>。

本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。

1．方法的选择

测定上述硫化物的方法,通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。

当水样中硫化物含量小于1mg／L时,采用对氨基二甲基苯胺光度法,样品中硫化物含量大于1mg／L时,采用碘量法。

电极电位法具有较宽的测量范围,它可测定10-6--101mo1／L之间的硫化物。

2．水样保存

由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出。

因此在采集时应防止曝气,并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀。

通常1L水样中加入2mo1/L[1／2Zn2>]的乙酸锌溶液2ml,硫化物含量高时,可酌情多加直至沉淀完全为止。

水样充满瓶后立即密塞保存。

水样的预处理

由于还原性物质,例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应,并能阻止亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、水样色度等也对硫化物的测定产生干扰。

若水样中存在上述这些干扰物时,必须根据不同情况,按下述方法进行水样的预处理。

1．乙酸锌沉淀-过滤法

当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时,可将现场采集并已固定的水样,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤,然后按含量高低选择适当方法,直接测定沉淀中的硫化物。

2．酸化—吹气法

若水样中存在悬浮物或浑浊度高、色度深时,可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸,使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体,利用载气将硫化氢吹出,用乙酸锌—乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收,再行测定。

3．过滤—酸化—吹气分离法

若水样污染严重,不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质,并且浊度和色度都高时,宜用此法。

即将现场采集且固定的水样,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤后,按酸化吹气法进行预处理。

预处理操作是测定硫化物的一个关健性步骤,应注意既消除干扰物的影响,又不致造成硫化物的损失。

仪器

<1>中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。

<2>吹气装置。

试剂

<1>乙酸铅棉花：

称取10g乙酸铅<化学纯>溶于100m1水中,将脱脂棉置于溶液中浸泡0.5h后,晾干备用。

<2>1十1磷酸。

<3>吸收液：

①乙酸锌-乙酸钠溶液：

称取50g二水合乙酸锌和12.5g三水合乙酸钠溶于水中,用水稀释至1000ml。

若溶液浑浊,应过滤。

②2%氢氧化钠溶液。

以上两种吸收液可任选一种使用。

<4>载气：

氮气<＞99.9%>。

硫离子选择电极电位滴定法

概述

1．方法原理

用硫离子选择电极作指示电极,双桥饱和甘汞电极为参比电极,用标准硝酸铅溶液滴定硫离子,以伏特计测定电位变化指示反应终点。

Pb2+十S2—＝PbS↓

硫化铅的溶度积＝1×10-28。

等当点时,硫离子浓度为10-14