甘薯果胶制备与理化性质分析.docx
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甘薯果胶制备与理化性质分析
ANYANGINSTITUTEOFTECHNOLOGY
本科毕业论文
甘薯果制备及其理化性质分析
StudyonExtractionandPhysical-chemicalPropertiesofPectinfromSweetPotato
系（院）名称：
生物与食品工程学院
专业班级：
食品质量与安全2009级1班
学生姓名：
赵亚男
学号：
2009060300012
指导教师姓名：
朱新亮田萍
指导教师职称：
工程师副教授
2013年5月
毕业设计（论文）原创性声明和使用授权说明
原创性声明
本人郑重承诺：
所呈交的毕业设计（论文），是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。
尽我所知，除文中特别加以标注和致谢的地方外，不包含其他人或组织已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得安阳工学院及其它教育机构的学位或学历而使用过的材料。
对本研究提供过帮助和做出过贡献的个人或集体，均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。
作者签名：
日 期：
指导教师签名：
日 期：
使用授权说明
本人完全了解安阳工学院关于收集、保存、使用毕业设计（论文）的规定，即：
按照学校要求提交毕业设计（论文）的印刷本和电子版本；学校有权保存毕业设计（论文）的印刷本和电子版，并提供目录检索与阅览服务；学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文；在不以赢利为目的前提下，学校可以公布论文的部分或全部内容。
作者签名：
日 期：
目录
中文摘要、关键字I
英文摘要、关键字II
引言1
第1章绪论2
1.1甘薯果胶现状2
1.2果胶简介2
1.3果胶制备原理3
1.4甘薯果胶生产工艺应用5
1.5甘薯果胶理化性质分析简介5
第2章甘薯果胶的制备及其理化性质分析6
2.1原材料、仪器和设备6
2.2甘薯果胶制备6
2.2.1甘薯果胶的提取工艺6
2.2.2甘薯果胶提取率计算6
2.2.3pH对甘薯果胶制备的影响6
2.2.4温度对甘薯果胶制备的影响7
2.2.5时间对甘薯果胶制备的影响7
2.2.6正交试验设计7
2.3甘薯果胶理化性质分析7
2.3.1甘薯果胶溶解度的测定7
2.3.2温度对甘薯果胶溶液粘度的影响7
2.3.3浓度对甘薯果胶溶液粘度的影响7
2.3.4不同添加剂对果胶溶液粘度的影响8
2.3.5乳化性和乳化稳定性的测定8
2.3.6甘薯果胶理化性质与苹果果胶、柑橘果胶对比8
第3章结果与讨论9
3.1甘薯果胶提取结果与分析9
3.1.1pH值对甘薯渣果胶提取率的影响9
3.1.2提取温度对甘薯渣果胶提取率的影响9
3.1.3提取时间对甘薯渣果胶提取率的影响10
3.1.4正交试验结果与分析11
3.1.5验证性试验11
3.2甘薯果胶理化性质结果与分析12
3.2.1甘薯果胶溶解度测定12
3.2.2不同温度和浓度下果胶粘度的变化12
3.2.3不同添加剂对果胶粘度的影响13
3.2.4乳化性及乳化稳定性16
结论18
参考文献19
致谢21
甘薯果胶制备及其理化性质分析
摘要：
在甘薯淀粉的生产过程中，产生大量的薯渣，目前淀粉生产企业主要将薯渣以低廉的价格出售给当地农民用作饲料或燃料。
甘薯渣中含有10％~30％的果胶。
本论文以甘薯渣为原料，研究了甘薯果胶的制备工艺及其理化性质，具体研究内容与结果如下：
研究从甘薯渣中提取果胶的最佳工艺。
以果胶提取率为考察指标，在单因素试验的基础上，利用SAS软件中的三因素二次旋转组合试验设计原理和响应面法，系统考察了pH、加热温度、加热时间等三个主要因素对果胶提取率的影响；确定了果胶提取最佳工艺：
酸水解温度88℃，时间130min，PH值1.8，提取率达65.86%。
以柑橘、苹果果胶作对比，比较甘薯果胶的性质优劣。
关键词：
甘薯渣甘薯果胶提取稳定性
StudyonExtractionandPhysical-chemicalPropertiesofPectinfromSweetPotato
Abstract:
Sweetpotatoisakindofhighandstableyield,richnutritionandawiderangeofcrops,whichisplantedwidelyinChina.Ithadbeenmainlyusedinproductionofsweetpotatostarchandvermicelli,exceptforconsumptiondirectlyorprocessedintosmallfoodinpart.Intheproductionofsweetpotatopectinstarch,itproducedalargenumberofsweetpotatoresidue.Atpresent,sweetpotatoresidueissoldtolocalfarmerusedasfeedorfirewoodatlowprice.Underthelargeamountsofdata,therecontained10％~30％ofpectininsweetpotatoresidue.Soitisanimportantpectinresource.Thispaperusesweetpotatoresidueasrawmaterial,studyingthepreparationandphysicochemicalpropertiesofsweetpotatopectin.Specificresearchcontentsandresultsareasfollows,studyingTheoptimumtechnologyofextractingpectinfromsweetpotatoresidue.Withpectinextractionyieldasinvestigationindex,onthebasisofsinglefactorexperiment,usingtheSASsoftwareinthreefactorsquadraticrotationcombinationprincipleofexperimentdesignandresponsesurfacemethod,ThispapersystematicallyexaminesthepHvalue,heatingtemperature,heatingtimeandsoon.Threemainfactorsaffectpectinextractionyield;Determinestheoptimumprocesspectinextraction,acidhydrolysistemperature88℃,130min,PH1.8,theextractionyieldof65.86%.
Keywords:
Sweetpotatoresidue;Sweetpotatopectin;Extract;PhysicalandChemicalproperties
引言
现代科学研究证实，甘薯中含有多种人体需要的营养物质。
每500g甘薯约可产热2648kJ（625kcal），含蛋白质11.59、糖14.59、脂肪1.0g、磷l00mg、钙90mg、铁2mg、胡萝h素0.5mg，还含有维生素B1、维生素B2、维生素c以及尼克酸、亚油酸等。
其中维生素Bl、维生素B2的含量分别比大米高6倍和8倍。
甘薯中尤其以胡萝素红色薯肉）和维生素c的含量丰富，这是其他粮食作物含量极少或几乎不含的营养素。
我国是最大的甘薯生产国,占世界甘薯产量的83%左右。
甘薯膳食纤维和果胶制备工艺简单，可操作性强，易于大规模推广应用，与同类商业化膳食纤维和果胶产品相比，甘薯膳食纤维和果胶产品性能优良，具有更优的物化特性，适合于作为食品添加剂、辅料或药品辅料大规模推广和应用。
全世界果胶的年需求量近2万t，据有关专家预计果胶的需求最在相当长的时间内仍将以每年15%的速度增长。
我国每年消耗约1500t以上果胶，80%依靠进口，需求量与世界平均水平相比呈高速增长趋势。
大量的研究分析甘薯渣中至少含有20~30%g果胶物质，此外，还含有大量的营养物质。
目前我国食品行业主要从柑橘皮渣、苹果渣中提取和生产果胶，但尚未有从具有高果胶含量的甘薯渣中提取和生产果胶的报道。
利用甘薯制造淀粉过程中要产生大量的废渣，这些废渣往往只用作饲料或作为废弃物扔掉而污染环境。
据资料报道，甘薯及薯渣中富含果胶可达到30%，如果能将甘薯渣开发成生产果胶的新原料，不仅能增加薯类加工的附加值、丰富果胶生产的原料来源，还有利于保护自然环境。
本课题组经过研究，己能成功地从此废渣中提取果胶。
并对其进行理化性质的研究，这为我国食品加工领域广泛地应用优质果胶提供理论依据，还将为推动国产果胶生产的发展，提高我国果胶生产企业在国际竞争中的地位做出贡献。
第1章绪论
1.1甘薯果胶现状
我国是最大的甘薯生产国，占世界甘薯产量的83%左右。
在薯类加工的过程中产生了大量薯渣，这些薯渣水分含量高,容易腐败变质，污染环境。
干薯渣中含有约22%的膳食纤维，可以作为膳食纤维资源[1]。
以甘薯淀粉加工废渣为原料，根据粉碎后薯渣中淀粉和膳食纤维粒径分布范围的不同，采用物理筛分方法进行膳食纤维分离，淀粉回收。
此外，在此基础上，对植被的粗膳食纤维进行调浆、糊化，并利用淀粉酶酶解残余淀粉，最终提取、干燥制备甘薯果胶[2]。
甘薯果胶制备工艺简单，可操作性强，易于大规模推广应用，与同类商业化果胶产品相比，甘薯果胶产品性能优良，具有更优的物化特性，适合于作为食品添加剂、辅料或药品辅料大规模推广和应用[3]。
我国甘薯果胶工业还相当落后，国内只有四川绵阳、浙江衢州等为数不多的几个生产厂家，生产规模也不大，其主要生产原料为甘薯皮[4]。
国内市场所需果胶大部分从美国与丹麦等国进口[5]，而国内每年数以万吨计的甘薯皮原料在提油后便被白白浪费掉。
究其原因主要有两条：
a．由于国内主栽甘薯种类为宽皮甘薯[6]，柠檬与甜橙栽培面积不大，总产量较低。
面宽皮甘薯的果胶含量较低，果胶分子量也较小，生产出来的果胶得率低，级别也不易达到标准；b．国内果胶生产工艺落后，生产成本较高，难与进口产品竞争
要改变我国果胶生产现状，应从两方面着手：
a．利用现有原料进行果胶工艺的改进，尽可能在抽提过程中防止果胶分子量的降减，提高果胶凝胶级别，找出一条适合于宽皮甘薯果胶生产的最佳工艺路线。
同时，根据食品低糖化的发展趋势，应大力发展低糖果胶的生产；b．从长远角度考虑．要从生产果胶的原料着手，在我国东南沿海及西南一带热量较高的地区，应大力发展柠檬与甜橙类，逐渐缩减宽皮甘薯的栽培面积这一点，对于甘薯果汁加工业同样也十分重要，这关系到我国整个甘薯业的出路。
只有加快调整我国目前的甘薯品种结构，才能从根本上解决我国甘薯果汁及果胶生产中存在的问题，也才能使我国甘薯业在世界性竞争中处于不败之地。
1.2果胶简介
果胶是一种高分子聚合物，含有几百到一千个聚合体，其平均分子量在5~15万之间，其基本化学组成为D‒半乳糖醛酸[7]。
果胶为白色或浅黄色的粉末，微甜且稍带酸味，无固定溶解度和熔点，能溶于水，但不溶于乙醇等有机溶剂。
果胶在食品工业中是制造果酱、果冻的稳定剂和软糖、酸奶等饮料的乳化剂[8],在医药工业中可用来制造轻泻剂、止血剂、金属解毒剂、血浆代用品等[9]。
近年来，随着食品工业的不断发展，对果胶制品的需求不断增长。
我国果胶生产起步较晚，生产量不大，远不能满足需求，每年均要从国外进口。
我国红薯产区很广，资源丰富，但是大量的红薯未能得到充分利用。
天然果胶是以原果胶、果胶、果胶酸的形态广泛分布于植物的果实、根、茎、叶中的多糖类高分子化合物，以果实中果胶的含量最高。
比如苹果、甘薯等的果实含量颇丰。
此外,胡罗卜的肉质根、向日葵的花盘等也富含果胶。
目前商品果胶的原料主要是柑橘皮（含果胶30%）、柠檬皮（含果胶25%）及苹果皮（含果胶15%）,真正具有工业生产价值的果胶来源[10]。
全世界果胶的年需求量近2万t，据有关专家预计果胶的需求最在相当长的时间内仍将以每年15%的速度增长[11]。
我国每年消耗约1500t以上果胶，80%依靠进口，需求量与世界平均水平相比呈高速增长趋势。
大力开展果胶的研究与开发，探索提高果胶产量和质量的新方法和新资源，不仅能为我国食品加工领域广泛地应用优质果胶提供理论依据，而且将推动国产果胶生产的发展[12]。
1.3果胶制备原理
果胶生产工艺主要分预处理、萃取、浓缩、沉淀、干燥等5个步骤，其关键步骤为提取和沉淀。
目前国内果胶生产多采用传统方法，其工艺技术路线为：
原料处理→酸萃取→过滤→真空浓缩→酒精沉淀→低温干燥→粉碎、标准化→成品[7]。
但此工艺乙醇用量大，能耗大，生产成本高。
少数企业采用盐析法，因其工艺条件要求严格，不易控制，往往使产品灰分高、溶解性差[13]。
预处理：
果胶原料的预处理各不相同。
如果是鲜皮渣应及时处理，以免原料中产生果胶酶类水解作用，使果胶产量或胶凝度下降。
先将鲜果皮搅碎至粒径2~3mm，将原料置于蒸气或沸水中处理5~8min，以钝化果胶酶的活性，杀酶后的原料再在水中清泡30min，真并加热到90℃持续5min，压去汁液，用清水漂洗数次，尽可能除去苦味。
色素及可溶性杂质。
如果是干皮渣,在生产前,要浸漂复水,除杂后利用。
萃取：
果胶浸提一般有酸萃取法、离子交换法、微生物法、微波法等。
国内多采用酸萃取法，国外这几种方法都有使用。
鉴于超声波提取法是目前广泛运用于天然植物有效成分提取的一种新技术，也有人在探讨用此法来提取果胶。
水解酸的种类很多,生产中多用盐酸。
传统的无机酸提取法是：
将洗净、除杂预处理好的果皮用无机酸（如盐酸、硫酸、亚硫酸、硝酸、磷酸等）调节一定pH值，加热90~95℃并不断搅拌，恒温50~60min，然后将果胶提取液离心，分离，过滤除杂（提取用水最好经过软化处理）[14]，得到果胶澄清液。
该法的缺点是果胶分子在提取过程中会局部水解，反应条件也复杂，过滤时速度较慢，生产周期长，效率低。
据文献报导，在上述无机酸中亚硫酸的效果最好。
目前酸提取法正在朝着混和酸提取法的方向发展。
浓缩：
果胶提取液中果胶含量一般为0.5%~1%，若直接沉淀、干燥，则处理量太大，生产困难大，故多采用浓缩处理，即真空浓缩，在55~60℃的条件下，将果胶含量提高到417%后,再沉淀干燥[15]。
由于真空浓缩温度一般在60℃左右，浓缩果胶时杂质的含量也相应提高，这样不仅果胶有降解，而且杂质之间进行相互反应，造成果胶溶液发生褐变，不但影响了果胶品质，也增加了酒精洗涤的负荷。
同时真空浓缩法能耗也高。
近年来，随着膜分离技术的进步，食品工业中也开始采用膜分离法来浓缩各类食品原料，其中超滤浓缩技术发展迅速。
在20世纪80年代开始，国外就出现了利用超滤法生产果胶的科研报道，并取得了很好的效果。
超滤法可将果胶液浓缩至4.21%，其杂质含量仅为真空浓缩的1/5[16]，且占地面积少，辅助设备及一次性投资少，生产费用低，国外已用于生产中。
如果膜的污染与清洗技术能进—步完善，则有望取代真空浓缩。
沉淀：
沉淀的方法主要有乙醇（乙丙醇）沉淀和盐析法。
国内多用乙醇沉淀法,国外多用盐析法，或不经沉淀直接喷雾干燥。
1.4甘薯果胶生产工艺应用
目前，我国甘薯主要用于淀粉、粉丝的生产,与此同时就产生了大量的薯渣,资源浪费极大,而且造成环境污染。
甘薯渣中果胶含量丰富，如果能将甘薯渣开发成生产果胶的新原料，不仅能增加薯类加工的附加值、丰富果胶生产的原料来源，还有利于保护自然生态环境。
果胶具有良好的乳化、增稠、稳定和胶凝作用，在食品、纺织、印染、烟草、冶金等领域得到了广泛的应用。
同时,由于果胶具有抗菌、止血、消肿、解毒、降血脂、抗辐射等作用[17]，还是一种优良的药物制剂基质，近年来，其在医药领域的应用较为广泛。
1.5甘薯果胶理化性质分析简介
以购买的柑橘果胶和苹果果胶作为对照,分别比较了甘薯果胶与这两种果胶颜色、溶解度、黏度、乳化特性等物化特性的差异,并分析了甘薯果胶的糖构成成分。
结果表明:
甘薯果胶的溶解度、黏度略低于柑橘果胶,高于苹果果胶,并且具有较好的乳化稳定性。
同时,甘薯果胶中半乳糖醛酸和葡萄糖的含量较高。
第2章甘薯果胶的制备及其理化性质分析
2.1原材料、仪器和设备
鲜甘薯渣，于60℃烘干，备用。
盐酸，95%乙醇，稀氨水等均为分析纯。
柠檬酸、蔗糖、氯化钙、氯化钠、十二烷基硫酸钠（SDS）均为分析纯。
乳清分离蛋白，蛋白质含量90%。
食用花生油（一级）。
纯度约93%的甘薯果胶制备于本研究室。
干燥箱、电子天平、离心机、恒温水浴锅、粘度计、色差计、离子色谱仪、阴离子交换柱、高速分散匀质机、高速离心机、水浴锅。
2.2甘薯果胶制备
2.2.1甘薯果胶的提取工艺
甘薯渣→干燥→水洗→酸液水解→热抽滤→滤液→乙醇沉淀→离心→脱色→干燥→果胶
操作要点：
（1）甘薯渣的预处理。
先将湿甘薯渣用95%乙醇浸泡30min，然后置于60℃的烘箱干燥10h，再粉碎备用。
取制备好的甘薯渣加水浸泡一定时间，然后去掉水分，再用温度小于40℃的水洗涤2~3次，洗去果渣中可溶性的糖分及部分色素类物质。
（2）酸水解提取。
在预处理过的甘薯渣中按一定的料液比加入盐酸溶液，调节料液的pH值，在一定温度下恒温水浴水解1.0~2.5h。
待水解完全后，趁热抽提，收集合并滤液。
（3）乙醇沉淀。
待提取液冷却后，用稀氨水调节pH值至3~4，在不断搅拌下加入乙醇，加入乙醇的量约为抽滤液体积的1.2倍，使酒精浓度达50%~60%，静置于冷水中30min。
离心分离果胶，并回收乙醇。
（4）干燥果胶并称重。
置于60℃烘箱中干燥10h，再用电子天平称重，计算果胶得率。
2.2.2甘薯果胶提取率计算
2.2.3pH对甘薯果胶制备的影响
果胶由原果胶经稀酸水解而得,因此酸解工艺是果胶生产的关键步骤之一[18]。
在pH为1.0、1.5、2.0、2.5时进行酸解工艺，按2.2.1的方法进行果胶制备（提取温度90℃，提取时间1.5h），得出最佳提取pH。
2.2.4温度对甘薯果胶制备的影响
在温度为80℃、85℃、90℃、95℃时进行酸解工艺（提取pH2.0、提取时间1.5h），按2.2.1的方法进行果胶制备，得出最佳提取温度。
2.2.5时间对甘薯果胶制备的影响
分别进行四组试验，其酸解工艺时间控制为0.5h、1h、1.5h、2h，按2.2.1的方法进行果胶制备（提取pH2.0、提取温度90℃），得出最佳提取时间。
2.2.6正交试验设计
根据单因素试验，设计提取温度、pH、提取时间3因素3水平的正交试验（见表2.1），确定提取甘薯果胶的最佳工艺条件。
表2.1正交试验的因素水平表
因素水平
A提取温度（℃）
BpH
C提取时间（h）
1
85
1.5
1
2
90
2
1.5
3
95
2.5
2
2.3甘薯果胶理化性质分析
2.3.1甘薯果胶溶解度的测定
称取甘薯果胶0.5g于100mL的烧杯中，加入50mL水，不断搅拌，在40℃条件下保持30min后，在8800r·min-1、25℃条件下离心20min[19]。
分别取其上清液至已恒重的铝盒中，将其在90℃的水浴锅中蒸干后,在105℃下烘干至恒重，并按照下式计算果胶的溶解度：
式中：
G1—上清液烘干至恒重后重量；G2—样品干基重量。
2.3.2温度对甘薯果胶溶液粘度的影响
取甘薯果胶配制1%的果胶溶液，并使其充分溶解，离心（8800r·min-1,15min），取约20mL果胶溶液,在30、45、60、75、90℃下用粘度计测定其粘度[20]。
2.3.3浓度对甘薯果胶溶液粘度的影响
取甘薯果胶配制不同浓度的果胶溶液，并使其充分溶解后，离心（8800r·min-1,15min），用粘度计测定其粘度[21]。
溶液浓度依次为0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1.0%。
2.3.4不同添加剂对果胶溶液粘度的影响
本试验采用食品中常用的添加剂与果胶混合后对其进行粘度测定，详见表2.2。
表2.2添加剂的种类和浓度
添加剂
浓度（%）
蔗糖
10
20
30
40
50
氯化糖
10
20
30
40
50
柠檬酸
0
2
4
6
8
10
氯化钠
0
2
4
6
8
10
2.3.5乳化性和乳化稳定性的测定
配0.1%的果胶溶液和0.1%的乳清蛋白溶液，按比例配好后调pH=3.5[22]。
取这种分散液60mL及20mL调和油，用均质机均质，分别在0min和静置10min后从底部取30L乳状液放入装有3mL的0.1%的十二烷基硫酸钠溶液中，在500nm下用分光光度计测其吸光值，立即测得的吸光值为乳化活性（EA），静置10min的吸光值与立即测得的吸光值的比值为乳化稳定性（ES）。
[23]
2.3.6甘薯果胶理化性质与苹果果胶、柑橘果胶对比
取甘薯果胶理化性质分析结果，与苹果果胶、柑橘果胶作对比，得其优劣。
第3章结果与讨论
3.1甘薯果胶提取结果与分析
3.1.1pH值对甘薯渣果胶提取率的影响
按2.2.1方法，在提取温度90℃，提取时间1.5h的条件下，研究不同pH值对甘薯果胶提取率的影响，结果见图3.1。
图3.1pH对果胶提取率的影响
由图3.1可知，随pH增加，果胶提取率先增加后减少。
当pH＜2.0时，果胶得率不高，由于水解过度，副反应增多，果胶分子在溶液中电离，使其溶解在水中，随溶液而弃掉，产品收率降低。
当pH>2.0后，随着pH增大果胶得率降低，由于果胶接近其等电点，果胶溶解度变小。
所以提取的最佳pH=2.0。
3.1.2提取温度对甘薯渣果胶提取率的影响
按2.2.1方法，在pH2.0，提取时间1.5h的条件下，研究不同提取温度对甘薯渣果胶提取率的影响，结果见图3.2。
图3.2温度对果胶提取率的影响
由图3.2可知，随着温度的升高，果胶提取率不断增加，但当超过90℃时，反而下降。
故提取的最佳温度为90℃。
3.1.3提取时间对甘薯渣果胶提取率的影响
按2.2.1方法，在pH2.0，提取温度90℃的条件下，研究不同提取时间对甘薯渣果胶提取率的影响，结果见图3.3。
图3.3时间对果胶提取率的影响
由图3.3可知，随提取时间的延长，果胶产率先增加后减少。
可能是由于提取时间过短不利于果胶水解，随着提取时间的延长，有利于甘薯薯渣中果胶质充分水解，果胶产量不断提高，1.5h达到最大值，当提取时间过长时，果胶被水解，造成果胶产量下降。
所以提取的最佳时间是1.5h。
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