Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程.docx

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Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程

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核磁上机操作设置导向

一、打开气源，调节到0.5Pa的输出压力。

常温下可以用压缩空气，变温实验室要使用高纯氮。

、LiftOn-Off盒子上的按钮启动程序；将lockOn-Off二、依次按下BSMS里面的样品弹出，换上要做的样品。

三、按下BSMS盒子上的LiftOn-Off按钮启动程序；确定样品已经下去之后（“down”显示绿色）点选主菜单SpectrometerData

AcquisitionGuide打开实验设置向导。

，NewExperiment；或输入命令“new”：

点击1、新建文件得到如下图：

【NAME】：

文件名；

【EXPNO】：

试验号（一般1H—11；13C—21；其他杂核--31）；

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【PROCNO】：

处理号；

【USER】：

老师名；

【Solvent】：

选择要进行试验的样品所用的氘代试剂；

【Experiment】选择所需做核磁谱的类型（建议打开已知的文件夹，在此基础上新建，此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同）。

2、查看通道：

点击FrequencyRouting；或输入命令“edasp”，确认选择实验核种及连线。

注意：

只有19F事可能需要改动连线，其他只需要看，而不需要改动。

3、锁场：

点击Lock，选择需要锁场的氘代试剂；或者直接输入“lock_氘代试剂简称（如lockh2o）”。

4、查看温度：

只有在变温实验时才需要用到。

5、调谐：

点击ProbeMatch；或者输入“atma”（自动调谐），或者“atmm”（手动调谐）。

6、SampleRotation：

依需求决定样品，是否需要旋转及转速设置。

一般液体转速为20Hz，现在大多数样品不提倡旋转。

7、匀场：

点击shim图标或者输入shim命令，得到如下图：

之后可以选择匀场方式，如Gradientshimming、Topshim。

另外也可以直接输入“topshim”（三维匀场），or“gradshim”（Z方向梯度匀场）而直接进入匀场，不会出现以上对话框。

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8、查看参数：

点击Acquisitionpars；或者直接输入命令“eda”。

得到如下图：

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、扫描次数SW）O1P.O2P）、图谱宽度（通常需要确认的有图谱的中心点（，依使用者样品特性而有所调整。

其余参数不需要轻易改动。

（NS）；需要压制：

去耦）zgpg30（pg常规选择zg30；13C选择：

PULPROGzgig30

或者；定量碳谱选择zgig溶剂峰时选择zgprDQDqsim（范围较宽）选择，其余都是除了31P和19FAQ-mod：

：

扫描次数（与样品浓度、信号强度等相关）。

NS里看有没有具体要求，没有做过的，（查看PULSEPROGDS：

空扫次数NS有要求）都要查看一下，有的还对：

需要压制溶剂峰时，在此输入溶剂峰的位置。

O1P。

点”；或者直接输入“getprosol：

点击9、读取90°脉冲参数ProsolPars

击时反应较慢，建议直接输命令。

”ReceiveGain；或者直接输入“rga点击10、计算增益：

，zg和go但是对于”“go开始实验：

、11点击或者直接输入命令zg。

“”“”4/18

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二者还是有很大区别的。

二者对于所给条件下的第一次试验来说是没有区别的。

但是当做完第一次后再次进行这种操作的时候，“go”所产生的结果是得到的是两次试验叠加的结果；而“zg”所产生的结果是重新扫描产生的结果，两个结果不会出现叠加的情况。

采集数据过程中的各种操作命令：

“tr”保存已采集的数据而原先设定所要采集数据的计划继续进行；

“halt”保存已采集的数据而原先设定所要采集数据的计划中止。

“stop”直接从采集数据的状态中退出来而不保存已采集的数据。

12、进入图谱处理：

直接输入“efp；apk；abs”（分别是傅里叶变换及相位转换处理、自动相位校正、自动校基线）回车，进入处理界面进行图谱详细处理。

其他常见应用：

13C-NMR：

宽带去耦，参数设置如下：

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DEPT谱：

协助确定伯仲叔碳，如下图，可将13C、DEPT135和DEPT90比较，可确定碳的种类。

DEPT135：

CH3、CH为正，CH2为负，DEPT90：

只有CH。

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在新建文件是，experiment选择DEPT135或者DEPT90。

DEPT135参数设置如下：

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DEPT90参数设置如下：

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二维谱：

COSY：

H-H相关

在新建文件时，experiment选择COSYGPSW

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NOE：

H-H空间相关

在新建文件时，experiment选择NOESYPHSW、NOESYPHPR（一般对于生物样品）

HMBC：

C-H远程相关

在新建文件时，experiment选择HMBCGPNDQF

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HSQC：

C-H直接相关

在新建文件时，experiment选择HSQCETGPSISP2，参数设置如下：

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在做二维时需要注意的：

1、experiment中程序的选择。

2、一定要查看PULSEPROG里面得具体要求

3、实验完成后图谱处理命令“xfb”，与一维不同。

4、做二维谱之前先做相应的C、H谱，做二维谱时导入C、H谱图坐标

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