大学毕业论文基于mcgs的氧化锌晶须生产过程系统设计说明书.docx

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大学毕业论文基于mcgs的氧化锌晶须生产过程系统设计说明书

毕业设计说明书毕业论文

基于MCGS的氧化锌晶须生产过程系统设计

摘要

氧化锌晶须生产过程是一个较为复杂的过程。

由于长期依靠人工经验，现场操作缺乏科学的指导，使得通入氧化炉的气体参数不稳定，导致氧化锌晶须产品质量低。

为此，迫切地需要设计氧化锌晶须的生产自动控制系统来提高其产品的质量，从而实现生产过程综合自动化。

本设计以氧化锌晶须生产过程为研究对象。

在分析了氧化锌晶须生产过程中氧化炉用气参数与晶须质量的关系后，针对影响氧化炉用气的两个主要参数氧含量和流量，进行了配气控制系统的研究和设计。

本文首先提出了该控制系统的结构框架，并总结了其功能特点；并根据给定的数学模型，采用前馈解耦控制算法和增量式PID算法，对氧化锌晶须生产过程中的氧含量和流量进行了控制。

应用软件采用MCGS组态软件和SiemensPLCS7-300系列的STEP7软件编制，其中采用MCGS组态软件开发了该控制系统的监控软件，并将控制算法在MATLAB里进行了仿真验证；PID算法采用SiemensPLCS7-300系列的STEP7软件编制。

这实现了对氧化锌晶须生产自动控制系统的配气过程重要参数的监视、氧含量和流量的稳定控制和报警等功能。

关键词：

氧化锌晶须；PID控制；MCGS；可编程控制器

Theproductionofzincoxide

whiskersystemdesignbasedonMCGS

Abstract

Theproductionprocessofzincoxidewhiskersareamorecomplexprocess.Asaresultofrelyingonartificialexperienceandlackofscientificguidanceinthepracticaloperation,andthenthegasparametersaccessedtotheoxidationfurnaceareunstable.So,theproductqualityofzincoxidewhiskersislow.Therefore,developingautomaticcontrolsystemandusingtheadvancedcontroltechnologytothezincoxidewhiskersproductionprocesshaveaveryimperioustoimprovetheproductqualityofthezincoxidewhiskersandrealizeintegratedautomationoftheproductionprocess.

Zincoxidewhiskersproductionprocessisconsideredastheresearchobjectinthepaper.Afteranalyzingtherelationshipsbetweengasparametersaccessedtotheoxidationfurnaceandthewhiskersquality,thegasdistributioncontrolsystemisresearchedanddesignedaccordingtotherequestofthemainfactors—theoxygencontentandthegasflux.Atfirst,thepaperproposeaframeworkforthestructureofthecontrolsystem,andsummarizeditsfeatures;then,accordingtoagivenmathematicalmodel，wecontroloxygencontentandflowintheZincoxidewhiskersproductionprocess,withusingoffeedforwarddecouplingcontrolalgorithmandincrementalPIDcontrolalgorithm.

ApplicationsuseMCGSconfigurationsoftwareandSiemensPLCS7-300seriesoftheSTEP7softwaredevelopment.MCGSconfigurationsoftwareusesoneofthedevelopmentofthecontrolsystemmonitoringsoftware,controlalgorithmsandcarriedoutintheMATLABsimulation;PIDalgorithmusesSiemensPLCS7-300seriesoftheSTEP7softwaredevelopment.Thisimplementationoftheproductionofzincoxidewhiskervalveautomaticcontrolsystemfortheprocessofmonitoringimportantparameters,oxygencontentandthestabilityofflowcontrolandalarmfunctions.

Keywords:

ZincOxideWhisker;PIDcontrol;MCGS;programmablelogiccontroller

第一章引言

晶须是指具有一定长径比（一般大于10）和界面积小于

的单晶纤维材料。

由于晶须的晶体结构比较完整，内部缺陷较少，因此晶须的强度和模量均接近其完整晶体材料的理论值，性能十分优异。

晶须主要有聚合物晶须、陶瓷晶须以及无机盐晶须。

陶瓷质晶须主要指各种氧化物、碳化物、氮化物及石墨等晶须，与其它晶须相比，这些晶须具有更高的强度、模量及耐热性等特点。

利用陶瓷晶须优异的力学和物理性能，将其与各种基材进行复合，不仅可以提高基体材料的强度、改善其韧性，而且可以改变其物理化学性能，增加其功能性，如磁性晶须、导热晶须、导电晶须、光导性晶须等。

因此，有关晶须的研究成为材料领域的热点之一[1][2][3][5]。

氧化锌晶须是具有纤锌矿晶体结构的直接宽带隙（Eg=3.37eV）半导体材料,在室温下具有较大的激子束缚能（60meV）。

其有多种优良的物理性能并广泛应用于橡胶、陶瓷、涂料以及光电子等领域。

它有多种形态,主要为一维纤维状、一维管状、针状、四针状或多针状、棒状或柱状等。

氧化锌晶须的制备方法很多，特别是其中的四针状氧化锌晶须（T-ZnOw），以其独特的三维四针状空间结构，在耐磨、减震、防滑、降噪、吸波、抗老化、抗冲击、抗静电、抗菌等方面均具有优异的性能[1]。

氧化锌晶须（ZincOxideWhiskers，简称Znow），是氧化锌的单晶体，有两种典型形态：

一种是纤维状（针状）晶须，另一种是四针状晶须（Tetrapod-likezincoxidewhiskers，简称T-Znow）。

针状的氧化锌晶须是氧化锌晶体由单一方向发育形成，其外形如线条状，截面呈柱状，无色透明，表象为极高凸起，平行光滑，正延长。

一般说氧化锌晶须就是指四针状氧化锌晶须[2]。

T-Znow为白色松软状物质，呈立体四针状，即晶须有一核心，从核心径向方向伸展出四根针状晶体，每根针状体均为单晶体微纤维，任两个针状体的夹角为109°，晶须的中心体直径0.7~1.4μm，针状体根部直径0.5~14μm，针状体长度3~200μm。

它是迄今为止被发现的唯一具有三维空间结构的晶体。

正是由于其独特的三维空间结构赋于了它许多特殊功能。

作为结构及功能添加材料，由它组成的复合材料呈各向同性，性能远优于由单一纤维状晶形组成的复合材料，具有增强耐磨、防爆、减震、降噪、抗菌以及吸波等优异的综合性能。

因此，在国防、交通、化工、轻工、电子等领域也有着广阔的应用前景[5]。

一.1课题的来源及意义

氧化锌晶须作为结构及功能添加材料，有着十分广泛的用途。

把它添加到不同的产品中可以制成各种不同的性能优良的复合型材料。

比如:

轻质多频谱吸波隐身材料、氧化锌晶须复合抗菌剂、氧化锌晶须复合抗菌母粒（塑料、纤维）、氧化锌晶须抗菌防霉后处理剂、氧化锌晶须抗静电剂、氧化锌晶须耐磨剂、氧化锌晶须增强改性剂等等。

因此，实现氧化锌晶须的产业化能很好的促进国民经济的发展，有着重大的意义。

原有的氧化锌晶须生产工艺没有引入计算机控制系统，从而导致了流量检测不稳定、氧含量等参数达不到指定的控制精度等问题。

由此可以看出，好的制备工艺都要有先进的控制技术作为基础，否则，理论上的研究难以实现。

利用计算机控制技术实现氧化锌晶须生产过程的自动检测和全过程自动控制能够保持生产过程中参数的稳定、保证参数的控制精度、提高产品质量和生产效率、降低工人的操作失误和劳动强度[15][16][17]。

一.2氧化锌晶须国内外研究现状

八十年代中后期，国外开始对四角状氧化锌晶须进行较为深入的研究。

现已有比较成熟的制备工艺和工业规模的生产装置。

由于它具有独特的四角状三维空间结构及其他许多特性，因而有着广阔的应用前景。

在此研究领域，日本松下电器产业株式会社走在了世界的最前沿，他们最早掌握了氧化锌晶须的制备方法，并实现了氧化锌晶须的广泛应用。

在国内，则由西南交通大学首先发明氧化锌晶须的制备方法，使我国成为继日本后全球第二个可生产晶须的国家[8]。

一.2.1氧化锌晶须制备方法的研究

氧化锌晶须的制备和生产主要有以下几类方法[3]：

（1）将Zn粉预氧化使其表面覆盖氧化膜，再对这种带膜的锌粉在1000℃左右加热1h，制成ZnO晶须。

该法所得产品纯度高，晶须生成步骤易于控制，但生产周期长，氧化膜控制较困难，对设备要求也较严。

（2）在惰性气体保护下将锌粉加热至沸点以上，然后以惰性气体为载气，将锌蒸气引入含氧气体或将含氧气体吹入锌蒸气中，使Zn和

气相接触生成ZnO晶须。

该法所用惰性气体一般为N2或Ar等，对纯度要求较高，反应温度一般在900~1000℃，该法需要消耗大量惰性气体，生产成本较高。

（3）将锌粉与CO32-（或HCO3-）及H2O按一定比例混合，在规定条件下生成ZnCO3，然后加热至特定温度，ZnCO3则慢慢分解形成ZnO晶须。

该法反应易于控制，原料简单，但其收率低，对反应容器及反应条件要求较严，不利于连续化生产。

最近两年国内制备ZnO晶须的报道：

（1）周柞万等发明的碳还原剂控制ZnO晶须生产工艺，利用碳的还原特性，消耗一部分Zn周围空气中的氧气来保证晶须生长所要求的条件。

在此基础上，改进了生产工艺，直接用锌颗粒进行生产，而且可以控制晶须针状体的长度和粗细，产品收率高，可达90%以上，产品中95%以上为四针状ZnO晶须。

该方法对原料勿需进行预处理，对Zn的粒度无苛刻要求；生产周期短，每批样品仅需15min左右；产品收率及纯度高，产品为白色疏松状固体，显微结构为立体四针状，针长10~200μm，根部直径为0.1~10μm；成本低，设备投资少，由于没有特殊的预处理和预氧化等工艺，反应在大气环境下进行，且原料来源广泛，价廉易得，所以生产成本较低。

（2）陈尔凡等以锌粉为原料，白碳黑为催化剂，高温气相氧化制备ZnO晶须。

其制备过程为：

原料锌粉先做陈化处理，即在去离子水（含0.1%的

）中以60r/min速度研磨30min，然后将其于室温下放置24h，最后于150℃干燥30min。

陈化的锌粉与白碳黑按比例混合均匀，将混合好的原料放入马福炉（900~1000℃），同时以一定的速度通入压缩空气，在白碳黑上层得到ZnO晶须絮团。

与其它方法相比，该方法简化了制备工艺及设备，降低了成本，并较大幅度地提高了ZnO晶须的收率及规整度。

综上所述，我们可以总结出氧化锌晶须得制备方法主要为以下五种方法：

（1）气相法；

（2）氧化法；（3）液相法；（4）微波辐射法；（5）离子交换树脂法。

1.2.2氧化锌晶须的应用前景

四脚状氧化锌晶须的研究工作起步较晚，但由于氧化锌晶须独特的空间三维立体结构、良好的单晶性，赋于了它许多独特的功能，如导热、压电、压敏、吸波、吸声、减振、抗菌、防藻、催化等，这使它可在国防、电子、化工、交通等领域广泛应用[2,17]。

（1）增强复合材料

氧化锌晶须独有的结构，使得它与复合材料中的基体的抓着力更大，而且能各向同性地加强基体材料的机械性能，显著地改善基体强度和加工性能，在复合材料中起骨架作用，避免了单一针状晶须增强时需大量加入从而导致复合材料难于加工，增强效果更显著，硬度提高也较大。

氧化锌晶须铝基复合材料不仅综合性能优良，而且成本也较碳化硅晶须、钦酸钾晶须、氧化铝晶须、金属钨晶须等增强的铝基复合材料的成本低很多。

氧化锌晶须增强“尼龙6”复合材料体系则不仅可以提高其强度，而且，复合材料的耐热性、尺寸稳定性都随之提高。

国内外对于氧化锌晶须在这方面的应用都较成熟。

（2）静电及导电高分子复合材料

氧化锌晶须的三维结构，能形成非常有效的导电通道（三维网状结构），从而高效地赋予材料的导电性。

它的导电性是基于其单晶体本身具有导电性，而不需要借助于表面涂层和电镀等方式。

因此，氧化锌晶须可以高效地降低树脂基复合材料的电阻，起到抗静电作用。

由于氧化锌晶须本身是无色透明的，不具有发色性，因此它可与其他颜料等组合，制成纯白色或其它各种颜色的复合材料制品。

目前这类应用处于推广阶段。

（3）耐磨及防滑材料

氧化锌晶须具有良好的耐磨和提高材料防滑的性能。

试验表明，将氧化锌晶须应用于橡胶、涂料、塑料都能取得满意的耐磨防滑效果。

可广泛用于汽车轮胎、刹车片材料、耐磨齿轮、传送皮带、耐磨抗静电涂料等要求耐磨和防滑的领域。

例如，加入氧化锌晶须的橡胶刹车片可使车辆在雨天的刹车距离大幅减少。

在PEEK、PES、PPS等树脂中加入ZnOw，用作耐磨齿轮或轴承己获得应用。

（4）电波吸收材料

作为一种N型半导体微晶材料，氧化锌晶须是一种介电损耗材料。

氧化锌晶须及其复合材料具有优异的电波吸收性能，可用于电波吸收体和微波发热体。

而在硅酸盐水泥块中适当地掺入氧化锌晶须则可极大地改变复合水泥块的电磁波透射能力。

目前己经应用到了微波加热元件中。

（5）减振、抗冲及隔音材料

氧化锌晶须能有效的将吸收的机械能转化为热能而损失掉，起到明显的减振阻尼作用。

对塑料、橡胶、涂料、陶瓷和金属材料的减振、降噪等性能具有明显效果。

氧化锌晶须/橡胶复合材料可广泛用于上木建筑、机械结构、铁路隧道、交通运输等领域作减振降噪材料。

氧化锌晶须还可吸收声振动转化为热能，使材料具有吸声功能，达到隔音效果，被用于制造音响设备的内部骨和外壳。

（6）陶瓷复合材料

在工艺陶瓷、结构陶瓷、特种陶瓷等中加入适量的氧化锌晶须，可使该增强陶瓷具有良好的各向同性，且明显提高其抗碎裂和抗急冷性能。

这类应用目前处于试验阶段。

（7）涂料

由于氧化锌晶须在涂层中均匀嵌布起骨架作用，将其加到涂料中不仅可提高其触变性，有利于施工使涂层表面光滑平整，而且使涂料抗冲击、抗碎裂强度提高，发泡性、耐磨性能改善。

可广泛用于汽车车体的中间涂层、船体外表面涂层以及水泥、矿粉、谷物的管道和设备的内表面保护涂层。

用含氧化锌晶须的涂料作公路路标标记，具有耐磨、抗温差能力强，敷设很厚也不发生龟裂，且路标的反光性和可见性也较好。

此外，由于其特殊的构型氧化锌晶须，对水状介质、油状介质和树脂介质均有较强适应性，适用于各种涂料，应用很广。

（8）氧化锌晶须复合抗菌剂

利用四脚氧化锌晶须尖端具有纳米活性，能高效杀灭和消除细菌及其残骸，添加适量的氧化锌晶须可制成的复合抗菌剂及抗菌材料，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠球菌和沙门氏菌等常见细菌的杀灭率达99%以上，且用于动物试验无不良反应。

可用于制备抗菌、脱臭材料，目前正在积极的试验中。

（9）其它用途

除上述各种应用外，晶须还有很多其它用途。

如用于空气清新除臭剂，除去空气中的H2S、NH3等有害气体；作为氧化还原反应的催化剂或载体；与树脂或玻璃料混合用作滤料；作为水处理中活性污泥的沉降剂；也可用作湿度传感器，具有高的灵敏性、稳定性和机械强度；还可用于制造软磁性材料、高强度阴极电池等。

这些领域的应用，目前尚处于试验阶段。

一.3控制系统研究现状

在国内两种不同的气体相互混合来控制混合后气体的总流量和某一组分的含量的控制系统中，归纳而言，采用的控制手段主要有如下几种。

一.3.1传统过程控制的方法

即确定一种气体为主导气体（一般是氧化炉出来的尾气，因为尾气流量比较大），根据它来控制混合后气体的总流量，这就是混合后流量控制回路；控制另一种气体流量来进行配比，这就是氧含量调节回路。

这种控制策略的主要优点是：

控制器设计简单，参数整定方便。

其主要缺点为：

采用的是变量回路匹配的方法，即被调量和调节量之间的适当匹配来消除系统的耦合，由于系统中流量调节与氧含量调节（流量配比调节）之间的耦合作用非常强烈，导致调节精度不高。

在工况稳定的情况下，系统也需要经过一段时间的震荡才能过渡到稳态；抑制扰动的能力不强，而系统运行时的工况较不稳定，扰动很大，导致实际的控制效果大打折扣。

出于对这种方法的改进，国内有工程人员提出了一种改进型的控制策略，用前馈补偿的方法来进行解耦，就是将其中一种变量作为扰动引入进来，设计前馈补偿器。

该方法考虑了耦合的影响，调节的精度有了很大的提高，但该方法实际上也是一种静态解耦的方式，只能对系统的耦合进行一定程度的补偿，对于工况的剧烈变化，也就是扰动的大幅波动，效果有限[22]。

一.3.2智能控制的方法

由于某些实际的控制系统很难建立数学模型，从而采用的是智能控制的方法。

其具体的控制思路有如下两种：

（1）以传统的过程控制思想为指导，即根据主导气体流量的大小而成比例地调节另一种气体流量，但是在控制器的设计上不采用PID，而采用模糊控制或其它智能控制方法，这种方法与传统的方法并没有本质区别，同样没有考虑系统耦合的问题。

（2）采用先进控制的思想，设计了智能解耦的控制策略，对系统的耦合有较为深入的理解，但其控制效果与解耦策略以及相应的阀门的控制策略都有很大的关系，而且需要在现场整定比较多的参数，在类似控制系统的推广方面有一定的局限性[16,20]。

在国外对气体混合过程控制的研究中，有学者提出了一种无模型的自适应控制策略（MFA）来解决这一问题。

而在解决这一类的气体混合控制中，也有学者提出了一种集成的智能控制策略，通过将经典PID控制、前馈控制、专家控制结合起来发挥各自的长处来解决这一类的问题。

一.4研究内容

本次设计以氧化锌晶须生产过程为研究对象，将混合气体配置系统作为被控对象，分别采用前馈补偿解耦算法和增量式PID控制算法实现气体混合后流量和氧含量的恒定。

由于配气系统是一个多输入多输出系统，常规方法不适合气体混合过程的控制，尤其是在其中一种气体（尾气）的氧含量成分时刻变化并有耦合的情况下。

为此，本设计运用了前馈补偿解耦控制和增量式PID调节相结合的先进控制技术。

此外，由于氧化锌晶须生产流程工艺连续，反应机理复杂，非线性、时变、耦合严重，生产数据复杂，处理量大，如果某一关键设备因为故障而无法继续运行，往往会波及整个生产流程的进行，甚至出现人身安全事故，而恢复整个生产流程的正常运行需要花费很长的时间，从而造成了巨大的经济损失。

因此，为了让氧化锌晶须生产工艺流程安全可靠的运行，设置了各个变量参数的故障报警，为工业过程的安全生产提供了保障。

一.5论文结构

文章首先介绍了氧化锌晶须的概念和成功制备高品质氧化锌晶须的意义，并详细介绍了氧化锌晶须及气体混合控制系统的国内外研究现状。

针对实际系统给出了本文的研究内容，阐明了自动控制系统的设计和应用对氧化锌晶须生产工艺的意义。

第二章介绍了氧化锌晶须的生产工艺，分析了生产工艺中耦合因素、尾气利用因素等对生产过程的影响。

并在此基础上，从自动控制的基本思想出发，提出以稳定氧化炉用气的氧含量和流量为目标的控制系统的结构框架和功能特点。

第三章在具体分析了现场配气系统的特性后，根据给定的系统的数学模型，采用了前馈补偿解耦技术和PID控制技术相结合的设计思想，并设计了前馈补偿解耦控制器和和增量式PID控制器。

第四章详细提出了系统软件的总体框架，介绍了软件的功能模块：

包括MCGS实时监控界面的设计和PLC编程及算法实现；完成了前馈补偿解耦算法、带死区的增量式PID算法和在PLC中的实现。

第五章为控制系统的工业应用，根据系统运行的实际结果，并对系统性能作了评价。

第六章为结束语，对氧化锌晶须生产过程控制系统的设计予以总结。

第二章控制系统总体设计

二.1氧化锌晶须生产工艺过程分析

氧化锌晶须生产过程是将纯度为99.9%以上的锌片放到氧化炉中，在特定的工艺条件下进行加热，形成所需要的四针状的氧化锌晶须的过程，生产工艺流程图如图2.1所示。

生产工艺可以分为两部分：

第一部分为氧化炉用气的配置过程；第二部分为氧化炉加热过程，而在这次的设计中，我们主要研究的是氧化炉用气的配置过程。

氧化炉的用气由在氧化炉加热后剩余的气体—尾气和空气混合配置而成。

尾气存放在与氧化炉相连的尾气储气罐中，通过尾气压缩机将其抽出，与空气压缩机出来的空气进行混合，通过电动调节阀调节尾气流量和空气流量的大小，使得混合后的气体的氧含量符合工艺生产的要求，然后经过过滤器和干燥机，再通过后面的电动调节阀将流量控制到需要的值，将其通入到氧化炉中。

氧化炉中的锌片分三部分进行加热，每个部分温度各不相同，每个部分都有上下两个热电偶检测其温度。

锌片被切成规整的小片状放入锅中，再将锅（氧化炉中一共有18个锅）放入氧化炉中进行加热。

每个锅并排的放入氧化炉中，通过液压推舟的方式将锅一个一个向前推，每10分钟推一次。

出来一锅，再向氧化炉内添加新的一锅，加料方式是靠人工手动操作完成的。

如此反复，保证氧化炉氧化加热过程的连续[6]。

图2.l氧化锌晶须生产工艺流程

二.1.1晶须生长机理过程分析

锌蒸气在不同氧化气氛和温度下生成的氧化锌有无定形、颗粒状、单针状、四针状、多针状等五种典型的结晶形貌[2]。

经过大量实验可得：

锌蒸气在温度为850℃，900℃，950℃，980℃时不同氧化气氛下的a-t曲线。

图中N线、O线、F线分别代表氧化气氛为5%O2（体积分数）+N2、12%02（体积分数）+N2、空气，下标1、2、3、4代表4个氧化温度，如图2.2所示。

图2.2锌蒸气在相同温度不同氧化气氛下的a-t曲线

（a）：

850℃；（b）：

900℃；（e）：

950℃；（d）：

980℃

由上图可以得出以下结论：

锌在氧含量为12%（体积分数）的氧化气氛下有较快的转化速度和转化率；温度控制在950℃左右时，锌蒸气的转化率和转化速度都能达到比较理想的状态。

二.1.2配气过程耦合分析

通过工艺介绍可以看出，氧化炉用气的配气过程实质就是两种组分不同的气体相互混合的调合过程，即：

流量为Q1、氧含量为C1的空气与流量为Q2、氧含量为C2（其中尾气的氧含量C2是不断变化和不确定的）的尾气相互混合，得到实际生产所需要的流量为Q、氧含量为C的混合气体。

混合气体的流量Q和氧含量C都是需要控制的参数，空气流量和尾气流量作为调节手段。

它是