油脂工艺实验.docx
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油脂工艺实验
油脂工艺实验
第一部分油脂工艺实验目的和任务1
第二部分油脂工艺实验内容和要求2
实验一油脂水化脱胶工艺实验2
实验二油脂碱炼脱酸工艺实验4
实验三真空吸附脱色工艺实验8
实验四油脂脱臭工艺实验11
实验五卵磷脂的提取14
实验六磷脂色泽的测定16
实验七皂脚内中性油含量的测定18
实验八皂脚内脂肪酸总量的测定（抽提法）19
实验九粗脂肪酸的提取21
实验十固体脂肪酸和液体脂肪酸的测定23
实验十一混合脂肪酸的分离25
实验十二谷维素的测定26
实验十三芥子甙含量的测定27
实验十四植酸钙中磷含量的测定29
实验十五植酸含量的测定31
实验十六肌醇含量的测定33
实验十七浓缩蛋白质的提取35
实验十八水溶性蛋白质的测定36
实验十九分离蛋白质的提取42
《油脂工艺实验》指导书
英文名称：
TestofOilandFatProcessing
第一部分、油脂工艺实验目的和任务
一、油脂工艺实验的目的
油脂工艺与油脂综合利用实验是食品科学与工程专业的一门重要课程，它与《油脂制取与加工工艺学》、《粮油加工副产品综合利用》理论相结合，目的在于使学生能理论联系实际，加深对油脂加工及其副产品综合利用各工序原理、工艺的学习和理解，培养学生小试实验的基本技能。
二、油脂工艺实验的任务
油脂工艺实验必须坚持理论与实践相结合的原则，利用所学专业理论知识和过去所掌握的基本实验技能进行工艺实验方案的制定与实施，包括实验原材料、实验产品以及工艺效果的测定与分析；利用所学专业理论知识，并结合实验产品的分析结果，对实验过程中的现象进行分析与讨论；培养学生分析问题、解决问题和初步开展科学研究的能力。
三、油脂工艺实验学时的分配
油脂工艺实验学时的分配详见“《油脂深加工与制品》教学大纲”。
第二部分、油脂工艺实验内容和要求
实验一油脂水化脱胶工艺实验
一、实验目的：
通过本实验，验证水化脱胶机理，观察油脂水化过程的物理化学反应现象，掌握影响水化的主要因素，分析相互之间关系，掌握工艺操作过程以及用小样试验确定工艺条件以指导实际生产的方法。
二、原理：
压榨法或浸出法制取的油脂中，含有的胶体杂质主要为磷脂，当油中水分很少时，其中的磷脂呈内盐状态，极性很弱，溶于油脂，当油中加入适量水后，磷脂吸水浸润，磷脂的成盐原子团便和水结合，磷脂分子结构由内盐式转变为水化式，带有较强的亲水基团，磷脂更易吸水水化，随着吸水量增加，絮凝的临界温度提高，磷脂体积膨胀，比重增加，从而自油中析出，通过适当的分离手段，便能从油中分离出来。
三、实验仪器：
1、数显搅拌恒温电热套
2、高速离心机
3、烧杯500ml250ml50ml
4、水银温度计100℃200℃300℃
5、量筒5ml10ml20ml
6、电炉500～1000W
7、台式天平
8、干燥器
9、铁架台铁夹
10、石棉网
11、试管夹图1水化实验装置图
四、样品及试剂：
1.热电偶2..烧杯3.数显搅拌恒温电热套
样品：
过滤除杂后的浸出豆油
添加剂：
蒸馏水5‰食盐水
五、实验步骤：
1、检查实验器具，按图1安装实验装置。
然后调试数显搅拌恒温电热套，检查调速灵敏度和调温灵敏度。
2、用台天平称取粗油200g置于500ml的烧杯中，将搅拌器的搅拌翅放进油中（搅拌器浸入油中2/3处）。
3、接通电源，在慢速搅拌下加热油样，根据各组所定工艺，自行确定水化温度及加水量（或电解质水溶液量）等操作条件。
工艺温度加水量
低温水化20～30℃W=（0.5～1）X
中温水化60～65℃W=（2～3）X
高温水化85～95℃W=（3～3.5）X
式中X——油中磷脂含量
4、加热至所定温度后，适当调快搅拌速度，将量筒量好的水溶液（或食盐水溶液）用小滴管缓慢加入油中，保持恒定温度搅拌20～30分钟。
5、水化反应后，降低搅拌速度，促使胶体絮凝，仔细观察反应现象。
待胶杂与油呈明显分离状态时，停止搅拌。
6、将水化油样转入离心管，并与同批分离的小组调整好静平衡。
（即通过添加一定量的水化净油，使之重量相等），记录添加净油重。
7、将离心管置于离心架中，用手扳动转鼓轴，确认无故障后，扣上机盖，接通电源，开启离心机，缓慢加速到3000～4500rpm，恒速分离15～25分钟后，切断电源，停机。
8、待离心机停稳后，打开机盖，取出离心管，将上层水化油移入一已知重量的500ml烧杯中。
9、将上述盛水化油的500ml烧杯置于电炉上，加热搅拌，进行脱水，先升温至100℃左右，脱水10～15分钟，再升温至125℃，脱水10分钟，然后置于干燥器中冷却，观察透明度，确认合格后称量。
（检查脱水效果小样试验方法：
用玻璃试管取海里量油冷却到20℃以下，油样仍然保持澄清透明则为合格）。
10、取水化后的油样约30g置于50ml烧杯中做280℃加热实验，需在10～15分钟内将油温升至280℃，然后观察有无析出物。
六、计算：
净油重
精炼率%=×100
粗油重
七、实验要求：
1、整理油脂水化实验记录（工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等）写出实验报告。
2、测定（或告知）样品粗油中磷脂含量。
3、脱胶油进行280℃加热实验。
八、分析讨论：
1、水化净油280℃加热实验是否合格？
结合本组实验加以分析。
2、分析精炼损耗原因。
3、根据不同水化工艺所得出的实验结果，作出分析讨论。
4、水化过程中造成乳化的原因有哪些？
如何排除？
八、分组说明：
本实验根据高、中、低温及电解质水化工艺分成四大组
学号1～89～1617～2424～
工艺低温水化中温水化高温水化电解质水溶液水化
实验二油脂碱炼脱酸工艺实验
一、实验目的：
验证碱炼脱酸机理，掌握碱炼脱酸的基本操作过程及方法，掌握加碱量计算方法及成品油质量评价。
二、碱炼机理：
根据酸碱中和反应原理，在油中加入一定量碱液，中和油中的游离脂肪酸
RCOOH+NaOHRCOONa+H2O
碱与油中游离脂肪酸中和反应速度与油中游离脂肪酸含量和所用碱液浓度有关，当用同样浓度的碱液碱炼时，酸价高的比酸价低的油脂易于碱炼；当油脂酸价一定时，只有通过增加碱液浓度来提高碱炼速度，但碱液浓度增大，中性油皂化的机率也增大，所以碱炼时碱液浓度不能任意增大，否则影响精炼油得率。
脂肪酸具有亲水和疏水基团，当其与碱液接触时，由于亲水基团的物理化学特性，脂肪酸的亲水基团会定向包围在碱滴表面而进行界面反应，因此中和反应速度还决定于脂肪酸与碱液的接触面积，故在操作过程中碱液要用滴管慢慢滴加并强烈搅拌使基充分分散地加入油中。
碱炼时，中和反应速度与脂肪酸和碱液的相对运动有关，在机械搅拌条件下，引起游离脂肪酸，碱滴强烈对流，增加彼此碰撞机会，从而加剧了中和反应的速度。
为了取得理想的碱炼效果，操作中要控制适宜的碱量、温度。
搅拌等条件，使游离脂肪酸中和形成不溶于油的钠盐，并借助于重力或离心沉降分离将其除去。
三、实验仪器：
1、烧杯500ml250ml50ml
2、水银温度计100℃200℃
3、量筒5ml10ml15ml100ml
4、分级漏斗500ml
5、碱式滴定管10ml
6、三角瓶250ml
7、数显搅拌恒温电热套
8、高速离心机
9、台式天平
10、分析天平
11、电炉1000W图2碱炼脱酸装置图
12、镊子1.热电偶2..烧杯3.数显搅拌恒温电热套
13、干燥器
14、石棉网
15、直形点滴管
四、样品及试剂：
1、脱胶豆油
2、NaOH溶液12、14、16、18°Beˊ
3、蒸馏水
4、NaCl
5、PH试纸
6、95%乙醇（AR）
7、无水乙醚（AR）
8、1%酚酞指示剂
9、0.1NKOH标准溶液
五、实验步骤：
1、按图2安装调试工艺实验装置，调试数显搅拌恒温电热套，检查调速灵敏度和调温灵敏度。
图3水洗装置图
2、用500ml的烧杯，以增重法在台式天平上称取油样200g，将搅拌器的搅拌翅放进油样中，搅拌翅浸入油样2/3处。
3、根据粗油酸价，色泽及成品油要求及操作工艺，确定并量取碱液量。
固体总碱（g）
液体烧碱体积=×100
碱液百分比含量×比重
固体总碱量=理论碱+超量碱
=粗油重×Av×7.13×10-4+粗油重×B%
式中B为超量碱系数，取B=0.05%～0.3%
碱液的百分比含量和比重查附表。
4、各组定出自己的碱炼工艺并作记录，然后接通电源，在慢速搅拌下加热油样。
工艺初温终温
低温碱炼20～30℃60℃
高温碱炼75℃90～95℃
湿法碱炼30～50℃60～70℃
5、将油样加热至规定的温度后，调快搅拌速度，将称量好的碱液加入油样中（碱液在50ml烧杯中加热），用点滴管慢慢加入，搅拌30～40分钟，仔细观察反应现象，见油——皂离析时，降低搅拌速度以1℃/分的升温速度，将反应油样快速升至碱炼终温。
6、中和反应后，保持恒温，调慢搅拌速度搅拌约10分钟，促使絮凝，油皂呈明显分离状态时停止搅拌。
7、碱炼结束后，将碱炼油样转入离心管，并与同批分离的小组，调整好静平衡（即通过添加一定量的碱炼净油，使之重量相等，记录添加净油量）。
8、将离心管置于离心架中，用手板动转鼓轴，确认无故障后，扣上机盖，接通电源，启动离心机逐步加速到3000rpm，恒速分离25分钟后，切断电源停机。
9、待离心机停稳后取出离心管，将上层碱炼半净油转移到500ml的烧杯中，搅拌加热到洗涤温度（95℃左右），然后转入500ml已温热过的分液漏斗中，每次按油重的15%添加微沸的蒸馏水洗涤2～3遍，注意将500ml分液漏斗中的油洗涤至放出的废水用PH试纸测试显中性为止。
10、洗涤后将净油转入——已知重量的500ml的烧杯中，置电炉上，小心加热搅拌脱水。
先升温至100℃左右，脱水15～20分钟，再升温至125℃左右，脱水10分钟，然后将烧杯置于干燥器中冷却，确认合格后在室温下称重。
11、测定成品油的酸价
六、计算：
1、成品油重
精炼率%=×100
粗油重
2、过滤粗油重-成品油重
炼耗%=×100
过滤粗油重
3、炼耗%×100
酸值炼耗比=
粗油酸价-成品油酸价
七、实验要求：
1、整理油脂碱炼工艺实验记录（工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等），写出实验报告。
2、测定脱胶油的酸价。
3、测定脱胶脱酸油色泽。
八、分析讨论：
1、分析碱炼效果及影响因素。
2、根据不同碱炼工艺所得出的实验结果，作出分析讨论。
3、为什么要用点滴管徐徐将碱加入油中？
4、碱炼温度为什么要分初温和终温两个阶段？
能否在一个温度下完成整个碱炼过程？
为什么？
实验三真空吸附脱色工艺实验
一、实验目的
验证真空吸附脱色原理，掌握影响脱色的主要因素，分析其相互间关系；掌握油脂真空吸附脱色的基本操作过程及方法，掌握固液过滤分离的方法。
二、原理
油脂中的主要显色物质是色素，在适宜的操作温度，压力、搅拌等条件下，向油中加入一定量的活性白土，利用活性白土选择性吸附的性能，吸附油中的色素，然后借助于过滤将吸附剂与油分离。
三、实验仪器
1、三口烧瓶500ml
2、圆形具阀漏斗125ml
3、水银温度计200℃
4、三角烧瓶（磨口）250ml
5、数显搅拌恒温电热套
6、直形冷凝管
7、真空接管
8、真空接头
9、真空表
10、橡皮管
11、吸滤瓶2500ml，或高速离心机。
12、循环水式真空泵
13、Ф7cm定性滤纸
14、布氏漏斗
15、台式天平
16、罗维朋比色计
17、30#真空封泥
18、1#真空脂
19、玻璃棒
20、烧杯250ml500ml
四、样品及试剂
样品：
经过脱胶、碱炼净油
试剂：
活性白土
五、实验步骤
1、将玻璃仪器洗净，干燥后按图4联接实验装置。
在磨口处涂1#真空脂，达到密封目的。
2、将油样转入三口烧瓶中，然后将转子沿瓶壁细心放入瓶中，再将装置装好，启动真空泵，检查装置密封性，保持真空不渗漏（维持系统残压<8KPa），否则要重新进行密封，直到达到要求。
3、打开冷却水阀门，观察冷却水循环状况。
4、将三口烧瓶置入电热套中，调节数显搅拌恒温电热套的调温装置，启动真空泵并调节磁力搅拌装置，使油在搅拌情况下加热，升温到90℃进行真空脱水，直到油面上看不到雾汽为止。
5、脱水结束后，将事先按油重3%称量好的活性白土放入园形漏斗内，打开园形漏斗旋塞，使白土吸入三口烧瓶内，白土加完后关闭园形漏斗旋塞。
6、在操作压力8KPa，油温90～100℃下，使油—活性白土均匀混合，搅拌15～20分钟后，切断电源，停止搅拌和加热。
7、将三口烧瓶抬高，擦净瓶壁上的矿物油，把结晶皿从磁力搅拌器上撤离，再将三口烧瓶底放到磁力搅拌器上，打开振荡开头，使油在搅拌和真空状况下进行冷却，当油温降至70℃以下时，关闭真空泵，冷却水，停止搅拌。
图4脱色装置图
1.数显搅拌恒温电热套2.圆形具阀漏斗3.温度计4.三口烧瓶5.直形冷凝管
6.真空接头7.三角瓶8.循环水式真空泵
8、将油、白土的混合物倒入已准备好的布氏漏斗中（图5装置），进行真空过滤。
也可采用离心分离。
图5过滤装置图
9、将过滤后的油进行色泽测定。
10、需要时可改变脱色的温度时间及吸附剂用量，以优选适宜的工艺操作条件。
六、实验要求：
1、整理油脂脱色工艺实验记录（工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等），写出实验报告。
2、测定脱色油色泽，掌握罗维朋比色计的使用方法。
七、分析讨论：
1、称量脱色油重，计算脱色损耗。
2、通过测定脱色前后的油脂色泽，结合本实验分析影响脱色效果的因素。
3、分析实验过程中出现问题的原因。
实验四油脂脱臭工艺实验
一、实验目的
学习掌握油脂在高温、高真空下利用下水蒸汽蒸馏脱除臭味组分的方法，掌握油脂脱臭的基本原理、操作过程和工艺参数。
二、原理
在一定温度和操作压力下，利用油脂与臭味组分的挥发度差异，当水蒸汽通入含有臭味组分的油脂时，汽液表面相接触，臭味组分被水蒸汽所饱和，并按其分压的比率与水蒸汽一同逸出，从而达到了脱除油脂中臭味组分的目的。
三、仪器
1、三口烧瓶1000ml
2、水银温度计300℃两只
3、结晶皿2000ml
4、磨口三角烧瓶250ml
5、直形冷凝管
6、数显搅拌恒温电热套
7、真空接受管
8、真空接头
9、真空表
10、真空橡皮管
11、循环水式真空泵
12、台式天平
13、30#真空封泥
14、1#真空脂
15、圆底烧瓶2000ml
16、电炉1000W
17、烧杯250ml500ml
18、石棉网
19、电炉升降台
20、橡皮管
21、玻璃塞，玻璃珠
22、橡皮塞
图6脱臭实验装置图
1.循环水式真空泵2.磨口三角瓶3.真空接头4.直形冷凝管
5.数显搅拌恒温电热套6.温度计7.三口烧瓶8.电炉9.导液玻璃管
10.圆底烧瓶
四、样品及试剂
样品：
新鲜脱色油
试剂：
蒸馏水
五、实验步骤
1、将玻璃仪器洗净、干燥，在所有启口处涂1#真空脂，再配合转动使其均匀，然后按图6进行装配。
2、启动真空泵，检查密封性，观察真空表，使系统的残压维持在1KPa以下，否则重新检查调整密封。
3、将脱色油数克置入三口烧瓶内，然后将磁力转子和玻璃珠沿瓶壁细心放到油中，接通过直形冷凝器的冷却水。
4、将园底烧瓶内装入小玻璃球和蒸馏水（体积>烧瓶1/2），放电炉上升温到100℃待用。
5、将三口烧瓶置入电热套中，同时启动真空泵，调节数显搅拌恒温电热套的调温装置，将油预先预热到100℃以上，开启直接蒸汽导管上的旋塞，通入直接蒸汽，并调整蒸汽量（在不引起油飞溅的情况下，通汽量尽量加大），使油进行汽提（搅拌），使油不断升温，当油温升到240℃时，使样品维持该温度下脱臭100～120分钟。
6、注意直接蒸汽的保温、除水，防止凝结水带入三口烧瓶中引起暴沸飞溅。
7、脱臭完毕，关闭直接蒸汽旋塞，切断加热电源。
8、将三口烧瓶抬高，擦净瓶底的矿物油，把结晶皿从磁力搅拌器上撤离，再将三口烧瓶底放到磁力搅拌器上，打开振荡开头，使油在搅拌情况下进行自然冷却。
当油温降至70℃以下时，关闭真空泵和冷却水，破除真空，放出脱臭油。
六、实验要求：
1、整理油脂脱臭工艺实验记录（工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等），写出实验报告。
2、测定脱臭油色泽等。
七、分析讨论：
1、进行脱臭操作时，先抽真空后加热，再通入水蒸汽的顺序能否颠倒，为什么？
2、脱臭时，原料油预热及脱臭油的冷却都要求在维持真空度的条件下进行，为什么？
3、你认为脱臭的关键工艺参数是哪些？
如何影响实验结果？
附表：
烧碱溶液的波美浓度与比重及其百分浓度的关系（15℃）
波美度
（°Beˊ）
比重
（d）
百分浓度
（%）
波美度
（°Beˊ）
比重
（d）
百分浓度
（%）
4
1.029
2.50
19
1.152
13.50
6
1.043
3.65
20
1.161
14.24
8
1.059
5.11
21
1.170
15.06
10
1.075
6.58
22
1.180
16.00
11
1.083
7.30
23
1.190
16.91
12
1.091
8.07
24
1.200
17.81
13
1.099
8.71
25
1.210
18.71
14
1.107
9.42
26
1.220
19.65
15
1.116
10.30
27
1.230
20.60
16
1.125
11.06
28
1.241
21.55
17
1.134
11.90
29
1.252
22.50
18
1.143
12.59
30
1.263
23.50
实验五卵磷脂的提取
一、目的
通过本实验了解从浓缩磷酸中提取卵磷脂的工艺过程，掌握工艺条件，力求获得得率高、质量好的卵磷脂。
二、原理
利用卵磷脂能溶于乙醇，而脑磷脂等不溶于乙醇的特性，用乙醇从浓缩磷脂中反复萃取出卵磷脂。
然后再用丙酮萃取其中少量的油脂和脂肪酸，而得到精制的卵磷脂。
三、仪器
台天平、电炉、铁环、铁台、十字架、铁夹、真空泵、真空干燥箱、压力表、搪瓷盘、烧杯、量筒、温度计、玻棒、三颈瓶、分液漏斗、直形冷凝管、玻璃弯头、牛角弯头、三角瓶、牛角匙。
四、药品
乙醇、无水丙酮、无水氯化钙。
五、步骤
1、提取：
用台天平称浓缩大豆磷脂20g于250ml烧杯中加35ml乙醇，在水浴上加热至40~50℃，并不断搅拌，使卵磷脂溶于乙醇中，呈棕黄色停止搅拌，静置片刻将上层含卵磷脂乙醇撇去，再依此加25ml、15ml、10ml乙醇同样操作4次，直至卵磷脂大部分溶出为止。
2、蒸馏：
将乙醇卵磷脂酸放入三颈瓶中，在真空度0.086~0.099MPa、温度30~60℃条件下回收乙醇。
无蒸馏物为止，将余下物即卵磷脂、油、脂肪酸倒入250ml烧杯内。
3、浸洗：
将浓缩后的卵磷脂混合物加1：
5无水丙酮不断搅拌、浸洗、卵磷脂中的油和脂肪酸溶于丙酮中，静置片刻将上澄清含油和脂肪酸的丙酮液撇出，再依此按1：
3、1：
1、1：
1、……加入无水的丙酮同样如此操作数次，直至卵磷脂中的油和脂肪酸全部洗净为止。
4、干燥：
将脱除油和脂肪酸的卵磷脂弄成小块，放真空干燥箱内，温度为30~50℃，真空度0.086~0.099MPa下烘干2小时，无丙酮味为止，取出冷却称重。
5、回收：
将含油丙酮液加少量无水氯化钙放三颈加热蒸馏回收丙酮，温度为55~58℃，无馏出物为止，剩下物放分漏斗分层，放出下层废水，回收上层油脂、脂肪酸。
6、计算：
六、实验要求：
1、整理浓缩磷酸中提取卵磷脂工艺实验记录（各工序工艺条件、工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等），写出实验报告。
七、分析讨论：
1、分析浓缩磷酸中提取卵磷脂工艺实验各工序中的主要工艺条件或工艺参数分别对工艺效果和产品质量产生的影响。
2、浓缩磷脂中提取卵磷脂时，先用丙酮萃取，所得磷脂再用乙醇萃取的顺序与本实验的工艺顺序对工艺效果如何影响？
3、你认为浓缩磷脂中提取卵磷脂的关键工序是哪些？
如何影响实验结果？
实验六磷脂色泽的测定
一、目的
通过本实验了解磷脂色泽测定的基本步骤。
二、原理
本方法是将试样配成5%的苯溶液与特纳（Gardner）色标进行比色，以色标号表示之。
三、仪器
无色玻璃比色管：
内径10.65mm，外高114mm。
容量瓶：
100ml。
四、试剂
苯：
符合GB690-77。
加特内色标溶液[配制见附录B（补充件）]。
五、操作步骤
称取混匀试样4.99～5.01g（准确至0.01g）于50ml烧杯中。
用30ml苯溶解后，倾入100ml容量瓶中，然后用40～50ml苯分数次洗净烧杯，用苯定容，摇匀。
将配制试样液加特纳色标溶液在比色管中，在相同背景北方光下，两者紧靠相比，按相近的色标号报告。
附录
加特纳色标溶液的配制
（补充件）
1试剂
1.1铂氯酸钾（K2PtCl6）。
1.20.1M盐酸。
1.3重铬酸钾（K2Cr2O7）。
1.4浓硫酸（密度1.84）。
1.5盐酸（1+17）：
1份浓盐酸（密度1.19）与17份蒸馏水混合。
1.6氯化钴溶液：
按1g氯化钴（CoCl2·6H2O）和3ml盐酸（1+17）的比例配制。
1.7氯化铁溶液：
按约5g氯化铁（FeCl3·6H2O）和1.2ml盐酸（1+17）的比例配制。
调整其色度，使相当于新配制每100ml浓硫酸中溶于3g重铬酸钾的溶液。
配制表
加特纳色度标准号
色度配位
每1000m1
0.1M盐酸
中铂氯酸
钾的克数
铁-钴溶液
每100m1
浓硫酸中
重铬酸钾
的克数
X
Y
氯化铁溶液ml
氯化钴溶液ml
盐酸
（1+17）
ml
1
0.3190
0.3271
0.550
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