土壤各种指标的检测方法.docx
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土壤各种指标的检测方法
土壤含水量的测定（烘干法）
原理：
土壤样品在105±2℃烘至恒重时的失重，即为土壤样品所含水分的质量。
主要仪器设备：
烘箱，天平，干燥器，坩埚
测定步骤：
1.称取自然湿土样20g（精确到0.01g），放入坩埚中，盖好盖子，称量坩埚加土样的总质量。
2.打开坩埚的盖子，放入烘箱中，在105℃下烘至恒定质量（约12h），含有机物质多的土样（>8%）不宜在105℃以上烘烤过久；取出后放入干燥器内冷却至室温（约20—30min）。
3.从干燥器内取出坩埚，盖好盖子，称量坩埚和烘干土的质量。
4.结果计算
土壤质量含水量（g/kg）=
式中：
m—烘干土质量，g
m2—湿土质量，g
5、允许偏差
平行测定结果的允许绝对偏差不得大于10g/kg。
pH值（电位测定法）
原理：
当规定的指示电极和参比电极浸入土壤悬浊液时，构成一原电池，其电动势和悬浊液的pH有关，通过测定原电池的电动势即可得到土壤的pH值。
仪器设备：
2mm孔径筛网、pH计、电导率仪
测定步骤：
1、试样的制备：
1.1风干
新鲜样品应进行风干。
将样品平铺在干净的纸上，摊成薄层，于室内阴凉通风处风干，切忌阳光直接暴晒。
风干过程中应经常翻动样品，加速其干燥。
风干场所应防止酸、碱等气体及灰尘的污染。
当土样达到半干状态时，宜及时将大土块捏碎。
亦可在不高于40℃条件下干燥土样。
1.2磨细和过筛
用四分法取适量风干样品，剔除土壤以外的侵入物，如动植物残体、砖头、石块等，再用圆木棍将土样碾碎，使样品全部通过2mm孔径的筛网。
过筛后的土样应充分混匀，装入洁净的土样袋中，备用。
贮存期间，试样应尽量避免日光、高温。
潮湿、酸碱气体等的影响。
2、分析步骤
称取土样20.0g（W样品:
V蒸馏水=1:
2.5），加入50mL水，搅拌均匀，静置半小时。
用pH计和电导率仪进行测定。
氨氮、硝氮、亚硝氮和总氮的测定
预处理（提取）：
取10g检出异物的新鲜尾矿，称取10g置于150mL三角瓶中，加入50mL10%NaCl溶液，闭严，在振荡器上震荡10min后，迅速用定性滤纸进行过滤。
氨氮的测定
测定原理：
氨与苯酚及次氯酸钠在碱性介质中，以亚硝酰铁氰化钠为催化剂，生化靛酚。
颜色的深度与氨浓度成比例，可用分光光度法测定。
主要仪器设备：
分光光度计
测定步骤：
1、试剂的配制：
10%NaCl溶液：
称取50gNaCl，溶解于水，用盐酸调至pH为2.5，定容至500mL。
氨氮准液：
准确称取130℃下烘干的硫酸铵0.4720g，用蒸馏水溶解并稀释至1L，含氨氮为100mg•L-1。
工作溶液以此稀释。
溶液B：
溶解5g苯酚和25mg亚硝酰铁氰化钠于水中，稀释至500mL，放棕色瓶中，置冰箱中贮存。
溶液C：
溶解2.5g氢氧化钠，18.7g磷酸氢二钠和15.9g磷酸三钠于水中，加入含有有效氯250mg的次氯酸钠，定容至500mL，放棕色瓶中，置冰箱中贮存。
1%EDTA溶液：
溶解1gEDTA于100mL水中，用浓氢氧化钠调节至pH=10。
2、标准曲线的绘制：
在一系列100mL容量瓶中取0-50mg氨氮，各加1mL1%EDTA（如水样含钙镁较多时加3mL）摇匀，加入10mL溶液B，10mL溶液C，摇匀，定容，置37℃恒温水浴中发色0.5h。
用1cm比色槽，在625nm波长处测定吸光度，由测定的吸光度对氨的浓度绘制标准曲线。
3、取滤液5mL于100mL容量瓶中其他与制作标准曲线相同，最后测出吸光度。
硝氮的测定
测定原理：
利用硝酸盐在220nm波长具有吸收，而275nm波长不具有吸收的性质进行测定，于275nm波长测出有机物吸收值在测定结果中校正，消除溶解的有机物对测定的影响。
主要仪器设备：
分光光度计
测定步骤：
1、硝酸盐标准溶液：
称取0.7218g硝酸钾（优级纯）溶于蒸馏水中，稀释至1000mL，此溶液含100mg·L-1硝酸盐氮。
2、标准曲线的绘制：
将硝酸盐标准溶液（100mg·L-1）稀释10倍，分别取其1.00，2.00，3.00，4.00mL，各加入1mL1M盐酸稀释至50mL，充分混匀。
用水做参比，用石英比色槽在220nm和275nm波长处测定。
根据220nm与二倍275nm波长吸光度值之差对浓度作图，绘制标准曲线。
3、取滤液10mL于100mL容量瓶其他与制作标准曲线相同，最后测出吸光度。
结果计算
校正吸光度计算：
Ar=A220nm-2A275nm
式中：
Ar——校正吸光度；A220nm——220nm波长处测得的吸光度；
A275nm——275nm波长处测得的吸光度
由标准曲线算出相应水样硝态氮含量。
亚硝氮测定
测定步骤：
1、试剂的配制：
亚硝酸钠标准储备液：
称取1.232g亚硝酸钠溶于水中稀释至1000mL，加入1mL氯仿保存，此溶液每毫升含亚硝酸盐氮约0.25mg。
亚硝酸钠中间标准溶液：
将上述标定好的贮备溶液用水稀释至50.0μg·mL-1亚硝酸盐氮的标准中间溶液，临用时配制。
亚硝酸钠标准使用溶液：
将50.0μg·mL-1亚硝酸盐氮的标准中间溶液稀释至0.50μg·mL-1N的亚硝酸钠标准液。
该溶液现配现用。
对氨基本磺酰胺溶液：
称取5g对氨基本磺酰胺（磺胺），溶于含50mL浓盐酸和350mL升水的混合液中，稀释至500mL，此溶液可以稳定数月。
N-1萘-乙二胺盐酸盐溶液：
称取500mLN-1萘-乙二胺盐酸盐溶于500mL水中，贮于棕色瓶中，在冰箱中保存可稳定一个月。
当有颜色时，应重新配制，如有沉淀需过滤。
2、标准曲线的绘制：
在50mL比色管中，分别加入0.5μg·mL-1N的亚硝酸钠标准液0-10mL，分别加入1.0mL对氨基本磺酰胺溶液，摇匀，放置2-8min，加1.0mLN-1萘-乙二胺盐酸盐溶液，用水稀释至50mL，显色后在分光光度计上于543nm波长处以试剂空白做参比测其吸光度，绘制标准曲线。
3、取滤液10mL于100mL容量瓶中其他与制作标准曲线同，最后测出吸光度。
总氮
仪器设备：
电热板，凯氏定氮仪
主要试剂：
硫酸，高氯酸
称取1g（精确至0.0001）的土样于150mL三角瓶中，加少许水润湿后，加入3mL硫酸和几滴高氯酸，瓶口放上弯颈小漏斗，同时做无土空白对照。
在电热板上消煮，待土样呈白色或灰白色时（如土壤仍为灰黑色，则取下三角瓶，待冷却后继续加入硫酸和高氯酸），消煮完全。
将消煮完全的土壤全部洗入凯氏定氮仪，产生的氨气由硼酸混合指示剂吸收后，用0.01mol·L-1（1/2H2SO4）标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红紫色。
记录所用酸标准溶液的体积（mL）。
空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.4mL。
最后用样品消耗的硫酸体积与空白消耗的硫酸体积的差来计算土样总氮含量。
土壤速效磷的测定
中性和石灰性土壤速效磷的测定——0.05mol·L-1NaHCO3法
方法原理：
石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提有效磷。
一般用碳酸盐的碱溶液。
由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。
同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用于石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。
主要仪器：
往复振荡机、分光光度计或比色计。
主要试剂：
1、0.05mol·L-1NaHCO3浸提液溶解NaHCO342.0g于800mL水中，以0.5mol·L-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。
此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。
此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH是否改变。
2、无磷活性炭。
活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。
如含磷较多，须先用2mol·L-1HCl浸泡过夜，用蒸馏水冲冼多次后，再用0.05mol·L-1NaHCO3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。
如含磷较少，则直接用NaHCO3处理即可。
3、钼锑抗试剂。
A.5g·L-1酒石酸氧锑钾溶液：
取酒石酸氧锑钾[K（SbO）C4H4O6]0.5g，溶解于100mL水中。
B.钼酸铵—硫酸溶液：
称取钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]10g，溶于450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4，边加边搅。
再将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。
充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。
临用前（当天），称取左旋抗坏血酸（C6H8O5，化学纯）1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。
有效期24小时，如藏冰箱中则有效期较长。
此试剂中H2SO4为5.5mol·L-1（H+），钼酸铵为10g·L-1，酒石酸氧锑钾为0.5g·L-1，抗坏血酸为1.5g·L-1。
4、磷标准溶液。
准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析纯）0.2195g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45mL（加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1L容量瓶中，加水至刻度。
此溶液为50μg·mL-1P标准溶液。
吸取上述磷标准溶液25mL，即为5g·mL-1P标准溶液（此溶液不宜久存）。
操作步骤：
1、标准曲线的绘制：
分别吸取5μg·mL-1的P标准溶液0-5mL于150mL三角瓶中，再加入0.5mol·L-1NaHCO310mL，准确加入水使各瓶的总体积达到45mL，摇匀；最后加入钼锑抗试剂5mL，混匀显色。
2、称取过筛的风干土样2.5g（精确至0.0001）于150mL三角瓶中，加入0.5mol·L-1NaHCO3溶液50mL，再加入一勺无磷活性炭，赛紧瓶塞，振荡0.5h，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100ml三角瓶中，吸取滤液10ml（含磷量高时吸取2.5—5.0ml，同时应补加0.5mol·L-1NaHCO3溶液至10ml）于150mL三角瓶中，在准确加入蒸馏水35mL，最后加入钼锑抗试剂5mL，摇匀，放置0.5h后，用700nm波长比色，以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收值（A）。
结果计算：
土壤中有效磷（P）含量（mg/kg）=
式中：
ρ-从工作曲线上查得P的质量浓度（ppm）V-显色时定容体积（ml）；
ts—为分取倍数（即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比）；
m—风干土质量（g）；k—将风干土换算成烘干土质量的系数；
10-3—将μg换算成mg；1000—换算成每kg含P量。
酸性土壤速效磷的测定方法A——0.03mol·L-1NH4F—0.025mol·L-1HCl
方法原理：
NH4F—HCl法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。
因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解：
3NH4F+3HF+AlPO4→H3PO4+（NH4）3AlF6
3NH4F+3HF+FePO4→H3PO4+（NH4）3FeF6
溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在一定酸度睛被SnCl2还原成磷钼蓝，蓝色深浅与磷的浓度成正比。
主要仪器：
分光光度计
试剂：
1、0.5mol·L-1盐酸溶液。
20.2mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL。
2、1mol·L-1氟化铵溶液。
溶解NH4F37g于水中，稀释至1L，贮存在塑料瓶中。
3、浸提液。
分别吸取1.0mol·L-1NH4F溶液15mL和0.5mol·L-1盐酸溶液25mL，加入到460mL蒸馏水中，此即0.03mol·L-1NH4F—0.025mol·L-1HCl溶液。
4、钼酸铵试剂。
溶解钼酸铵（NH4）6MoO24·4H2O15g于350mL蒸馏水中，徐徐加入10mol·L-1HCl350mL，并搅动，冷却后，加水稀释至1L，贮于棕色瓶中。
5、25g·L-1氯化亚锡甘油溶液。
溶解SnCl2·2H2O2.5g于10mL浓盐酸中，待SnCl2全部溶解溶液透明后，再加化学纯甘油90mL，混匀，贮存于棕色瓶中）。
6、50µg·mL-1磷（P）标准溶液参照土壤全磷测定方法一。
吸取50µg·mL-1磷溶液50mL于250mL容量瓶中，加水稀释定容，即得10g·mL-1磷（P）标准溶液。
操作步骤：
1、称1.000g土样，放入20mL度管中，从滴定管中加入浸提液7mL。
试管加塞后，摇动1min，用无磷干滤纸过滤。
如果滤液不清，可将滤液倒回滤纸上再过滤，吸取滤液2mL，加蒸馏水6mL和钼酸铵试剂2mL，混匀后，加氯化亚锡甘油溶液1滴，再混匀。
在5～15min内，在分光光度计上用700nm波长进行比色。
2、标准曲线的绘制：
分别准确吸取10g·mL-1磷（P）标准溶液2.5、5.0、10.0、15.0、20.0和25.0mL，放入50mL容量瓶中，加水至刻度，配成0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0µg·mL-1磷（P）系列标准溶液。
分别吸取系列标准溶液各2mL，加水6mL和钼试剂2mL，再加1滴氯化亚锡甘油溶液进行显色，绘制标准曲线。
结果计算
土壤速效磷（P）含量（mg·kg-1）=
式中：
ρ——从标准曲线上查得磷的质量浓度（µg·mL-1）；
m——风干土质量（g）；
10——显色时定容体积（mL）；
7——浸提剂的体积（mL）；
2——吸取滤液的体积（mL）；
103——将µg换算成的mg；
1000——换算成每kg含磷量。
土壤全磷测定法（NaOH熔融—钼绨抗比色法）
测定原理
土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与铝锑抗显色剂反应，生成磷铂蓝，用分光光度法定量测定。
3仪器设备
土壤筛:
孔径1mm和0.149mm，分析天平:
感量为0.0001g，镍（或银）坩埚:
容量≥30mL，高温电炉，分光光度计，容量瓶（50、100、1000mL），移液管（5,10,15,20mL）漏牛（直径7cm），烧杯（150,1000mL），玛瑙研钵
试剂
氢氧化钠，无水乙醇，100g·L-1碳酸钠溶液:
10g无水碳酸钠溶于水后，稀释至100mL，摇匀;
50mL·L-1硫酸溶液:
吸取5mL浓硫酸缓缓加人90ml水中，冷却后加水至100mL
3mol/L硫酸溶液：
量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有800mL左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，再加水至1000mL;
二硝基酚指剂：
称取0.2g2，6一二硝4酚溶于100mL水中;
5g/L酒石酸锑钾溶液：
称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中；
硫酸钥锑贮备液：
量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却另称取经磨细的钼酸铵10g溶于温度约60℃300mL水中，冷却，然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。
再加入5g/L酒石酸锑钾溶液100mL。
冷却后，加水稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备酸含钼酸铵1%，硫酸2.25mol/L。
钼锑抗显色剂：
称取I.5g抗坏血酸（左旋，旋光度+21°-22°）溶干100mL钼锑贮备液中。
此溶液有效期不长.宜用时现配。
磷标准贮备液:
准确称取经105℃下烘干2n的磷酸二氢钾（优级纯）0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL。
该溶液含磷100mg/L.放入冰箱可供长期使用;
5mg/L磷标准溶液:
吸取5mL磷贮备液，放入100mL容量瓶中，加水定容。
该溶液用时现配。
无磷定性滤纸。
土壤样品制备：
取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。
用小勺在每个方格中提取出等量土样（总量不少于20g）于玛瑙研钵中进一步研磨，使其全部通过0.149mm孔径筛。
混匀后装入磨口瓶中备用。
操作步骤
1熔样
准确称取风干样品0.25g,精确到0.0001g，小心放入镍（或银）坩埚底部，切勿粘在壁上，加入无水乙醉3--4滴，润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠。
将坩埚（处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮）放入高温电炉，升温。
当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min。
然后继续升温至720C，并保持15min，取出冷却。
加入约80℃的水10mL，待熔块溶解后，将溶液无损失地转入100mL容量瓶内，同时用3mol/L硫酸溶液10mL和水多次洗柑涡，洗涤液也一并移入该容量瓶。
冷却，定容。
用无磷定性滤纸过滤或离心澄清。
同时做空白试验。
2绘制校准曲线
分别吸取5mg/L磷标准溶液0,2,4,6,8,10mL于50mL容量瓶中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液及二硝基酚指示剂2—3滴。
并用100g/L碳酸钠溶液或5%硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色。
准确加入钼锑杭显色剂5mL，摇匀，加水定容，即得含磷量分别为0.0,0.2,0.4,0.8,1.0mg/L的标准溶液系列。
摇匀，于15℃以上温度放置30min后，在波长700nm处，测定其吸光度。
在方格坐标纸上以吸光度为纵坐标，磷浓度（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线
3样品溶液中磷的定量
3.1显色
吸取待测样品溶液2—10mL（含磷0.04-1.0ug）于50mL容量瓶中，用水稀释至总体积约3/5处。
加入二硝基酚指示剂2--3滴，并用100g·L-1碳酸钠溶液或5%硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色。
准确加入5mL钼锑抗显色剂，摇匀，加水定容。
在室温15℃以上条件下，放置30min。
3.2比色
显色的样品溶液在分光光度计上，用700nm,Icm光径比色皿，以空白试验为参比液调节仪器零点，进行比色测定，读取吸光度从校准曲线上查得相应的含磷量。
分析结果的表述
土壤全磷量的百分数（按烘干土计算），由下式给出
C×
式中：
C—从校准曲线上查得待测样品溶液中磷的含量,mg/L;
m-一称样量,g;
V1-一样品熔融后的定容体积，mL;
V2一显色时溶液定容的体积，mL;
V3—从熔样定容后分取的体积，mL;
10-4一将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数;
—将风干土变换为烘干土的转换因数;
H—风干土中水分含量百分数。
用两平行测定的结果的算术平均值表示，小数点后保留三位。
允许差
平行测定结果的绝对相差，不得超过0.005%
水溶性有机质
主要仪器：
离心机，回流装置
主要试剂：
NK2Cr2O7溶液，H2SO4-Ag2SO4，硫酸亚铁铵溶液
测定步骤：
称取20g（精确至0.0001）经去除细根的新鲜土样于100mL离心管内，加入20mL蒸馏水，搅拌均匀，20℃下浸提30min，经离心机3000rpm离心5min，上清液经0.45μm过滤，备用。
取5mL滤液，加入5mL0.5NK2Cr2O7溶液和15mLH2SO4-Ag2SO4溶液，混匀后在175℃下回流冷凝2h，最后用标定的硫酸亚铁铵溶液来滴定反应液，同时做空白对照，最后用空白消耗的硫酸亚铁铵体积与样品消耗的硫酸亚铁铵体积的差来计算提取态有机质的含量。
总有机质
主要仪器：
坩埚，马弗炉，烘箱
测定步骤：
在已知重量的瓷坩埚（G）中准确称取5.0000g土样，放入105℃烘箱烘至恒重，称重后（值记为G1）放入马弗炉550℃加温6h，冷却称重（值记为G2），测得总有机质（即烧失量）为（G2－G1）/（G1－G）。
烧失量常常将土壤中碳酸盐等物质的损失也计算在内，因此烧失量的值往往稍大于土壤中实际有机质的含量。
速效钾
试剂和材料：
乙酸铵溶液，c（CH3COONH4）=1.0mol/L：
称取77.08g乙酸铵溶于近1L水中，用稀乙酸或氨水（1+1）（NH3·H2O）调节pH为7.0.用水稀释至1L。
该溶液不宜久放。
钾标准溶液，c（K）=100ug/mL：
称取经110℃烘2h的氯化钾0.1907g溶于乙酸铵溶液中，并用该溶液定容至1L。
仪器设备：
往复式震荡机，火焰光度计
操作步骤：
称取通过1mm孔径筛的风干土试样5g（精确至0.01g）于200mL塑料瓶（或100mL三角瓶）中，加入50.0mL乙酸铵溶液（土液比为1：
10）。
盖紧瓶塞，在20℃—25℃下，150r/min—180r/min震荡30min，干过滤。
滤液直接在火焰光度计上测定。
同时做空白试验。
标准曲线的绘制：
分别吸取钾标准溶液体积（mL）：
0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15，00于50mL容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为浓度（ug/mL）0、6、12、18、24、30的钾标准系列溶液。
以钾浓度为0的溶液调节仪器零点，用火焰光度计测定，绘制标准曲线或求回归方程。
结果计算：
土壤速效钾含量以钾的质量分数w计。
数值以mg/kg表示
w=c1·V1/m1
式中：
c1—查标准曲线或求回归方程而得待测液中钾的浓度数值，单位为ug/mL
V1—浸提液体积的数值，单位为mL
m1—试样的质量的数值，单位为g
取平行测定结果的算数平均值为测定结果，结果取整数。
土壤有机质（重铬酸钾容量法——稀释热法）
方法原理
在加热的条件下（利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混合时所产生的热），用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。
由于产生的热，温度较低，对有机质氧化程度较低，只有77%。
仪器
天平，滴定管
试剂
1、1mol·L-1（1/6K2Cr2O7）溶液。
准确称取K2Cr2O7（分析纯，105℃烘干）49.04g，溶于水中，稀释至1L。
2、0.4mol·L-1（1/6K2Cr2O7）的基准溶液。
准确称取K2Cr2O7（分析纯）（在130℃烘3h）19.6132g于250mL烽杯中，以少量水溶解，将全部洗入1000mL容量瓶中，加入浓H2SO4约70mL，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用[其中含硫酸浓度约为2.5mol·L-1（1/2H2SO4）]。
3、0.5mol·L-1FeSO4溶液。
称取FeSO4·7H2O140g溶
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