TOC仪操作规程.docx

TOC仪操作规程.docx

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TOC仪操作规程

LiquiTOC总有机碳分析仪

操作规程

仪器操作步骤：

1、打开电脑

2、开启liquiTOCⅡ电源，开自动进样器

3、打开软件，等到电脑屏幕下面部分由粉红色转为绿色,说明联机成功（若一直为粉红色，说明联机未成功）；观察Postcomb。

temp项,待其温度达到800度。

4、开载气（氧气），粗调出气阀使压力表读数在0.10-0.12MPa之间，观察软件界面下端pressure读数，通过调节压力表使其读数在1.0—1。

2Bar之间。

5、设置自动进样器:

system—-feeding-—选“single"、“with89positions”“needleplunged”——ok（每次开机均要设置自动进样器）

6、如果反应管需要拆洗，拆洗后应执行检漏程序（见后）.

7、当温度达到800度时，开始仪器清洗程序：

A．在自动进样器1号孔位放一杯超纯去离子水（超纯水或去离子水再用0.45微米生物膜过滤，以除去碳氮本底及气泡，同时也去除了大部分微生物）.

B．清洗水路：

（由于小塑料杯的容积只有7ml,每次清洗仪器需要吸收约12ml水,所以在清洗时要注意往小塑料杯中注水，以防吸入空气，影响仪器测定精度）.

操作步骤:

options—-maintenance——ventilate，此过程主要清洗螺旋管,一遍执行完成Process显示standby，再按上述步骤执行一遍，共执行三遍。

清洗干净的螺旋管应看不到气泡.清洗过程首先吸瓶中水（冲洗空气）,再吸烧杯中水（自动进样则吸小塑料杯中水），最后吸盐酸，整个过程自动完成。

C．清洗气路：

水路清洗完成后，接着清洗气路,操作步骤为：

options——maintenance——Flush，气路清洗一遍即可。

8、做标准曲线（一般一条标线可以使用半年左右，超过半年最好重新做标线，可能因为经过半年，仪器内部使用的许多易耗品均已经更换，影响仪器本底）,检测样品时只需调用标线即可。

9、样品检测:

步骤：

1）新建界面

2）命名空白:

双击“name”,输入空白名称,点击“OK”

3）样品命名：

（同空白），重复样可以同名。

4）输入浓度范围（调用工作曲线）：

双击“conc。

range”，点选工作曲线名称，点击“OK”

5）如果样品较多，工作时间较长,需要设定“睡眠”。

步骤：

option——setting—-sleep/wakeup，sleepatendofsamples——ok。

6）点击“I"，设定为自动进样（若选“I/O”,则为手动进样。

仪器自动运行,运行完毕进入睡眠（切断栽气）.

10、数据存储：

file——saveas……点击保存--——-file——-—-export—--—输入文字

11、数据备份:

file——export……（ctrl+E）-—选择文件名---ok

12、打印：

选定（左或右）——-打印

关机:

测定结束后，先要将仪器降温（进入睡眠）：

options--—setting——-sleep/wakeup,,进入睡眠后有两个作用：

1）cutoffcarriagegas（切断载气）；2）reducetemperatureto（设定postcomb。

temp温度，一般可设为室温）,等postcomb.temp温度降至100度以下时可以关机。

关机顺序：

先关软件——--关liquiTOC电源―――关载气（氧气瓶总阀）

Comb.指combustion（燃烧）；仪器进入睡眠后显示sleeping。

如果通过前述操作没有进入睡眠，可采用强制睡眠：

options—--setting-——sleep/wakeup-—-sleepnow，勾选cutoffcarriagegas和reducetempto选项—--ok。

一个样品检测结束后，界面显示Peakend，即积峰结束，然后降温，再进入下一个样品检测.

Printoutconefficients:

工作曲线系数.

检测样品前作空白，以使仪器稳定，检测样品后也作两个空白，以清洗仪器。

仪器检漏：

反应管拆洗以后，仪器应该执行检漏程序：

1、将红阀关紧至最小

2、Option——diagnostics——leakcheak

3、等待20秒，出现一个检漏界面，按“下一步"……

4、如果在120秒内，Fmflow值降低至4以下,说明仪器密封性较好（不漏）

5、按“取消”

6、将红阀开到最大。

建立新的标准曲线：

步骤：

新建空白文档——命名标线--做空白——做标线

1、新建空白文档

2、命名校正曲线：

options—setting—concentrationrange

输入工作曲线的名称（identifier）,（进样体积Inj.Vol.,Temp。

250温度;Interim120间隔时间,这三项指标机器内部已经设定，针对不同浓度设定有差异，测试人员应将其备份，防止修改后忘记），从Range1—--—8中选择未定义一栏,输入工作曲线的名称，随之激活OK即可。

3、命名三至五个空白因子blk:

双击name，输入blk,点OK.这三至五个空白因子的concentrationrange为虚拟浓度，可随意填写，也可直接选择校正标线的名称，但不能选太大浓度的标线,只能选20ppm以下标线。

此步骤实际为让机器自动清洗，以使机器内部空白平均化，即消除误差.（空白的TIC、TNb、NPOC的area值达到3以下或稳定（?

），说明仪器稳定）。

计算时仪器自动扣除空白（均值），即扣除标准水溶液的空白。

此步骤在命名标线之后才能进行,否则命名校正曲线时OK键灰色显示。

4、设定用于测定工作曲线的标样向导（wizards）

1）winzards-calibration

2）每个样品（measurements）测定3次、运行（run-in）测定零次，空白（blank）测定5次（将运行的两次加过来了）；ConcentrationRange（选择options-setting-concentrationrange已新命名的校正曲线名）。

3）选择校正曲线的点数（calibrationpoints）至少5个点，选“同一种标准溶液,进样不同体积（differentvolumes，uniqueparentsolution）”；或选不同浓度的标准溶液,进样同一体积。

（differentsolutions，uniquevolume）

4）指定所配标准溶液的浓度（TIC、NPOC、TNb）（如按标准配制的20ppm标液，三项指标均填上20.0ppm即可）

5）激活完成键

5、修改孔位:

按左侧No。

顺序修改孔位（holeposition），以使每次仪器只从一个小塑料杯中吸样一次（吸两次以上液体不够）.

6、点“I”开始运行.

7、计算:

math-——calibrate-——close，然后点击图标（图表+箭头）,可点击多次，因为峰面积有三个指标（TIC、TNb、NPOC），因此将会出现三个图形,其中TIC、NPOC为线性图，TNb为非线性图，进入各图形时,观察各点离标线的远近，如果离的太远，则有可能是仪器或试剂的原因（如进入气泡等）造成的，需要将其删除。

继续电击图标,最后会出现calibratecoefficients，进入系数确定界面，点击OK。

注：

前述ConcentrationRange实际可理解为调用工作曲线，如果调错标线，试验已经开始则无法修改，需重新建界面重做。

睡眠后指针应位于下一孔或废液孔，唤醒后，指针如果不回位，则需将现有数据保存,然后清空数据，新建界面（name，coc。

Range,点运行）,指针即可回位。

睡眠唤醒后,应做一个空白清洗一次（包括水路和气路），才能进行样品检测。

测定土壤TOC浸提方法:

用0.5mol/L硫酸钾于215rpm振荡30min，过滤后上机（TOC仪）.

测定土壤DOC浸提方法：

加纯水振荡,离心，用0.45微米膜过滤后上机（TOC仪）。

每次开机或做样品前均应清洗一遍（做一个空白），每次做标线应更换盐酸和水（两个大瓶）.

样品溶液（待测液）、酸、水都不能有气泡（影响进样量），若有气泡则需要超声.

标准溶液的配制:

母液：

500ppm

441.21mgNa2CO3+106.27mgKHP+117。

81mg（NH4）2SO4+180.37mgKNO3,稀释至100ml

标液：

20ppm

吸取母液20ml稀释至500ml

0.8%HCl配制：

25ml32％（其它浓度需换算:

N1V1=N2V2）稀释至1000ml

校正曲线的计算：

运行结束后进行校正曲线的计算，步骤如下：

1，math—calibrate

2,按next键,观察各个曲线,若有偏离曲线点则删除。

（edit-include/exclude）

3，校正曲线系数确认

仪器唤醒：

1）Options-—Setting--sleep/wakeup——sleepdeactivated-—OK

2）等温度升到800度,调节二级压力表至0.1—0.12MPa,使pressure稳定在1.0—1.2Bar

3）提升自动进样器指针,设定自动进样器

4）清洗仪器（水、气路各一遍）

5）加空白及样品,1号孔、在清洗时用的是超纯去离子水,测样是仍做为空白。

最好多做几个空白,以清洗仪器及吸样针.

TNb：

总N，其中b指化合物.

IR：

红外检测器。

NPOC:

不可吹出性有机碳，可近似为TOC

POC：

可吹出性有机碳（挥发性）

试验过程铂催化剂的温度稳定在800度,反应温度是逐步上升的。

注意:

备份建标线时各不同浓度标线的吸取体积，以防修改后忘记或搞错,每种浓度的标线吸液体积是固定的.

空白与清洗都要求用超纯去离子水

测定TIC时只需酸化,不升温,测定TIC时，MFC调节至250，升温以后则做TOC，MFC调节至200.如果不做TIC时,可以先将样品酸化，选定相应模式,在进行样品检测，这样可以缩短时间。

水质要求:

超纯去离子水,无气泡，碳氮含量低。

MFC:

质量控制流量（massflowcontrol）

FM：

实际流量

空白的NPOC的area值达到3以下才能进行样品检测。

强酸强碱需要稀释后才能检测,在不影响试验的情况下,稀释越低越好；

有机溶剂不能检测；粘稠液体要稀释；

仪器浓度检测限：

≤100000ppmC

由于ＰＯＣ很低且容易挥发,所以ＮＰＯＣ近似等于ＴＯＣ.

不考虑前几个blank（条件化）峰面积较大的因素，TIC、NPOC的峰面积应分别小于3。

0，或所测得去离子水的TOC空白值应小于0.5mg/l.样品的浓度必须至少高于空白值的3倍.

对于样品空白（区别于空白因子［可用虚拟浓度]）的检测，其浓度范围不能选择100或20ppm标线（浓度超标），而应该选择5或2ppm标线（需建立）,目前因未建立低浓度标线，可暂时以20ppm标线替代。

样品检测前，应该做空白试验，待空白值稳定后，进行标样的测定。

TIC和NPOC空白应该下降至〈3。

0的峰面积，才能确定仪器稳定。

选择TIC—NPOC模式

电磁阀标号:

ASCO，PIN458266

测定原理：

燃烧法（代替过去的湿法）

样品——加酸HCl（不加温）——无机碳酸盐——CO2——IR（TIC）；

去除无机碳的样品-—加温至300度，去除水分——继续加温燃烧——CO2—-IR（TOC）；

NOX-—EC（电化学检测器）（TNb）

软件介绍：

界面下端：

statuspane：

状态

detector：

ppm/C，红外检测器显示的CO2的浓度（红外检测器温度:

控制在18—30度,即室温）

ppm/N，电化学检测器显示的NOX的浓度

process：

peakend积峰结束

processN：

NOX积峰

reacttemp：

反应温度

postcomb。

temp：

催化剂温度（燃烧管）

mode：

TIC/NPOC/TC/TNb

withoutsampler：

无自动进样器

MFCflow：

质量流量控制器控制的流量

FMflow:

实际流量

Pressure：

压力值，显示仪器内部气路的压力

Maintenance：

维护，左击进入

Renewwater：

瓶中水的更换

Interval：

设置测样次数（测样次数达到该值就需要更换水）

Status：

测样数，换水后，该数字要改为零

Renewacid:

更换酸,一般间隔三周，最多一个月,换酸后该值要改为零

Replacesyringe：

换注射器

Replacereactor:

换反应管

Screwspindlegrease：

加润滑剂（用手抹）

Renewperchlorate：

换干燥剂

清洗反应管Cleanreactor：

倒出里面的干燥剂后用用0。

8%HCl（稀酸）浸泡1小时后，用吸耳球反复清洗，然后蒸馏水洗涤后100°烘箱里烘干即可

清除其中盐分等杂质

方法：

将反应管下部（下半段）插入酸中，催化剂不能浸水，否则失效，下部4/5浸入酸中即可，然后用去离子水浸下部,以将酸清洗掉,吸掉底部的水，清洗结束,回装。

Renewcopper：

换铜，不看数字,数字只是参考，主要看铜的颜色,当铜变为黑褐色时要及时更换,更换后修改status为零。

“I”：

自动进行检测

“I/O”:

手动检测

×√（上下结构图标）：

将统计结果中的某选定项去除（删除标线上选定的点）,再次点击则恢复.

眼镜图标:

用于切换界面：

统计界面、工作曲线的计算界面、视图界面之间的切换。

Liftsamplerlever:

抬升自动进样器臂

File----graphics:

看图（数字代表样次），颜色要对应，右侧为不同指标对应的坐标

Import：

调用别人的数据，比如U盘上的数据

User:

logon:

设定密码

Wizards：

工作曲线向导

Changpart：

更换部件（易耗品），在开机的情况下，起切断载气流的作用，此时可以更换铜等易耗品，但一般要求关机更换。

Flush：

气路

Setting：

只使用sleep/wakeup,其它项不能更改。

Configuration:

强行调整工作曲线（不用）.

Systemsuitabilitytest:

不用

Blankvalue：

不要改动

新建工作曲线注意事项：

工作向导：

wizards----calibration

Inj。

vol：

最大进样量

命名：

postcomb.temp达到800度才可以命名，若仪器已经进入睡眠，则需先唤醒。

Numberofmeasurementsper:

设置标线上每点做的遍数,即每点做几次重复，此数字可自行设置。

Numberofrun—insamples:

运行此项对检测结果会有影响，一般设为零，即不运行。

Numberofblanksamples：

空白数量（消除仪器影响，即管中去离子水的影响）,将run—in的次数加到此栏，即此栏设置为5.

测定样品时,conc.Range项为调用工作曲线（选定输入工作曲线名）

做标线前要做仪器空白时，只需命名为blk，做几个则命名几次，命名完空白再做标线，标线中也有空白,紧接仪器空白。

测定含盐量高的样品的设置:

Options—--—setting----parameter,将850度改为600度（高温盐熔融危险），点击maintenance，将清洗次数由1000改为50.每次做完高盐样品要擦看反应管，若有盐累积,则及时用酸清洗.

TOC的日常维护

配酸标准溶液的试剂—盐酸可以用国产分析纯代替

打开仪器左侧盖，可以看到，在右侧有两个小而短的玻璃柱状管，连接的橡皮管的颜色左边为红色,邮右边为蓝色，其内装有铜，主要作用为吸收酸气，以防酸进入检测器产生腐蚀作用。

仪器中间有两根长的U型管（GL—18），其中左管中装的是干燥剂剂过氯酸镁，右管为缓冲管，主要对载气进行缓冲。

过氯酸镁的装法：

左管装过氯酸镁一瓶,用过滤棉塞好瓶口，注意过滤棉不能露出瓶口，否则盖不紧会漏气，影响检测。

（铜的装法类似）.此处提到的铜和过氯酸镁仅厂家供应，需订购。

试验所用去离子水不能有气泡，最好用0。

45微米的生物膜抽滤。

燃烧管内装催化剂（铂混（化）合物），装的时候要套上软管漏斗，装2/3管，装完催化剂后要用酒精擦拭燃烧管外壁，因为手上会分泌有机物，会破坏石英管.

固体样品一般称量50mg左右，不能太多,以减少试剂或耗材的用量，节约成本。

FMflow：

显示的是电子流量计读数

铜（红管）的更换：

当颜色变成黑褐色时

过氯酸镁的更换：

2/3变为粉白色时（接近白色，略带粉色）

气路：

氧气，作载气，承载CO2

IR：

红外检测器，用于测C

过程：

先吸酸,再吸水清洗,然后吸样品，再吸水清洗

调出反应过程图:

点击“眼镜”

双击“name”，命名，双击“conc.range",选择标线，放好样液，点击“I”，运行，计算。

计算:

1、math-—--statistics--——byname（名字相同的一起统计）

2、maths--——statistics---—bymultipledetermination（根据自动进器的孔位统计）

3、edit-—-—deletestatistics（擦除统计）

4、打标签统计:

对选择的样（编号）进行统计，不是对所有样统计。

方法：

左建点击选黑（打标签），双击则取消选黑；

多选：

ctrl+左键选好后点击“Group”及“类似复制的图标，上连红色双箭头”图标，得出所选择的项的统计结果。

5、统计结果的保存：

file-——-saveas-—-—输入文件名（也可以日期等作为文件名）-——-ok（文件保存在数据库中）

仪器测定高限为100000ppm，但最好控制在500ppm以下,以减少试剂与气体等的消耗

含盐量高的样品最好集中在一起做，因为盐易累积，遇高温熔融，易胀破反应管。

每做30至40个高盐样品,即要清洗反应管

样品检测时，要求从低浓度往高浓度的顺序进样，以防污染。

做完一批样品，应清洗并做一个以上空白，检验仪器稳定性,再做下一批样。

仪器唤醒后需重做空白，但可以不清洗。

一次做太多样品，仪器可能会出现不稳定现象，最好每做15-20个样品后,间隔插入2-3个空白，再放下面的样品.

减少仪器运转时间的方法:

预先将样品酸化，并将仪器改装，不通过酸化环节，可能缩短一半时间。

关键是确定酸化处理样品的时间（盐酸浓度（0.8%）行不行?

），可以做对比试验来确定，设计如下:

改装后仪器对不同酸化时间的样品的测定值与改装前（检测一个样品耗时18分钟）不删减步骤的运行结果值对比。

酸浓度可用类似方法确定.

修改数据的方法：

将绿线上移，system---—currentsample，将行号（孔位）数字修改，绿线移动至改后的孔位。

作纯有机碳，需用酸处理。

liquiTOC操作指南

一.开机顺序

1。

开启电脑和打印机

2.开启liquiTOC主机,等待仪器初始化结束

3。

进入liquiTOC软件

4.开启载气：

设定气体钢瓶的减压阀的第二级表的压力指示0.1-0。

12MP（1。

0—1。

2bar），此时，电脑压力显示：

0。

95—1.0bar流速：

200ml/min（TOCmode）

5。

仪器检漏Option/Diagnosis使用仪器专用的轮式夹，观察流速显示为零.

6.仪器升温：

催化剂加热炉：

800℃

二。

测定前的检查仪器准备状态程序：

1.Maintenanceintervalso。

k.查看仪器维护状况。

1.Gason气体是否开启

2.Pressureandflowratedisplayo。

k。

压力和流速是否正常

Pressure约0。

95bar压力。

FlowrateMFCandFM流速:

200ml/min.（TOC积分时,需一稳定的流速）

3.Dryingtubestillenoughcapacity干燥管至少1/3未消耗

4.Syringeandsampleloopair-free注射器器和螺旋管无气泡

5.IRsignalsmallandstableIR信号小而稳定

6.Furnacetonominaltemperature加热炉设定温度

催化剂炉温：

800℃，反应炉：

反应炉温：

<90℃

7.Waterandacidstocko.k。

水和酸的储量是否正常

8.单击标志“I”进入自动操作

三。

初始化测试（空白测试）

1．整个系统必须用去离子水（TOC〈0。

5mg/l）清洗直至到无TOC。

程序1.options—maintenance—ventilation

更换进样环管路里的水驱赶管路内气泡

程序2.options—maintenance—flush

排出进样气路系统空气

2．空白测试（操作模式：

TIC—NPOC）

1）在System/Mode，选择TIC—NPOC

2）打开载气并冲洗10分钟

3）在System/Feeding,选择自动进样器的重复进样次数

4）在Text-View/Name，双击Name下的一栏,输入“样品名称"

5）在Conc。

range，双击conc.range下的一栏,选择并输入指定浓度（标准曲线浓度）

6）激活“I"是自动操作

.

7）激活“I/O”是单次分析

.

8）超纯去离子水的空白测定:

a）100mlC/l浓度范围样品测试时，TIC和NPOC的空白的峰面积要求

应小于〈7。

0而且测定结果稳定

b）5mlC/l浓度范围样品测试时：

TIC和NPOC的空白的峰面积要求

应小于<2。

0而且测定结果稳定

9．样测定：

例如：

20mgTIC/20mgNPOC/l或50mgTIC/50mgNPOC/l，检查测量结果的稳定性.

四。

常规分析（必须在空白测试之后）

1．System/Mode，选择TIC—NPOC

2．System/Feeding，选择自动进样器的重复进样次数

3．Text-View/Name，双击Name下的一栏，输入“样品名称”

4．Conc.range，双击conc.range下的一栏，选择并输入指定浓度

5．样品测定:

做两个runin（20+20ppmTIC/TOC）,再做两个blank，然后进标样，检查测定结果的稳定性

6．做完样品后，再测试去离子水2次,清洗管路

7．样品全部测试完毕，仪器自动进入睡眠状态，自动关闭载气和降温

待TOC主机降温至100℃后，即可退出程序，关闭PC机和自动进样器

南林大的toc实验程序

一、型号：

TOC

二、liquiTOC操作指南

一.开机顺序

1，开启PC+Printer

2,开启liquiTOC主机,等待仪器初始化结束

3,进入liquiTOC软件

4，开启载气:

设定气体钢瓶的减压阀的第二级表的压力指示0.1—0.12MP（1.0-1。

2bar）,此时，PC机压力显示：

0.95-1.0bar 流速:

200ml/min（TOCmode）

5,仪器检漏Option/Diagnosis使用仪器专用的轮式夹，观察流速显示为零。

6，仪器升温:

催化剂加热炉：

800℃

二，测定前的检查仪器准备状态程序：

♦   Maintenanceintervalso。

k.?

仪器维护如何？

（见主菜单）

♦   Gason?

气体的开启？

♦