高效液相色谱仪验证报告.doc

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LC-10Avp高效液相色谱仪验证报告7-7

高效液相色谱仪验证报告目录

1概述

2验证目的

3范围

4验证内容

4.1安装确认

4.2仪器安装

4.3运行确认

4.4性能确认

4.5系统适用性测试

5结论和评价

6再验证

7最终批准

LC-10AVP高效液相色谱仪验证报告

1概述

根据LC-10AVP高效液相色谱仪验证方案，于2006年01月15日至2006年01月20日本部门按计划对高效液相色谱仪的整个系统的安装、运行、性能等进行了检查、测试，完成了验证工作。

2验证目的

为保证高效液相色谱仪安装正确、运行正常，满足产品检测的使用要求；确保检测数据正确、稳定、可靠。

3范围

质量部化验室检验用LC-10AVP高效液相色谱仪的验证报告。

4验证内容

4.1安装确认

目的：

检查高效液相色谱仪的安装是否符合厂商的标准、技术设计及GMP的要求。

4.1.1技术资料

仪器名称：

高效液相色谱仪仪器型号：

LC-10AVP

双泵编号：

C20974234114生产厂家：

岛津公司

检测器编号：

C20994232673检测器型号：

SPD-10Avp

设备登记编号：

出厂日期2005年04月

仪器说明书：

存放于质保部高效液相色谱仪操作规程：

存放于质保部

4.1.2主要技术指标

厂商规定的标准：

流速设定范围：

0.001-5m；操作温度范围：

4℃-60℃

压力准确性：

±10%或1.0Mpa,最大值；

4.2仪器安装

目的：

检查该仪器安置地的选择是否合适、符合供应商要求、能达到设备

安装环境要求。

4.2.1安装环境检查：

检查项目

规格标准

安装情况

结果

仪器安装环境

应置仪器室，且房内干燥无腐蚀性气体

安装于精密仪器室、用空调控制温湿度、无腐蚀性试剂（盐酸、硫酸、氨水等）

符合规定

仪器安装质量

应平稳、防尘、

避光、防静电

安装于标准实验操作台、室内有窗帘能防尘蔗光

符合规定

仪器安装

便于操作、清洁、保养

位置适中、能清洁、

维修

符合规定

检测人：

复核人：

日期：

4.2.2公用介质的连接检查：

检查项目

要求

安装情况

结果

电压

220V-240V

220V

符合规定

电源功率

600VA

600VA

符合规定

频率

50/60HZ

50H2±1Hz

符合规定

接地保护

应有接地保护

有地线装置

符合规定

检测人：

复核人：

日期：

4.2.3结论

经检查符合设备技术规定及供应商要求。

4.3运行确认

目的：

调查并确认该仪器设备的运行性能是否符合设定的标准。

4.3.1试验步骤

1）按LC-10AVP高效液相色谱仪的操作规程进行启动，用单一溶剂—甲醇作流动相进行输送、运行，测试仪器运行，检查整个启动情况。

2）从运行中，检查各连接处的密封性能的正常情况。

3）对进样阀进行走空针，检查空白试验的基线的平稳情况。

4.3.2合格标准

各电源、仪器操作开关正常，基线平稳，各参数的控制精确，无泄漏。

4.3.3试验结果

检查项目

标准

实测情况

结果

各点按钮

启动正常

各点按钮启动顺利、

运行正常

符合规定

空白测试

基线平稳

测试基线平稳、噪音低

符合规定

溶剂输送泵

运行正常

泵运行正常、无渗透液、密封性能好

符合规定

色谱柱

连接口密闭

接吻处无泄漏

符合规定

信号连接

应正常

连接正常、参数正确

符合规定

检测器

灵敏度

能调节灵敏度

符合规定

检测人：

复核人：

日期：

4.3.4结论

运行中各项目的测试正常，运行性能符合仪器设计要求。

4.4性能确认

目的：

利用已知含量结果的样品来作对照，根据其含量测定方法，再按该仪器操作规定进行检测，以确认检测的正确度,从而确认仪器性能正常否。

4.4.1含量测定

4.4.1.1

取胞磷胆碱钠（批号：

040203）；检测单位：

江苏省药品检验所；含量：

99.6%；报告书编号：

32040743；对照品来源：

中国药品生物制品检定所（批号：

140675-200401；规格：

100mg/瓶；含量：

100.0%）适量，按《中国药典》2005年版二部的胞磷胆碱钠含量测定方法进行测试，用该仪器测定的含量数据来确认LC-10AVP高效液相色谱仪的性能。

4.4.2含量测定方法

色谱条件：

色谱柱：

C18；流动相：

磷酸盐缓冲液[0.1mol/L的KH2PO4溶液和磷酸四丁基铵溶液（取0.01mol/L四丁基氢氧化铵溶液用H3PO4调节pH值至4.5）等量混合]-甲醇（95：

5）；检测波长：

276nm

测定法：

取本品约12.5mg，精密称定，置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。

秤量与稀释：

W112.42mg；W212.57mg；W对照12.61mg

将上述秤量分别稀释：

测得样品峰面积：

A1=3127738.4A1′=3126095.3A平均=3126916.85

A2=3171092.4A2′=3169635.8A平均=3170364.1

测得对照品峰面积：

A1=3222786.9A2′=3171829.1A3=3188775.8

A4=3188056.1A5′=3179804.7A平均=3190250.52

4.4.3计算：

含量%=

3126916.85×12.61×100%

×100%=99.51%

3190250.52×12.42

含量%=

3170364.1×12.61×100%

×100%=99.69%

3190250.52×12.57

测得平均含量%为:

99.6%

4.4.4测试结果

检测名称

批号

标准

含量结果（%）

相对偏差（%）

省所测定

公司测定

标准

实测

胞磷胆碱钠

040203

≥98.5%

99.6

99.51

≤2%

0.11

99.69

0.14

结论

实测结果符合标准

检测人：

复核人：

日期：

4.4.5结论：

经与江苏省药品检验所所测的胞磷胆碱钠含量结果相对比，相对偏差较小，两者较接近，确认该仪器性能符合规定。

4.5系统适用性测试

目的：

利用胞磷胆碱钠对照品适量，按中国药典2005年版二部附录（ⅤD）规定，对仪器进行适用性试验，用胞磷胆碱钠含量测定方法对仪器进行试验和调整，应达到规定的要求：

色谱柱的最小理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2%。

4.5.1测试步骤

取4.4.2测试（胞磷胆碱钠含量测定中的对照试液）项下的溶液、测试方法及色谱条件进样检测，连续进样5次，测得对照品峰面积：

A1=2795307A2′=2771798A3=2791643

A4=2786140A5′=2784639A平均=2785905.4

以测定的峰面积来计算变异系数，（RSD应≤2.0%）

4.5.2测试结果

4.5.2.1重复性试验结果计算表：

进样

次数

第一次

第二次

第三次

第四次

第五次

平均数

峰面积

3222786.9

3171829.1

3188775.8

3188056.1

3179804.7

3190250.52

理论塔扳

4288.1

4295.5

4016.4

4098.4

4254.3

4190.54

拖尾因子

1.01

1.02

1.00

1.01

1.01

1.01

分离度

4.295

7.397

7.697

6.899

7.711

6.7998

RSD%

标准

≤2.0%

结论

符合标准

实测

0.61%

4.5.2.2理论板数（n）：

4190.54；应不低于2000。

4.5.2.3分离度（R）：

6.7998；应大于1.5。

4.5.2.4拖尾因子（T）：

1.01；应在0.95-1.05。

4.5.3结论

上述测得RSD%为0.61%，低于2.0%，符合标准及使用要求。

检测人：

复核人：

日期：

5结论和评价

经对LC-10AVP高效液相色谱仪验证方案中各项的测试，其结果均符合标准、《中国药典》2005版二部规定及GMP要求。

6再验证

6.1线路检查：

每次使用时检查室内环境，电源、电压等线路。

6.2附件：

每次试验检查实验记录、操作规程、仪器使用登记。

6.3仪器清洁：

每次试验清洁仪器外部、进样阀等。

6.4性能检查、系统适用性测试：

每年一次测试检查。

6.5检查：

每次试验检查色谱柱等各接吻处。

7最终批准